CN107475895A - 聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法及其所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜 - Google Patents

聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法及其所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法，为共轭静电纺丝法，包括以下依次进行的步骤：(1)分别配制不同浓度的聚丙撑碳酸酯溶液和聚乳酸溶液；(2)将配制好的聚丙撑碳酸酯溶液和聚乳酸溶液分别置于注射器中，然后将注射器放置在静电纺丝一体化装置上；(3)设置静电纺丝一体化装置具体参数进行纺制纤维；(4)干燥至恒重。该发明克服了现有制备聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜时容易出现的相容性不佳、成本高、易因溶质沉积或浓度太大造成纺丝不连贯等问题的缺点，通过优选的聚丙撑碳酸酯和聚乳酸的质量配比搭配上优选的共轭静电纺丝参数，制备出纤维直径相对均一且有多孔分布均匀的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜。

Description

聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法及其所制备的聚 丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜
技术领域
本发明涉及一种聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法及其所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜，应用在复合材料制备领域。
背景技术
随着社会的发展，高分子材料以其优异的性能出现在人们生活的各个方面，但传统合成高分子材料在给人类生活带来便利的同时，也造成了资源消耗和生态危机，人们迫切希望能够制造出性能优异、不依赖石化资源、在自然界可自行降解的高分子材料来替代传统不可降解石油基高分子材料(Biotechnology Journal,2010,5(11):1117-1117；Science,2002,297(5582):803-807；Macromolecular Symposia,1998,135:193-204)。在这一大背景下，大力发展环境友好型高分子材料是解决上述资源与环境问题的有效途径，更是人类可持续发展的重要组成部分。
在此背景下，聚丙撑碳酸酯(Polypropylene carbonate,PPC)应运而生。PPC是以环氧丙烷、二氧化碳为原料合成的生物降解高分子材料(E-Polymers,2014,14(4):283-288)，其作为一种双向环保材料，一经问世就受到了广泛关注。PPC由日本科学家Inoue等人(Journal of Polymer Science Part B-Polymer Letters,1969,7:287-292)于1969年首次合成，并在我国首先实现产业化。PPC因具有断裂伸长率高、无毒、生物降解、生物相容性好、可塑性强、能固定二氧化碳和生物降解等优点，而在包装材料、纤维和非织造物以及医疗卫生领域有着广泛的应用前景(E-Polymers,2010,10(1):390-398)。然而与通用塑料相比，PPC具有不结晶、玻璃化温度较低(30-40℃)等特点，导致由该共聚物形成的材料高温时容易发生冷流粘结，低温时脆而硬，限制了其广泛应用。因此，在实际使用中多数是将其与其它高强度的高分子材料进行复合。
近几十年，获得广泛关注并深入研究的一种人工合成的生物基可降解高分子——聚乳酸(Polylactic acid，PLA)被视为替代传统石油基高分子的最具前景的材料之一，在医用材料中被广泛应用，如Wang Q.(Adv.Healthcare Mater.2013,2:459-466)和Toshihiro K.等人(Biomaterials,2001,22(1):19-23)制备出PLA的复合材料用作骨缺损修复材料。PLA具有高模量、高强度等优点，但抗冲击性能以及韧性都较差，严重限制了它的广泛应用(Carbohydrate Polymers,2017,157:1323-1332；Journal ofthe MechanicalBehavior of Biomedical Materials,2017,66:28-36.)。
将PPC与PLA这两种生物降解的高分子材料复合使用是有效的改善二者性能的方法，目前已报道的文献(Polymers for advanced technologies,2016,27(11):1430-1437；Express Polymer Letters,2012,6(11):860-870；Polymer Materials Science&Engineering,2011,27(5):152-155；Express Polymer Letters,2011,5(11):937-949；CN104387737A.)主要是将二者熔融共混得到PPC/PLA复合材料，但二者热力学相容性不好，通常需引入第三组分来增加二者的相容性，增加了成本并影响其可降解性。
