CN116285529A - 一种用于风电的防结冰型防火复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于风电的防结冰型防火复合材料及其制备方法，所述复合材料以质量份计包括，6‑12份改性三聚氰胺、6‑12份改性季戊四醇、12‑20份改性聚磷酸铵、5‑30份含氟聚醚多元醇、20‑40份羟基丙烯酸树脂、8‑12份纳米膨胀石墨、5‑10份聚四氟乙烯粉末、5‑10份颜料、10‑20乙酸丁酯、2‑4份第一分散剂、0.2‑1份防沉剂、0.2‑1份流平剂和20‑40份固化剂。本发明的用于风电的防结冰型防火复合材料同时满足风电设备的防结冰和防火性能，在风电设备上进行喷涂可形成防结冰和防火涂层，既有利于提高风电的工作效率也能减少发生火灾的危害。
Description
技术领域
本发明涉及风电防火材料技术领域，特别涉及一种用于风电的防结冰型防火复合材料及其制备方法。
背景技术
中国风能资源丰富，可开发利用的风能储量约10亿kW，其中陆地上风能储量约2.53亿kW，海上可开发和利用的风能储量约7.5亿kW。
随着中国大量风力发电机组建设和投入使用，也产生了一些风险与隐患。每年约有2-3‰的风机遭受火灾，风电机组设施设备一般地处偏僻，离地面位置高，无人值守且远离救援中心，一旦发生火灾后，火势蔓延损失巨大。此外，中国丰富的风资源基本上都分布在冰天雪地的北方以及湿气非常大的沿海地带，环境尤为恶劣。一旦遇到潮湿空气、盐雾、雨水、冰雪等，甚至是遇到过冷却水滴时，叶片上就会发生冻冰、结冰现象，叶片载荷增大后会影响其寿命，叶片原有的翼型改变，影响风电机组的载荷和出力，使得风机的发电效率大打折扣。
目前，对于风力发电机组，防火方面会通过增加防火探测器和报警装置对高温区域进行有效监管，一旦发生火灾发生，风机装有的自动灭火系统会对火焰进行控制；防结冰方面通过对金属表面低表面能处理或增加保温元件可以起到防结冰效果。在风力发电机组上加装防火和防结冰装置会增加安装时间和成本，若使用同时满足防火和防结冰功能的涂料对风力发电机组上喷涂更为便捷和廉价。然而，同时满足防结冰和防火性能，需要同时在防护区域喷涂防火复合材料和防结冰材料两种，而这两种材料都是功能性面漆，配套效果不好，所以无法两者同时具备，只能选其一，绝大多数都是选择涂覆防结冰材料而忽略防火材料。
因此，亟须制备可以用于风力发电机组的防结冰型防火复合材料。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明制备了用于风电的防火防结冰复合材料，所述复合材料既能防止风电叶片运行过程中冻冰、结冰，又能有效减少风电机组因自然或人为原因发生火灾造成的损失。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于风电的防结冰型防火复合材料，以质量份计包括，
6-12份改性三聚氰胺、6-12份改性季戊四醇、12-20份改性聚磷酸铵、5-30份含氟聚醚多元醇、20-40份羟基丙烯酸树脂、8-12份纳米膨胀石墨、5-10份聚四氟乙烯粉末、5-10份颜料、10-20乙酸丁酯、2-4份第一分散剂、0.2-1份防沉剂、0.2-1份流平剂和20-40份固化剂。
进一步地，改性三聚氰胺、改性季戊四醇和改性聚磷酸铵的制备方法以质量份计包括，
分别将50-70份三聚氰胺、50-70份季戊四醇以及50-70份聚磷酸铵分散在10-20份有机溶剂中，随后加入10-25份有机硅溶胶疏水剂和4-8份第二分散剂搅拌反应得到改性三聚氰胺、改性季戊四醇和改性聚磷酸铵。
进一步地，所述有机硅溶胶疏水剂的制备方法包括，
室温下将硅酸酯与占硅酸酯质量50-80％的二丙二醇丁醚搅拌混合，并升至第一温度，加入占硅酸酯质量0.5-1.0％的盐酸搅拌反应，结束后冷却至室温陈化得到混合体系A；
室温下调节所述混合体系A的酸碱性并升至第二温度，加入占硅酸酯质量50-60％的硅烷得到混合体系B，然后加入占混合体系B质量30-50％的水搅拌反应，结束后冷却至室温得到有机硅溶胶疏水剂。
进一步地，所述硅酸酯包括三甲基硅烷氧基硅酸酯、正硅酸四乙酯和苯丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述硅烷包括乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、异辛基三乙氧基硅烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷中的一种或多种。
进一步地，所述第一温度为65-75℃；所述第二温度为45-50℃。
进一步地，所述酸碱性为pH 9-10。
进一步地，所述颜料包括金红石型钛白。
本发明也提供了一种用于风电的防结冰型防火复合材料的制备方法，以质量份计包括，
