CN111141857A - 一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，包括用以供待测定物料燃烧成中间物料的燃烧装置以及依次串联于燃烧装置的出口端的定量供给装置、色谱装置和热导测定装置；定量供给装置还连接有载气装置；定量供给装置将待测定物料燃烧产生的中间物料定量通入色谱装置；载气装置内的载气依次推动中间物料中的氮元素、分别吸附于色谱装置的碳元素和氢元素依次进入热导测定装置。还公开了一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法。上述系统通过增设色谱装置实现分析气中的碳氢氮三种元素分离，进而方便将三种元素以氮、碳、氢的次序依次通入热导测定装置中，使热导测定装置实现三种元素的含量测定。
Description
技术领域
本发明涉及元素分析检测领域，尤其涉及一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统。本发明还涉及一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法，应用上述基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统。
背景技术
现有碳、氢、氮元素多采用红外探测法测定CO2和H2O，从而进而计算出碳元素和氢元素的含量；进而结合热导池测定氮元素的含量，前述测定方法即红外-热导联合法。
具备红外-热导联合检测功能的仪器，例如CHN元素分析仪，其仪器内部至少需要两个红外探测器和一个热导检测器，两个红外探测器分别用于检测CO2和H2O。其中，对于特定碳元素，测定时若碳元素的含量很低或很高时，无法通过一个红外探测器单独完成检测，此时需要串联专门低含量检测通道红外探测器与专门高含量检测通道红外探测器，简而言之，若碳元素的含量很低或很高时，则该CHN元素分析仪需要具备三个红外探测器；同理，若同时存在N元素的含量很低或很高时，则该CHN元素分析仪需要具备四个红外探测器。
此外，红外探测器在检测时，漂移是固有存在，经常需要漂移校正，显然，CHN元素分析仪的红外探测器的数量越多，操作难度也就越大。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，在保证检测精确的前提下，具备结构简单、操作难度小、成本低的特点。本发明的另一目的是提供一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法，应用于上述基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统。
为实现上述目的，本发明提供一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，包括用以供待测定物料燃烧成中间物料的燃烧装置以及依次串联于所述燃烧装置的出口端的定量供给装置、色谱装置和热导测定装置；所述定量供给装置还连接有载气装置；
所述定量供给装置将待测定物料燃烧产生的中间物料定量通入所述色谱装置；所述载气装置内的载气依次推动中间物料中的氮元素、分别吸附于所述色谱装置的碳元素和氢元素依次进入所述热导测定装置。
优选地，所述燃烧装置包括燃烧部、串联于所述燃烧部的出口端的过滤器和串联于所述燃烧部的入口端的助燃气流量控制部。
优选地，所述助燃气流量控制部包括串联设置、用以调节通入所述燃烧部的氧气的流量阀和流量计。
优选地，所述燃烧部与所述过滤器之间还依次串联有除酸器和除水器。
优选地，所述载气装置包括载气输入口和依次串联于所述载气输入口与所述定量供给装置之间的净化管和压力控制阀。
优选地，所述色谱装置与所述热导测定装置之间还设有稳流装置。
优选地，所述定量供给装置包括定量阀；所述燃烧装置的出口端与所述定量阀之间还串联有储气罐。
优选地，所述色谱装置与所述定量阀之间还串联有用以还原中间物料的还原炉。
优选地，所述燃烧装置与所述储气罐之间连接有用以监测待测定物料在所述燃烧装置内的燃烧状态的燃烧监测部和/或用以检测所述燃烧装置底部收集的中间物料的压力的压力检测部。
本发明还提供一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法，应用上述基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，包括：
燃烧待测定物料；
将待测定物料燃烧成的定量的中间物质通入色谱装置内；
依次检测从所述色谱装置流出的中间物质中氮元素、碳元素和氢元素的含量。
相对于上述背景技术，本发明所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统包括依次串联设置的燃烧装置、定量供给装置、色谱装置和热导测定装置。
燃烧装置用于供待测定物料在其内高温燃烧，其中，待测定物料若为液体样品，则采用锡囊包裹；若为固态样品，则采用锡箔杯包裹。包好的待测定物料放置在燃烧炉内，然后向燃烧炉内提供助燃气使待测定物料完全燃烧。
待测定物料燃烧后产生包含有分析气的中间物料，分析气中的碳元素、氢元素经过色谱装置时被吸附，因此分析气中的氮元素首先进入热导测定装置中完成检测，随后，碳元素和氢元素依次从色谱装置中分离出来，先后完成碳元素的检测和氢元素的检测。
为了测定碳氢氮三种元素在上述样品中的含量，由样品完全燃烧形成的全部分析气通过载气定量运输至色谱装置和热导测定装置内，为此，燃烧装置和色谱装置之间设有定量供给装置，通过定量供给装置将燃烧装置从开始燃烧到燃烧结束这一阶段中产生的分析气分次、定量地向色谱装置运输。
其中，定量供给装置连接有载气装置，载气装置向定量供给装置提供载气，通过载气的流动推动分析气自定量供给装置向色谱装置的流动以及色谱装置中的分析气分步向热导测定装置流动。
综上，本发明所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统通过设置色谱装置实现分析气中的碳氢氮三种元素分离，进而方便将三种元素以氮、碳、氢这一次序依次通入热导测定装置中，使热导测定装置实现三种元素的含量测定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统的结构示意图；
图2为本发明实施例所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法的流程示意图。
其中，1-储气罐、2-定量供给装置、21-定量阀、3-还原炉、4-色谱装置、5-热导测定装置、611-流量阀、612-流量计、62-燃烧部、63-过滤器、71-载气输入口、72-净化管、73-压力控制阀、8-稳流装置、9-燃烧监测部、10-压力检测部。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
请参考图1和图2，图1为本发明实施例所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统的结构示意图；图2为本发明实施例所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法的流程示意图。
本发明提供一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，包括串联设置的燃烧装置、定量供给装置2、色谱装置4和热导测定装置5，也即燃烧装置的出口端连通于定量供给装置2的入口端，定量供给装置2的出口端连通于色谱装置4的入口端，色谱装置4的出口端连通于热导测定装置5的入口端。其中，定量供给装置2还连接有载气装置。
与现有技术相比中分析气中的碳氢氮三种元素混杂在一起，需要适用红外-热导联合探测装置，为了扩大碳氮元素的检测范围，使得仪器结构复杂、成本增加、操作繁琐。而本发明所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统采用上述结构实现燃烧、色谱分离、热导检测这一操作流程，实现采用一个热导测定装置5依次完成氮元素、碳元素和氢元素这三种元素的分析，大大简化了装置结构，无需为了使用红外探测器为对红外探测器进行漂移矫正，因此也就无需介入人工操作，避免给最终的测定结构引入误差，反过来说，提高了测定结果的精确性。
色谱装置4可采用色谱柱。当定量的分析气进入后，分析气中的碳元素和氢元素被色谱柱吸附，分析气中的氮元素首先流出色谱柱并进入热导测定装置5内，也就是说，热导测定装置5首次测量得到的电信号为氮元素的测定结果；其次，碳元素从色谱柱中分离并进入热导测定装置5内，换言之，热导测定装置5第二次测来那个得到的电信号的碳元素的测定结果；同理，最后的电信号为氢元素的测定结果。
其中，分析气中的氮元素、碳元素和氢元素分布向热导测定装置5流动的动力来源于载气装置向定量供给装置2输送的载气。
下面结合附图和实施方式，对本发明所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统做更进一步的说明。
为了提高测定结果的精确性，在上述实施例的基础上，燃烧装置可包括燃烧部62、串联于燃烧部62的出口端的过滤器63和串联于燃烧部62的入口端的助燃气流量控制部，简单来说，助燃气流量控制部、燃烧部62和过滤器63依次串联于定量供给装置2的前端。
助燃气流量控制器用于向燃烧部62内提供助燃气，实现待测定物料在燃烧部62内燃烧，助燃气可采用氧气。过滤器63用于对待测定物料燃烧产生的中间物料进行过滤，仅供气体通过。燃烧部62多采用U型燃烧管或管状燃烧炉。
为了实现待测定物料在燃烧部62内的充分燃烧，助燃气流量控制部包括串联设置、用以调节通入燃烧部62的氧气的流量阀611和流量计612。根据流量计612的读数和燃烧部62内待测定物料的燃烧状态调节阀的开度，向燃烧部62内通入适量、充足的助燃气。
进一步地，燃烧部62与过滤器63之间还依次串联有除酸器和除水器。除酸器可采用化学除酸的原理设置，例如除酸器具体为盛放有卤化物的除酸管。除水器多采用物理除水的原理设置，例如，除水器包括外周设置有降温设备的除水管，或者设置为盛放有吸水物质的除水管。
针对本本发明所提供的载气装置，可包括载气输入口71和依次串联于载气输入口71与定量供给装置2之间的净化管72和压力控制阀73。载气可采用氧气。净化管72用于去除载气中的杂质例如水分，确保进入定量供给装置2的载气不会对分析气的成分造成干扰。压力控制阀73用于载气进入定量供给装置2时的压力。
为了更好的技术效果，色谱装置4与热导测定装置5之间还设有稳流装置8例如稳流阀，确保氮元素、碳元素和氢元素依次平稳地通入热导测定装置5内，保障热导测定装置5对前述三种元素的测定精度。
在上述任一实施例的基础上，本发明所提供的系统的定量供给装置2包括定量阀21，燃烧装置的出口端与定量阀21之间还串联有储气罐1。