静电纺丝技术是通过强电场作用使得聚合物溶液或熔体发生喷射作用而制备纤维的一种新型纺丝技术。由于易操作、环保等优点成为制备高性能复合纤维的有效途径之一，且该方法制备的纤维具有直径小、比表面积高和互相连接的网络结构等优点。
共轭静电纺丝是静电纺丝的一种，它的主要原理是带电的高分子聚合物液滴在电场力(通常电压为上几千至上万伏高压静电)的作用下在毛细管的Taylor锥顶点被加速，当电场力足够大时，聚合物液滴克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接收装置上，固化成纤维。共轭静电纺丝的工作原理是将两种或者多种聚合物纺丝液分别施加电压纺出纤维后，通过物理缠结将它们复合，它们彼此不影响对方的物理和化学性能，从而制备出含有不同组分兼具各者优点的复合纤维膜，其不会出现普通静电纺丝(溶剂共混法)中的溶质沉积或浓度太大容易造成纺丝不连贯等问题。且该复合纤维膜具有极大的比表面积，为医用敷料和过滤材料等应用领域提供了一个很好的选择。然而目前却没有将PPC溶液和PLA溶液进行共轭静电纺丝的报道。
因此提供一种通过共轭静电纺丝方式制备的、能制备出具有组分相容性佳、成本低、可降解性好、纤维连贯、纤维直径相对均一且有多孔分布均匀、比表面积极大的的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法及其所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维及其制备方法己成为当务之亟。
发明内容
为了克服现有制备聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜时容易出现的相容性不佳、成本高、易因溶质沉积或浓度太大造成纺丝不连贯等问题的缺点，本发明提供一种聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法及其所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜，其采用独特的共轭静电纺丝方式，通过优选的聚丙撑碳酸酯和聚乳酸的质量配比搭配上优选的共轭静电纺丝参数，制备出纤维直径相对均一且有多孔分布均匀的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜。
本发明的技术方案如下：
一种聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法为共轭静电纺丝法，其包括以下依次进行的步骤：
(1)将聚丙撑碳酸酯和聚乳酸分别加溶剂配制成浓度在6％-12％之间的的聚丙撑碳酸酯溶液和浓度在4％-12％之间的聚乳酸溶液；
(2)将步骤(1)配制好的聚丙撑碳酸酯溶液和聚乳酸溶液分别置于两个注射器中，所述注射器带有内径为0.33-1.22mm的针头，然后将两注射器放置在静电纺丝一体化装置上且分别连接负高压和正高压或者正高压和负高压；
(3)设置静电纺丝一体化装置的纺丝温度为20-30℃、湿度为30-60％、电压在8-22kV，以0.04-0.5mm/min的注射器推助速度进行纺丝，两注射器纺出的丝用同一接收辊在20-80rpm转速下接收形成纤维膜，接收距离为5-20cm；
(4)将步骤(3)制备的纤维膜放入真空烘箱内，室温条件下干燥至恒重，即得聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜成品。
本申请的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法为独特的共轭静电纺丝法，通过聚丙撑碳酸酯和聚乳酸的优选浓度比搭配上共轭静电纺丝具体的优选参数(注射器针头内径、纺丝温度、湿度、电压、注射器推助速度、接收辊接收转速以及接收距离)，共同制备出纤维直径相对均一且有多孔分布均匀的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜，如图1所示。其中，接收辊是圆柱形的，两注射器分设在接收辊中心轴两侧，两注射器的针头均平行于地面且与接收辊中轴线垂直。具体的制备过程如下：PLA溶液纺丝针头和PPC溶液纺丝针头通过静电纺丝得到的两种纤维都平行于地面喷射而出，然后交织在一起后垂直下落至接收辊，通过接收辊的转动牵引把两种纤维拉伸，从而在接收辊上形成纤维膜。接收距离是指针头到接收辊中间的距离。
所述聚丙撑碳酸酯的数均分子量为89000-91000，分子量分布宽度为1.2-1.4；所述聚乳酸的数均分子量为73000-73500，分子量分布宽度为1.2-1.3。
优选数均分子量和分子量分布宽度的聚丙撑碳酸酯和聚乳酸能够所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜的纤维直径更加均一且具有极大的比表面积。
所述聚丙撑碳酸酯溶液浓度为6％、7％、8％、9％、10％、11％或12％，聚乳酸溶液浓度为4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％或12％。
优选浓度的聚丙撑碳酸酯溶液和聚乳酸溶液搭配可以使得所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜的纤维直径更加均一且多孔分布均匀。
所述溶剂为二氯甲烷、二氯甲烷/乙酸乙酯或二氯甲烷/N，N-二甲基甲酰胺其中的任一种。
