CN112921652A - 一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，涉及聚乙烯无纺布。包括以下步骤：1)以高密度聚乙烯、二氟一氯甲烷、四氟二氯乙烷为原料，制备纺丝液；2)将步骤1)所得纺丝液通过闪蒸纺丝法制备形成聚乙烯无纺布；3)配制抗菌整理剂，涂布到聚乙烯无纺布上进行抗菌性处理，得具有抗菌性聚乙烯无纺布。所制备的聚乙烯无纺布可在医用材料、食品包装材料、服装材料等中应用。配方简单，原料价格低且来源广泛，反应无需催化剂，工艺简单。单丝直径小、织物强度高、透气防水性好。抗菌效果明显，在医用防护服、消毒包布等医用材料和购物袋、衬里等包装材料领域的应用具有明显优势，大规模产业化生产的前景广阔。

Description

一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯无纺布，特别是涉及具有优良抗菌性、产品纯净、强度高、力学性能优良和质轻等优点的一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法。
背景技术
无纺布是一种不需要纺纱织布而形成的织物，只需将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机排列，形成纤网结构，然后采用机械、热粘等方法加固。
无纺布作为新一代环保材料，具有透气防水、环保、柔韧、无毒无味，且价格便宜等优点。无纺布一般采用化学纤维或植物纤维作为原料，目前化学纤维以丙纶、涤纶等为主，原料价格相对于聚乙烯较高，而市场上目前所生产使用的抗菌性无纺布也大都是使用这些原料。
闪蒸纺丝又名瞬间纺丝，属于溶液纺丝中的干法纺丝，是指高聚物溶液在其溶剂沸点以上高压挤出，溶剂闪蒸导致聚合物冷却固化形成纤维的纺丝方法。要求高聚物和溶剂在溶剂沸点以上不分解，溶剂容易蒸发。挤出的溶液细流，在压力突然降低时引起溶剂闪蒸，使高聚物固化成纤维。可用于纺制超长纤维长丝和无纺布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)以高密度聚乙烯、二氟一氯甲烷、四氟二氯乙烷为原料，制备纺丝液；
2)将步骤1)所得纺丝液通过闪蒸纺丝法制备形成聚乙烯无纺布；
3)配制抗菌整理剂，涂布到聚乙烯无纺布上进行抗菌性处理，得具有抗菌性聚乙烯无纺布。
在步骤1)中，所述制备纺丝液的具体方法可为：先将高密度聚乙烯加入高压反应釜中，加热升温至120～135℃；待高压釜内温度稳定后，按照原料配比加入二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷混合物，继续升温至140℃；待温度稳定在140℃后，通入氮气加压至5～8MPa，同时升温至180～230℃，搅拌1.5～2h，转速60～80rpm，直至高密度聚乙烯溶解在混合溶剂中形成纺丝液；所述高密度聚乙烯占纺丝液质量的12％～15％，所述二氟一氯甲烷占纺丝液质量的60％～66％，所述四氟二氯乙烷占纺丝液质量的18％～24％，所述高密度聚乙烯可采用熔融指数(MI)为8g/10min的高密度聚乙烯(PE-HD)。
在步骤2)中，所述闪蒸纺丝法制备聚乙烯无纺布的具体步骤可为：纺丝液经过初步减压，发生轻微相分离，用泵抽至喷丝头，在喷丝头喷出时，纺丝液进一步减压，发生进一步相分离；纺丝液喷出，纺丝原液的溶剂迅速瞬间挥发，纺丝原液的聚合物迅速冷却固化，形成纤维束，带有纤维束的高压空气被转向板引向空气放大器，空气流速：5000m/min；在空气放大器内，高压空气将对纤维束进行二次拉伸，并且均匀开纤成网状蓬松结构，开纤后的纤维束沉降在积集带上成纤维网，纤维网经过辊初步热轧形成无纺布。
在步骤3)中，所述抗菌整理剂采用十六烷基三甲基溴化铵、AEO-7、水混合配制形成浓度10％的水溶液；所述混合的温度可为30℃下；所述AEO-7和十六烷基三甲基溴化铵的质量比可为5︰5至7︰3；所述抗菌性处理的具体步骤可为：将该抗菌整理剂涂布到聚乙烯无纺布上后，利用压辊挤压分散，并除去多余液体，在80℃烘箱中干燥，得到具有抗菌性的聚乙烯无纺布。
