CN111154399B - 水性无机环保负离子黑板漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性无机环保负离子黑板漆及其制备方法；所述黑板漆为单层黑板漆，其特征在于，以黑板漆原料总质量100％计，所述黑板漆包括：改性硅烷溶液43‑45％，负离子材料0.5％‑1％，颜填料21％‑23％，分散剂0.3％‑0.5％，消泡剂0.1‑0.2％，硬质填料10‑12％，增稠剂0.2‑0.4％，余量的水。本发明的水性黑板漆采用三种硅烷水解聚合后形成的改性硅烷溶液作为成膜物质，该成膜物质为Si‑O‑Si的无机结构，无需添加有机溶剂，也不需要成膜助剂，而且硬度高达3H以上，耐洗刷性可以达到10万次以上；并且，本发明形成的涂膜是立体多孔的网状结构，不会影响涂料的释放负离子、除甲醛的功能，而且水汽可以自由进出，是一种可呼吸的黑板漆。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种水性无机环保负离子黑板漆及其制备方法。
背景技术
黑板漆是近年来新兴起的一种家庭墙面装饰涂料，可以应用到儿童房、个性化餐厅、阳台等空间的局部墙面，将家中的许多地方可以变成富有情趣的黑板，可以在那上面留下想要对家人说的话，还可以给前来打扫卫生的阿姨留言，或者记下那些很重要、生怕自己疏忽忘记了的事情……当然，还可以满足每个孩子乱涂乱画的欲望。
通过对现有专利文献的检索发现，公开号为CN109722122A、CN107267012A、CN106916496A、CN105505029A、CN103254749B、CN103242732B、CN104152002A、CN103756469A的中国发明专利公开了黑板漆的技术方案，但是这些专利都是采用丙烯酸、聚氨酯、水性氟碳、水性环氧等有机树脂为成膜物质，生产和成膜过程中都需要添加成膜助剂，都存在有害有机溶剂的存在、残留，对用户健康持续影响。而且现有有机树脂黑板漆成膜后硬度低，耐洗刷性差，寿命短。
如今消费者对于家中生活环境要求逐渐提升，除甲醛、释放负离子的功能很受消费者青睐，但有机树脂成膜后将负离子材料与空气隔离，两种功能难以持续。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性无机环保负离子黑板漆及其制备方法。
针对上述现有技术存在的问题，本发明解决了如下技术问题：
(1)普通水性黑板漆，采用丙烯酸、聚氨酯、水性氟碳、水性环氧等有机树脂做为成膜物质，生产和成膜过程中都需要添加成膜助剂，存在有害有机溶剂的存在、残留，对用户健康持续产生影响。而且现有有机树脂黑板漆成膜后硬度低，耐洗刷性差，使用寿命短。本发明的水性黑板漆采用三种硅烷水解聚合后形成的改性硅烷溶液作为成膜物质，该成膜物质为Si-O-Si的无机结构，无需添加有机溶剂，也不需要成膜助剂，具有环保、健康的特点；而且硬度高达3H以上，耐洗刷性可以达到10万次以上。
(2)有机树脂作为成膜物质，成膜后非常致密，对于附加释放负离子、除甲醛功能的涂料有减弱作用，将负离子材料与空气隔离，两种功能难以持续发挥。本发明的水性黑板漆采用混合硅烷水解聚合后作为成膜物质，形成的涂膜是立体多孔的网状结构，不会影响涂料的释放负离子、除甲醛的功能，而且水汽可以自由进出，是一种可呼吸的黑板漆。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种水性无机环保负离子黑板漆，所述黑板漆为单层黑板漆，以黑板漆原料总质量100％计，所述黑板漆包括：
改性硅烷溶液：43-45％，
负离子材料：0.5％-1％，
颜填料：21％-23％，
分散剂：0.3％-0.5％，
消泡剂：0.1-0.2％，
硬质填料：10-12％，
增稠剂：0.2-0.4％，
水：余量。
进一步的，所述改性硅烷溶液为成膜物质，是使用溶胶-凝胶法在酸性条件下水解聚合后制备而得；以所述改性硅烷溶液总重100％计，所述改性硅烷溶液包括：