优选的溶剂可以保证聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法纺制纤维过程顺畅。
所述针头内径为0.33-0.60mm，纺丝温度为24-30℃，湿度为40-50％，电压为8-12kV。
以上优选的共轭静电纺丝参数，可以有效提升所制聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜的纤维直径均一度且多孔分布均匀度。
上述的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜由优选浓度的聚丙撑碳酸酯溶液和聚乳酸制备溶液制备而成。
与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
1)本申请的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法为独特的共轭静电纺丝法，通过聚丙撑碳酸酯和聚乳酸的优选浓度比搭配上共轭静电纺丝具体的优选参数(注射器针头内径、纺丝温度、湿度、电压、注射器推助速度、接收辊接收转速以及接收距离)，共同制备出纤维直径相对均一且有多孔分布均匀的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜；
2)所述聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜由相互交织的两种纤维网络构成，其比表面积能达到100-300m2/g。
附图说明
图1是本发明所述的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜的制备方法所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1：
选择二氯甲烷为溶剂，配制浓度为8％的PPC溶液和4％的PLA溶液，所述聚丙撑碳酸酯的数均分子量为90000，分子量分布宽度为1.3；所述聚乳酸的数均分子量为73396，分子量分布宽度为1.24。纺丝温度为24℃，纺丝湿度为40％，PPC溶液的注射器针头内径为0.60mm，推助速度为0.08mm/min，电压为8kV，纺丝距离为10cm；PLA溶液的注射器针头内径为0.60mm，推助速度为0.04mm/min，电压为10kV，纺丝距离为10cm；接收辊转速为40rpm，将得到的纤维利用锡箔纸接收，纺丝4h后，放置于通风橱中抽去溶剂30min，然后将样品转入真空干燥箱中，室温干燥至恒重，比表面积大小为199.38m2/g。
实施例2：
选择二氯甲烷为溶剂，配制浓度为10％的PPC溶液和5％的PLA溶液，所述聚丙撑碳酸酯的数均分子量为89000，分子量分布宽度为1.2；所述聚乳酸的数均分子量为73500，分子量分布宽度为1.3。纺丝温度为26℃，纺丝湿度为40％，PPC溶液的注射器针头内径为0.51mm，推助速度为0.10mm/min，电压为9kV，纺丝距离为13cm；PLA溶液的注射器针头内径为0.51mm，推助速度为0.06mm/min，电压为10kV，纺丝距离为12cm；接收辊转速为60rpm，将得到的纤维利用锡箔纸接收，纺丝4h后，放置于通风橱中抽去溶剂30min，然后将样品转入真空干燥箱中，室温干燥至恒重，比表面积大小为110.25m2/g。
实施例3：
选择二氯甲烷为溶剂，配制浓度为10％的PPC溶液和8％的PLA溶液，所述聚丙撑碳酸酯的数均分子量为91000，分子量分布宽度为1.4；所述聚乳酸的数均分子量为73000，分子量分布宽度为1.2。纺丝温度为28℃，纺丝湿度为45％，PPC溶液的注射器针头内径为0.33mm，推助速度为0.08mm/min，电压为10kV，纺丝距离为15cm；PLA溶液的注射器针头内径为0.51mm，推助速度为0.08mm/min，电压为10kV，纺丝距离为15cm；接收辊转速为80rpm，将得到的纤维利用锡箔纸接收，纺丝4h后，放置于通风橱中抽去溶剂30min，然后将样品转入真空干燥箱中，室温干燥至恒重，比表面积大小为154.49m2/g。
实施例4：
选择二氯甲烷为溶剂，配制浓度为8％的PPC溶液和10％的PLA溶液，纺丝温度为28℃，纺丝湿度为45％，PPC溶液的注射器针头内径为0.33mm，推助速度为0.08mm/min，电压为11kV，纺丝距离为15cm；PLA溶液的注射器针头内径为0.51mm，推助速度为0.12mm/min，电压为12kV，纺丝距离为15cm；接收辊转速为60rpm，将得到的纤维利用锡箔纸接收，纺丝4h后，放置于通风橱中抽去溶剂30min，然后将样品转入真空干燥箱中，室温干燥至恒重，比表面积大小为292.66m2/g。
实施例5
选择二氯甲烷/乙酸乙酯为溶剂，配制浓度为6％的PPC溶液和7％的PLA溶液，纺丝温度为30℃，纺丝湿度为50％，PPC溶液的注射器针头内径为1.22mm，推助速度为0.5mm/min，电压为22kV，纺丝距离为5cm；PLA溶液的注射器针头内径为1.22mm，推助速度为0.5mm/min，电压为22kV，纺丝距离为5cm；接收辊转速为20rpm，将得到的纤维利用锡箔纸接收，纺丝4h后，放置于通风橱中抽去溶剂30min，然后将样品转入真空干燥箱中，室温干燥至恒重，比表面积大小为201.5m2/g。
实施例6