本发明所制备的聚乙烯无纺布可在医用材料、食品包装材料、服装材料等中应用。
与现有技术相比，本发明具有以下突出的优点和技术效果：
1.本发明配方简单，原料价格低且来源广泛，反应无需催化剂，工艺简单。
2.本发明所制备的聚乙烯无纺布由平均单丝直径为4μm的超细纤维构成，其最大拉伸断裂强度为220N/5cm，表现出单丝直径小、织物强度高、透气防水性好等优点。
3.本发明所制备的抗菌性聚乙烯无纺布与目前市面上常见的丙纶无纺布、涤纶无纺布等相比，价格更低，工艺更加简单，抗菌效果明显，在医用防护服、消毒包布等医用材料和购物袋、衬里等包装材料领域的应用具有明显优势，大规模产业化生产的前景广阔。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
本发明实施例包括以下步骤：
1)以高密度聚乙烯、二氟一氯甲烷、四氟二氯乙烷为原料，制备纺丝液；所述制备纺丝液的具体方法可为：先将高密度聚乙烯加入高压反应釜中，加热升温至120～135℃(达到聚乙烯熔点范围即可)；待高压釜内温度稳定后，按照原料配比加入二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷混合物，继续升温至140℃；待温度稳定在140℃后，通入氮气加压至5～8MPa，同时升温至180～230℃(该温度范围为高密度聚乙烯的一般加工范围，可保证聚乙烯在无氧条件下不分解)，搅拌1.5～2h(转速60～80rpm)，直至高密度聚乙烯溶解在混合溶剂中形成纺丝液。所述高密度聚乙烯占纺丝液质量的12％～15％，所述二氟一氯甲烷占纺丝液质量的60％～66％，所述四氟二氯乙烷占纺丝液质量的18％～24％，所述高密度聚乙烯可采用熔融指数(MI)为8g/10min的高密度聚乙烯(PE-HD)。
2)将步骤1)所得纺丝液通过闪蒸纺丝法制备形成聚乙烯无纺布；所述闪蒸纺丝法制备聚乙烯无纺布的具体步骤可为：纺丝液经过初步减压，发生轻微相分离，用泵抽至喷丝头，在喷丝头喷出时，纺丝液进一步减压，发生进一步相分离；纺丝液喷出，纺丝原液的溶剂迅速瞬间挥发，纺丝原液的聚合物迅速冷却固化，形成纤维束，带有纤维束的高压空气被转向板引向空气放大器(空气流速：5000m/min)；在空气放大器内，高压空气将对纤维束进行二次拉伸，并且均匀开纤成网状蓬松结构，开纤后的纤维束沉降在积集带上成纤维网，纤维网经过辊初步热轧形成无纺布。
3)配制抗菌整理剂，涂布到聚乙烯无纺布上进行抗菌性处理，得具有抗菌性聚乙烯无纺布。所述抗菌整理剂采用十六烷基三甲基溴化铵、AEO-7、水混合配制形成浓度10％的水溶液；所述混合的温度可为30℃下；所述AEO-7和十六烷基三甲基溴化铵的质量比可为5︰5至7︰3；所述抗菌性处理的具体步骤可为：将该抗菌整理剂涂布到聚乙烯无纺布上后，利用压辊挤压分散，并除去多余液体，在80℃烘箱中干燥，得到具有抗菌性的聚乙烯无纺布。
本发明所制备的聚乙烯无纺布可在医用材料、食品包装材料、服装材料等中应用。
以下给出具体制备方法实施例。
实施例1
制备20min抑菌率≥99％的抗菌性聚乙烯无纺布。
本实施例采用以下配方：
熔体流动速率(MI为8g/10min)的高密度聚乙烯(PE-HD)120g；
二氟一氯甲烷(R22)和四氟二氯乙烷(R114)混合物(混合比例R22︰R114＝3︰1)880g；
抗菌整理剂为浓度10％的水溶液，其中AEO-7和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为7︰3。
按照以下方法用上述配方组合物制备抗菌性聚乙烯无纺布：
1.将120g高密度聚乙烯加入高压反应釜中，搅拌并加热升温至120℃；待高压釜内温度稳定后，加入相应比例的二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷混合物880g，继续搅拌升温至140℃；
