CN111138666A - 一种嵌段改性室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
一种嵌段改性室温硫化硅橡胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111138666A CN111138666A CN201911290703.1A CN201911290703A CN111138666A CN 111138666 A CN111138666 A CN 111138666A CN 201911290703 A CN201911290703 A CN 201911290703A CN 111138666 A CN111138666 A CN 111138666A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- room temperature
- silicone rubber
- temperature vulcanized
- vulcanized silicone
- block
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
- C08G77/44—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing only polysiloxane sequences
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明属于树脂合成领域，特别涉及一种嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法，本发明方法首先制备有机硅树脂低聚物，再采用挤出机或三辊研磨机将室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物进行共混反应，制备嵌段改性室温硫化硅橡胶。在室温硫化硅橡胶链段中引入有机硅树脂低聚物链段，可以发挥硅树脂的结构增强作用，改善室温硫化硅橡胶的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于树脂合成领域，特别涉及一种嵌段改性室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种分子链兼具无机和有机性质的高分子弹性材料，具有独特的综合性能，如耐高低温、优良的电气性能和化学稳定性，能耐水、耐臭氧、耐气候老化，加之用法简单，工艺适用性强，室温硫化硅橡胶(RTV)作为胶黏材料，应用十分普遍，通常作为建筑密封胶，俗称玻璃胶。但是，由于硅橡胶分子链结构的原因，其强度较低，耐油性和耐候性还有待进一步提高，从而使硅橡胶的使用受到很大限制，比如将其用作结构胶不能满足使用要求。
通常采用气相法白炭黑改善室温硫化硅橡胶的强度、耐油性以及耐候性，但是效果并不理想。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种嵌段改性室温硫化硅橡胶及其制备方法。本发明在室温硫化硅橡胶的基本链段中，引入硅树脂结构链段，可以发挥硅树脂的结构增强作用，从而改善室温硫化硅橡胶在性能上的不足。
本发明嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法具体工艺步骤如下：
(1)按比例准备原料；
其中，合成有机硅树脂的原料为：
一甲基三氯硅烷(M1)，二甲基二氯硅烷(M2)，一苯基三氯硅烷(P1)，一甲基三甲氧基硅烷(M1(OR)3)，二甲基二甲氧基硅烷(M2(OR)2)，一苯三甲氧基硅烷(P1(OR)3)等中的三种或三种以上的混合物。
有机溶剂为：酮类、醚类或脂类溶剂。
上述总的有机硅单体中，硅原子上的有机基团R数目与硅原子数的比例， R/Si在1.0～1.6之间，且苯基数占总R数的15～60％。
有机溶剂具体可以为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚，有机溶剂用量为用水质量的2～4倍；
水量为有机硅单体总质量的1～2倍。
(2)水解：将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解；共水解温度为4～10℃。
(3)水解完成后，进行水洗，水洗分离，得到有机硅树脂低聚物。
(4)采用挤出机或三辊研磨机将室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物混合反应，制备嵌段改性室温硫化硅橡胶。
将室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物加入到螺杆挤出机中，氮气保护条件下，进行充分反应15-30分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶，包装。
或将室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物加入到三辊研磨机中，氮气保护条件下，进行充分反应15-30分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶，包装。
其中,室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物的质量比为1:0.3-1。
有益效果：
本发明方法在室温硫化硅橡胶链段中引入有机硅树脂低聚物链段，可以发 挥硅树脂结构增强作用，改善室温硫化硅橡胶的综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三甲氧基硅烷(M1(OR)3)1mol；
一甲基三氯硅烷(M1)0.2mol；
二甲基二甲氧基硅烷(M2(OR)2)0.2mol；
一苯三甲氧基硅烷(P1(OR)3)1mol。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到苯中，再加入丁酮和水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水解完成后，进行水洗，水洗分离，得到有机硅树脂低聚物。
将上述所得有机硅树脂低聚物与室温硫化硅橡胶按照1:1的质量比，加入到螺杆挤出机中，氮气保护条件下，室温挤出混合30分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶。
实施例2
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三氯硅烷(M1)0.2mol；
二甲基二氯硅烷(M2)0.2mol；
一甲基三甲氧基硅烷(M1(OR)3)1mol。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到苯中，再加入丁酮和水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水解完成后，进行水洗，水洗分离，得到有机硅树脂低聚物。
将上述所得有机硅树脂低聚物与室温硫化硅橡胶按照1:1的质量比，加入到螺杆挤出机中，氮气保护条件下，室温挤出20分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶。
实施例3
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三氯硅烷(M1)0.2mol；
二甲基二氯硅烷(M2)0.2mol；
一苯基三氯硅烷(P1)0.2mol；
二甲基二甲氧基硅烷(M2(OR)2)1mol。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到苯中，再加入丁酮和水，水解温度控制在10℃，4小时完成水解，水解完成后，进行水洗，水洗分离，得到有机硅树脂低聚物。
将上述所得有机硅树脂低聚物与室温硫化硅橡胶按照1:1的质量比，加入到三辊研磨机中，氮气保护条件下，室温研磨混合反应25分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶。
实施例4
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
二甲基二氯硅烷(M2)0.2mol；
一苯三甲氧基硅烷(P1(OR)3)0.2mol；
一甲基三甲氧基硅烷(M1(OR)3)0.2mol；
二甲基二甲氧基硅烷(M2(OR)2)1mol。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到苯中，再加入丁酮和水，水解温度控制在8℃，4小时完成水解，水解完成后，进行水洗，水洗分离，得到有机硅树脂低聚物。
