CN113944010A - 一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布 - Google Patents

一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布 Download PDF

Info

Publication number
CN113944010A
CN113944010A CN202111392386.1A CN202111392386A CN113944010A CN 113944010 A CN113944010 A CN 113944010A CN 202111392386 A CN202111392386 A CN 202111392386A CN 113944010 A CN113944010 A CN 113944010A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyethylene
temperature
woven fabric
regenerated polyethylene
regenerated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111392386.1A
Other languages
English (en)
Inventor
罗章生
李磊
夏云霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen Dangsheng New Materials Co ltd
Xiamen University
Original Assignee
Xiamen Dangsheng Technology Co Ltd
Xiamen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiamen Dangsheng Technology Co Ltd, Xiamen University filed Critical Xiamen Dangsheng Technology Co Ltd
Priority to CN202111392386.1A priority Critical patent/CN113944010A/zh
Publication of CN113944010A publication Critical patent/CN113944010A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D04BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04HMAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H3/00Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length
    • D04H3/005Synthetic yarns or filaments
    • D04H3/007Addition polymers
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D13/00Complete machines for producing artificial threads
    • D01D13/02Elements of machines in combination
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/11Flash-spinning
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F13/00Recovery of starting material, waste material or solvents during the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F13/04Recovery of starting material, waste material or solvents during the manufacture of artificial filaments or the like of synthetic polymers
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2321/00Fibres made from polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D10B2321/02Fibres made from polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds polyolefins
    • D10B2321/021Fibres made from polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds polyolefins polyethylene