2.待步骤1中所述反应物温度稳定后，通入氮气加压至5MPa，同时升温至220℃，搅拌2h(转速60rpm)，高密度聚乙烯溶解于混合溶剂中形成纺丝液；
3.将步骤2中形成的纺丝液经过初步减压，发生轻微相分离，然后被泵抽至喷丝头，在喷丝头喷出时，纺丝液进一步减压，发生进一步相分离，纺丝液喷出，纺丝原液的溶剂迅速瞬间挥发，纺丝原液的聚合物迅速冷却固化，形成纤维束，带有纤维束的高压空气被转向板引向空气放大器(空气流速：5000m/min)。在空气放大器内，高压空气将对纤维束进行二次拉伸，并且均匀开纤成网状蓬松结构，开纤后的纤维束沉降在积集带上成纤维网。纤维网经过辊初步热轧，得到约20m的坯布。
4.按照比例配制抗菌整理剂，将该溶液涂布到步骤3得到的聚乙烯无纺布上，利用压辊挤压分散，并除去多余液体，在80℃烘箱中干燥，得到具有抗菌性的聚乙烯无纺布。
实施例2
制备20min抑菌率≥99％的抗菌性聚乙烯无纺布。
本实施例采用以下配方：
熔体流动速率(MI为8g/10min)的高密度聚乙烯(PE-HD)120g；
二氟一氯甲烷(R22)和四氟二氯乙烷(R114)混合物(混合比例R22︰R114＝3︰1)880g；
抗菌整理剂为浓度10％的水溶液，其中AEO-7和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为7︰3。
按照以下方法用上述配方组合物制备抗菌性聚乙烯无纺布：
1.将120g高密度聚乙烯加入高压反应釜中，搅拌并加热升温至125℃；待高压釜内温度稳定后，加入相应比例的二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷混合物880g，继续搅拌升温至140℃；
2.待步骤1中所述反应物温度稳定后，通入氮气加压至6MPa，同时升温至200℃，搅拌1.5h(转速70rpm)，高密度聚乙烯溶解于混合溶剂中形成纺丝液；
3.将步骤2中形成的纺丝液经过初步减压，发生轻微相分离，然后被泵抽至喷丝头，在喷丝头喷出时，纺丝液进一步减压，发生进一步相分离，纺丝液喷出，纺丝原液的溶剂迅速瞬间挥发，纺丝原液的聚合物迅速冷却固化，形成纤维束，带有纤维束的高压空气被转向板引向空气放大器(空气流速：5000m/min)。在空气放大器内，高压空气将对纤维束进行二次拉伸，并且均匀开纤成网状蓬松结构，开纤后的纤维束沉降在积集带上成纤维网。纤维网经过辊初步热轧，得到约20m的坯布。
4.按照比例配制抗菌整理剂，将该溶液涂布到步骤3得到的聚乙烯无纺布上，利用压辊挤压分散，并除去多余液体，在80℃烘箱中干燥，得到具有抗菌性的聚乙烯无纺布。
实施例3
制备20min抑菌率≥99％的抗菌性聚乙烯无纺布。
本实施例采用以下配方：
熔体流动速率(MI为8g/10min)的高密度聚乙烯(PE-HD)120g；
二氟一氯甲烷(R22)和四氟二氯乙烷(R114)混合物(混合比例R22︰R114＝3︰1)880g；
抗菌整理剂为浓度10％的水溶液，其中AEO-7和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为7︰3。
按照以下方法用上述配方组合物制备抗菌性聚乙烯无纺布：
1.将120g高密度聚乙烯加入高压反应釜中，搅拌并加热升温至135℃；待高压釜内温度稳定后，加入相应比例的二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷混合物880g，继续搅拌升温至140℃；
2.待步骤1中所述反应物温度稳定后，通入氮气加压至8MPa，同时升温至230℃，搅拌1.5h(转速80rpm)，高密度聚乙烯溶解于混合溶剂中形成纺丝液；
