CN111155191A - 一种超细聚酰胺11纤维及其制备方法 - Google Patents

一种超细聚酰胺11纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细聚酰胺11纤维及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明的超细PA11纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)将海成分聚乳酸PLA和岛成分PA11混合均匀，之后在双螺杆共混机中共混造粒，得到PLA/PA11共混料；(2)将PLA/PA11共混料在熔融纺丝机上纺丝，得到初生PLA/PA11共混纤维；(3)对初生PLA/PA11共混纤维进行牵伸和热定型，得到海岛型PLA/PA11共混纤维；(4)将海岛型PLA/PA11共混纤维在溶剂中进行处理，制得超细PA11纤维。本发明得到的超细PA11纤维线密度可以达到0.52dtex以下，更适合工业化。

Description

一种超细聚酰胺11纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细聚酰胺11纤维及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
聚酰胺11(PA11)是聚酰胺类工程塑料中的一个重要品种，最主要的原料之一蓖麻油来源于可再生植物——蓖麻，与其它聚酰胺材料相比，其具有资源可再生、吸水性低、尺寸稳定性好、耐低温和电绝缘性能优良等优点。另外，超细纤维由于具有高的比表面积，广泛地应用于过滤、吸附、保暖、隔热和阻菌等领域，而目前超细PA11纤维主要通过溶液静电纺丝的方法制得[Dhanalakshmi,M.；Lele,A.K.；Jog,J.P.Electrospinning of Nylon11:Effect of processing parameters on morphology and microstructure.MaterialsToday Communications 2015,3,141-148.]，但该方法产量低，工业化困难，且强度低。
因此，急需寻找一种产量高且适合工业化的超细PA11的制备方法。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种超细聚酰胺11(PA11)纤维的制备方法。
本发明的第一个目的是提供一种超细PA11纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将海成分聚乳酸PLA和岛成分PA11混合均匀，之后在双螺杆共混机中共混造粒，得到PLA/PA11共混料；其中PLA和PA11的质量比为(50～95)：(5～50)；
(2)将步骤(1)得到的PLA/PA11共混料在熔融纺丝机上纺丝，得到初生PLA/PA11共混纤维；所述的纺丝过程中采用的喷丝板的孔数为24～144孔；
(3)对步骤(2)得到的初生PLA/PA11共混纤维进行牵伸和热定型，得到海岛型PLA/PA11共混纤维；
(4)将步骤(3)得到的海岛型PLA/PA11共混纤维在溶剂中进行处理，除去海成分PLA，制得超细PA11纤维。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的海成分聚乳酸PLA和岛成分PA11在共混前需要进行干燥处理；其中PLA在50～105℃的真空烘箱中干燥8～48h；PA11在50～120℃的真空烘箱中干燥8～48h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的PLA的粘均分子量为5.0×104～1.0×106，PA11的粘均分子量为8.0×104～1.0×106。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的海成分为右旋乳酸(D-LA)结构单元含量为0～100mol％的PLA，当D-LA结构单元的含量为0时，PLA为左旋聚乳酸(PLLA)，当D-LA结构单元的含量为100mol％时，PLA为PDLA。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的混合具体是在高速混合器中干混3～5分钟，混合速度为50～200rpm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的共混造粒的参数设置为：共混造粒温度为190～240℃，转速为50～150rpm，熔融共混时间为3～8分钟。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的纺丝过程的参数设置为纺丝温度为190～240℃，卷绕速度为1500～3000m/min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的牵伸的参数设置为牵伸温度为65～120℃，牵伸倍数为2.0～20倍。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的热定型温度为90～120℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的牵伸和热定型过程中采用的加热方式为CO2激光辐照加热方式。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述的溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、氯仿和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合溶剂。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述的在溶剂中进行处理的具体参数为：浴比为25～30：1，温度为25～30℃，溶解时间为20～200min。