将上述所得有机硅树脂低聚物与室温硫化硅橡胶按照1:0.3的质量比，加入到三辊研磨机中，氮气保护条件下，室温研磨混合反应20分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶。
实施例5
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三氯硅烷(M1)0.2mol；
二甲基二氯硅烷(M2)0.2mol；
一甲基三甲氧基硅烷(M1(OR)3)1mol。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到苯中，再加入丁酮和水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水解完成后，进行水洗，水洗分离，得到有机硅树脂低聚物。
将上述所得有机硅树脂低聚物与室温硫化硅橡胶按照1:0.6的质量比，加入到螺杆挤出机中，氮气保护条件下，室温挤出混合15分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶。
对比实施例1
将气象法白炭黑与室温硫化硅橡胶按照1:1的质量比，加入到螺杆挤出机中，氮气保护条件下，室温挤出混合30分钟，得到白炭黑增强改性室温硫化硅橡胶。
上述各实施例和对比实施例所得改性室温硫化硅橡胶性能见表1。
表1
Claims (8)
1.一种嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)按比例准备原料；
有机硅单体和有机溶剂；
(2)水解：将步骤(1)所述有机硅单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解；
(3)水解完成后，进行水洗，水洗分离，得到有机硅树脂低聚物。
(4)采用挤出机或三辊研磨机将室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物混合反应，制备嵌段改性室温硫化硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机硅单体为一甲基三氯硅烷(M1)，二甲基二氯硅烷(M2)，一苯基三氯硅烷(P1)，一甲基三甲氧基硅烷(M1(OR)3)，二甲基二甲氧基硅烷(M2(OR)2)，一苯三甲氧基硅烷(P1(OR)3)中的三种或三种以上的混合物；有机溶剂为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚。
3.根据权利要求1所述的嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，总的有机硅单体中，硅原子上的有机基团R数目与硅原子数的比例，R/Si在1.0～1.6之间，且苯基数占总R数的15～60％；有机溶剂用量为用水质量的2～4倍；水量为有机硅单体总质量的1～2倍。
4.根据权利要求1所述的嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述共水解温度为4～10℃。
5.根据权利要求1所述的嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，采用挤出机制备嵌段改性室温硫化硅橡胶的方法为：氮气保护条件下，将室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物加入到螺杆挤出机中，进行充分反应15-30分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶，包装。
6.根据权利要求1所述的嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述采用三辊研磨机制备嵌段改性室温硫化硅橡胶的方法为：将室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物加入到三辊研磨机中，氮气保护条件下，进行充分反应15-30分钟，得到嵌段改性室温硫化硅橡胶，包装。
7.根据权利要求1所述的嵌段改性室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述室温硫化硅橡胶与有机硅树脂低聚物的质量比为1:0.3-1。
8.一种根据权利要求1所述方法制备的嵌段改性室温硫化硅橡胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911290703.1A CN111138666A (zh) | 2019-12-16 | 2019-12-16 | 一种嵌段改性室温硫化硅橡胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911290703.1A CN111138666A (zh) | 2019-12-16 | 2019-12-16 | 一种嵌段改性室温硫化硅橡胶及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111138666A true CN111138666A (zh) | 2020-05-12 |
Family
ID=70518323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911290703.1A Pending CN111138666A (zh) | 2019-12-16 | 2019-12-16 | 一种嵌段改性室温硫化硅橡胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111138666A (zh) |
-
2019
- 2019-12-16 CN CN201911290703.1A patent/CN111138666A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104974530B (zh) | 一种高性能耐漏电起痕硅橡胶及其制备方法 | |
| CN109251711B (zh) | 硅烷改性聚醚密封胶的制备方法 | |
| CN107641494A (zh) | 一种α‑异氰酸酯基硅烷偶联剂改性的密封胶 | |
| CN107523259B (zh) | 一种α-570偶联剂改性的有机硅密封胶的制备 | |
| CN106147694A (zh) | 一种即时密封硅酮密封胶及其制备方法 | |
| CN114621724B (zh) | 双组分有机硅密封胶及其制备方法 | |
| CN111454456A (zh) | 一种高性能苯基嵌段硅树脂的合成方法 | |
| CN110591557B (zh) | 一种有机硅披覆胶及其制备方法 | |
| CN109232896A (zh) | 一种环氧树脂增韧剂及其制备方法和应用 | |
| CN109096945B (zh) | 一种应用于硅酮密封胶的增粘剂及其制备方法 | |
| CN111040167A (zh) | 一种可用于硅橡胶交联固化的聚合物及制备方法 | |
| CN112210341B (zh) | 双硫化体系建筑密封胶及其制备方法 | |
| KR101676272B1 (ko) | 저점도 난연성 고전압 절연물용 액상 실리콘 고무 조성물 | |
| CN111138666A (zh) | 一种嵌段改性室温硫化硅橡胶及其制备方法 | |
| CN117069758A (zh) | 一种超支化松香基有机硅烷交联剂、其制备方法及其应用 | |
| CN103834179B (zh) | 一种人造文化石模具胶及其制备方法 | |
| CN111777941B (zh) | 一种可固化的有机硅组合物及其制备方法和应用 | |
| CN113480853A (zh) | 一种复合型硫化硅胶垫片及其制备方法 | |
| CN112409800A (zh) | 一种耐侯性三维网络结构的硅氮橡胶及其制备方法 | |
| CN115872670B (zh) | 一种有机人造大理石及其制备方法 | |
| CN111944476B (zh) | 一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法 | |
| KR101717183B1 (ko) | 가스켓 일체형 실린더 헤드 커버 모듈 | |
| CN117946617B (zh) | 快速固化密封胶及其制备方法 | |
| CN116769317B (zh) | 一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺 | |
| CN113930215B (zh) | 一种高弹性恢复率裂解料硅酮密封胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200512 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |