CN116694150B - 一种电缆防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电缆防火涂料，包括底漆和面漆，底漆A组分包含二羟基聚二甲基硅氧烷，聚酯多元醇，羟基丙烯酸树脂，四氯化碳，异丙醇，γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，γ‑氨丙基三甲氧基硅烷，疏水型白炭黑，甲基三甲氧基硅烷，空心玻璃微珠，磷氮阻燃剂，三氧化二锑，70#氯化石蜡，氢氧化铝，三氧化钼，分子筛，B组分由催干剂，HDI三聚体，乙酸丁酯组成；面漆包含有机磷改性丙烯酸乳液，硅烷改性丙烯酸乳液，稳定剂，硅酸锂，可膨胀石墨，金红石钛白粉，硅酸盐空心微珠，硼酸锌，矿物纤维，包覆型聚磷酸铵，双季戊四醇，三聚氰胺，六偏磷酸钠，去离子水，消泡剂，增稠剂，PH调节剂。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种电缆防火涂料，同时本发明还涉及该涂料的制备方法。
背景技术
电缆的应用范围涉及到电力、电讯、建筑、制造等多个行业，由于电缆的绝缘层和护套一般由塑料或橡胶等易燃材料制成，在高温或者长时间处于超负荷运行状态，电缆材料极易受损破坏，一旦产生电弧发生火灾，火将顺着电缆延燃而蔓延到其他部位，不仅烧毁电缆，而且导致大面积停电、停产、甚至造成人员伤亡。水性电缆防火涂料当遇热或者是遇到火灾时，电缆防火层膨胀形成多孔的碳层结构，具有隔热阻燃的功能，且防火层遇热分解产生的氮气、水蒸气等气体可以冲淡空气中的氧气，从而可以阻止火焰沿着电缆线蔓延，避免造成经济损失。
发明内容
本发明提供了一种电缆防火涂料，该涂料具有优异的耐盐水性，高膨胀倍率，优异耐冻融性能，且具有优异的柔韧性能、初期干燥抗开裂性能及抑烟性能。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种电缆防火涂料，所述的涂料包括底漆和面漆，所述的底漆包括A组分和B组分，A组分由以下重量份数的原材料组成：二羟基聚二甲基硅氧烷45-55份，聚酯多元醇25-35份，羟基丙烯酸树脂15-20份，四氯化碳8-10份，异丙醇2-5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2-3份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷2-3份，疏水型白炭黑7-13份，甲基三甲氧基硅烷3-7份，空心玻璃微珠4-6份，磷氮阻燃剂10-15份，三氧化二锑3-5份，70#氯化石蜡3-5份，氢氧化铝3-5份，三氧化钼3-5份，分子筛3-4份，B组分由以下重量份数的原材料组成：催干剂0.1-0.5份，HDI三聚体4-6份，乙酸丁酯2-4份；所述的面漆由以下重量份数的原材料组成：去离子水15-20份，消泡剂0.1-1份，增稠剂0.4-0.6份，PH调节剂0.1-0.2份，有机磷改性丙烯酸乳液8-11份，硅烷改性丙烯酸乳液8-11份，稳定剂0.3-0.6份，硅酸锂5-10份，可膨胀石墨8-10份，金红石钛白粉7-9份，硅酸盐空心微珠3-5份，硼酸锌5-7份，矿物纤维3-4份，包覆型聚磷酸铵12-15份，双季戊四醇4-5份，三聚氰胺4-5份，六偏磷酸钠0.5-1份。
进一步的，所述的二羟基聚二甲基硅氧烷的25℃运动黏度为2000-3000mm2/s，所述的聚酯多元醇为华大化学的MX-105，所述的羟基丙烯酸树脂为盛嘉树脂ZJ-2972。
进一步的，所述的硅酸锂模数为4.7-4.9，所述的稳定剂为季铵化合物，所述的可膨胀石墨为100目可膨胀石墨。
进一步的，所述的有机磷改性丙烯酸乳液由以下重量份数的原材料组成：去离子水：50-58份，可聚合乳化剂：1.2-1.6份，非离子乳化剂：0.8-1份，过硫酸铵：0.4-0.6份，丙烯酸丁酯：30-35份，苯乙烯：36-40份，甲基丙烯酸甲酯：1-3份，丙烯酸羟乙酯：3-5份，乙烯基磷酸二乙酯：1-2份，乙烯基磷酸二甲酯：1-2份，FF6M：0.06份，叔丁基过氧化氢：0.06份，氨水：0.06份。
进一步的，所述的有机磷改性丙烯酸乳液采用以下方法制备得到：
步骤1：在反应器a中加入去离子水25份、可聚合乳化剂0.7份、非离子乳化剂0.4份、过硫酸铵0.3份，在1000r/min中的转速下搅拌0.5h，加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯，1000r/min搅拌20min，得到预乳化液备用；
