CN108627554B - 葡萄糖传感器用修饰电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电化学领域,具体涉及葡萄糖传感器用修饰电极及其制备方法,葡萄糖传感器用修饰电极的制备方法,包括以下步骤,①制备GO分散液,②制备ZnO纳米材料,③将步骤①和②中的GO和ZnO纳米材料进行合成,制得GO/纳米ZnO复合材料,④取Nafion溶液和步骤③中的GO/纳米ZnO复合材料制备Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极,即得本发明的葡萄糖传感器用修饰电极。本发明的葡萄糖传感器用修饰电极稳定性高、电化学性能好。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域,特别是涉及一种葡萄糖传感器用修饰电极及其制备方法。
背景技术
糖尿病是世界性的多发病和常见病,随着人们生活水平的提高和老年人口的增多,其发病率呈明显上升趋势。全世界约有两亿多病人,已成为全球性的卫生保健问题,并严重地威胁着人类的健康,成为仅次于心血管病、癌症的第三大危险疾病。我国现今约有5000万病人。因而,糖尿病的诊断和治疗不仅是我国也是全世界医学界面临的重大课题。
为了满足临床医学研究所需要的自动、迅速和精确测量葡萄糖的浓度的要求,迄今为止,有许多方法可用于葡萄糖的鉴定和浓度监测分析。其中研究最多的是葡萄糖电化学生物传感器。
ZnO(ZnO)是一种II-VI族半导体材料,ZnO纳米线具有形貌可控的且易合成的优点,具有优异的生物兼容性,化学稳定性外,可以在生物传感器检测生物分子时提供了三直接,快速的电子通道。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的重要派生物,结构与石墨烯大体相同,是一种只有单层原子厚度的二维碳材料,具有优异的导电性,机械性能和化学稳定性,在生物医学,传感器,超级电容器等领域有着广泛的应用。目前氧化石墨烯的主要制备方法有机械剥离法,化学气相沉积法和还原氧化石墨法。其中,化学气相沉积法适合制备结构完整、高质量的氧化石墨烯。氧化石墨烯(graphene oxide)是石墨烯的氧化物,其颜色为棕黄色,市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。因经氧化后,其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼,可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。
将ZnO和氧化石墨烯结合起来,作为电化学生物传感器来检测葡萄糖浓度为当今的热点方向,但针对GO/纳米ZnO复合材料的制备,现有技术的制备方法制得的复合材料纯度较低、稳定层差、电化学性能差。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种稳定性高、电化学性能好的葡萄糖传感器用修饰电极及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是:葡萄糖传感器用修饰电极的制备方法,包括以下步骤,①制备GO分散液,②制备ZnO纳米材料,③将步骤①和②中的GO和ZnO纳米材料进行合成,制得GO/纳米ZnO复合材料,④取Nafion溶液和步骤③中的GO/纳米ZnO复合材料制备Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极,即得本发明的葡萄糖传感器用修饰电极。
对上述技术方案的进一步改进为,步骤①中,GO分散液的制备方法为量取50mL去离子水,称取75mg GO放入烧杯,超声0.5h,再将该溶液离心5min后,弃去下层废液,上清液即为GO分散液,然后将该GO分散液转移到烧杯中,再用保鲜膜封好备用。
对上述技术方案的进一步改进为,步骤②中,称取尿素0.24024g和ZnSO4·7H2O1.150g于100ml烧杯中,并加入适量的H2O,完全溶解后将溶液倒入大反应釜中,放入马弗炉中加热至95℃,保温时间为8h,之后将反应釜拿出,自然冷却,待静置分层后将溶液进行抽滤,再分别用10ml的H2O进行2次水洗,然后将所得产物在60℃下烘干6h,之后将所得的白色物质置于坩埚中,将坩埚放进马弗炉内以300℃煅烧2h。之后取出坩埚,自然冷却,产物即为ZnO纳米材料。
