CN111129198A - 一种石墨烯/硫化铅红外探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯/硫化铅红外探测器及其制备方法，其中，一种石墨烯/硫化铅红外探测器，包括衬底，所述衬底向上依次覆盖有石墨烯薄膜、金属电极、硫化铅种子层、硫化铅纳米晶薄膜层；其中，所述石墨烯薄膜上两端各铺设有一个所述金属电极。本发明通过在石墨烯和金属电极表面引入硫化铅种子层，基于种子层辅助生长硫化铅纳米晶，得到致密、平整、均匀的高质量硫化铅纳米晶薄膜层，最终实现高响应度的红外探测器。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电子器件领域，涉及一种石墨烯/硫化铅红外探测器及其制备方法。
背景技术
红外探测器是一种把红外光信号转换为电信号的器件，根据器件对红外光辐射响应方式的不同，红外探测器可分为光电导型、内建电场光伏型、光热电型和测辐射热计型。红外探测器是现代国防军事的重要技术，方便官兵在夜晚、烟雾、雾天中的观察作战。目前广泛应用的红外探测器技术包括制冷和非制冷两类，其中制冷型红外成像由于需要复杂的制冷设备，而导致系统笨重，不易于官兵作战。非制冷红外成像技术起步较晚，但是发展迅速，硫化铅红外探测器是一种典型的非制冷红外探测器。
现有技术中，通过将石墨烯与硫化铅吸光层相结合，形成复合结构，石墨烯中的电子转移至近端吸光层，填充由光子吸收产生的硫化铅价带中的空态，使得硫化铅中光激发产生的电子空穴对复合受到抑制，硫化铅中的电子保留在导带中而不会衰减。同时，石墨烯与硫化铅所形成的异质结可实现光生载流子的有效分离，使得载流子寿命增大，进而引起器件增益和响应度的协同增加。
然而，上述复合结构中硫化铅的制备方法通常为旋涂法，通过多次重复：旋涂、配体置换、清洗等步骤，得到硫化铅薄膜的目标厚度。该方法工艺复杂、效率低、实验重复性差。化学水浴法是一种工艺极其简单、实验重复性好的硫化铅制备方法，但在石墨烯和金属电极表面通过该方法制备的硫化铅，由于不同材料表面硫化铅的生长速度不一样，导致硫化铅成膜质量较差，得到的探测器几乎没有响应。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种石墨烯/硫化铅红外探测器，该红外探测器通过增加硫化铅种子层得到致密、平整、均匀的高质量硫化铅纳米晶薄膜层，最终实现高响应度的红外探测器。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种石墨烯/硫化铅红外探测器，包括衬底，所述衬底向上依次覆盖有石墨烯薄膜、金属电极、硫化铅种子层、硫化铅纳米晶薄膜层；其中，所述石墨烯薄膜上两端各铺设有一个所述金属电极。
优选地，所述衬底包括带有二氧化硅层的硅片。
进一步地，所述金属电极与所述衬底间铺设1-3层石墨烯薄膜。
进一步地，所述金属电极包括金、银、铬/金、铬/银；其中，含铬的复合金属电极，铬位于石墨烯薄膜之上，金或银薄膜位于铬之上。
进一步地，所述硫化铅种子层是由大小为1-10nm量子点构成的薄膜，所述硫化铅种子层的厚度为8-16nm。
进一步地，所述硫化铅纳米晶薄膜层是由粒径为50-500nm的纳米晶体构成的薄膜，所述硫化铅纳米晶薄膜的厚度为70-150nm。
优选地，所述量子点的配体包括EDT、辛胺。
有鉴于此，本发明的目的之二在于提供一种石墨烯/硫化铅红外探测器的制备方法，通过使用该制备方法，能得到致密、平整、均匀的高质量硫化铅纳米晶薄膜层，最终实现高响应度的红外探测器。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种石墨烯/硫化铅红外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯薄膜并将其转移至洁净的衬底上；
(2)在石墨烯薄膜表面沉积金属并图形化，形成金属电极；
(3)石墨烯薄膜的图案化；
(4)在所述石墨烯薄膜表面和所述金属电极表面制备硫化铅种子层；
(5)基于所述硫化铅种子层的辅助，制备硫化铅纳米晶薄膜层。
进一步地，所述步骤(1)中采用化学气相沉积法在铜上制备石墨烯薄膜，通过PMMA将所述石墨烯薄膜从铜箔转移至所述衬底上。