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
    • Y02P70/62Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布,涉及聚乙烯回收领域。先测定再生聚乙烯的熔融指数;将再生聚乙烯搅拌升温至第一温度;加入溶剂,搅拌升温至第二温度;升温至所述第二温度后,加压至预设压力,升温至第三温度,搅拌形成均匀的纺丝液;将纺丝液喷出以形成纤维束;采用高压空气对所述纤维束进行开纤,以形成网状蓬松纤维;对所述网状蓬松纤维进行后处理,得到再生聚乙烯无纺布。所制备的再生聚乙烯无纺布呈不透明白色,其克重均匀、表面光滑、柔韧轻薄、无毒无味,具有良好力学性能、透气性、抗渗水性,具有较好的印染性能,有效实现聚乙烯回收废料的增值化和再利用,可在防护服和文创制品等领域应用。

Description

一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布
技术领域
本发明涉及聚乙烯回收领域,特别是涉及通过闪蒸法工艺,制备具有良好力学性能、透气性、抗渗水性等优点的一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布。
背景技术
聚乙烯是烯烃类四大通用材料之一,常用作管材、瓶材、桶材、包装膜材和电器外壳等,产量和用量都很大。但相应也产生了大量的固废垃圾,对自然环境带来伤害。不同于生物可降解塑料,聚乙烯类废固无法通过堆肥或自然降解等方法进行处理,主要通过回收、分离、清洗、脱水,再重新挤出造粒成切片二次料,从而在次一级产品线得到应用,提高资源的使用效率。
当前对聚乙烯废料回收利用已有一定的研究,主要包括废旧聚乙烯的直接再生、改性再生和裂解再生三个方面。研究者们提出一些废聚乙烯再利用的新方法和技术,例如:制成竹粉/废旧聚乙烯复合材料、废旧聚乙烯催化裂解制取燃油、废聚乙烯塑料膜再生利用直接制膜工艺等。但这些技术依旧存在再利用处理组分复杂,过程繁琐,成本高等缺点。开发一种能直接、简单、高效地将聚乙烯废固增值化的实用工艺具有重大实际意义,可以实现聚乙烯回收料的直接、高效、高价值再利用,可以促进实现“碳中和”目标和废旧塑料循环使用。
无纺布又称不织布,具有防潮透气、柔韧轻薄、无毒无味、价格低廉、可循环再用等特点,通过改变加工装置和聚合物原料可做出不同的厚度、手感、硬度等。现有技术中,并没有采用制造无纺布的方式来回收利用聚乙烯。
本发明采用闪蒸纺丝法制造无纺布,回收利用聚乙烯。闪蒸纺丝法常规工艺是将一定量的聚乙烯在高温高压下溶解于溶剂中,制成纺丝液,纺丝液由喷丝头喷出后成超细纤维丛丝,丛丝静电分丝分离后形成纤维网,最后,纤维网热轧形成无纺布。闪蒸纺丝法常规工艺无法直接适用于再生聚乙烯的无纺布制备。
发明内容
本发明的目的在于针对现有回收聚乙烯再利用存在的上述不足,提供操作简单、赋能明显且直接高效的一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,基于闪蒸法制备,可生产出综合性能良好的再生聚乙烯无纺布。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备的再生聚乙烯无纺布。
所述制备再生聚乙烯无纺布的方法,具体步骤为:
1)测定再生聚乙烯的熔融指数;
2)将再生聚乙烯搅拌升温至第一温度;
3)加入溶剂,搅拌升温至第二温度;
4)在升温至第二温度后,加压至预设压力,升温至第三温度,搅拌形成均匀的纺丝液;
5)将纺丝液喷出以形成纤维束;
6)采用高压空气对纤维束进行开纤,以形成网状蓬松纤维;
7)对网状蓬松纤维进行后处理,得到再生聚乙烯无纺布。
在步骤1)中,所述再生聚乙烯料为回收边角料,可采用常规聚乙烯回收处理工艺进行回收,具体步骤可为:清洗-分拣-粉碎-清洗-脱水干燥-挤出机熔融、挤出和造粒;所述再生聚乙烯的熔融指数的大小可为0.10~0.95g/10min。
在步骤2)中,所述第一温度根据测定的熔融指数而设定,当熔融指数为0.10g/10min时,所述第一温度为150℃,熔融指数的大小每增加0.10g/10min,所述第一温度增加1℃。所述升温可加入如高压釜或者耐压装置中,搅拌,同时逐步加热升温;第一温度可以为150~158.5℃。
在步骤3)中,所述溶剂包括二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷等;加入溶剂前,先对所述溶剂进行预热,预热温度80~100℃;所述第二温度可为180℃±10℃。
在步骤4)中,所述加压可通入氮气等气体进行加压;所述预设压力根据测定的熔融指数而设定,当熔融指数为0.10g/10min时,预设压力为10MPa;熔融指数的大小每增加0.10g/10min,预设压力增加0.3MPa;所述第三温度可为230℃±10℃;所述搅拌的时间可为1~2h。
在步骤5)中,将将纺丝液喷出以形成纤维束的过程包括:先将纺丝液经过减压室进行减压,然后泵至喷丝头,在喷丝头喷出;纺丝液喷出后,聚乙烯的聚合物会迅速冷却形成纤维束。
在步骤6)中,所述高压空气采用空气放大器提供;纤维束被引向空气放大器,纤维束均匀开纤成网状蓬松结构。