3.将步骤2中形成的纺丝液经过初步减压，发生轻微相分离，然后被泵抽至喷丝头，在喷丝头喷出时，纺丝液进一步减压，发生进一步相分离，纺丝液喷出，纺丝原液的溶剂迅速瞬间挥发，纺丝原液的聚合物迅速冷却固化，形成纤维束，带有纤维束的高压空气被转向板引向空气放大器(空气流速：5000m/min)。在空气放大器内，高压空气将对纤维束进行二次拉伸，并且均匀开纤成网状蓬松结构，开纤后的纤维束沉降在积集带上成纤维网。纤维网经过辊初步热轧，得到约20m的坯布。
4.按照比例配制抗菌整理剂，将该溶液涂布到步骤3得到的聚乙烯无纺布上，利用压辊挤压分散，并除去多余液体，在80℃烘箱中干燥，得到具有抗菌性的聚乙烯无纺布。
对比例
本对比例采用以下配方：
熔体流动速率(MI为8g/10min)的高密度聚乙烯(PE-HD)120g。
二氟一氯甲烷(R22)和四氟二氯乙烷(R114)混合物(混合比例R22︰R114＝3︰1)880g。
按以下方法用上述配方组合物制备聚乙烯无纺布：
1.先将120g高密度聚乙烯加入高压反应釜中，搅拌并加热升温至120℃；待高压釜内温度稳定后，加入相应比例的二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷混合物共880g，继续搅拌升温至140℃；
2.待步骤1中所述反应物温度稳定后，通入氮气加压至5MPa，同时升温至220℃，搅拌2h(转速60rpm)。待温度稳定后，高密度聚乙烯溶解于混合溶剂中形成纺丝液；
3.将步骤2中形成的纺丝液经过初步减压，发生轻微相分离，然后被泵抽至喷丝头，在喷丝头喷出时，纺丝液进一步减压，发生进一步相分离，纺丝液喷出，纺丝原液的溶剂迅速瞬间挥发，纺丝原液的聚合物迅速冷却固化，形成纤维束，带有纤维束的高压空气被转向板引向空气放大器(空气流速：5000m/min)。在空气放大器内，高压空气将对纤维束进行二次拉伸，并且均匀开纤成网状蓬松结构，开纤后的纤维束沉降在积集带上成纤维网，纤维网经过辊初步热轧，得到约20米的坯布。
通过对实施例1和对比例进行抗菌性对比检测可以得出，本发明所述抗菌性聚乙烯无纺布抗菌效果明显，具体对比数据如表1。
表1
Figure BDA0002958730020000061
本发明实施例所制备抗菌性聚乙烯无纺布对金黄色葡萄球菌ATCC6538、大肠杆菌8099、白色念珠菌ATCC10231的抑菌效果如表2所示。
表2
试验菌株 染菌量(cfu/片) 20min抑菌率(％)
大肠杆菌8099 1.2×10<sup>4</sup> 99.167
金黄色葡萄球菌ATCC6538 1.2×10<sup>4</sup> 99.167
白色念珠菌ATCC10231 3.3×10<sup>4</sup> 99.697
参照GB15979《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C4产品溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法及评价标准，送检样品对对金黄色葡萄球菌ATCC6538、大肠杆菌8099、白色念珠菌ATCC10231的20min抑菌率≥99％，有较强的抑菌作用。
表3给出所述抗菌性聚乙烯无纺布与目前已公布专利及文献研究成果相比，在抗菌性及原料来源方面均有优势。
抗菌检测方法如下：
1.将试验菌的培养物洗下，制成菌悬液(浓度要求：将100μL菌悬液滴于对照样片上，回收菌数为1×104～9×104/片)；
2.取被试样片(2cm×3cm)和对照样片(与被试样同质材料，同等大小，但不含抗菌剂，且经过抗菌处理)各4片置于灭菌培养皿内；
3.取上述菌悬液100μL分别均匀涂布在被试样片和对照样片上，持续20min，用无菌镊将样片投入含5mL PBS的试管内，充分混合，将浓度稀释到0.3mol/L，分别吸取0.5mL，置于培养皿内，用温度在40～45℃的营养琼脂培养基(细菌)和沙氏琼脂培养基(酵母菌)15mL，将琼脂转动分散均匀并降温凝固，在35±2℃培养48h(细菌)或72h(酵母菌)，最后进行菌数计数。
