CN113480853A - 一种复合型硫化硅胶垫片及其制备方法 - Google Patents

一种复合型硫化硅胶垫片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合型硫化硅胶垫片及其制备方法，属于硫化硅胶技术领域，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括复合硅胶基体、改性纳米二氧化硅、硫化剂、活性单体、硅烷偶联剂、荧光增白剂、纳米二氧化钛、三聚磷酸钠。本发明通过在复合硅胶基体中添加改性纳米二氧化硅，与复合硅胶基体相容性优异、分散性强，减少结构调整剂的使用，通过本发明的多次混炼，增加了硫化物的稳定性，防止硫化物分解导致的脱色和黄变，并且通过加入纳米二氧化钛协同作用，进一步增加了硫化硅胶的抗黄性能、透明度。

Description

一种复合型硫化硅胶垫片及其制备方法
技术领域
本发明属于硫化硅胶技术领域，具体涉及一种复合型硫化硅胶垫片及其制备方法。
背景技术
硫化硅橡胶(RTV)是六十年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热、加压即可就地固化，使用极其方便。成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。硫化硅橡胶是一种新型的有机硅弹性体，用于制造脱醇型、脱醋酸型、脱酮肟型的单组份、双组份密封胶等，它有非常好的脱模性，特别适于制造精密模具，还可用于电子灌封胶，作为绝缘材料。现有的复合型硫化硅胶垫片通过加入具有抗氧化、抗疲劳功能的添加剂或加入光稳定剂、防霉剂来达到抗黄变、抗老化的目的，有的还使用荧光增白剂来提高硅胶的白度来达到抗黄变的效果，但上述添加剂普遍存在与硅胶基体相容性差、分散性差的问题，导致硅胶的抗黄变、透明度不稳定。因此，提出一种复合型硫化硅胶垫片及其制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种结构简单，设计合理的一种复合型硫化硅胶垫片及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明提供了一种复合型硫化硅胶垫片的制备方法，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括120-150重量份复合硅胶基体、10-30重量份改性纳米二氧化硅、10-15重量份硫化剂、10-20重量份活性单体、3-10重量份硅烷偶联剂、5-10重量份荧光增白剂、10-20重量份纳米二氧化钛、15-30重量份三聚磷酸钠，具体制备方法包括以下步骤：
(1)将所述原料组成按照重量均匀分成至少三组，将第一组原料组成的硅胶料投入至混炼机形成的混炼物和第二组原料组成的硅胶料进行混炼，第二组混炼物按照前述方法依次进行，获得最终混炼物；
(2)将所述最终混炼物再次放入到开炼机里，待混练物充分柔软，表面光滑平整后下料出片，获得硅胶垫；
(3)将所述硅胶垫压出半成品后通过热空气连续硫化，得到复合型硫化硅胶垫片。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)的具体步骤如下：
(11)将三分之一的复合硅胶基体中加入三分之一改性纳米二氧化硅，进行超声分散，再加入三分之一的硫化剂、活性单体、硅烷偶联剂、荧光增白剂和纳米二氧化钛，搅拌均匀在40-50℃温度下静置1-2h，得到第一硅胶料；
(12)将所述第一硅胶料和三分之一的三聚磷酸钠同时加入到开炼机中，启动开炼机调整辊筒速比，之后加入30-40℃的冷却水进行混炼，混炼时间为20-30min，混练后产物冷却20-30h，获得第一混练物；
(13)将所述第一混练物重复步骤(11)和步骤(12)，获得第二混炼物，将所述第二混炼物再重复步骤(11)和步骤(12)，获得最终混炼物。
作为本发明的进一步改进，所述改性纳米二氧化硅的制备过程如下：
将纳米二氧化硅预先均匀分散于丙烯酸异辛酯中，然后加入三羧基苯硼酸和甲醇溶剂的混合物，获得混合溶液，混合溶液在40～60℃条件下保温1-2h，经过离心洗涤、冷冻干燥后获得反应产物；
向反应产物中加入超支化聚氨酯丙烯酸酯、引发剂、流平剂、甲醇，混合充分搅拌均匀，得到改性纳米二氧化硅。
作为本发明的进一步改进，所述复合硅胶基体包括甲基乙烯基硅橡胶、DT硅树脂和含氢硅油，其重量比为1：1：0.5。