在步骤7)中,所述后处理包括:网状蓬松纤维沉降在积集带上,成纤维网;纤维网经过热轧,形成无纺布。
所制备的再生聚乙烯无纺布呈不透明白色,其克重均匀、表面光滑、柔韧轻薄、无毒无味,最大拉伸断裂应力可为232.85N/5cm,最大透气率可为28.38mm/s,最大抗静水压可为763.83mm H2O。
与现有技术相比,本发明具有以下突出的优点和技术效果:
1.本发明的方法,能够制备再生聚乙烯无纺布,能有效实现聚乙烯回收废料的增值化和再利用。
2.本发明的方法利用闪蒸工艺,较其他回收聚乙烯再利用的方法简单。
3.本发明的方法,利用再生聚乙烯成功制得无纺布的布材,拓宽无纺布原材料的选择。
4.本发明的方法对再生聚乙烯无纺布的制备,符合“禁塑令”的政策和“碳中和”开源节流的理念,再生聚乙烯无纺布的制备生产和广泛应用具有重大实际意义;是一种回收聚乙烯增值化、再利用的有效实用技术。
5.本发明创新性的提出第一温度和预设压力均根据测定的熔融指数而设计,使制备的无纺布达到了较好的性能。
6.本发明制备的再生聚乙烯无纺布,防水透气性好,力学强度高,具有较好的印染性能,具有柔韧轻薄、无毒无味、价格低廉和可循环再用等优点,其各项性能良好。
7.本发明制备的再生聚乙烯无纺布在防护服和文创制品等领域有着潜在的实际应用价值。
附图说明
图1是实施例1制备的再生聚乙烯无纺布在放大倍率为×200时的SEM图;
图2是实施例1制备的再生聚乙烯无纺布在放大倍率为×500时的SEM图;
图3是实施例2制备的再生聚乙烯无纺布在放大倍率为×200时的SEM图;
图4是实施例2制备的再生聚乙烯无纺布在放大倍率为×500时的SEM图;
图5是实施例1的再生聚乙烯无纺布的DSC曲线;
图6是实施例2的再生聚乙烯无纺布的DSC曲线;
图7是实施例1和实施例2制备的再生聚乙烯无纺布的拉伸断裂应力数据图;
图8是实施例1和实施例2制备的再生聚乙烯无纺布的断裂伸长率数据图;
图9是实施例1和实施例2制备的再生聚乙烯无纺布的透气性数据图;
图10是实施例1和实施例2制备的再生聚乙烯无纺布的防渗水性数据图;
图11是实施例1中无纺布A上采用红色油墨笔写汉字的图;
图12是实施例2中无纺布B上采用蓝色水性白板笔写汉字的图。
具体实施方式
本发明采用闪蒸纺丝法制造无纺布,回收利用聚乙烯。闪蒸纺丝法常规工艺是将一定量的聚乙烯在高温高压下溶解于溶剂中,制成纺丝液,纺丝液由喷丝头喷出后成超细纤维丛丝,丛丝静电分丝分离后形成纤维网,最后,纤维网热轧形成无纺布。由于再生聚乙烯聚合物含有各种杂质,部分杂质会直接影响常规闪蒸工艺的纺丝液平衡状态,造成纺丝困难,成网困难,闪蒸纺丝法常规工艺无法直接适用于再生聚乙烯的无纺布制备。因此,本发明提出改进。
再生聚乙烯无纺布的闪蒸工艺流程,可以归纳为以下两个步骤:
1.再生聚乙烯回收料熔融指数的测定,测定过程可以参照相应的标准进行,本发明中,再生聚乙烯的熔融指数的大小为0.10g/10min(2.16kg,190℃)至0.95g/10min(2.16kg,190℃);
2.再生聚乙烯无纺布的制备。
再生聚乙烯无纺布的制备又包括:
将再生聚乙烯(如聚乙烯回收料颗粒,其获得过程中上所述,可包括清洗-分拣-粉碎-清洗-脱水干燥-挤出机熔融、挤出和造粒等步骤)加入相应的制备装置,例如高压反应釜内;边搅拌边第一次升温,第一次升温的结果根据熔融指数的数据而定,以升至第一温度(第一温度可以为150~158.5℃),并且待温度稳定,再进行后续步骤;
加入溶剂,溶剂可以包括二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷;可以在升温至第一温度后,等待温度稳定后,再加入溶剂;
加入溶剂前,可以先对溶剂进行预热(预热温度范围80~100℃),即上述步骤中,加入的,可以是预热的溶剂;对溶剂进行预热可以进一步提高效率,并同时提高产品质量;
搅拌升温,至第二温度(可以为180℃±10℃);然后可以加入氮气进行加压,加压的目标压力为预设压力,预设压力同样根据熔融指数的数据而定(预设压力可以为10MPa至12.55MPa),同时进一步升温搅拌,至第三温度(230℃±10℃),搅拌一段预设时间(预设时间可以为1~2h);
高压反应釜恒温一段时间后,得到聚乙烯纺丝液;
将纺丝液喷出以形成纤维束(纺丝液可以先经过减压室减压,再从喷丝头喷出形成纤维束);采用高压空气对纤维束进行开纤,以形成网状蓬松纤维,即网状蓬松聚乙烯;
对网状蓬松纤维进行后处理,得到再生聚乙烯无纺布。
后处理包括网状蓬松聚乙烯铺叠在成网帘,形成了均匀纤维网;纤维网经热压机,通过导布辊将布料导入热轧机,热轧辊的表面处理后,最终得到再生聚乙烯无纺布。
本发明中,上述方法过程,再生聚乙烯可以占纺丝液质量的10%~20%,二氟一氯甲烷可以占纺丝液质量的50%~70%,四氟二氯乙烷可以占纺丝液质量的15%~25%。
本发明中,对再生聚乙烯回收料熔融指数的测定后,当熔融指数为0.10g/10min(2.16kg,190℃)时,第一温度为150℃;熔融指数的大小每增加0.10g/10min(2.16kg,190℃),第一温度增加1℃。
本发明中,对再生聚乙烯回收料熔融指数的测定后,当熔融指数为0.10g/10min(2.16kg,190℃)时,预设压力为10MPa;熔融指数的大小每增加0.10g/10min(2.16kg,190℃),预设压力增加0.3MPa。