改性硅烷溶液的反应分为两步：第一步硅烷在酸性条件下水解生成硅醇；第二步不同硅醇之间发生缩聚反应生成立体多孔结构交联分子。由于三种硅烷所含活性基团不同，所以水解聚合速度不同，混合使用可以使反应速度更加温和，成膜后交联密度大，使得涂膜硬度高达3-4H，耐洗刷性可达10万次以上。
甲基三甲氧基硅烷水解速度较快，大约30分钟就可完成水解，进入聚合反应阶段，分子链含有3个甲氧基，水解后形成3个-OH，聚合反应中可以作为主分子链骨架来构建交联结构。二甲基二甲氧基含有2个甲氧基，水解速度较慢，水解后可以形成2个-OH，可以起到桥梁的作用，将反应生成的多个小分子物连接在一起，形成大分子物质。正硅酸乙酯水解速度最慢，含有4个甲氧基，体积较大，空间位阻较大，添加量多会严重阻碍聚合反应的进行，只能少量添加，水解后可形成4个-CH3基团，可以提高分子链上-CH3基团的含量，提高涂料的疏水性和易清洁性。
甲酸用来调节硅烷水解聚合反应的催化剂，pH值控制在2.5-3，量多反应速度过快，成膜后交联密度小，涂膜的硬度和耐洗刷性不理想；量太少反应速度太慢，生产效率低。控制酸量可以使硅烷的水解聚合速度和成膜结构达到最佳平衡状态。
芳胺类阻聚剂，二苯胺与联苯胺1：1混合后使用。硅烷的水解聚合反应无法自动停止，只要有活性基团存在，反应会持续进行下去，当分子量增加到一定程度就会发生凝胶化，导致产物没有流动性而无法使用。加入阻聚剂可以控制硅烷的水解聚合反应，当聚合达到一定分子量时即停止反应，可以用来控制成膜物质的分子量大小，使涂料的施工性和最终涂膜的性能都达到最佳。芳胺类阻聚剂一般用于自由基加成聚合，阻聚剂分子与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而使聚合终止。本发明将其应用于缩聚反应中，也可以起到非常好的阻聚效果。如果单独使用一种阻聚剂，阻聚剂用量大、阻聚效率低，但是将二苯胺与联苯胺1：1混合使用，可起到非常好的阻聚效果：(1)具有用量少、阻聚作用好、分子量控制精确、可在酸性条件下使用的特点；(2)起到稳定剂的作用，使得涂料的保质期可延长至5年；(3)反应结束后，阻聚剂无需去除，可以留在涂料中，不影响涂料的使用，简单方便。如果不使用阻聚剂，随着硅烷的水解聚合的不断进行，涂料的分子量和粘度逐渐增大而发生凝胶现象，涂料保质期只能达到1年以内。
该反应无需乳化剂，常温可自交联，不使用任何成膜助剂。成膜后形成多孔状的立体分子结构，孔隙内由负离子材料和其他颜填料填充，这种结构不会阻碍负离子材料发挥功能，能保证黑板漆具有释放负离子、除甲醛等多种功能。分子链上富含-CH3基团，使得漆面表面张力低，具有疏水性和易清洁性，非常适合作为黑板来使用。
该成分量多会导致漆面光泽度太高，刺眼形成视觉疲劳；量少成膜后不光滑手感不好，清洁性不好，无法实现易清洁的功能。
进一步的，所述负离子材料为电气石粉、稀土粉中的一种或几种。量多涂料成本增加，量少负离子释放量少。
进一步的，所述颜填料为钛系颜填料、钡系颜填料中的一种或多种；可根据黑板的颜色来选用颜料。
进一步的，所述分散剂为带颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液。优选所述分散剂为含有颜料亲和基团的改性聚醚。更优选所述分散剂为迪高755w分散剂。量多涂料耐洗刷性不好，易脱落；量少，颜填料分散不好，粘度很大，导致无法正常研磨。
进一步的，所述消泡剂为水性消泡剂。优选地，所述消泡剂为迪高902w消泡剂。
进一步的，所述硬质填料为石英砂和刚玉中的一种或两种。优选地，100-120目石英砂，更优选地，50-80目刚玉。
进一步的，所述增稠剂为聚氨酯增稠剂、丙烯酸增稠剂、羟甲基纤维素中的一种或几种。更优选地，所述羟甲基纤维素为HK-10增稠剂。量少，成品涂料粘度低施工时易流挂，量多粘度太大，混合搅拌时操作困难。