表3
Figure BDA0002958730020000071
抑菌率公式如下：
X4＝(A-B)/A×100％
X4：抑菌率
A：对照样片平均菌落数；
B：被试样片平均菌落数。
实验表明：本发明所制备的无纺布具有优良抗菌性、产品纯净的优点，在医疗用品和包装材料等领域具有巨大的应用潜力。

Claims (10)

1.一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以高密度聚乙烯、二氟一氯甲烷、四氟二氯乙烷为原料，制备纺丝液；
2)将步骤1)所得纺丝液通过闪蒸纺丝法制备形成聚乙烯无纺布；
3)配制抗菌整理剂，涂布到聚乙烯无纺布上进行抗菌性处理，得具有抗菌性聚乙烯无纺布。
2.如权利要求1所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述制备纺丝液的具体方法为：先将高密度聚乙烯加入高压反应釜中，加热升温至120～135℃；待高压釜内温度稳定后，按照原料配比加入二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷混合物，继续升温至140℃；待温度稳定在140℃后，通入氮气加压至5～8MPa，同时升温至180～230℃，搅拌1.5～2h，转速60～80rpm，直至高密度聚乙烯溶解在混合溶剂中形成纺丝液。
3.如权利要求1所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述高密度聚乙烯占纺丝液质量的12％～15％，所述二氟一氯甲烷占纺丝液质量的60％～66％，所述四氟二氯乙烷占纺丝液质量的18％～24％。
4.如权利要求1所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述高密度聚乙烯采用熔融指数MI为8g/10min的高密度聚乙烯。
5.如权利要求1所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述闪蒸纺丝法制备聚乙烯无纺布的具体步骤为：纺丝液经过初步减压，发生轻微相分离，用泵抽至喷丝头，在喷丝头喷出时，纺丝液进一步减压，发生进一步相分离；纺丝液喷出，纺丝原液的溶剂迅速瞬间挥发，纺丝原液的聚合物迅速冷却固化，形成纤维束，带有纤维束的高压空气被转向板引向空气放大器，空气流速：5000m/min；在空气放大器内，高压空气将对纤维束进行二次拉伸，并且均匀开纤成网状蓬松结构，开纤后的纤维束沉降在积集带上成纤维网，纤维网经过辊初步热轧形成无纺布。
6.如权利要求1所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述抗菌整理剂采用十六烷基三甲基溴化铵、AEO-7、水混合配制形成浓度10％的水溶液。
7.如权利要求6所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于所述混合的温度为30℃下。
8.如权利要求6所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于所述AEO-7和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为5︰5至7︰3。
9.如权利要求1所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述抗菌性处理的具体步骤为：将该抗菌整理剂涂布到聚乙烯无纺布上后，利用压辊挤压分散，并除去多余液体，在80℃烘箱中干燥，得到具有抗菌性的聚乙烯无纺布。
10.如权利要求1所述一种具有抗菌性聚乙烯无纺布的制备方法制备的聚乙烯无纺布在医用材料、食品包装材料、服装材料中的应用。
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