通常,再生聚乙烯的各项性能都比原生聚乙烯有所下降,如果再生聚乙烯用于其它再生利用时,通常可添加掺混的用量一般为8%以下。然而,本发明可以直接利用再生聚乙烯,而不是掺混。
再生聚乙烯的各种温度参数相比原生聚乙烯的各种温度自然是下降的,但是,本发明的方法中,并不因此降低上述第一温度,反而提高第一温度。为了制备性能良好的无纺布,经过不同方面的分析和调整,本发明根据熔融指数的大小,设置相应的第一温度,具体的,再生聚乙烯熔融指数为0.10g/10min(2.16kg,190℃)时,第一温度在150℃左右,以制备性能良好的相应再生聚乙烯无纺布产品。
本发明中,在上述基础上,随时熔融指数每增加0.10g/10min(2.16kg,190℃),相应第一温度也需要增加约1℃。例如,再生聚乙烯熔融指数为0.20g/10min(2.16kg,190℃),第一温度在151℃左右,再生聚乙烯熔融指数为0.30g/10min(2.16kg,190℃),第一温度在152℃左右。
同样需要特殊调整的工艺参数,为生产过程中的压力(压强)。为了制备性能良好的无纺布,经过不同方面的分析和调整,本发明确定需要配合高温而调整相应的高压,以实现最终产品的制备。
发明根据熔融指数的大小,设置相应的预设压力,具体的,再生聚乙烯熔融指数为0.10g/10min(2.16kg,190℃)时,预设压力在10MPa左右,以制备性能良好的相应再生聚乙烯无纺布产品。
本发明中,在上述基础上,随时熔融指数每增加0.10g/10min(2.16kg,190℃),相应预设压力需要增加约0.3MPa。例如,再生聚乙烯熔融指数为0.20g/10min(2.16kg,190℃),预设压力约调整为10.3MPa左右,再生聚乙烯熔融指数为0.30g/10min(2.16kg,190℃),预设压力约调整为10.6MPa左右。
上述步骤过程,可以配合闪蒸纺丝设备进行,所述闪蒸纺丝设备优选本申请人之一厦门当盛新材料有限公司自行设计开发的闪蒸纺丝设备(专利号ZL 201710805631.4,发明名称:一种闪蒸纺丝设备及其纺丝方法);该闪蒸纺丝设备包括箱体、喷丝头、转向板及传送装置。设备中,采用空气放大器代替传统静电设备,对纤维开纤,具有更加节能、高效、安全的效果,且制得的纤维直径小,强度高,无纺布综合性能优良。在设备中进行的,包括以下步骤:纺丝液从喷丝头喷出,成纤维束,空气放大器对纤维束二次牵伸,纤维束均匀开纤后沉降成纤维网,热轧后得到聚乙烯无纺布材料。
以下给出本发明的原理:
1.常温常压下,聚乙烯不溶于混合溶剂;在加压加热条件下,能够溶解于混合溶剂,成纺丝溶液;
2.纺丝液经过减压室,在减压室初步减压,发生轻微相分离,然后被泵至喷丝头,在喷丝头喷出时,纺丝液进一步减压,发生进一步相分离;纺丝液喷出,纺丝原液的溶剂瞬间挥发,纺丝原液的聚合物迅速冷却固化,形成纤维束;
3.带有纤维束的高压空气被转向板引向空气放大器,纺丝原液的溶剂进一步瞬间蒸发,聚乙烯迅速冷却固化,形成纤维束;在空气放大器内,溶剂瞬间发泡闪蒸,高压空气将对纤维束进行二次拉伸,并且均匀开纤成网状蓬松结构,开纤后的纤维束(网状蓬松结构)沉降在积集带上成纤维网;无纺布中聚合物分子链在高速气流牵伸作用下,取向度与结晶度均有所增强;无纺布强度来自于高分子链的结晶区和链间纠缠作用。
以下给出附图给出具体实施例。
实施例1
1.准备聚乙烯回收料A(即再生聚乙烯,以下简称料A),进行熔融指数的测定。
具体进行的是熔体流动速率(MFR)测试:按照GB/T 1845,通过熔体流动速率试验机(ZRZ1452,美特斯工业系统有限公司深圳分公司)测定回收聚乙烯的熔融指数,在温度为190℃,2.16Kg负荷下,每30s记录熔体流出的质量,挤出五次,以平均值作为最终挤出质量,换算后得到熔融指数。
经换算,料A的熔融指数(MI)为0.94g/10min(2.16kg,190℃),其主要成分为低密度聚乙烯。
2.按照以下方法制备再生聚乙烯无纺布A。
1)把1200g上述回收聚乙烯颗粒料A加入高压反应釜内,边搅拌边升温至约158℃(第一温度),等待温度稳定;
2)温度稳定后,向高压反应釜内加入8800g已预先预热的一定比例溶剂,溶剂含二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷;
3)继续搅拌升温至180℃(第二温度)后,通入氮气加压至12.52MPa(预设压力),同时升温至230℃(第三温度),搅拌2h(预设时间);
4)高压反应釜恒温230℃(第三温度)一段时间后,形成均匀的聚乙烯纺丝液;
5)纺丝液经过减压室,在喷丝头喷出;进一步,在空气放大器内,高压空气将对纤维束进行开纤,成网状蓬松聚乙烯;
6)开纤后的纤维束(网状蓬松聚乙烯)铺叠在移动的成网帘上,形成了一张克重为60g/m2,长约28m,幅宽为70cm的均匀纤维网;
7)纤维网经热轧机初步加固后,通过导布辊将布料导入热轧机热轧辊(轧辊温度145℃)表面处理后,得到一张长约30m,宽约65cm的无纺布A。
实施例2
1.准备聚乙烯回收料B(即再生聚乙烯,以下简称料B),进行熔融指数的测定。具体测定过程可以参考前述实施例相应内容。
经测定,料B的熔融指数(MI)为0.12g/10min(2.16kg,190℃),其主要成分为高密度聚乙烯。
2.按照以下方法制备再生聚乙烯无纺布B。