作为本发明的进一步改进，所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯及过氧化二异丙苯的中的一种或多种
作为本发明的进一步改进，所述活性单体选用丙烯酸、丙烯酸异辛酯或丙烯酸丁酯中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述硅烷偶联剂为三甲氧基硅烷、2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种。
本发明还提供了一种复合型硫化硅胶垫片，由上述复合型硫化硅胶垫片的制备方法制备。
本发明的有益效果在于：本发明通过在复合硅胶基体中添加改性纳米二氧化硅，与复合硅胶基体相容性优异、分散性强，通过对纳米二氧化硅进行改性，使其表面容易和复合硅胶基体相容，同时内部结构强度高，减少结构调整剂的使用，使用相比较传统的白炭黑，不仅减少了助剂的使用，物理性能更加优异，通过本发明的三次混炼，增加了硫化物的稳定性，防止硫化物分解导致的脱色和黄变，减少荧光增白剂的使用，并且通过加入纳米二氧化钛协同作用，进一步增加了硫化硅胶的抗黄性能、透明度，还可以弥补由于增加荧光增白剂导致的硅胶光泽感下降的问题。
具体实施方式
下面对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括120重量份复合硅胶基体、10重量份改性纳米二氧化硅、10重量份过氧化苯甲酰、10重量份丙烯酸异辛酯、3重量份三甲氧基硅烷、5重量份荧光增白剂、10重量份纳米二氧化钛、15重量份三聚磷酸钠，制备方法如下：
(1)制备改性纳米二氧化硅：将10重量份纳米二氧化硅预先均匀分散于丙烯酸异辛酯中，然后加入2重量份质量分数30％的三羧基苯硼酸和甲醇溶剂的混合物，获得混合溶液，混合溶液在60℃条件下保温1h，经过离心洗涤、冷冻干燥后获得反应产物；向反应产物中加入5重量份超支化聚氨酯丙烯酸酯、2重量份引发剂、2重量份流平剂，再加入适量甲醇混合充分搅拌均匀，得到改性纳米二氧化硅；
(2)制备复合硅胶基体：将30-50重量份的甲基乙烯基硅橡胶、30-50重量份的DT硅树脂、15-25重量份的含氢硅油搅拌混合；
(3)制备混炼物：将三分之一复合硅胶基体中加入三分之一的改性纳米二氧化硅，进行超声分散，再加入三分之一的过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、三甲氧基硅烷、荧光增白剂和纳米二氧化钛，搅拌均匀在40-50℃温度下静置1-2h，得到第一硅胶料；将所述第一硅胶料和三分之一三聚磷酸钠同时加入到开炼机中，启动开炼机调整辊筒速比至1.2-1.4，之后加入30-40℃的冷却水进行混炼，混炼时间为20-30min，混练后产物冷却20-30h，获得第一混练物；将第一混练物和第二个三分之一原料组成共同混炼，获得第二混练物；将第二混练物和第三个三分之一原料组成共同混炼，获得最终混练物；
(4)制备复合型硫化硅胶垫片：将最终混练物再次放入到开炼机里，加工过后将混练物包在前辊上，随着作业时长调整辊距，待混练物充分柔软，表面光滑平整后下料出片，获得硅胶垫；将硅胶垫压出半成品后通过热空气连续硫化，得到复合型硫化硅胶垫片。
实施例2
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括130重量份复合硅胶基体、20重量份改性纳米二氧化硅、10重量份过氧化苯甲酰、15重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、8重量份荧光增白剂、20重量份纳米二氧化钛、20重量份三聚磷酸钠，制备方法如实施例1。
实施例3
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括150重量份复合硅胶基体、30重量份改性纳米二氧化硅、15重量份过氧化苯甲酰、20重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、10重量份荧光增白剂、20重量份纳米二氧化钛、30重量份三聚磷酸钠，制备方法如实施例1。
对比例1
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括130重量份复合硅胶基体、20重量份白炭黑、10重量份过氧化苯甲酰、15重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、15重量份荧光增白剂、20重量份纳米二氧化钛、20重量份三聚磷酸钠，制备方法如实施例1。