步骤2：在反应器b中加入剩余的去离子水、剩余可聚合乳化剂、剩余非离子乳化剂，600r/min搅拌10min，升温到80℃，加入剩余的过硫酸铵，加入10％的预乳化液，80-85℃反应30min，然后均匀滴加85％的预乳化液，1.5h滴加完成；
步骤3：将乙烯基磷酸二乙酯，乙烯基磷酸二甲酯加入到剩余的预乳化液中，混合均匀，滴加入反应器b中，10min滴加完成，86-88℃保温2h；
步骤4：将反应器b降温到65℃，在反应器b中分两次交替等量加入氧化剂叔丁基过氧化氢，还原剂FF6M，时间间隔为5min，添加完成后在65℃下反应0.5h。
进一步的，所述的硅烷改性丙烯酸乳液由以下重量份数的原材料组成：去离子水：50-58份，可聚合乳化剂：1.2-1.6份，非离子乳化剂：0.8-1份，过硫酸铵：0.4-0.6份，丙烯酸丁酯：30-35份，苯乙烯：36-40份，甲基丙烯酸甲酯：1-3份，丙烯酸羟乙酯：3-5份，乙烯基三乙氧基硅烷：0.2-0.3份，乙烯基三甲氧基硅烷：0.2-0.3份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：0.2-0.3份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：0.2-0.3份，FF6M：0.04-0.06份，叔丁基过氧化氢：0.04-0.06份，氨水：0.06份。
进一步的，所述的硅烷改性丙烯酸乳液采用以下方法制备得到：
S1：在反应器c中加入去离子水25份、可聚合乳化剂0.7份、非离子乳化剂0.4份、过硫酸铵0.3份，在1000r/min中的转速下搅拌0.5h，加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯，1000r/min搅拌20min，得到预乳化液备用；
S2：在反应器d中加入剩余的去离子水、剩余可聚合乳化剂、剩余非离子乳化剂，600r/min搅拌10min，升温到80℃，加入剩余的过硫酸铵，加入10％的预乳化液，80-85℃反应30min，然后均匀滴加85％的预乳化液，1.5h滴加完成；
S3：将乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到剩余的预乳化液中，混合均匀，滴加入反应器d中，10min滴加完成，86-88℃保温2h；
S4：将反应器d降温到65℃，在反应器d中分两次交替等量加入氧化剂叔丁基过氧化氢，还原剂FF6M，时间间隔为5min，添加完成后在65℃下反应0.5h。
进一步的，所述的分子筛为4A分子筛，所述的疏水型白炭黑为德固赛的R812S，所述的催干剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步的，所述的包覆型聚磷酸铵为密胺包覆的聚磷酸铵，所述的增稠剂为海泡石水合硅酸镁。
上述的一种电缆防火涂料的制备方法，包括以下步骤：所述的底漆由以下方法制备得到：
将二羟基聚二甲基硅氧烷、聚酯多元醇、羟基丙烯酸树脂加入反应器中，加热到100℃，真空脱水30分钟，降温到30℃以下，按照配方量加入疏水型白炭黑、四氯化碳、异丙醇，高速搅拌15min，加入空心玻璃微珠，磷氮阻燃剂，三氧化二锑，氢氧化铝，三氧化钼，70#氯化石蜡，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，分子筛，过三辊研磨机，即得到电缆防火涂料底漆A组分；按照B组分配方量将催干剂、HDI三聚体、乙酸丁酯混合均匀即得到电缆防火涂料底漆B组分；
所述的面漆由以下方法制备得到：
将去离子水、增稠剂、PH调节剂、六偏磷酸钠、消泡剂加入反应器中，1800r/min搅拌15min，加入金红石钛白粉、硅酸盐空心微珠、硼酸锌、可膨胀石墨、矿物纤维、包覆型聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺，1800r/min搅拌30min，降低搅拌转速到600r/min，加入有机磷改性丙烯酸乳液，硅烷改性丙烯酸乳液，稳定剂，搅拌15min，加入硅酸锂，搅拌均匀，即得到防火涂料面漆。
本发明制备的电缆防火涂料阻燃性能优异且具有一定的抑烟性，耐盐水(3％)可达15天，耐冻融循环可达30次以上，弯曲不开裂，脱落，且初期干燥抗开裂性能优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明有机磷改性丙烯酸乳液配方如下表一，分别用树脂a，树脂b，树脂c表示。