1)把1200g回收聚乙烯料B颗粒加入高压反应釜内,边搅拌边升温至150℃(第一温度),等待温度稳定;
2)温度稳定后,向高压反应釜内加入8800g已预先预热的一定比例溶剂,溶剂可以为二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷的混合溶剂;
3)继续搅拌升温至180℃(第二温度)后,通入氮气加压至10MPa(预设压力),同时升温至230℃(第三温度),搅拌2h(预设时间);
4)高压反应釜恒温230℃(第三温度)一段时间后,形成均匀的聚乙烯纺丝液;
5)纺丝液经过减压室,在喷丝头喷出;进一步,在空气放大器内,高压空气将对纤维束进行开纤,成网状蓬松聚乙烯;
6)开纤后的纤维束(网状蓬松聚乙烯)铺叠在移动的成网帘上,形成了一张克重为60g/m2,长约28m,幅宽为70cm的均匀纤维网;
7)纤维网经热轧机初步加固后,通过导布辊将布料导入热轧机热轧辊(轧辊温度145℃)表面处理后,得到一张长约30m,宽约65cm的无纺布B。
再生聚乙烯无纺布的性能分析:
本发明还对再生聚乙烯无纺布的性能进行分析,依照当盛公司现行企业标准进行测试和分析。具体对所制备的无纺布的表面形貌、热性能、力学性能,透气性、抗渗水性和印染性依次进行表征和分析。分析在无纺布A和无纺布B的前后(段)位置随机取样测试,每种测试项最少重复测试三次。
本发明两个实施例的再生聚乙烯和溶剂配比合理(1200g与8800g之比),通过本发明的方法,使再生聚乙烯废旧塑料等材料能够成纤,可作为无纺布生产的原料,能制得克重均匀且表面较为均匀的再生聚乙烯无纺布。
本发明对实施例1和2制备的再生聚乙烯无纺布的性能进行分析,得到图1~12。
图1~4显示实施例1和2所制备的再生聚乙烯无纺布的微观形貌。具体的,图1~4的获得过程包括:取小片无纺布样片,通过离子溅射仪表面喷金处理后,对样品的表面形貌用台式扫描电镜(TM3000,日本高新技术有限公司)进行观察,其中,加速电压为15kV,工作距离为6.7和7.2mm。
从图1和2可以看出,该再生聚乙烯无纺布的单丝相互接触并形成节点和丝束,单丝、丝束无规堆叠较为致密,纤维堆积而成网络状结构,单丝间黏连成丝束。
从图3和4可以看出,该再生聚乙烯无纺布的丝束多呈不规则带状,表面光滑且整体相对均匀分布。
以上结果表明,本发明基于闪蒸法纺丝法能够应用于回收聚乙烯无纺布的制备,回收聚乙烯无纺布与之前所报道的聚乙烯无纺布形貌结构特征相同,表明回收聚乙烯依旧具有良好的成丝能力。
图5和6显示了两个实施例所得到再生聚乙烯无纺布的差示扫描量热分析(DSC)曲线。相应曲线获得过程包括:使用差示扫描量热仪(204F1,德国Netzsch公司),在氮气氛围下得到样品的熔融行为,取约10mg样品,氮气流速为40mL/min,升温速率为10℃/min,温度范围为:室温至150℃,保温3min,消除材料的热历史,随后在相同条件下,重新测试一次。
图5为实施例1的再生聚乙烯无纺布的DSC曲线,其中曲线A-1为第一次测试,曲线A-2为消除材料热历史后的重新测试。
图6为实施例2的再生聚乙烯无纺布的DSC曲线,其中曲线B-1为第一次测试,曲线B-2为消除材料热历史后的重新测试。
图7和8显示的拉伸断裂应力和断裂伸长率两个参数,可以由下面的力学性能测试过程获得:按GB/T3923.1-1997,无纺布的断裂应力和伸长率通过电子强力机(YG020,常州第一纺织设备有限公司)测试,取长约10cm丝束,两端固定于夹具,开启仪器,待丝束完全破坏后,记录数据,拉伸速率为100mm/min。图7和图8中,“A-前”表示取样位置在实施例1中无纺布A的前段位置,“A-后”表示取样位置在实施例1中无纺布A的后段位置;“B-前”和“B-后”同样表示实施例2中无纺布B的前段位置和后段位置。
图9显示了两个实施例所得到再生聚乙烯无纺布的透气性。透气率测试的过程包括:无纺布样品透气率由数字式透气量仪(YG461E,宁波纺织仪器厂)测定,试样压差为1470mm水柱,喷嘴号0.8;用取样刀截取100cm2的无纺布,回收聚乙烯无纺布试样平整无皱褶地夹持于试样圆台上,启动吸风机使压力逐步接近规定值,待流量稳定后,记录气体流量。图9中,“A-前”、“A-后”、“B-前”和“B-后”的含义与图7和图8中相同。
图10显示了两个实施例所得到再生聚乙烯无纺布的防渗水性。抗渗水性测试的过程包括:数字式渗水性测试仪(YG825E,宁波纺织仪器厂)加满水调零后,夹上试样(确保测试时不漏水),观察试样表面,当表面有三处漏水或一处漏水较多时,停止测量并记录实验数据。图10中,“A-前”、“A-后”、“B-前”和“B-后”的含义与图7和图8中相同。
图11是实施例1中无纺布A上采用红色油墨笔写汉字,显示无纺布A的印染性良好。
图12是实施例2中无纺布B上采用蓝色水性白板笔写汉字,显示无纺布B的印染性良好。
综上,虽然不同批次的回收聚乙烯的组分和性能有差异(也体现为熔融指数在0.10g/10min至0.95g/10min之间),但是,这些再生聚乙烯均能成功制得布材,拓宽了无纺布原材料的选择,具有积极的技术和环境意义。
通过对实施例1和2(即无纺布A和无纺布B)进行表面形貌、热性能、断裂强度、断裂伸长率、抗渗水性、透气性和印染性的测试和分析,证明本发明的再生聚乙烯无纺布拉伸强度高、透气性良好,与原生聚乙烯材料制备的聚乙烯无纺布相比,各项性能相差不大,同时有自己的一些特点。该再生聚乙烯无纺布在鞋底材料、防护服、文创制品领域有着潜在的实际应用价值。