将6-12份改性三聚氰胺、6-12份改性季戊四醇、12-20份改性聚磷酸铵、5-30份含氟聚醚多元醇、20-40份羟基丙烯酸树脂、8-12份纳米膨胀石墨、5-10份聚四氟乙烯粉末、5-10份颜料、10-20乙酸丁酯、2-4份第一分散剂、0.2-1份防沉剂和0.2-1份流平剂在搅拌下混合，随后研磨得到A组分；
将A组分与20-40份B组分混合，所述B组分为固化剂，得到用于风电的防结冰型防火复合材料。
进一步地，所述研磨将细度调整至<25μm。
相对于现有技术，本发明具有以下的有益效果：
本发明的用于风电的防结冰型防火复合材料同时满足风电设备的防结冰和防火性能，在风电设备上进行喷涂可形成防结冰和防火涂层，既有利于提高风电的工作效率也能减少发生火灾的危害。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书所指出的步骤来实现和获得。
具体实施方式
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
为了同时满足风电设备的防结冰和防火性能，本发明提供了一种用于风电的防结冰型防火复合材料，以质量份计包括，
6-12份改性三聚氰胺、6-12份改性季戊四醇、12-20份改性聚磷酸铵、5-30份含氟聚醚多元醇、20-40份羟基丙烯酸树脂、8-12份纳米膨胀石墨、5-10份聚四氟乙烯粉末、5-10份颜料、10-20乙酸丁酯、2-4份第一分散剂、0.2-1份防沉剂、0.2-1份流平剂和20-40份固化剂。
优选地，所述颜料包括金红石型钛白。
优选地，改性三聚氰胺、改性季戊四醇和改性聚磷酸铵的制备方法以质量份计包括，
分别将50-70份三聚氰胺、50-70份季戊四醇以及50-70份聚磷酸铵分散在10-20份有机溶剂中，随后加入10-25份有机硅溶胶疏水剂和4-8份第二分散剂搅拌反应得到改性三聚氰胺、改性季戊四醇和改性聚磷酸铵。
优选地，有机溶剂为无水乙醇。
优选地，所述有机硅溶胶疏水剂的制备方法包括，
室温下将硅酸酯与占硅酸酯质量50-80％的二丙二醇丁醚搅拌混合，并升至第一温度，加入占硅酸酯质量0.5-1.0％的盐酸搅拌反应，结束后冷却至室温陈化得到混合体系A；
室温下调节所述混合体系A的酸碱性并升至第二温度，加入占硅酸酯质量50-60％的硅烷得到混合体系B，然后加入占混合体系B质量30-50％的水搅拌反应，结束后冷却至室温得到有机硅溶胶疏水剂。
优选地，所述硅酸酯包括三甲基硅烷氧基硅酸酯、正硅酸四乙酯和苯丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯中的一种或多种。
优选地，所述硅烷包括乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、异辛基三乙氧基硅烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷中的一种或多种。
优选地，所述第一温度为65-75℃；所述第二温度为45-50℃。
优选地，所述酸碱性为pH 9-10。
本发明也提供了一种用于风电的防结冰型防火复合材料的制备方法，以质量份计包括，
将6-12份改性三聚氰胺、6-12份改性季戊四醇、12-20份改性聚磷酸铵、5-30份含氟聚醚多元醇、20-40份羟基丙烯酸树脂、8-12份纳米膨胀石墨、5-10份聚四氟乙烯粉末、5-10份颜料、10-20乙酸丁酯、2-4份第一分散剂、0.2-1份防沉剂和0.2-1份流平剂在搅拌下混合，随后研磨得到A组分；
将A组分与20-40份B组分混合，所述B组分为固化剂，得到用于风电的防结冰型防火复合材料。
优选地，所述研磨将细度调整至<25μm。
在本发明中，第一分散剂和第二分散剂只是为了撰写区分，实质没有区别优选的都为BYK163分散剂；防沉剂优选为BYK410防沉剂；流平剂优选为BYK306流平剂；固化剂优选为异氰酸酯固化剂。需要说明的是，在本发明中各原始试剂材料均可商购获得，未注明具体条件的实验方法为所属领域熟知的常规方法和常规条件，或按照仪器制造商所建议的条件。
下面将结合本发明具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于风电的防结冰型防火复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1、有机硅溶胶疏水剂制备
室温下在装有控温控速的反应釜中加入80g的二丙二醇丁醚、150g硅酸酯(三甲基硅烷氧基硅酸酯：正硅酸四乙酯＝2:1)，搅拌并升温至75℃，然后2h内逐步滴加1.2g盐酸，保温反应1h冷却至室温，陈化24h得到得到混合体系A；
室温下用三乙胺调节混合体系A的pH至9，并升温至50℃，搅拌下加入75g异辛基三乙氧基硅烷，1h内滴加完毕得到混合体系B，逐步加入100g的去离子水，加完后继续保温搅拌4h，降至室温抽滤即可制备得到透明的有机硅溶胶疏水剂；