表一
| 原材料 | 树脂a | 树脂b | 树脂c |
| 去离子水 | 50 | 54 | 58 |
| 可聚合乳化剂 | 1.2 | 1.4 | 1.6 |
| 非离子乳化剂 | 1 | 0.9 | 0.8 |
| 过硫酸铵 | 0.4 | 0.5 | 0.6 |
| 丙烯酸丁酯 | 30 | 32 | 35 |
| 苯乙烯 | 40 | 38 | 36 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 1 | 2 | 3 |
| 丙烯酸羟乙酯 | 5 | 4 | 3 |
| 乙烯基磷酸二乙酯 | 1 | 1.5 | 2 |
| 乙烯基磷酸二甲酯 | 2 | 1.5 | 1 |
| FF6M | 0.06 | 0.06 | 0.06 |
| 叔丁基过氧化氢 | 0.06 | 0.06 | 0.06 |
| 氨水 | 0.06 | 0.06 | 0.06 |
上述的有机磷改性丙烯酸乳液采用以下方法制备得到：
步骤1：在反应器a中加入去离子水25份、可聚合乳化剂0.7份、非离子乳化剂0.4份、过硫酸铵0.3份，在1000r/min中的转速下搅拌0.5h，加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯，1000r/min搅拌20min，得到预乳化液备用；
步骤2：在反应器b中加入剩余的去离子水、剩余可聚合乳化剂、剩余非离子乳化剂，600r/min搅拌10min，升温到80℃，加入剩余的过硫酸铵，加入10％的预乳化液，80-85℃反应30min，然后均匀滴加85％的预乳化液，1.5h滴加完成；
步骤3：将乙烯基磷酸二乙酯，乙烯基磷酸二甲酯加入到剩余的预乳化液中，混合均匀，滴加入反应器b中，10min滴加完成，86-88℃保温2h；
步骤4：将反应器b降温到65℃，在反应器b中分两次交替等量加入氧化剂叔丁基过氧化氢，还原剂FF6M，时间间隔为5min，添加完成后在65℃下反应0.5h。
本发明硅烷改性丙烯酸乳液配方如下表二，分别用树脂d，树脂e，树脂f表示。
表二
上述的硅烷改性丙烯酸乳液采用以下方法制备得到：
S1：在反应器c中加入去离子水25份、可聚合乳化剂0.7份、非离子乳化剂0.4份、过硫酸铵0.3份，在1000r/min中的转速下搅拌0.5h，加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯，1000r/min搅拌20min，得到预乳化液备用；
S2：在反应器d中加入剩余的去离子水、剩余可聚合乳化剂、剩余非离子乳化剂，600r/min搅拌10min，升温到80℃，加入剩余的过硫酸铵，加入10％的预乳化液，80-85℃反应30min，然后均匀滴加85％的预乳化液，1.5h滴加完成；
S3：将乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到剩余的预乳化液中，混合均匀，滴加入反应器d中，10min滴加完成，86-88℃保温2h；
S4：将反应器d降温到65℃，在反应器d中分两次交替等量加入氧化剂叔丁基过氧化氢，还原剂FF6M，时间间隔为5min，添加完成后在65℃下反应0.5h。
实施例
实施例1～3、对比例1～4分别提供了一种电缆防火涂料底漆，该电缆防火涂料底漆由A组分和B组分组成，其中A组分中各原料的重量份数如下表三所示。
表三
上述的实施例1中二羟基聚二甲基硅氧烷25℃运动黏度为3000mm2/s，其余配方中的二羟基聚二甲基硅氧烷25℃运动黏度为3000mm2/s；
上述配方中的聚酯多元醇为华大化学的MX-105，羟基丙烯酸树脂为盛嘉树脂ZJ-2972，分子筛为4A分子筛。
对比例4中的疏水型白炭黑为HDK H15，其余配方中的疏水型白炭黑为德固赛的R812S。
与A组分相对应的B组分各原料的重量份数如下表四所示：
表四
| 原材料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 催干剂 | 0.1 | 0.3 | 0.5 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| HDI三聚体 | 4 | 5 | 6 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 乙酸丁酯 | 2 | 3 | 4 | 3 | 3 | 3 | 3 |
