CN111154142A - 一种疏水阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种疏水阻燃剂及其制备方法，涉及阻燃剂改性技术领域，该疏水阻燃剂含有质量百分比为70～95％的阻燃剂和5～30％的修饰剂；阻燃剂为无机阻燃剂、复配型膨胀阻燃剂的组分、单质型膨胀阻燃剂中的一种或多种；修饰剂为硅酸四乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2‑甲氧乙氧基)硅烷、聚氧乙烯辛基苯酚醚‑10、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。本发明利用多重表面改性制备疏水阻燃剂，在赋予阻燃剂高疏水性的同时提高阻燃剂阻燃性能，阻燃剂与聚合物基体的相容性好，且制备方法简单，成本较低。

Description

一种疏水阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂改性技术领域，具体涉及一种疏水阻燃剂及其制备方法。
背景技术
广泛应用于现代生活中的可燃聚合物材料已成为引发火灾，特别是城市火灾、建筑火灾的主要着火材料之一，其火灾危险性日益为人们所关心和重视。
卤系阻燃剂(主要为溴系阻燃剂和氯系阻燃剂)虽然阻燃效率高，但其在阻燃过程中会产生酸性物质以及二噁英等，对人类和环境产生不良影响。以氢氧化铝、氢氧化镁为主的无机阻燃剂以及以磷、氮类化合物为主要组成的膨胀型阻燃剂不含卤素，是一种较为环保的阻燃剂；但目前膨胀阻燃剂以及无机阻燃剂具有较强的亲水性，在高湿度的情况下会向材料表面迁移而渗出，降低材料的阻燃性能和其他性能。
对阻燃剂进行微胶囊化处理或表面改性是一种有效解决上述问题的方法，据荷兰《应用表面科学》(Applied Surface Science,258:2404-2409,2012)介绍，将聚甲基丙烯酸甲酯通过磷酸酯偶联剂DN-27接枝到纳米氢氧化镁铝表面时，可以明显提高氢氧化镁铝的疏水性，水接触角由未改性前的不足10°增大到108°。据英国《聚合物降解与稳定性》(Polymer Degradation and Stability，105：150-159，2014)介绍，用三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化处理聚磷酸铵，能够降低聚磷酸铵的水溶性，并提高其与聚合物材料的相容性。
但上述所获得的阻燃剂疏水效果仍不够理想。利用含氟改性剂可以获得较好的疏水效果，但是其成本非常高，不适合大规模应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种疏水阻燃剂及其制备方法，利用多重表面改性制备疏水阻燃剂，在赋予阻燃剂高疏水性的同时提高阻燃剂阻燃性能，并有利于改善阻燃剂与聚合物基体的相容性，减小阻燃剂对材料的不利影响，同时本发明所涉及的制备方法简单，成本较低，适合大规模应用。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种疏水阻燃剂，含有质量百分比为70～95％的阻燃剂和5～30％的修饰剂；
所述阻燃剂为无机阻燃剂、复配型膨胀阻燃剂的组分、单质型膨胀阻燃剂中的一种或多种；
所述修饰剂为硅酸四乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，所述无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化镁铝中的一种或多种。
优选地，所述复配型膨胀阻燃剂的组分包括酸源和炭源。
优选地，所述酸源为聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸铵中的一种或多种。所述炭源为双季戊四醇、大分子三嗪系成炭剂中的一种或两种。优选地，所述酸源和炭源的比例为1～5:1。
优选地，所述单质型膨胀阻燃剂为3,9-二羟基-3,9-二氧-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二三聚氰胺、双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-1-氧-4-亚甲基)酸式磷酸酯三聚氰胺中的一种或两种。
本发明疏水阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
先将阻燃剂分散在乙醇和水的混合液中，搅拌升温至30～50℃，调节溶液pH值在8～12，加入修饰剂，在该温度下反应1～3h，之后将温度升至55～80℃，再次加入修饰剂，在该温度下继续反应1～3h，最后冷却到室温，抽滤、洗涤，干燥至恒重，即得所述疏水阻燃剂。