储气罐1用于存储待测定物料燃烧形成的分析气，使得待测定物料从开始燃烧到燃烧结束这一阶段中形成的全部分析气均得以暂时存储，方便定量供给装置2分次、定量地向热导测定装置5运输分析气。
本发明所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统将还原炉3设置在色谱装置4与定量阀21之间，用于还原由定量阀21向色谱装置4运输的分析气。
进一步地，燃烧装置与储气罐1之间连接有用以监测待测定物料在燃烧装置内的燃烧状态的燃烧监测部9和/或用以检测燃烧装置底部收集的中间物料的压力的压力检测部10。燃烧监测部9对燃烧部62内待测定物料的燃烧情况进行检测，确保燃烧部62内的待测定物料充分、完全燃烧并分解。压力检测部10用于监测对燃烧装置的底部例如燃烧炉的炉膛底端所收集的中间物料的压力。
压力检测部10还可连接于储气罐1的出口处，在炉膛底端尚未完全收集分析气时，关闭储气罐1的出口。这一过程可采用电磁阀实现。
其中，燃烧监测部9和压力检测部10可采用红外检测的装置及原理实现。
本发明还提供一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法，应用上述基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，包括：
第一步：燃烧待测定物料；
第二步：将待测定物料燃烧成的定量的中间物质通入色谱装置4内；
第三步：依次检测从色谱装置4流出的中间物质中氮元素、碳元素和氢元素的含量。
本发明所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法通过燃烧、色谱分离实现一个检测装置分步完成多个元素的检测。这里的检测装置多采用热导检测装置实现，相比于红外探测器而言，热导检测装置能够实现碳氢氮三种元素的含量检测且无需进行漂移矫正，使用方便，对各个元素的含量的可测定范围广。
需要说明的是，第一步与第二步之间还可包括过滤、除酸除水、还原等步骤。这些步骤的操作方式可以参照现有技术的相关设置。
以上对本发明所提供的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统及方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，包括用以供待测定物料燃烧成中间物料的燃烧装置以及依次串联于所述燃烧装置的出口端的定量供给装置(2)、色谱装置(4)和热导测定装置(5)；所述定量供给装置(2)还连接有载气装置；
所述定量供给装置(2)将待测定物料燃烧产生的中间物料定量通入所述色谱装置(4)；所述载气装置内的载气依次推动中间物料中的氮元素、分别吸附于所述色谱装置(4)的碳元素和氢元素依次进入所述热导测定装置(5)。
2.根据权利要求1所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，所述燃烧装置包括燃烧部(62)、串联于所述燃烧部(62)的出口端的过滤器(63)和串联于所述燃烧部(62)的入口端的助燃气流量控制部。
3.根据权利要求2所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，所述助燃气流量控制部包括串联设置、用以调节通入所述燃烧部(62)的氧气的流量阀(611)和流量计(612)。
4.根据权利要求2所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，所述燃烧部(62)与所述过滤器(63)之间还依次串联有除酸器和除水器。
5.根据权利要求1所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，所述载气装置包括载气输入口(71)和依次串联于所述载气输入口(71)与所述定量供给装置(2)之间的净化管(72)和压力控制阀(73)。
6.根据权利要求1所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，所述色谱装置(4)与所述热导测定装置(5)之间还设有稳流装置(8)。
7.根据权利要求1至6任一项所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，所述定量供给装置(2)包括定量阀(21)；所述燃烧装置的出口端与所述定量阀(21)之间还串联有储气罐(1)。
8.根据权利要求7所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，所述色谱装置(4)与所述定量阀(21)之间还串联有用以还原中间物料的还原炉(3)。
9.根据权利要求7所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，所述燃烧装置与所述储气罐(1)之间连接有用以监测待测定物料在所述燃烧装置内的燃烧状态的燃烧监测部(9)和/或用以检测所述燃烧装置底部收集的中间物料的压力的压力检测部(10)。
10.一种基于色谱分离的碳氢氮元素分析方法，适用于如权利要求1至9任一项所述的基于色谱分离的碳氢氮元素分析系统，其特征在于，包括：
燃烧待测定物料；
将定量的待测定物料燃烧成的中间物质通入色谱装置(4)内；
依次检测从所述色谱装置(4)流出的中间物质中氮元素、碳元素和氢元素的含量。
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