上述催干剂为二月桂酸二丁基锡。
实施例1～3，对比例1-4所提供的涂料的制备方法具体包括以下步骤：
将二羟基聚二甲基硅氧烷、聚酯多元醇、羟基丙烯酸树脂加入反应器中，加热到100℃，真空脱水30分钟，降温到30℃以下，按照配方量加入疏水型白炭黑、四氯化碳、异丙醇，高速搅拌15min，加入空心玻璃微珠，磷氮阻燃剂，三氧化二锑，氢氧化铝，三氧化钼，70#氯化石蜡，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，分子筛，过三辊研磨机，即得到电缆防火涂料底漆A组分；按照B组分配方量将催干剂、HDI三聚体、乙酸丁酯混合均匀即得到电缆防火涂料底漆B组分。
对实施例1～3，对比例1～4制备的电缆防火涂料底漆进行相关性能检测，检测结果如下表五所示。
表五
实施例1～3、对比例1～4电缆防火涂料底漆对应的面漆各原料的重量份数如下表六所示：
表六
对比例3中的可膨胀石墨为300目膨胀石墨。其余配方可膨胀石墨为100目可膨胀石墨，硅酸锂模数为4.7-4.9，稳定剂为季铵化合物，为澳汉化工的稳定剂，包覆型聚磷酸铵为密胺包覆的聚磷酸铵，增稠剂为海泡石水合硅酸镁。
检测例
实施例1～3、对比例1～4电缆防火涂料面漆进行相关性能测试，具体测试结果如下表六所示。
表六
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种电缆防火涂料，其特征在于，所述的涂料包括底漆和面漆，所述的底漆包括A组分和B组分，A组分由以下重量份数的原材料组成：二羟基聚二甲基硅氧烷45-55份，聚酯多元醇25-35份，羟基丙烯酸树脂15-20份，四氯化碳8-10份，异丙醇2-5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2-3份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷2-3份，疏水型白炭黑7-13份，甲基三甲氧基硅烷3-7份，空心玻璃微珠4-6份，磷氮阻燃剂10-15份，三氧化二锑3-5份，70#氯化石蜡3-5份，氢氧化铝3-5份，三氧化钼3-5份，分子筛3-4份；B组分由以下重量份数的原材料组成：催干剂0.1-0.5份，HDI三聚体4-6份，乙酸丁酯2-4份；所述的面漆由以下重量份数的原材料组成：去离子水15-20份，消泡剂0.1-1份，增稠剂0.4-0.6份，pH调节剂0.1-0.2份，有机磷改性丙烯酸乳液8-11份，硅烷改性丙烯酸乳液8-11份，稳定剂0.3-0.6份，硅酸锂5-10份，可膨胀石墨8-10份，金红石钛白粉7-9份，硅酸盐空心微珠3-5份，硼酸锌5-7份，矿物纤维3-4份，包覆型聚磷酸铵12-15份，双季戊四醇4-5份，三聚氰胺4-5份，六偏磷酸钠0.5-1份；所述的有机磷改性丙烯酸乳液由以下重量份数的原材料组成：去离子水：50-58份，可聚合乳化剂：1.2-1.6份，非离子乳化剂：0.8-1份，过硫酸铵：0.4-0.6份，丙烯酸丁酯：30-35份，苯乙烯：36-40份，甲基丙烯酸甲酯：1-3份，丙烯酸羟乙酯：3-5份，乙烯基磷酸二乙酯：1-2份，乙烯基磷酸二甲酯：1-2份，FF6M：0.06份，叔丁基过氧化氢：0.06份，氨水：0.06份；所述的硅烷改性丙烯酸乳液由以下重量份数的原材料组成：去离子水：50-58份，可聚合乳化剂：1.2-1.6份，非离子乳化剂：0.8-1份，过硫酸铵：0.4-0.6份，丙烯酸丁酯：30-35份，苯乙烯：36-40份，甲基丙烯酸甲酯：1-3份，丙烯酸羟乙酯：3-5份，乙烯基三乙氧基硅烷：0.2-0.3份，乙烯基三甲氧基硅烷：0.2-0.3份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：0.2-0.3份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：0.2-0.3份，FF6M：0.04-0.06份，叔丁基过氧化氢：0.04-0.06份，氨水：0.06份。
2.根据权利要求1所述的一种电缆防火涂料，其特征在于，所述的二羟基聚二甲基硅氧烷的25℃运动黏度为2000-3000mm2/s，所述的聚酯多元醇为华大化学的MX-105，所述的羟基丙烯酸树脂为盛嘉树脂ZJ-2972。