本发明的有益效果是：
本发明的疏水阻燃剂可适用于对聚烯烃包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚氨酯或聚乳酸的阻燃，也可以用于涂层、胶体的阻燃，且疏水阻燃剂与聚合物基体的相容性好。
采用本发明的疏水阻燃剂克服了现有阻燃剂疏水性差等问题，减小了阻燃剂吸湿性对材料耐水性能的影响，同时提高了阻燃性能，且生产原料无污染，成本较低，制备方法简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1实施例1中疏水阻燃剂的水接触角的示意图。
图2实施例2中疏水阻燃剂的水接触角的示意图。
图3实施例3中疏水阻燃剂的水接触角的示意图。
图4实施例4中疏水阻燃剂的水接触角的示意图。
图5实施例5中疏水阻燃剂的水接触角的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种疏水阻燃剂，含有质量百分比为70～95％的阻燃剂和5～30％的修饰剂。
其中，阻燃剂为无机阻燃剂、复配型膨胀阻燃剂的组分、单质型膨胀阻燃剂中的一种或多种。
修饰剂为硅酸四乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化镁铝中的一种或多种。
单质型膨胀阻燃剂为3,9-二羟基-3,9-二氧-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二三聚氰胺、双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-1-氧-4-亚甲基)酸式磷酸酯三聚氰胺中的一种或两种。
复配型膨胀阻燃剂的组分包括酸源和炭源。本发明中的阻燃剂可为复配型膨胀阻燃剂的组分中的酸源和/或炭源。
酸源为聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸铵中的一种或多种。炭源为双季戊四醇、大分子三嗪系成炭剂中的一种或两种。阻燃剂为酸源和炭源时，酸源和炭源的比例为1～5:1。
本发明疏水阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
先将阻燃剂分散在乙醇和水的混合液中，搅拌升温至30～50℃，调节溶液pH值在8～12，加入修饰剂，在该温度下反应1～3h，之后将温度升至55～80℃，再次加入修饰剂，在该温度下继续反应1～3h，最后冷却到室温，抽滤、洗涤，干燥至恒重，即得所述疏水阻燃剂。
具体实施例：
实施例1：
一种疏水阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
先将50g氢氧化镁分散在150毫升乙醇和50毫升水的混合液中，搅拌升温至40℃，调节溶液pH值为9，加入10g正硅酸四乙酯，在该温度下反应2h；之后将温度升至55℃，再次加入2.5g乙烯基三甲氧基硅烷，在该温度下继续反应1h；最后冷却到室温，抽滤、洗涤，干燥至恒重，得到一种疏水阻燃剂。
对本实施例中的疏水阻燃剂进行疏水性测试：由实施例1制得的疏水阻燃剂的水接触角为138.16°(见图1)。
实施例2：
一种疏水阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
先将50g氢氧化镁分散在150毫升乙醇和50毫升水的混合液中，搅拌升温至40℃，调节溶液pH值为9，加入10g正硅酸四乙酯，在该温度下反应2h；之后将温度升至60℃，再次加入2g十二烷基三乙氧基硅烷，在该温度下继续反应1.5h；最后冷却到室温，抽滤、洗涤，干燥至恒重，得到本发明的一种疏水阻燃剂。
对本实施例中的疏水阻燃剂进行疏水性测试：由实施例2制得的疏水阻燃剂的水接触角为134.58°(见图2)。
实施例3：
一种疏水阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
先将55g大分子三嗪系成炭剂分散在150毫升乙醇和50毫升水的混合液中，搅拌升温至35℃，调节溶液pH值为10，加入10.4g正硅酸四乙酯，在该温度下反应3h；之后将温度升至55℃，再次加入2.6g乙烯基三甲氧基硅烷，在该温度下继续反应0.5h；最后冷却到室温，抽滤、洗涤，干燥至恒重，得到本发明的一种疏水阻燃剂。
对本实施例中的疏水阻燃剂进行疏水性测试：由实施例3制得的疏水阻燃剂的水接触角为137.89°(见图3)。
实施例4：
一种疏水阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