选择二氯甲烷/N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制浓度为7％的PPC溶液和11％的PLA溶液，纺丝温度为20℃，纺丝湿度为30％，PPC溶液的注射器针头内径为1.00mm，推助速度为0.5mm/min，电压为10kV，纺丝距离为20cm；PLA溶液的注射器针头内径为1.00mm，推助速度为0.5mm/min，电压为10kV，纺丝距离为20cm；接收辊转速为80rpm，将得到的纤维利用锡箔纸接收，纺丝4h后，放置于通风橱中抽去溶剂30min，然后将样品转入真空干燥箱中，室温干燥至恒重，比表面积大小为226.7m2/g。
实施例7
选择二氯甲烷为溶剂，配制浓度为9％的PPC溶液和12％的PLA溶液，纺丝温度为25℃，纺丝湿度为60％，PPC溶液的注射器针头内径为0.5mm，推助速度为0.25mm/min，电压为10kV，纺丝距离为20cm；PLA溶液的注射器针头内径为0.5mm，推助速度为0.25mm/min，电压为10kV，纺丝距离为20cm；接收辊转速为60rpm，将得到的纤维利用锡箔纸接收，纺丝4h后，放置于通风橱中抽去溶剂30min，然后将样品转入真空干燥箱中，室温干燥至恒重，比表面积大小为156.5m2/g。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：
所述聚丙撑碳酸酯溶液浓度为11％，聚乳酸溶液浓度为6％。该聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜的比表面积大小为160.2m2/g。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于：
所述聚丙撑碳酸酯溶液浓度为12％，聚乳酸溶液浓度为9％。该聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜的比表面积大小为182.5m2/g。
根据本发明提出的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法及其所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜可选因素较多，可以设计出多种实施例，因此具体的实施例仅作为本发明的具体实现方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。为了具体的描述本发明，有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，选择以下实施例进行示例性说明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法，其特征在于：所述方法为共轭静电纺丝法，其包括以下依次进行的步骤：
(1)将聚丙撑碳酸酯和聚乳酸分别加溶剂配制成浓度在6％-12％之间的的聚丙撑碳酸酯溶液和浓度在4％-12％之间的聚乳酸溶液；
(2)将步骤(1)配制好的聚丙撑碳酸酯溶液和聚乳酸溶液分别置于两个注射器中，所述注射器带有内径为0.33-1.22mm的针头，然后将两注射器放置在静电纺丝一体化装置上且分别连接负高压和正高压或者正高压和负高压；
(3)设置静电纺丝一体化装置的纺丝温度为20-30℃、湿度为30-60％、电压在8-22kV，以0.04-0.5mm/min的注射器推助速度进行纺丝，两注射器纺出的丝用同一接收辊在20-80rpm转速下接收形成纤维膜，接收距离为5-20cm；
(4)将步骤(3)制备的纤维膜放入真空烘箱内，室温条件下干燥至恒重，即得聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜成品。
2.根据权利要求1所述的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法，其特征在于：所述聚丙撑碳酸酯的数均分子量为89000-91000，分子量分布宽度为1.2-1.4；所述聚乳酸的数均分子量为73000-73500，分子量分布宽度为1.2-1.3。
3.根据权利要求2所述的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法，其特征在于：所述聚丙撑碳酸酯溶液浓度为6％、7％、8％、9％、10％、11％或12％，聚乳酸溶液浓度为4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％或12％。
4.根据权利要求1所述的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷、二氯甲烷/乙酸乙酯或二氯甲烷/N，N-二甲基甲酰胺其中的任一种。
5.根据权利要求1所述的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法，其特征在于：所述针头内径为0.33-0.60mm，纺丝温度为24-30℃，湿度为40-50％，电压为8-12kV。
6.根据权利要求1-5任一项所述的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜制备方法所制备的聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜，其特征在于：所述聚丙撑碳酸酯/聚乳酸复合纤维膜由不同浓度的聚丙撑碳酸酯溶液和聚乳酸制备溶液制备而成。
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