S2、填料改性
按表1中的原料种类和质量称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵、有机硅溶胶疏水剂(步骤S1制备)、BYK163分散剂和无水乙醇；
表1实施例1的填料参数
| 原料种类 | 质量(g) |
| 聚磷酸铵(三聚氰胺或季戊四醇) | 70 |
| 有机硅溶胶疏水剂 | 12 |
| BYK163分散剂 | 5 |
| 无水乙醇 | 13 |
三聚氰胺、季戊四醇和聚磷酸铵的改性方式相同，以三聚氰胺为例，将70g三聚氰胺分散于13g无水乙醇中，随后加入12g有机硅溶胶疏水剂和5gBYK163分散剂，搅拌反应1h后用去离子水清洗、减压抽滤和烘干，得到改性三聚氰胺，如此也得到改性季戊四醇和改性聚磷酸铵；
S3、有效组分混合
按表2的原料种类和质量称取A组分和B组分；
表2实施例1的有效组分参数
将A组分研磨至细度＜25μm，随后与B组分混合，即可得到用于风电的防结冰型防火复合材料。
实施例2
一种用于风电的防结冰型防火复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1、有机硅溶胶疏水剂制备
室温下在装有控温控速的反应釜中加入80g的二丙二醇丁醚、150g硅酸酯(苯丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯：正硅酸四乙酯＝2:1)，搅拌并升温至75℃，然后2h内逐步滴加1.2g盐酸，保温反应1h冷却至室温，陈化24h得到得到混合体系A；
室温下用三乙胺调节混合体系A的pH至9，并升温至50℃，搅拌下加入75g三氟丙基甲基环三硅氧烷，1h内滴加完毕得到混合体系B，逐步加入150g的去离子水，加完后继续保温搅拌4h，降至室温抽滤即可制备得到透明的有机硅溶胶疏水剂；
S2、填料改性
按表3中的原料种类和质量称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵、有机硅溶胶疏水剂(步骤S1制备)、BYK163分散剂和无水乙醇；
表3实施例2的填料参数
三聚氰胺、季戊四醇和聚磷酸铵的改性方式相同，以三聚氰胺为例，将65g三聚氰胺分散于13g无水乙醇中，随后加入18g有机硅溶胶疏水剂和4gBYK163分散剂，搅拌反应1h后用去离子水清洗、减压抽滤和烘干，得到改性三聚氰胺，如此也得到改性季戊四醇和改性聚磷酸铵；
S3、有效组分混合
按表4的原料种类和质量称取A组分和B组分；
表4实施例2的有效组分参数
| A组分 | 质量(g) |
| 含氟聚醚多元醇 | 15 |
| 羟基丙烯酸树脂 | 25 |
| 改性三聚氰胺 | 10 |
| 改性季戊四醇 | 8 |
| 改性聚磷酸铵 | 18 |
| 纳米膨胀石墨 | 10 |
| 聚四氟乙烯粉末 | 5 |
| 金红石型钛白 | 8 |
| 乙酸丁酯 | 20 |
| BYK163分散剂 | 3 |
| BYK410防沉剂 | 0.4 |
| BYK306流平剂 | 0.3 |
| B组分 | 质量(g) |
| 异氰酸酯固化剂 | 30 |
将A组分研磨至细度<25μm，随后与B组分混合，即可得到用于风电的防结冰型防火复合材料。
实施例3
一种用于风电的防结冰型防火复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1、有机硅溶胶疏水剂制备
室温下在装有控温控速的反应釜中加入80g的二丙二醇丁醚、150g硅酸酯(苯丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯：正硅酸四乙酯＝2:1)，搅拌并升温至75℃，然后2h内逐步滴加1.2g盐酸，保温反应1h冷却至室温，陈化24h得到得到混合体系A；
室温下用三乙胺调节混合体系A的pH至9，并升温至50℃，搅拌下加入45g乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和45g三氟丙基甲基环三硅氧烷，1h内滴加完毕得到混合体系B，逐步加入150g的去离子水，加完后继续保温搅拌4h，降至室温抽滤即可制备得到透明的有机硅溶胶疏水剂；
S2、填料改性
按表5中的原料种类和质量称取三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵、有机硅溶胶疏水剂(步骤S1制备)、BYK163分散剂和无水乙醇；
表5实施例3的填料参数
三聚氰胺、季戊四醇和聚磷酸铵的改性方式相同，以三聚氰胺为例，将60g三聚氰胺分散于15g无水乙醇中，随后加入20g有机硅溶胶疏水剂和5gBYK163分散剂，搅拌反应1h后用去离子水清洗、减压抽滤和烘干，得到改性三聚氰胺，如此也得到改性季戊四醇和改性聚磷酸铵；
S3、有效组分混合