利用本发明提供的闪蒸工艺方法,生产的再生聚乙烯无纺布产品的品质优良,使用效果好,且较其他回收聚乙烯再利用方法简单,证明了基于空气放大器的闪蒸纺丝工艺良好的普适性。
本发明提供通过闪蒸纺丝法制备再生聚乙烯无纺布,是一种新的再生聚乙烯回收利用方法,这一增值化方法与目前已公布专利及文献研究成果相比,在实际技术理念、生产制造和实际应用方面均有优势。同时,符合“碳中和”及可持续发展理念,因此这种方法获得的再生聚乙烯无纺布制品,具有实际生产意义和广阔市场前景。
本发明还提供了相应的再生聚乙烯无纺布产品。
这些产品可以基于闪蒸纺丝法生产,参考前述实施例1和2制备的无纺布A和B。可知,本发明提供的再生聚乙烯无纺布,其形貌、热性能、力学性能、透气性、抗静水压性能和印染性都经过了测试和分析。结果表明,本发明的再生聚乙烯无纺布,具有的特点包括:最大拉伸断裂应力为232.85N/5cm(参考图7),最大透气率为28.37667mm/s(参考图8),最大抗静水压为763.825mm H2O(参考图10)。对于水性和油性笔记,书写线条均流畅无中断,油墨可以很好地润湿无纺布表面。所得再生聚乙烯无纺布的各项综合性能良好,在防护服、文创制品等领域有着潜在的实际应用价值。高密度聚乙烯回收料更适合应用于制备再生无纺布的闪蒸纺丝工艺。
虽然本发明披露如上,但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种更动与修改,因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)测定再生聚乙烯的熔融指数;
2)将再生聚乙烯搅拌升温至第一温度;
3)加入溶剂,搅拌升温至第二温度;
4)在升温至第二温度后,加压至预设压力,升温至第三温度,搅拌形成均匀的纺丝液;
5)将纺丝液喷出以形成纤维束;
6)采用高压空气对纤维束进行开纤,以形成网状蓬松纤维;
7)对网状蓬松纤维进行后处理,得到再生聚乙烯无纺布。
2.如权利要求1所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于在步骤1)中,所述再生聚乙烯的熔融指数的大小为0.10~0.95g/10min。
3.如权利要求1所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于在步骤2)中,所述第一温度根据测定的熔融指数而设定,当熔融指数为0.10g/10min时,所述第一温度为150℃,熔融指数的大小每增加0.10g/10min,所述第一温度增加1℃。
4.如权利要求1所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于在步骤3)中,所述溶剂包括二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷;加入溶剂前,先对溶剂进行预热,预热温度可为80~100℃。
5.如权利要求1所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于在步骤3)中,所述第二温度为180℃±10℃。
6.如权利要求1所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于在步骤4)中,所述加压可通入氮气等气体进行加压;所述预设压力根据测定的熔融指数而设定,当熔融指数为0.10g/10min时,预设压力为10MPa;熔融指数的大小每增加0.10g/10min,预设压力增加0.3MPa;所述第三温度可为230℃±10℃;所述搅拌的时间可为1~2h。
7.如权利要求1所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于在步骤5)中,将将纺丝液喷出以形成纤维束的过程包括:先将纺丝液经过减压室进行减压,然后泵至喷丝头,在喷丝头喷出;纺丝液喷出后,聚乙烯的聚合物会迅速冷却形成纤维束。
8.如权利要求1所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于在步骤6)中,所述高压空气采用空气放大器提供;纤维束被引向空气放大器,纤维束均匀开纤成网状蓬松结构。
9.如权利要求1所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法,其特征在于在步骤7)中,所述后处理包括:网状蓬松纤维沉降在积集带上,成纤维网;纤维网经过热轧,形成无纺布。
10.如权利要求1~9中任一所述一种制备再生聚乙烯无纺布的方法制备的再生聚乙烯无纺布。
CN202111392386.1A 2021-11-23 2021-11-23 一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布 Pending CN113944010A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111392386.1A CN113944010A (zh) 2021-11-23 2021-11-23 一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111392386.1A CN113944010A (zh) 2021-11-23 2021-11-23 一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113944010A true CN113944010A (zh) 2022-01-18