先将45g聚磷酸铵分散在150毫升乙醇和50毫升水的混合液中，搅拌升温至45℃，调节溶液pH值为9.5，加入10.4g正硅酸四乙酯，在该温度下反应4h；之后将温度升至65℃，再次加入2.1g乙烯基三甲氧基硅烷，在该温度下继续反应2h；最后冷却到室温，抽滤、洗涤，干燥至恒重，得到本发明的一种疏水阻燃剂。
对本实施例中的疏水阻燃剂进行疏水性测试：由实施例4制得的疏水阻燃剂的水接触角为135.78°(见图4)。
实施例5：
一种疏水阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
先将45g聚磷酸铵分散在150毫升乙醇和50毫升水的混合液中，搅拌升温至45℃，调节溶液pH值为9.5，加入10g正硅酸四乙酯，在该温度下反应4h；之后将温度升至60℃，再次加入2.5g十二烷基三乙氧基硅烷，在该温度下继续反应1.5h；最后冷却到室温，抽滤、洗涤，干燥至恒重，得到本发明的一种疏水阻燃剂。
对本实施例中的疏水阻燃剂进行疏水性测试：由实施例5制得的疏水阻燃剂的水接触角为131.78°(见图5)。
性能测试：
实验例：
对本发明实施例4中的疏水阻燃剂进行阻燃性能测试：首先，按质量比将占体系总质量30％的膨胀阻燃剂(由实施例4制得的疏水阻燃剂与三羟乙基异氰脲酸酯按照2:1的质量比组成)与占体系总质量70％的聚乙烯熔融共混，得到阻燃聚乙烯。
然后，将该阻燃聚乙烯压板后裁切成100mm×6.5mm×3mm的标准样条，按照ASTMD2863-77标准在HC-2型氧指数仪上进行极限氧指数测试，测得其极限氧指数为33.5％。
对比例：
按质量比将占体系总质量30％的膨胀阻燃剂(膨胀阻燃剂由聚磷酸铵与三羟乙基异氰脲酸酯按照2:1的质量比组成)与占体系总质量70％的聚乙烯熔融共混，得到阻燃聚乙烯。
然后将该阻燃聚乙烯压板后裁切成100mm×6.5mm×3mm的标准样条进行检测，测得其极限氧指数为31.2％。
从上面的实验例和对比例可以看出：在膨胀阻燃剂总添加量保持30％不变的情况下，实施例中制得的阻燃聚乙烯比对比例中制得的阻燃聚乙烯的氧指数高出2.3个单位，说明本发明的一种疏水阻燃剂明显地提高了聚磷酸铵的阻燃性能。
而本发明实施例4中所制备的疏水阻燃剂的水接触角为135.78°，而未经过修饰处理的聚磷酸铵水接触角为24.7°，非常明显的提高了聚磷酸铵的疏水性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种疏水阻燃剂，其特征在于，含有质量百分比为70～95％的阻燃剂和5～30％的修饰剂；
所述阻燃剂为无机阻燃剂、复配型膨胀阻燃剂的组分、单质型膨胀阻燃剂中的一种或多种；
所述修饰剂为硅酸四乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的疏水阻燃剂，其特征在于，所述无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化镁铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的疏水阻燃剂，其特征在于，所述复配型膨胀阻燃剂的组分包括酸源和炭源。
4.根据权利要求3所述的疏水阻燃剂，其特征在于，所述酸源为聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的疏水阻燃剂，其特征在于，所述炭源为双季戊四醇、大分子三嗪系成炭剂中的一种或两种。
6.根据权利要求3所述的疏水阻燃剂，其特征在于，所述酸源和炭源的比例为1～5:1。
7.根据权利要求1所述的疏水阻燃剂，其特征在于，所述单质型膨胀阻燃剂为3,9-二羟基-3,9-二氧-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二三聚氰胺、双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-1-氧-4-亚甲基)酸式磷酸酯三聚氰胺中的一种或两种。
8.根据权利要求1-8中任一项所述的疏水阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
先将阻燃剂分散在乙醇和水的混合液中，搅拌升温至30～50℃，调节溶液pH值在8～12，加入修饰剂，在该温度下反应1～3h，之后将温度升至55～80℃，再次加入修饰剂，在该温度下继续反应1～3h，最后冷却到室温，抽滤、洗涤，干燥至恒重，即得所述疏水阻燃剂。
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