本发明还涉及一种本发明的水性无机环保负离子黑板漆的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、制备改性硅烷溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、正硅酸乙酯混合，用甲酸调节其pH值为2.5-3，加入去离子水，在酸性条件下水解聚合反应8-10小时后，再加入芳胺类阻聚剂反应0.5小时；
S2、制备增稠剂：将水与增稠剂(纤维素)以90:10～95:5的比例混合后，高速分散，制备成均匀透明的5～10％增稠溶液；
S3、制备黑板漆：将余量的水与所述改性硅烷溶液、分散剂混合后加入到分散缸内，搅拌均匀后，加入颜填料、负离子材料、硬质填料，研磨到细度25μm以下，再加入增稠剂、消泡剂搅拌均匀即可。
步骤S1中，以所述改性硅烷溶液总重100％计，所述改性硅烷溶液包括：
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)分子链为Si-O-Si的无机结构，环保健康无污染，漆膜硬度高达3H以上，耐洗刷性提高到10万次以上，使用寿命长。
(2)分子结构为立体多孔状，不妨碍漆膜除去室内甲醛的功能和释放负离子的功能，除甲醛效率≥75％，负离子释放量≥1200个/cm2。是一种会呼吸的黑板漆，自动吸收和释放空气中的水分来调房间里的湿度。无需额外添加防霉助剂，即可避免墙面长期处于潮湿环境时生长霉菌，避免发霉的发生。
(3)涂层的易清洁性好，用水性笔在上面书写，笔迹可以用干布直接擦拭，简单方便；
(4)涂料为液体状态，单组份，保质期5年以上。可以采用刮涂、刷涂、滚涂、喷涂等多种施工方式，施工简便易行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1～4
实施例1～4分别涉及一种水性无机环保负离子黑板漆，所述黑板漆为单层黑板漆，以黑板漆原料总质量100％计，所述黑板漆包括如表1所示的各组分；其中，改性硅烷溶液为成膜物质，是使用溶胶-凝胶法在酸性条件下水解聚合后制备而得，以所述改性硅烷溶液总重100％计，所述改性硅烷溶液的具体组成如表2所示。
实施例1～4的水性无机环保负离子黑板漆的制备方法包括如下步骤：
S1、制备改性硅烷溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、正硅酸乙酯混合，用甲酸调节其pH值为2.5-3，加入去离子水，在酸性条件下水解聚合反应9小时后，再加入芳胺类阻聚剂反应0.5小时；
S2、制备增稠剂：将增稠剂与水以95:5的比例混合后，高速分散，制备成均匀透明的5％增稠溶液；
S3、制备黑板漆：将所述水与改性硅烷溶液、分散剂混合后加入到分散缸内，搅拌均匀后，加入颜填料、负离子材料、硬质填料，研磨到细度25μm以下，再加入增稠剂、消泡剂搅拌均匀即可。
表1
表2
为证实本发明产品的成膜硬度等主要性能是否达到设计要求，将发明样品(实施例1)送至检测，结果如表3：
表3、主要性能测试：
本发明的水性黑板漆采用三种硅烷水解聚合后形成的改性硅烷溶液作为成膜物质，该成膜物质为Si-O-Si的无机结构，无需添加有机溶剂，也不需要成膜助剂，具有环保、健康的特点；而且硬度高达3H以上，耐洗刷性可以达到10万次以上。为了进一步证实本发明中改性硅烷溶液的作用，设置了对比例1-4作为实施例1的对比，其组成如表1、2所示，制备方法同实施例1；对比例1-4的主要差别性能如下：
对比例1：甲酸的量1.5％，涂层作为黑板来使用时，易清洁性差，水性笔笔迹擦除后有痕迹。如将甲酸的量调整为0.4％，则改性硅烷溶液反应时间延长为14-16小时。
对比例2：分散剂的量为1％，墙面的耐洗刷性下降为5万次
对比例3：阻聚剂使用其中一种，涂料保质期为1.5年。
对比例4：不使用阻聚剂，涂料保质期1年。