(1)同实施例1；
(2)制备混炼物：将三分之一复合硅胶基体中加入三分之一的白炭黑，进行超声分散，再加入三分之一的过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、三甲氧基硅烷、荧光增白剂和纳米二氧化钛，搅拌均匀在40-50℃温度下静置1-2h，得到第一硅胶料；将所述第一硅胶料和三分之一三聚磷酸钠同时加入到开炼机中，启动开炼机调整辊筒速比至1.2-1.4，之后加入30-40℃的冷却水进行混炼，混炼时间为20-30min，混练后产物冷却20-30h，获得第一混练物；将第一混练物和第二个三分之一原料组成共同混炼，获得第二混练物；将第二混练物和第三个三分之一原料组成共同混炼，获得最终混练物；
(3)同实施例1。
对比例2
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括130重量份甲基乙烯基硅橡胶、20重量份改性纳米二氧化硅、10重量份过氧化苯甲酰、15重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、8重量份荧光增白剂、20重量份纳米二氧化钛、20重量份三聚磷酸钠，制备方法如下：
(1)同实施例1；
(2)制备混炼物：将三分之一甲基乙烯基硅橡胶中加入三分之一的改性纳米二氧化硅，进行超声分散，再加入三分之一的过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、三甲氧基硅烷、荧光增白剂和纳米二氧化钛，搅拌均匀在40-50℃温度下静置1-2h，得到第一硅胶料；将所述第一硅胶料和三分之一三聚磷酸钠同时加入到开炼机中，启动开炼机调整辊筒速比至1.2-1.4，之后加入30-40℃的冷却水进行混炼，混炼时间为20-30min，混练后产物冷却20-30h，获得第一混练物；将第一混练物和第二个三分之一原料组成共同混炼，获得第二混练物；将第二混练物和第三个三分之一原料组成共同混炼，获得最终混练物；
(3)同实施例1。
对比例3
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括130重量份复合硅胶基体、20重量份改性纳米二氧化硅、10重量份过氧化苯甲酰、15重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、8重量份荧光增白剂、20重量份纳米二氧化钛，制备方法如下：
(1)同实施例1；
(2)同实施例1；
(3)制备混炼物：将三分之一复合硅胶基体中加入三分之一的改性纳米二氧化硅，进行超声分散，再加入三分之一的过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、三甲氧基硅烷、荧光增白剂和纳米二氧化钛，搅拌均匀在40-50℃温度下静置1-2h，得到第一硅胶料；将所述第一硅胶料加入到开炼机中，启动开炼机调整辊筒速比至1.2-1.4，之后加入30-40℃的冷却水进行混炼，混炼时间为20-30min，混练后产物冷却20-30h，获得第一混练物；将第一混练物和第二个三分之一原料组成共同混炼，获得第二混练物；将第二混练物和第三个三分之一原料组成共同混炼，获得最终混练物；
(4)同实施例1。
对比例4
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括130重量份复合硅胶基体、20重量份改性纳米二氧化硅、10重量份过氧化苯甲酰、15重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、8重量份荧光增白剂、20重量份纳米二氧化钛、20重量份三聚磷酸钠，制备方法如下：
(1)同实施例1；
(2)同实施例1；
(3)制备混炼物：将复合硅胶基体中加入改性纳米二氧化硅，进行超声分散，再加入过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、三甲氧基硅烷、荧光增白剂和纳米二氧化钛，搅拌均匀在40-50℃温度下静置1-2h，得到硅胶料；将所述硅胶料和三聚磷酸钠同时加入到开炼机中，启动开炼机调整辊筒速比至1.2-1.4，之后加入30-40℃的冷却水进行混炼，混炼时间为20-30min，混练后产物冷却20-30h，获得最终混练物；
(4)同实施例1。