按表6的原料种类和质量称取A组分和B组分；
表6实施例3的有效组分参数
将A组分研磨至细度<25μm，随后与B组分混合，即可得到用于风电的防结冰型防火复合材料。
测试例
使用表7中的标准对本发明实施例1-3制备的用于风电的防结冰型防火复合材料的性能进行测试。
表7测试项目、指标及标准
表8示出了表7中的这些指标的测试结果，表8中的空白组1为江苏某公司生产的风电叶片材料，空白组2是防火填料未经过疏水的复合材料(成分与实施例1基本相同，区别之处在于：将聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇分别替代改性聚磷酸铵、改性三聚氰胺和改性季戊四醇)，表8中的实施例1-3分别表示在空白叶片上喷涂本发明实施例1-3制备的用于风电的防结冰型防火复合材料。
表8测试结果
从表8的测试结果可以看出，相对于空白组1，本发明实施例1-3制备的用于风电的防结冰型防火复合材料应用在风电叶片上，具有较好的防结冰和防火性能。此外，结合空白组2的测试结果，不难发现仅仅添加常规阻燃成分(三聚氰胺、季戊四醇和聚磷酸铵)虽然可以使得叶片具有阻燃性能，但不能降低材料表面能和提升抗结冰性能(表面冰层剪切强度为2.6MPa)。同时，空白组2的耐酸碱、耐油、耐盐水等性能可以看出，没有改性的阻燃成分耐介质性能差，无法对叶片本身产生防护作用。这些结果进一步说明了本发明实施例1-3制备的用于风电的防结冰型防火复合材料稳定性好、腐蚀性差、具有良好的抗结冰性和阻燃性。这表明了本发明成功制备了一系列的既能防结冰又能防火的复合材料，在风电组件上具有良好的应用前景。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于风电的防结冰型防火复合材料，其特征在于，以质量份计包括，6-12份改性三聚氰胺、6-12份改性季戊四醇、12-20份改性聚磷酸铵、5-30份含氟聚醚多元醇、20-40份羟基丙烯酸树脂、8-12份纳米膨胀石墨、5-10份聚四氟乙烯粉末、5-10份颜料、10-20乙酸丁酯、2-4份第一分散剂、0.2-1份防沉剂、0.2-1份流平剂和20-40份固化剂。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，改性三聚氰胺、改性季戊四醇和改性聚磷酸铵的制备方法以质量份计包括，
分别将50-70份三聚氰胺、50-70份季戊四醇以及50-70份聚磷酸铵分散在10-20份有机溶剂中，随后加入10-25份有机硅溶胶疏水剂和4-8份第二分散剂搅拌反应得到改性三聚氰胺、改性季戊四醇和改性聚磷酸铵。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述有机硅溶胶疏水剂的制备方法包括，
室温下将硅酸酯与占硅酸酯质量50-80％的二丙二醇丁醚搅拌混合，并升至第一温度，加入占硅酸酯质量0.5-1.0％的盐酸搅拌反应，结束后冷却至室温陈化得到混合体系A；
室温下调节所述混合体系A的酸碱性并升至第二温度，加入占硅酸酯质量50-60％的硅烷得到混合体系B，然后加入占混合体系B质量30-50％的水搅拌反应，结束后冷却至室温得到有机硅溶胶疏水剂。
4.根据权利要求3所述的复合材料，其特征在于，所述硅酸酯包括三甲基硅烷氧基硅酸酯、正硅酸四乙酯和苯丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的复合材料，其特征在于，所述硅烷包括乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、异辛基三乙氧基硅烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的复合材料，其特征在于，所述第一温度为65-75℃；所述第二温度为45-50℃。
7.根据权利要求3所述的复合材料，其特征在于，所述酸碱性为pH 9-10。
8.根据权利要求1-7任一项所述的复合材料，其特征在于，所述颜料包括金红石型钛白。
9.一种用于风电的防结冰型防火复合材料的制备方法，其特征在于，以质量份计包括，
将6-12份改性三聚氰胺、6-12份改性季戊四醇、12-20份改性聚磷酸铵、5-30份含氟聚醚多元醇、20-40份羟基丙烯酸树脂、8-12份纳米膨胀石墨、5-10份聚四氟乙烯粉末、5-10份颜料、10-20乙酸丁酯、2-4份第一分散剂、0.2-1份防沉剂和0.2-1份流平剂在搅拌下混合，随后研磨得到A组分；
将A组分与20-40份B组分混合，所述B组分为固化剂，得到用于风电的防结冰型防火复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述研磨将细度调整至<25μm。
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