为证实本发明产品的耐洗刷性是否达到设计要求，本发明人将发明样品(实施例1)送至第三方检测机构进行检测，结果如表4，通过第三方检测结果可知，本发明产品的耐洗刷性达到了100000次不露底，按GB/T 9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》的标准，属于优等品级别。
表4
为证实本发明产品是否符合JC/T 1074-2008中对于室内空气净化功能的要求，本发明人将发明样品(实施例1)送至第三方检测机构进行检测，结果如表5，通过第三方检测结果可知，本发明产品的甲醛净化效率达到了85％，符合JC/T 1074-2008《室内空气净化功能涂覆材料净化性能》的要求。
表5
为证实本发明产品的负离子释放效果，本发明人将发明样品(实施例1)送至第三方检测机构进行检测，结果如表6，通过第三方检测结果可知，参照JC/T 2110-2012《室内空气离子浓度测试方法》，本发明产品的负离子释放浓度可以达到1200个/cm3。
表6
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种水性无机环保负离子黑板漆，所述黑板漆为单层黑板漆，其特征在于，以黑板漆原料总质量100％计，所述黑板漆由如下组分组成：
改性硅烷溶液 43-45%，
负离子材料 0.5%-1%，
颜填料 21％-23％，
分散剂 0.3％-0.5％，
消泡剂 0.1-0.2%，
硬质填料 10-12%，
增稠剂 0.2-0.4％，
水 余量；
所述改性硅烷溶液为成膜物质，是使用溶胶-凝胶法在酸性条件下水解聚合后制备而得；以所述改性硅烷溶液总重100%计，所述改性硅烷溶液包括：
甲基三甲氧基硅烷 67-69%，
二甲基二甲氧基硅烷 11-13%，
正硅酸乙酯 5-7%，
甲酸 0.5-1%，
芳胺类阻聚剂 0.5-1%，
去离子水 余量；
所述芳胺类阻聚剂为质量比为1:1的二苯胺与联苯胺的混合物。
2.如权利要求1所述的水性无机环保负离子黑板漆，其特征在于，所述负离子材料为电气石粉、稀土粉中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的水性无机环保负离子黑板漆，其特征在于，所述颜填料为钛系颜填料、钡系颜填料中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的水性无机环保负离子黑板漆，其特征在于，分散剂为带颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液。
5.如权利要求1所述的水性无机环保负离子黑板漆，其特征在于，所述消泡剂为水性消泡剂。
6.如权利要求1所述的水性无机环保负离子黑板漆，其特征在于，所述硬质填料为石英砂、刚玉中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的水性无机环保负离子黑板漆，其特征在于，所述增稠剂为聚氨酯增稠剂、丙烯酸增稠剂、羟甲基纤维素中的一种或几种。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的水性无机环保负离子黑板漆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、制备改性硅烷溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、正硅酸乙酯混合，用甲酸调节其pH值为2.5-3，加入去离子水，在酸性条件下水解聚合反应8-10小时后，再加入芳胺类阻聚剂反应0.5小时；
S2、制备增稠溶液：将水与增稠剂以90:10～95:5的质量比混合后，高速分散，制备成均匀透明的5～10%增稠溶液；
S3、制备黑板漆：将余量的水与所述改性硅烷溶液、分散剂混合后加入到分散缸内，搅拌均匀后，加入颜填料、负离子材料、硬质填料，研磨到细度25μm以下，再加入增稠溶液、消泡剂搅拌均匀即可。
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