对上述技术方案的进一步改进为,步骤③中,取ZnO纳米材料全部倒入烧杯中,加入适量的H2O,搅拌至混合均匀制成悬浮液,再缓慢加入25ml的GO分散液,磁力搅拌3h,待静置分层后进行抽滤,再分别用10ml去离子水进行2次水洗,用玻璃瓶装好放入60℃的干燥箱中干燥12h,即制得GO/ZnO复合材料。
对上述技术方案的进一步改进为,步骤④中,Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极制备时,ZnO/GO的体积是Nafion溶液的体积的1~1.5倍。
对上述技术方案的进一步改进为,步骤④中,Nafion浓度为0.01wt%。
葡萄糖传感器用修饰电极,是采用权利要求1~7中任一项所述的制备方法得到的。
本发明的有益效果为:
1、一方面,本发明的葡萄糖传感器用修饰电极结合了纳米氧化锌和氧化石墨烯的双重优点,且修饰材料中加入的Nafion溶液起到了固定、防止膜脱落的关键作用,使得制备的传感器稳定性高、电化学性能好。第二方面,采用本发明的方法制备的GO/纳米ZnO复合材料纯度高,当此复合材料做成传感器时,灵敏度高、成本低、并有实际应用价值。
2、GO分散液采用优化的Hummers法进行合成,ZnO纳米材料使用水热法制备,最后利用机械搅拌法将二者混合制备出GO/ZnO复合材料,得到的复合材料进行SEM和EDS的表征后发现,GO材料的表面是褶皱的,纳米ZnO较均匀地分布在褶皱的GO上。纳米ZnO随机地分散于氧化石墨烯片层的表面和褶皱之间,较好地负载到了氧化石墨烯表面上,有些还被氧化石墨烯薄膜包裹着,纳米复合物的分散性比较好,且该复合材料具有较高的纯度。
3、步骤④中,Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极制备时,ZnO/GO的体积是Nafion溶液的体积的1~1.5倍。ZnO/GO如果用量太多,会导致复合材料在电极表面分散不均匀,干扰催化氧化反应的顺利进行;而如果用量太少,则会影响葡萄糖传感器的灵敏度。当复合材料用量为5μL且Nafion溶液的用量为4μL时,此时传感器的电化学性能最佳,这是因为ZnO/GO在修饰电极表面完全覆盖且分散均匀。
4、步骤④中,Nafion浓度为0.01wt%,这是因为在修饰电极中,Nafion主要对ZnO/GO复合材料起到固定防脱落作用,ZnO/GO复合材料起催化作用,若Nafion浓度过低,不能完全固定复合材料,造成复合材料脱落,造成传感器灵敏度低,若Nafion浓度过高,过多的Nafion分子聚集在复合材料周围,影响起催化性能的发挥,当Nafion浓度为0.01wt%时,此时葡萄糖传感器的电化学性能最佳。
附图说明
图1为本发明的GO/ZnO复合材料的微观特征图;
图2为本发明的GO/ZnO的X射线能谱图;
图3为本发明的Nafion/GCE修饰电极电化学分析图;
图4为本发明的Nafion/ZnO/GCE修饰电极电化学分析图;
图5为本发明的Nafion/GO/GCE修饰电极电化学分析图;
图6为本发明的Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极电化学分析图;
图7为本发明的Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极放置两周后的电化学分析图。
具体实施方式
下面将结合附图对本实用新型作进一步的说明。
如图1~图7所示,分别为本发明的GO/ZnO复合材料的微观特征图、GO/ZnO的X射线能谱图、Nafion/GCE修饰电极电化学分析图、Nafion/ZnO/GCE修饰电极电化学分析图、Nafion/GO/GCE修饰电极电化学分析图、Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极电化学分析图和ion/ZnO/GO/GCE修饰电极放置两周后的电化学分析图。
实施例:制备基于Nafion/ZnO/GO/GCE电极的葡萄糖传感器用修饰电极。
