CN111154338A - 环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨 - Google Patents

环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，包括如下质量百分含量的组分：环氧树脂20～25%、聚醚胺5～10%、复合导电填料50～55%、消泡剂0.3～0.5%、润湿分散剂0.5～1%、混合溶剂14.0～18.5%，总量为100%。本发明一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，通过合理的原料选择和配方设计，尤其是通过环氧树脂和聚醚胺的使用，在复合导电填料的作用下，使得所得的导电油墨具有优异的导电性能、较好的机械强度和柔韧性，从而有效提高了其抗变形能力。

Description

环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨
技术领域
本发明涉及导电油墨领域，特别是涉及一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨。
背景技术
目前随着技术的发展，电子产品向短小轻薄的方向发展，使得柔性印制电路板的应用不断扩大，而柔性印制电路板上需要用到导电油墨，从而使得导电油墨受到很大的关注，但要研制出结构和性能更加优异的导电油墨还是面临很大的挑战。现今技术已经开发出的柔性导电油墨它在抗变形性能上不够优越，不能满足越来越高的要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，能够提高油墨的抗变形能力。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，包括如下质量百分含量的组分：环氧树脂20～25%、聚醚胺3～5%、纳米改性剂5～8%、复合导电填料45～55%、消泡剂0.3～0.5%、润湿分散剂0.5～1%、混合溶剂14.0～18.5%，总量为100%。
在本发明一个较佳实施例中，所述混合溶剂为乙醇和乙二醇乙醚的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述乙醇和乙二醇乙醚的混合质量比为1：0.75～1：1。
在本发明一个较佳实施例中，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
在本发明一个较佳实施例中，所述润湿分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
在本发明一个较佳实施例中，所述纳米胶粉为纳米交联橡胶微粉，其粒径为1～100nm。
在本发明一个较佳实施例中，所述复合导电填料为银包铜粉和石墨烯的混合物。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备导电油墨基料：称取配方量的环氧树脂、导电填料、消泡剂、润湿分散剂、纳米胶粉和混合溶剂，先加入分散釜中搅拌均匀，然后超声分散均匀，得到导电油墨基料；
（2）增韧处理：向步骤（1）中制得的导电油墨基料中加入配方量的聚醚胺并搅拌混合均匀；
（3）研磨成型：将步骤（2）中制得的混合料置入研磨机中研磨至所需粒径，得到所述环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨。
在本发明一个较佳实施例中，所述超声分散的工艺条件为：超声功率350W、频率50~55kHz、搅拌速度600r/min，时间1～3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述粒径为30μm以下。
本发明的有益效果是：本发明一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，通过合理的原料选择和配方设计，在复合导电填料的作用下，使得所得的导电油墨具有优异的导电性能、较好的机械强度和柔韧性，从而有效提高了其抗变形能力。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本申请揭示了一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，以100kg质量份计，该环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨包括：
双酚A 型环氧树脂E51 23kg，采用环氧树脂为主体树脂，使油墨在柔性电路上具有很好的粘合强度和柔韧性；
聚醚胺D-200 4kg，通过聚醚胺的加入使用，从而作为环氧树脂的高性能固化剂，可增强导电油墨的强度和韧性，从而提高导电油墨的抗变形能力；
以1:1的质量比混合的银包铜粉和石墨烯50kg，通过银包铜粉的使用，可赋予油墨丰富的色彩和完美的导电性；通过石墨烯的使用，可以有效提高导电性能，同时降低银包铜粉的用量；所述石墨烯的纯度大于95%、厚度为0.55～3.74nm，层数为1～10层，平面尺寸为0.5～3μm；
消泡剂0.5kg，为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，可以在印刷中防止气泡的产生，使导电油墨的印刷适性更好；
润湿分散剂，为乙烯基双硬脂酰胺1kg，使油墨润湿分散，防沉降及防聚合效果；
混合溶剂18.5kg，为以1：0.75的混合质量比混合的乙醇和乙二醇乙醚的混合物；
纳米胶粉3kg，为纳米胶粉，具体为纳米交联橡胶微粉，其粒径为1～100nm。所述纳米交联橡胶微粉作为纳米添加剂添加在导电石墨中，一方面能够增强导电石墨的粘结强度，使喷涂后的导电油墨能够牢固的粘附在PET或PC等薄膜上；另一方面，能够起到增韧的作用，提高喷涂后的导电石墨的韧性，从而提高抗变形能力。
上述环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
称取23kg双酚A 型环氧树脂E51、50kg银包铜粉和石墨烯的混合物、0.5kg聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、1kg乙烯基双硬脂酰胺、3kg纳米胶粉和18.5kg混合溶剂（为10kg乙醇和8.5kg乙二醇乙醚），先加入分散釜中以300r/min的速率搅拌30min至均匀，然后在超声功率350W、频率50~55kHz、搅拌速度600r/min的条件下，超声分散1h至均匀，得到导电油墨基料；
向制得的导电油墨基料中加入 4kg聚醚胺D-200，以300r/min的速率搅拌25min至混合均匀；然后置入研磨机中研磨至粒径为30μm以下，得到所述环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨。
将制备好的导电油墨通过丝网机印刷在PET薄膜上，并在室温条件下放置20min后转移至烘箱中，在110℃下固化3.5h，制得导电油墨涂层。
对所得的导电油墨涂层进行性能测试，结果如下：
应用四探针法测试导电油墨的体积电阻率为2.73×10－3Ω·cm；