本发明的第二个目的是本发明的制备方法制备得到的PA11纤维。
本发明的第三个目的是包括本发明所述的超细PA11纤维的纱线、织物。
本发明的第四个目的是本发明所述的超细PA11纤维在过滤、吸附、保暖、隔热或阻菌领域中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明的纤维前驱体为海岛型PLA/PA11共混纤维，其海成分是PLA，岛成分是PA11，均为资源可再生的原料，具有可持续发展的特点。
(2)本发明的方法制得超细PA11纤维的原理是PLA和PA11完全不相容，当PLA和PA11共混时发生相分离，PA11分散在PLA中，在拉伸外场的作用下，PA11形成微纤，除去PLA后即可得到PA11超细纤维，采用本发明的方法制备超细PA11纤维可以在常规熔融纺丝的设备中进行，不需要昂贵的复合纺丝设备。
(3)CO2激光辐照加热拉伸技术是一种制备高强和超细纤维的有效手段，CO2激光辐照加热技术中CO2激光能量高，能实现对纤维快速、均匀的加热，另外，激光的能量集中，缩小了加热区，减小了形变(细颈)区域而使形变速率显著提高，实现PA11纤维的超细。本发明制备得到的PA11纤维的细度在0.52dtex以下。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
细度的测试方法：首先用扫面电子显微镜(SEM)对纤维的直径进行测试，然后换算得到其线密度。
实施例1
一种超细PA11纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将左旋聚乳酸PLLA(粘均分子量为2.0×105)和PA11(粘均分子量为2.0×105)在真空烘箱中于80℃干燥24h备用；
(2)按照55：45的共混比例称取PLLA和PA11投入到高速混合器中干混4分钟，然后在双螺杆共混机中共混造粒，得到PLLA/PA11共混料；其中共混造粒温度为200℃，转速为75rpm，熔融共混时间为5分钟；
(3)将步骤(2)得到的PLLA/PA11共混料在熔融纺丝机上纺丝，得到初生PLLA/PA11共混纤维；其中，纺丝温度为200℃，卷绕速度为2000m/min；所述的纺丝过程中采用的喷丝板的孔数为36孔；
(4)用CO2激光辐照加热技术对步骤(3)得到的初生PLLA/PA11共混纤维进行牵伸和热定型，得到海岛型PLLA/PA11共混纤维；其中牵伸和热定型过程中采用的加热方式为CO2激光辐照加热方式；牵伸温度为85℃，牵伸倍数为10倍，热定型温度为110℃；
(5)将步骤(4)得到的海岛型PLLA/PA11共混纤维在四氢呋喃中进行处理(浴比为30：1，温度为30℃，溶解时间为100min)，除去海成分PLLA，制得超细PA11纤维。
经过纤维细度测试，所制备得到的超细纤维的线密度为0.52dtex。
实施例2
一种超细PA11纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将D-LA含量为5％的PLA(粘均分子量为2.5×105)和PA11(粘均分子量为2.0×105)在真空烘箱中于80℃干燥24h备用；
(2)按照50：50的共混比例称取PLA和PA11投入到高速混合器中干混5分钟，然后在双螺杆共混机中共混造粒，得到PLA/PA11共混料；其中，共混造粒温度为200℃，转速为85rpm，熔融共混时间为6分钟；
(3)将步骤(2)得到的PLA/PA11共混料在熔融纺丝机上纺丝，得到初生PLA/PA11共混纤维；其中，纺丝温度为205℃，卷绕速度为3000m/min；所述的纺丝过程中采用的喷丝板的孔数为72孔；
(4)用CO2激光辐照加热技术对步骤(3)得到的初生PLA/PA11共混纤维进行牵伸和热定型，得到海岛型PLA/PA11共混纤维；其中牵伸和热定型过程中采用的加热方式为CO2激光辐照加热方式；牵伸温度为80℃，牵伸倍数为15倍，热定型温度为120℃；
(5)将海岛型PLA/PA11共混纤维在氯仿中进行处理(浴比为25：1，温度为28℃，溶解时间为30min)，除去海成分PLA，制得超细PA11纤维。
经过纤维细度测试，所制备得到的超细纤维的线密度为0.35dtex。
实施例3
一种超细PA11纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将D-LA含量为10％的PLA(粘均分子量为2.5×105)在真空烘箱中于60℃干燥36h备用，将PA11(粘均分子量为3.0×105)在真空烘箱中于80℃干燥24h备用；
(2)按照55：45的共混比例称取PLA和PA11投入到高速混合器中干混3分钟，然后在双螺杆共混机中共混造粒，得到PLA/PA11共混料；其中，共混造粒温度为200℃，转速为75rpm，熔融共混时间为5分钟；
(3)将步骤(2)得到的PLA/PA11共混料在熔融纺丝机上纺丝，得到初生PLA/PA11共混纤维；其中，纺丝温度为210℃，卷绕速度为2500m/min；所述的纺丝过程中采用的喷丝板的孔数为48孔；
(4)用CO2激光辐照加热技术对步骤(3)得到的初生PLA/PA11共混纤维进行牵伸和热定型，得到海岛型PLA/PA11共混纤维；其中牵伸和热定型过程中采用的加热方式为CO2激光辐照加热方式；牵伸温度为80℃，牵伸倍数为18倍，热定型温度为110℃；