葡萄糖传感器用修饰电极的制备方法,包括以下步骤,①制备GO分散液,②制备ZnO纳米材料,③将步骤①和②中的GO和ZnO纳米材料进行合成,制得GO/纳米ZnO复合材料,④取Nafion溶液和步骤③中的GO/纳米ZnO复合材料制备Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极,即得本发明的葡萄糖传感器用修饰电极。
步骤①中,GO分散液的制备方法为量取50mL去离子水,称取75mg GO放入烧杯,超声0.5h,再将该溶液离心5min后,弃去下层废液,上清液即为GO分散液,然后将该GO分散液转移到烧杯中,再用保鲜膜封好备用。
步骤②中,称取尿素0.24024g和ZnSO4·7H2O 1.150g于100ml烧杯中,并加入适量的H2O,完全溶解后将溶液倒入大反应釜中,放入马弗炉中加热至95℃,保温时间为8h,之后将反应釜拿出,自然冷却,待静置分层后将溶液进行抽滤,再分别用10ml的H2O进行2次水洗,然后将所得产物在60℃下烘干6h,之后将所得的白色物质置于坩埚中,将坩埚放进马弗炉内以300℃煅烧2h。之后取出坩埚,自然冷却,产物即为ZnO纳米材料。
步骤③中,取ZnO纳米材料全部倒入烧杯中,加入适量的H2O,搅拌至混合均匀制成悬浮液,再缓慢加入25ml的GO分散液,磁力搅拌3h,待静置分层后进行抽滤,再分别用10ml去离子水进行2次水洗,用玻璃瓶装好放入60℃的干燥箱中干燥12h,即制得GO/ZnO复合材料。
对实施例中的GO/ZnO复合材料进行SEM和EDS,结果分别如图1和图2、表1所示。
通过扫描电镜观察所合成出的GO/ZnO复合材料的微观特征,结果图1。由图1看出,GO材料的表面是褶皱的,纳米ZnO较均匀地分布在褶皱的GO上。纳米ZnO随机地分散于氧化石墨烯片层的表面和褶皱之间,较好地负载到了氧化石墨烯表面上,有些还被氧化石墨烯薄膜包裹着。这说明用机械搅拌法混合制备的纳米复合物的分散性比较好。
从图2和表1中可以看出在GO的表面生长出了无规则物质,但是不是纳米ZnO还需要进一步证实。我们对制备出的GO/ZnO纳米材料进行了元素含量的分析。如图2为GO/ZnO的X射线能谱图。由图2可看出,纳米材料中的主要元素为Zn、O和C,与制备过程中所加入的化合物一致。氧化石墨烯由氧化石墨烯分散液提供,ZnO则是通过水热法制备过程所提供,可以看出在杂乱无序的物质上Zn和O元素成分较多,由此我们可以判定该物质为纳米ZnO材料。而且除了C,Zn和O以外没有其他的元素存在,证实了材料中没有其他杂质的存在,这证明所合成出的纳米复合材料较纯。
步骤④中,Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极制备时,ZnO/GO的体积是Nafion溶液的体积的1~1.5倍,本实施例中,ZnO/GO的体积和Nafion溶液的体积分别为5μL和4μL。这是因为ZnO/GO如果用量太多,会导致复合材料在电极表面分散不均匀,干扰催化氧化反应的顺利进行;而如果用量太少,则会影响葡萄糖传感器的灵敏度。当复合材料用量为5μL且Nafion溶液的用量为4μL时,此时传感器的电化学性能最佳,这是因为ZnO/GO在修饰电极表面完全覆盖且分散均匀。
步骤④中,Nafion浓度为0.01wt%,这是因为在修饰电极中,Nafion主要对ZnO/GO复合材料起到固定防脱落作用,ZnO/GO复合材料起催化作用,若Nafion浓度过低,不能完全固定复合材料,造成复合材料脱落,造成传感器灵敏度低,若Nafion浓度过高,过多的Nafion分子聚集在复合材料周围,影响起催化性能的发挥,当Nafion浓度为0.01wt%时,此时葡萄糖传感器的电化学性能最佳。
对照组1:制备基于Nafion/ZnO/GCE电极的葡萄糖电化学传感器。
对照组2:制备基于Nafion/GO/GCE电极的葡萄糖电化学传感器。
对照组3:制备基于Nafion/GCE电极电极的葡萄糖电化学传感器。
各对照组中的传感器制备方法同实施例中的制备方法。
修饰电极在葡萄糖加入前后的电化学行为对比分析
取实施例和对照组1、2和3中的修饰电极在葡萄糖加入前后的电化学行为对比。
采用循环伏安法分别检测在碱性介质中,GCE和Nafion/ZnO/GO/GCE在葡萄糖加入前后的电化学响应情况。如图3所示,由图3看出,裸电极(c,d)在葡萄糖加入前后没有出现明显的氧化还原峰,这证明没有发生氧化反应;而Nafion/ZnO/GO/GCE(a,b)在葡萄糖加入后有氧化峰电流的响应,这说明Nafion/ZnO/GO/GCE能催化葡萄糖分子发生氧化反应。
不同修饰电极的电化学行为对比分析
Nafion/GCE、Nafion/ZnO/GCE、Nafion/GO/GCE和Nafion/ZnO/GO/GCE在碱性葡萄糖溶液中的电化学行为。实验中,底液为0.1mmol/L的NaOH溶液,再加入2mmol/L葡萄糖的混合溶液作为电解液。结果曲线如图4-6所示。由图4看出,GCE(b)并不能催化葡萄糖分子氧化。由图5看出,Nafion/ZnO/GO/GCE电极(a)比Nafion/ZnO/GCE电极(c)氧化峰的电流大。这就告诉我们,综合ZnO和GO的优点制备出的修饰电极可以使传感器的性能大大提高。
基于Nafion/ZnO/GO/GCE电极的传感器的稳定性分析
将上述实施例和对照组中的修饰电极用于碱性葡萄糖溶液中检测完后,放置一段时间后再测量其电化学性能,实验结果如图7所示。其中a代表最初制备好的电极,b代表放置2周后的电极,可以看出放置2周后,修饰电极的响应电流与最初值相比,并没有发生明显变化,这表明该纳米材料修饰电极是比较稳定的,检测性能随时间的变化不大。这说明我们制备的GO/ZnO复合材料的稳定性较好,而其中加入的Nafion也起到了固定、防止膜脱落的关键作用。
且该碱性溶液为0.10mol/L浓度的NaOH溶液,这是因为碳水化合物在过渡金属氧化物上一般是要在碱性条件下才产生比较好的电化学反应,因此以NaOH溶液为底液对葡萄糖进行电化学研究,且NaOH溶液浓度为0.10mol/L,这是因为葡萄糖氧化峰的电流值的响应大小受OH-浓度的影响,NaOH溶液浓度在0~0.10mol/L的范围内时,随着NaOH溶液浓度的增加,氧化峰电流值增大,在NaOH溶液浓度为0.1mol/L时氧化峰电流值达到最大。当NaOH溶液浓度继续增大,响应电流值开始逐渐降低。因此电解液为0.10mol/L浓度时,此时葡萄糖传感器的电化学性能最佳。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (2)
1.葡萄糖传感器用修饰电极的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,①制备GO分散液,②制备ZnO纳米材料,③将步骤①和②中的GO和ZnO纳米材料进行合成,制得GO/纳米ZnO复合材料,④取Nafion溶液和步骤③中的GO/纳米ZnO复合材料制备Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极,即得葡萄糖传感器用修饰电极;
所述步骤①中,GO分散液的制备方法为量取50mL去离子水,称取75mg GO放入烧杯,超声0.5h,再将该溶液离心5min后,弃去下层废液,上清液即为GO分散液,然后将该GO分散液转移到烧杯中,再用保鲜膜封好备用;
所述步骤②中,称取尿素0.24024g和ZnSO4·7H2O 1.150g于100ml烧杯中,并加入适量的H2O,完全溶解后将溶液倒入大反应釜中,放入马弗炉中加热至95℃,保温时间为8h,之后将反应釜拿出,自然冷却,待静置分层后将溶液进行抽滤,再分别用10ml的H2O进行2次水洗,然后将所得产物在60℃下烘干6h,之后将所得的白色物质置于坩埚中,将坩埚放进马弗炉内以300℃煅烧2h, 之后取出坩埚,自然冷却,产物即为ZnO纳米材料;
所述步骤③中,取ZnO纳米材料全部倒入烧杯中,加入适量的H2O,搅拌至混合均匀制成悬浮液,再缓慢加入25ml的GO分散液,磁力搅拌3h,待静置分层后进行抽滤,再分别用10ml去离子水进行2次水洗,用玻璃瓶装好放入60℃的干燥箱中干燥12h,即制得GO/ZnO复合材料;
所述步骤④中,Nafion/ZnO/GO/GCE修饰电极制备时,ZnO/GO的体积是Nafion溶液的体积的1~1.5倍;
所述步骤④中,Nafion浓度为0.01wt%。
2.葡萄糖传感器用修饰电极,其特征在于:是采用权利要求1所述的制备方法得到的。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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