3.根据权利要求1所述的一种电缆防火涂料，其特征在于，所述的硅酸锂模数为4.7-4.9，所述的稳定剂为季铵化合物，所述的可膨胀石墨为100目可膨胀石墨。
4.根据权利要求1所述的一种电缆防火涂料，其特征在于，所述的有机磷改性丙烯酸乳液采用以下方法制备得到：
步骤1：在反应器a中加入去离子水25份、可聚合乳化剂0.7份、非离子乳化剂0.4份、过硫酸铵0.3份，在1000r/min中的转速下搅拌0.5h，加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯，1000r/min搅拌20min，得到预乳化液备用；
步骤2：在反应器b中加入剩余的去离子水、剩余可聚合乳化剂、剩余非离子乳化剂，600r/min搅拌10min，升温到80℃，加入剩余的过硫酸铵，加入10％的预乳化液，80-85℃反应30min，然后均匀滴加85％的预乳化液，1.5h滴加完成；
步骤3：将乙烯基磷酸二乙酯，乙烯基磷酸二甲酯加入到剩余的预乳化液中，混合均匀，滴加入反应器b中，10min滴加完成，86-88℃保温2h；
步骤4：将反应器b降温到65℃，在反应器b中分两次交替等量加入氧化剂叔丁基过氧化氢，还原剂FF6M，时间间隔为5min，添加完成后在65℃下反应0.5h。
5.根据权利要求1所述的一种电缆防火涂料，其特征在于，所述的硅烷改性丙烯酸乳液采用以下方法制备得到：
S1：在反应器c中加入去离子水25份、可聚合乳化剂0.7份、非离子乳化剂0.4份、过硫酸铵0.3份，在1000r/min中的转速下搅拌0.5h，加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯，1000r/min搅拌20min，得到预乳化液备用；
S2：在反应器d中加入剩余的去离子水、剩余可聚合乳化剂、剩余非离子乳化剂，600r/min搅拌10min，升温到80℃，加入剩余的过硫酸铵，加入10％的预乳化液，80-85℃反应30min，然后均匀滴加85％的预乳化液，1.5h滴加完成；
S3：将乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到剩余的预乳化液中，混合均匀，滴加入反应器d中，10min滴加完成，86-88℃保温2h；
S4：将反应器d降温到65℃，在反应器d中分两次交替等量加入氧化剂叔丁基过氧化氢，还原剂FF6M，时间间隔为5min，添加完成后在65℃下反应0.5h。
6.根据权利要求1所述的一种电缆防火涂料，其特征在于，所述的分子筛为4A分子筛，所述的疏水型白炭黑为德固赛的R812S，所述的催干剂为二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的一种电缆防火涂料，其特征在于，所述的包覆型聚磷酸铵为密胺包覆的聚磷酸铵，所述的增稠剂为海泡石水合硅酸镁。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的一种电缆防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：所述的底漆由以下方法制备得到：
将二羟基聚二甲基硅氧烷、聚酯多元醇、羟基丙烯酸树脂加入反应器中，加热到100℃，真空脱水30分钟，降温到30℃以下，按照配方量加入疏水型白炭黑、四氯化碳，异丙醇，高速搅拌15min，加入空心玻璃微珠，磷氮阻燃剂，三氧化二锑，氢氧化铝，三氧化钼，70#氯化石蜡，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，分子筛，过三辊研磨机，即得到电缆防火涂料底漆A组分；按照B组分配方量将催干剂、HDI三聚体、乙酸丁酯混合均匀即得到电缆防火涂料底漆B组分；
所述的面漆由以下方法制备得到：
将去离子水、增稠剂、pH调节剂、六偏磷酸钠、消泡剂加入反应器中，1800r/min搅拌15min，加入金红石钛白粉、硅酸盐空心微珠、硼酸锌、可膨胀石墨、矿物纤维、包覆型聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺，1800r/min搅拌30min，降低搅拌转速到600r/min，加入有机磷改性丙烯酸乳液，硅烷改性丙烯酸乳液，稳定剂，搅拌15min，加入硅酸锂，搅拌均匀，即得到防火涂料面漆。
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