Family

ID=79338470

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111392386.1A Pending CN113944010A (zh) 2021-11-23 2021-11-23 一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113944010A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115976738A (zh) * 2023-01-04 2023-04-18 烟台民士达特种纸业股份有限公司 一种伸直链晶型无纺布及其制造方法和应用
CN116084088A (zh) * 2022-08-15 2023-05-09 江苏青昀新材料有限公司 一种建筑用防水透气膜及其加工方法
CN116103771A (zh) * 2023-03-07 2023-05-12 东华大学 一种连续化超临界流体纺丝方法
CN116121888A (zh) * 2023-03-07 2023-05-16 东华大学 一种微纳米纤维的二次牵伸及集束收集方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06287851A (ja) * 1993-03-29 1994-10-11 Unitika Ltd 網状繊維不織布
JP2002088635A (ja) * 2000-05-15 2002-03-27 Kang Na Hsing Enterprise Co Ltd 複合不織布
CN1664187A (zh) * 2005-02-06 2005-09-07 苏州大学 可再生回收型聚乙烯醇纳米纤维织物及其制备方法
CN101560700A (zh) * 2009-05-15 2009-10-21 福建三宏再生资源科技有限公司 用废旧聚丙烯塑料生产聚丙烯纤维的方法
CN105908523A (zh) * 2016-05-24 2016-08-31 禾欣可乐丽超纤皮(嘉兴)有限公司 一种超纤合成革生产中回收的聚乙烯循环利用的工艺方法及装置
CN108103614A (zh) * 2017-10-09 2018-06-01 福建三宏再生资源科技有限公司 一种利用混合塑料生产再生丙纶纤维的制造工艺
CN110528172A (zh) * 2018-05-24 2019-12-03 厦门当盛新材料有限公司 一种使闪蒸法非织造布表面附着静电的方法
CN112745547A (zh) * 2020-12-09 2021-05-04 金发科技股份有限公司 一种抗热氧老化的再生聚乙烯材料及其制备方法和应用
CN112921652A (zh) * 2021-03-02 2021-06-08 厦门大学 一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06287851A (ja) * 1993-03-29 1994-10-11 Unitika Ltd 網状繊維不織布
JP2002088635A (ja) * 2000-05-15 2002-03-27 Kang Na Hsing Enterprise Co Ltd 複合不織布
CN1664187A (zh) * 2005-02-06 2005-09-07 苏州大学 可再生回收型聚乙烯醇纳米纤维织物及其制备方法
CN101560700A (zh) * 2009-05-15 2009-10-21 福建三宏再生资源科技有限公司 用废旧聚丙烯塑料生产聚丙烯纤维的方法
CN105908523A (zh) * 2016-05-24 2016-08-31 禾欣可乐丽超纤皮(嘉兴)有限公司 一种超纤合成革生产中回收的聚乙烯循环利用的工艺方法及装置
CN108103614A (zh) * 2017-10-09 2018-06-01 福建三宏再生资源科技有限公司 一种利用混合塑料生产再生丙纶纤维的制造工艺
CN110528172A (zh) * 2018-05-24 2019-12-03 厦门当盛新材料有限公司 一种使闪蒸法非织造布表面附着静电的方法
CN112745547A (zh) * 2020-12-09 2021-05-04 金发科技股份有限公司 一种抗热氧老化的再生聚乙烯材料及其制备方法和应用
CN112921652A (zh) * 2021-03-02 2021-06-08 厦门大学 一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姜怀 等: "《生态纺织的构建与评价》", 30 November 2005, 东华大学出版社 *
李松涛 等: "《化学工业知识丛书 合成纤维工业》", 31 March 1965, 中国工业出版社 *