对比例5
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括130重量份复合硅胶基体、20重量份改性纳米二氧化硅、10重量份过氧化苯甲酰、15重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、8重量份荧光增白剂、20重量份三聚磷酸钠，制备方法如下：
(1)同实施例1；
(2)同实施例1；
(3)制备混炼物：将三分之一复合硅胶基体中加入三分之一的改性纳米二氧化硅，进行超声分散，再加入三分之一的过氧化苯甲酰、丙烯酸异辛酯、三甲氧基硅烷、荧光增白剂，搅拌均匀在40-50℃温度下静置1-2h，得到第一硅胶料；将所述第一硅胶料和三分之一三聚磷酸钠同时加入到开炼机中，启动开炼机调整辊筒速比至1.2-1.4，之后加入30-40℃的冷却水进行混炼，混炼时间为20-30min，混练后产物冷却20-30h，获得第一混练物；将第一混练物和第二个三分之一原料组成共同混炼，获得第二混练物；将第二混练物和第三个三分之一原料组成共同混炼，获得最终混练物；
(4)同实施例1。
对比例6
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括130重量份复合硅胶基体、20重量份改性纳米二氧化硅、10重量份过氧化苯甲酰、15重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、8重量份荧光增白剂、20重量份纳米二氧化钛、20重量份三聚磷酸钠，制备方法如下：
(1)制备改性纳米二氧化硅：将10重量份纳米二氧化硅预先均匀分散于丙烯酸异辛酯中，获得混合溶液，混合溶液在60℃条件下保温1h，经过离心洗涤、冷冻干燥后获得反应产物；向反应产物中加入5重量份超支化聚氨酯丙烯酸酯、2重量份引发剂、2重量份流平剂，再加入适量甲醇混合充分搅拌均匀，得到改性纳米二氧化硅；
(2)同实施例1；
(3)同实施例1；
(4)同实施例1。
对比例7
本实施例的复合型硫化硅胶垫片，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括130重量份复合硅胶基体、20重量份改性纳米二氧化硅、10重量份过氧化苯甲酰、15重量份丙烯酸异辛酯、10重量份三甲氧基硅烷、8重量份荧光增白剂、20重量份纳米二氧化钛、20重量份三聚磷酸钠，制备方法如下：
(1)制备改性纳米二氧化硅：将10重量份纳米二氧化硅预先均匀分散于丙烯酸异辛酯中，然后加入2重量份质量分数30％的三羧基苯硼酸和甲醇溶剂的混合物，获得混合溶液，混合溶液在60℃条件下保温1h，经过离心洗涤、冷冻干燥后获得反应产物；向反应产物中加入2重量份引发剂、2重量份流平剂，再加入适量甲醇混合充分搅拌均匀，得到改性纳米二氧化硅；
(2)同实施例1；
(3)同实施例1；
(4)同实施例1。
一、使用常规方法检测实施例1-3以及对比例1-7制备的复合型硫化硅胶垫片性能参数如下表所示：
表1复合型硫化硅胶垫片物理性能参数检测结果
Figure BDA0003221159160000071
其中，A为未经过老化处理的复合型硫化硅胶垫片，B为经过紫外+热空气100℃老化处理168h的复合型硫化硅胶垫片。
通过表1中数据可看出，本发明中的改性纳米二氧化硅的添加可以代替白炭黑的作用，使得复合型硫化硅胶垫片可以达到相同程度或者更优异的的物理性能，并且不需要添加结构助剂，同时采用复合硅胶基体以及特定的制备方法，可以进一步提高复合型硫化硅胶垫片的物理性能，延缓硅胶老化。
二、采用白度仪和722分光光度计分别检测实施例1-3以及对比例1-7制备的复合型硫化硅胶垫片的黄变指数和透光度，黄变指数及透光度均通过光氧老化168h后测量，测量数据如下表所示：
表2复合型硫化硅胶垫片的黄变指数和透光度
Figure BDA0003221159160000081
通过表2中数据可看出，虽然改性纳米二氧化硅和普通的白炭黑在物理性能上变化不大，但是本发明中使用的改性纳米二氧化硅使得硅胶硫化垫具有优异的抗黄变效果，同时通过实施例2、对比例1-4可看出，本申请中使用的改性纳米二氧化硅和纳米二氧化钛、三聚磷酸钠以及制备方法均对硅胶硫化垫的抗黄性能和透光度产生影响，并且两者协同具有更优异的效果。
三、采用光泽度计IG-320对实施例2、对比例1和5制备的复合型硫化硅胶垫片的进行测试，测试时先测量两组复合型硫化硅胶垫片的初始光泽，记为G1，然后经过紫外老化箱内48h后，测试两组复合型硫化硅胶垫片的色度，记为G2。