(5)将海岛型PLA/PA11共混纤维在乙酸乙酯中进行处理(浴比为25：1，温度为25℃，溶解时间为30min)，除去海成分PLA，制得超细PA11纤维。
经过纤维细度测试，所制备得到的超细纤维的线密度为0.32dtex。
实施例4
一种超细PA11纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PLLA(粘均分子量为2.0×105)和PA11(粘均分子量为2.0×105)在真空烘箱中于80℃干燥24h备用；
(2)按照55：45的共混比例称取PLLA和PA11投入到高速混合器中干混5分钟，然后在双螺杆共混机中共混造粒，得到PLLA/PA11共混料；其中，共混造粒温度为200℃，转速为75rpm，熔融共混时间为6分钟；
(3)将步骤(2)得到的PLLA/PA11共混料在熔融纺丝机上纺丝，得初生PLLA/PA11共混纤维；其中，纺丝温度为210℃，卷绕速度为3000m/min；所述的纺丝过程中采用的喷丝板的孔数为144孔；
(4)用CO2激光辐照加热技术对步骤(3)得到的初生PLLA/PA11共混纤维进行牵伸和热定型，得到海岛型PLA/PA11共混纤维；其中牵伸和热定型过程中采用的加热方式为CO2激光辐照加热方式；牵伸温度为90℃，牵伸倍数为20倍，热定型温度为120℃；
(5)将海岛型PLLA/PA11共混纤维在氯仿中进行处理(浴比为25：1，温度为25℃，溶解时间为30min)，除去海成分PLLA，制得超细PA11纤维。
经过纤维细度测试，所制备得到的超细纤维的线密度为0.29dtex。
实施例5
调整实施例4中的PLLA与PA11的比例为70：30、80：20、90：10，其他参数保持不变，制备得到超细PA11纤维。
对照例1
调整实施例4中的纺丝温度为180℃、260℃，其他参数保持不变，制备得到超细PA11纤维。
对照例2
调整实施例4中的牵伸温度为60℃、140℃，其他参数保持不变，制备得到超细PA11纤维。
对照例3
调整实施例4中的牵伸倍数为30，其他参数保持不变，制备得到超细PA11纤维。
对照例4
调整实施例4中的卷绕速度为1000m/min、3500m/min，其他参数保持不变，制备得到超细PA11纤维。
将实施例4、5与对照例1-4的超细纤维进行细度性能测试，测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002388533770000061
从表1可以看出：在实施例4的基础上，增加海组分PLLA的含量(实施例5)，制得PA11超细纤维的线密度逐渐下降。然而，由于PA11超细纤维的制备过程中，海组分PLLA会被溶掉。因此，随着海组分PLLA含量的增加，原料的浪费会越严重，且PA11超细纤维的产量会越低，故该方法制备超细纤维的过程中在保证岛成分以分散相存在的前提下尽量增加岛组分的含量。在实施例4的基础上，增加或降低纺丝温度(对照例1)，可纺性会下降；增加或降低牵伸温度(对照例2)难以实现高倍牵伸(20倍)；在实施例4的基础上，难以实现30倍的牵伸(对照例3)；降低纺丝速度，超细纤维的线密度会增加，提高纺丝速度，可纺性下降(对照例4)。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种超细PA11纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将海成分聚乳酸PLA和岛成分PA11混合均匀，之后在双螺杆共混机中共混造粒，得到PLA/PA11共混料；其中PLA和PA11的质量比为(50～95)：(5～50)；
(2)将步骤(1)得到的PLA/PA11共混料在熔融纺丝机上纺丝，得到初生PLA/PA11共混纤维；所述的纺丝过程中采用的喷丝板的孔数为24～144孔；
(3)对步骤(2)得到的初生PLA/PA11共混纤维进行牵伸和热定型，得到海岛型PLA/PA11共混纤维；
(4)将步骤(3)得到的海岛型PLA/PA11共混纤维在溶剂中进行处理，除去海成分PLA，制得超细PA11纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的共混造粒的参数设置为：共混造粒温度为190～240℃，转速为50～150rpm，熔融共混时间为3～8分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的纺丝过程的参数设置为纺丝温度为190～240℃，卷绕速度为1500～3000m/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的牵伸的参数设置为牵伸温度为65～120℃，牵伸倍数为2～20倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的热定型温度为90～120℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的牵伸和热定型过程中采用的加热方式为CO2激光辐照加热方式。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，PLA和PA11的质量比为55：45；纺丝温度为210℃，卷绕速度为3000m/min；牵伸温度为90℃，牵伸倍数为20倍，热定型温度为120℃；牵伸和热定型过程中采用的加热方式为CO2激光辐照加热方式。
8.权利要求1～7任一所述的制备方法制备得到的超细PA11纤维。
9.包括权利要求8所述的超细PA11纤维的纱线、织物。
10.权利要求8所述的超细PA11纤维在过滤、吸附、保暖、隔热或阻菌领域中的应用。
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