林尚安 等: "《高分子化学》", 30 April 1963, 人民教育出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116084088A (zh) * 2022-08-15 2023-05-09 江苏青昀新材料有限公司 一种建筑用防水透气膜及其加工方法
CN115976738A (zh) * 2023-01-04 2023-04-18 烟台民士达特种纸业股份有限公司 一种伸直链晶型无纺布及其制造方法和应用
CN116103771A (zh) * 2023-03-07 2023-05-12 东华大学 一种连续化超临界流体纺丝方法
CN116121888A (zh) * 2023-03-07 2023-05-16 东华大学 一种微纳米纤维的二次牵伸及集束收集方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113944010A (zh) 一种制备再生聚乙烯无纺布的方法及再生聚乙烯无纺布
CN111868316B (zh) 从废弃纺织品中回收棉纤维和聚酯纤维的方法
Liu et al. Eco-friendly post-consumer cotton waste recycling for regenerated cellulose fibers
CN106637480B (zh) 一种高收缩纤维的制备方法
CN101857981B (zh) 采用聚乳酸基生产纳米竹炭纤维的工艺方法
CN102797071A (zh) 一种桔瓣型复合长丝及其制造方法
CN111630217A (zh) 重复使用含纤维素和合成塑料的混合纺织品的方法
CN104178841B (zh) 一种废旧聚酯瓶用于安全网的制作方法
Liu et al. Fabrication and Properties of High‐Content Keratin/Poly (Ethylene Oxide) Blend Nanofibers Using Two‐Step Cross‐Linking Process
KR101171947B1 (ko) 식물성 지방산을 함유하는 합성섬유 및 그 제조방법
CN104264287B (zh) 一种废旧聚酯瓶片用于绳网扁丝拉丝的方法
Rajabinezhad et al. Recycling of used bottle grade poly ethyleneterephthalate to nanofibers by melt-electrospinning method
Yang et al. Preparation and characterization of novel super-artificial hair fiber based on biomass materials
CN108396435B (zh) 一种基于改性pva海岛纤维的新型超细纤维面料
Zhang et al. Fabrication and properties of poly (l‐lactide) nanofibers via blend sea‐island melt spinning
CN111020885A (zh) 一种透气不透水聚氨酯纳米纤维无纺布的制备方法
CN102644126B (zh) 网状结构高强聚乙烯纤维的制备方法
CN100363542C (zh) 一种聚乙烯醇静电纺丝溶液
TWI781277B (zh) 含有併入至纖維素中之彈性纖維的成形體及製造方法
WO2023108245A1 (pt) Processo de reaproveitamento de resíduos têxteis sintéticos para obtenção de fio contínuo
CN108385197B (zh) 一种增韧聚乳酸多孔纳米纤维及其制备方法
CN112012016A (zh) 一种用于特斯林网布的环保型无卤聚烯烃复合材料及其制备方法
CN112981708B (zh) 一种可降解混杂纤维透气毡、其制备方法及干燥方法
CN116288808B (zh) 一种全立构复合熔融静电纺聚乳酸纤维的制备方法
CN107964802B (zh) 一种桔瓣型人工皮革及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20230526

Address after: 361026 101, No. 17-2, Fengshan North Fifth Road, Haicang District, Xiamen City, Fujian Province

Applicant after: XIAMEN DANGSHENG NEW MATERIALS Co.,Ltd.

Applicant after: XIAMEN University

Address before: 361000 room 489, No. 1, Shishan Road, Dongfu street, Haicang District, Xiamen City, Fujian Province

Applicant before: Xiamen dangsheng Technology Co.,Ltd.

Applicant before: XIAMEN University