参照标准GB7124－86所述的方法，采用万能拉伸机上进行测试，导电油墨的剪切强度为8.8MPa；
参照标准ASTM－D522，采用微电阻测试仪测试，由弯曲前后的电阻变化率表征弯曲性能，结果为：弯曲1000 次后的柔韧性提高了72%，导电稳定性得到改善，且导电油墨对PET基材的附着力等级始终保持，即具有良好的弯曲性能；
同时采用微电阻测试仪测试导电油墨的损耗模量E″，损耗模量E″峰值对应的温度由为20. 1℃，表明导电油墨具有较好的柔软性能。
实施例2
本申请揭示了一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，以100kg质量份计，该环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨包括：
双酚A 型环氧树脂E51 20kg，采用环氧树脂为主体树脂，使油墨在柔性电路上具有很好的粘合强度和柔韧性；
聚醚胺D-200 3kg，通过聚醚胺的加入使用，从而作为环氧树脂的高性能固化剂，可增强导电油墨的强度和韧性，从而提高导电油墨的抗变形能力；
以1:2的质量比混合的银包铜粉和石墨烯54kg，通过银包铜粉的使用，可赋予油墨丰富的色彩和完美的导电性；通过石墨烯的使用，可以有效提高导电性能，同时降低银包铜粉的用量；所述石墨烯的纯度大于95%、厚度为0.55～3.74nm，层数为1～10层，平面尺寸为0.5～3μm；
消泡剂0.3kg，为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，可以在印刷中防止气泡的产生，使导电油墨的印刷适性更好；
润湿分散剂，为乙烯基双硬脂酰胺0.7kg，使油墨润湿分散，防沉降及防聚合效果；
混合溶剂14.0kg，为以1：1的混合质量比混合的乙醇和乙二醇乙醚的混合物；
纳米改性剂8kg，为纳米胶粉，具体为纳米交联橡胶微粉，其粒径为1～100nm。所述纳米交联橡胶微粉作为纳米添加剂添加在导电石墨中，一方面能够增强导电石墨的粘结强度，使喷涂后的导电油墨能够牢固的粘附在PET或PC等薄膜上；另一方面，能够起到增韧的作用，提高喷涂后的导电石墨的韧性，从而提高抗变形能力。
上述环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
称取20kg双酚A 型环氧树脂E51、54kg银包铜粉和石墨烯的混合物、0.3kg聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、0.7kg乙烯基双硬脂酰胺、8kg纳米胶粉和14kg混合溶剂（为7kg乙醇和7kg乙二醇乙醚），先加入分散釜中以300r/min的速率搅拌30min至均匀，然后在超声功率350W、频率50~55kHz、搅拌速度600r/min的条件下，超声分散1.5h至均匀，得到导电油墨基料；
向制得的导电油墨基料中加入 3kg聚醚胺，以300r/min的速率搅拌45min至混合均匀；然后置入研磨机中研磨至粒径为30μm以下，得到所述环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨。
将制备好的导电油墨通过丝网机印刷在PET薄膜上，并在室温条件下放置20min后转移至烘箱中，在110℃下固化3.5h，制得导电油墨涂层。
对所得的导电油墨涂层进行性能测试，结果如下：
应用四探针法测试导电油墨的体积电阻率为2.59×10－3Ω·cm；
参照标准GB7124－86所述的方法，采用万能拉伸机上进行测试，导电油墨的剪切强度为8.9MPa；
参照标准ASTM－D522，采用微电阻测试仪测试，由弯曲前后的电阻变化率表征弯曲性能，结果为：弯曲1000 次后的柔韧性提高了75%，导电稳定性得到改善，且导电油墨对PET基材的附着力等级始终保持，即具有良好的弯曲性能；
同时采用微电阻测试仪测试导电油墨的损耗模量E″，损耗模量E″峰值对应的温度由为18. 8℃，表明导电油墨具有较好的柔软性能。
本发明一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，具有如下优点：
1、通过环氧树脂和聚醚胺的使用，可提高固化后环氧树脂的强度和韧性，从而提高了导电油墨的抗变形能力；
2、通过纳米胶粉的加入，一方面能够增强导电石墨的粘结强度，使喷涂后的导电油墨能够牢固的粘附在PET或PC等薄膜上；另一方面，能够起到增韧的作用，提高喷涂后的导电石墨的韧性，从而提高抗变形能力。
3、通过石墨烯和银包铜粉的混合使用，可增强油墨的导电性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，其特征在于，包括如下质量百分含量的组分：环氧树脂20～25%、聚醚胺3～5%、纳米胶粉5～8%、复合导电填料45～55%、消泡剂0.3～0.5%、润湿分散剂0.5～1%、混合溶剂14.0～18.5%，总量为100%。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，其特征在于，所述混合溶剂为乙醇和乙二醇乙醚的混合物。
3.根据权利要求2所述的环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，其特征在于，所述乙醇和乙二醇乙醚的混合质量比为1：0.75～1：1。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，其特征在于，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，其特征在于，所述润湿分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，其特征在于，所述纳米胶粉为纳米交联橡胶微粉，其粒径为1～100nm。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨，其特征在于，所述复合导电填料为银包铜粉和石墨烯的混合物。
8.一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备导电油墨基料：称取配方量的环氧树脂、导电填料、消泡剂、润湿分散剂、纳米胶粉和混合溶剂，先加入分散釜中搅拌均匀，然后超声分散均匀，得到导电油墨基料；
（2）增韧处理：向步骤（1）中制得的导电油墨基料中加入配方量的聚醚胺并搅拌混合均匀；
（3）研磨成型：将步骤（2）中制得的混合料置入研磨机中研磨至所需粒径，得到所述环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨。
9.根据权利要求8所述的一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，所述超声分散的工艺条件为：超声功率350W、频率50~55kHz、搅拌速度600r/min，时间1～3h。
10.根据权利要求8所述的一种环氧树脂聚醚胺柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，所述粒径为30μm以下。
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