表3复合型硫化硅胶垫片的光泽变化
项目 实施例2 对比例1 对比例5
G1 34 25 17
G2 30 19 11
通过表3中数据可以看出，本发明中制备的复合型硫化硅胶垫片具有高光泽度，且光泽度保持效果优异，光泽度下降了11.76％，对比例1中采用普通白炭黑，分散性差且与复合硅胶基体的相容性不好，导致粒径分布宽，光泽度变差，同时使用了在硅胶中分散性差的荧光增白剂，但是本申请中使用了纳米二氧化钛，对白炭黑和荧光增白剂进行改性，增加其光泽度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种复合型硫化硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述复合型硫化硅胶垫片的原料组成包括120-150重量份复合硅胶基体、10-30重量份改性纳米二氧化硅、10-15重量份硫化剂、10-20重量份活性单体、3-10重量份硅烷偶联剂、5-10重量份荧光增白剂、10-20重量份纳米二氧化钛、15-30重量份三聚磷酸钠，具体制备方法包括以下步骤：
(1)将所述原料组成按照重量均匀分成至少三组，将第一组原料组成的硅胶料投入至混炼机形成的混炼物和第二组原料组成的硅胶料进行混炼，第二组混炼物按照前述方法依次进行，获得最终混炼物；
(2)将所述最终混炼物再次放入到开炼机里，待混练物充分柔软，表面光滑平整后下料出片，获得硅胶垫；
(3)将所述硅胶垫压出半成品后通过热空气连续硫化，得到复合型硫化硅胶垫片。
2.根据权利要求1所述的一种复合型硫化硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤如下：
(11)将三分之一的复合硅胶基体中加入三分之一改性纳米二氧化硅，进行超声分散，再加入三分之一的硫化剂、活性单体、硅烷偶联剂、荧光增白剂和纳米二氧化钛，搅拌均匀在40-50℃温度下静置1-2h，得到第一硅胶料；
(12)将所述第一硅胶料和三分之一的三聚磷酸钠同时加入到开炼机中，启动开炼机调整辊筒速比，之后加入30-40℃的冷却水进行混炼，混炼时间为20-30min，混练后产物冷却20-30h，获得第一混练物；
(13)将所述第一混练物重复步骤(11)和步骤(12)，获得第二混炼物，将所述第二混炼物再重复步骤(11)和步骤(12)，获得最终混炼物。
3.根据权利要求1所述的一种复合型硫化硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅的制备过程如下：
将纳米二氧化硅预先均匀分散于丙烯酸异辛酯中，然后加入三羧基苯硼酸和甲醇溶剂的混合物，获得混合溶液，混合溶液在40～60℃条件下保温1-2h，经过离心洗涤、冷冻干燥后获得反应产物；
向反应产物中加入超支化聚氨酯丙烯酸酯、引发剂、流平剂、甲醇，混合充分搅拌均匀，得到改性纳米二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种复合型硫化硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述复合硅胶基体包括甲基乙烯基硅橡胶、DT硅树脂和含氢硅油，其重量比为1：1：0.5。
5.根据权利要求1所述的一种复合型硫化硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯及过氧化二异丙苯的中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种复合型硫化硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述活性单体选用丙烯酸、丙烯酸异辛酯或丙烯酸丁酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种复合型硫化硅胶垫片的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为三甲氧基硅烷、2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种。
8.一种复合型硫化硅胶垫片，其特征在于，由如权利要求1-7任一所述的复合型硫化硅胶垫片的制备方法制成。
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