进一步地，所述步骤(2)中通过磁控溅射得到连续金属薄膜，基于双层胶剥离工艺进行结构化得到所述金属电极，具体步骤如下：
首先在所述石墨烯薄膜旋涂双层光刻胶，曝光显影留下胶结构，然后溅射沉积金属薄膜，利用丙酮去除光刻胶，光刻胶表面的金属一并剥离掉，最终形成金属电极。
进一步地，所述步骤(3)中采用双层胶工艺进行光刻，随后通过等离子体刻蚀石墨烯薄膜，最后去胶完成石墨烯薄膜的图形化。
进一步地，所述步骤(4)中制备硫化铅种子层的方法包括：旋涂法、侵涂法、滴涂法。
进一步地，所述步骤(5)中制备硫化铅纳米晶薄膜层的具体方法如下：
将乙酸铅、硫脲、柠檬酸钠、氢氧化钠溶于水中，配置成前驱体溶液，然后将所述前驱体溶液转移至水浴锅内，通过化学水浴法制备得到硫化铅纳米晶薄膜。
有益效果
本发明设计一种石墨烯/硫化铅红外探测器，通过在石墨烯和金属电极表面引入硫化铅种子层，基于种子层辅助生长硫化铅纳米晶，得到致密、平整、均匀的高质量硫化铅纳米晶薄膜层，最终实现高响应度的红外探测器。与此同时，本发明还提供了一种石墨烯/硫化铅红外探测器制备方法，该方法工艺简单，实验重复性好，可实现并联结构，能够进行规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一种石墨烯/硫化铅红外探测器的制备方法的一实施例流程图；
图2为本发明一种石墨烯/硫化铅红外探测器的一实施例剖面结构示意图；
图3为本发明一种石墨烯/硫化铅红外探测器中硫化铅纳米晶薄膜层的一实施例扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
参考图1和图2，分别为本发明一种石墨烯/硫化铅红外探测器的制备方法的一实施例流程图和一种石墨烯/硫化铅红外探测器的一实施例剖面结构示意图。具体地，一种石墨烯/硫化铅红外探测器的制备方法，包括以下步骤：
S10:制备石墨烯薄膜并将其转移至洁净的衬底上；然后执行步骤S20；
本实施例中，选用表面制有二氧化硅层的硅片作为衬底1。
本实施例中，在使用衬底1之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗10分钟，然后用氮气吹干备用；然后在铜箔基地上，使用化学气相沉积法制备单层石墨烯薄膜2。
在本实施中，通过PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)将制备出的石墨烯薄膜2从铜箔转移至衬底1上，具体地，将石墨烯薄膜2切割成3 cm x 3cm尺寸大小，用胶带粘贴到铜箔下面的硅片上，将PMMA溶液旋涂至石墨烯薄膜2表面，转速为4000RPM，随后在烘箱中100 度烘烤10分钟。将上述旋涂有PMMA的石墨烯薄膜2和铜箔从硅片上取下，先用氧等离子体刻蚀去除背面的石墨烯，然后用湿法腐蚀去除铜箔，以HCl+H2O2溶液(3:1)为刻蚀溶液，反应时间为3小时。溶铜完成后，利用去离子水反复漂洗，用衬底1捞出石墨烯薄膜2，将其放在空气中自然晾干，再放入丙酮中去除PMMA胶，完成石墨烯薄膜2的转移。
S20：在石墨烯薄膜表面沉积金属并图形化，形成金属电极；然后执行步骤S30；
本实施例中金属电极3通过磁控溅射得到100nm连续金薄膜，基于双层胶剥离工艺进行结构化得到。具体地，首先在石墨烯薄膜2 上旋涂双层光刻胶，曝光显影留下胶结构，然后溅射沉积金薄膜，再利用丙酮去除光刻胶，此时将光刻胶表面的金一并剥离掉，最终形成金属电极3；此时，石墨烯薄膜2的两端分别存在一个金属电极3。
S30：石墨烯薄膜的图形化；然后执行步骤S40；
本实施例中，采用双层胶工艺对经过步骤S20的石墨烯薄膜2的空余表面进行光刻，随后通过等离子体刻蚀石墨烯薄膜2，最后去胶完成石墨烯薄膜2的图形化，得到长和宽均为微米级别的石墨烯条带。
S40：在石墨烯薄膜表面和金属电极表面制备硫化铅种子层；然后执行步骤S50；
本实施例中，在石墨烯薄膜上的石墨烯条带表面和金属电极表面使用旋涂法沉积一层10nm厚的硫化铅量子点薄膜，即为硫化铅种子层4；其中，硫化铅量子点的配体为辛胺，硫化铅量子点溶液浓度为 25mg/ml，转速为3000RPM。
S50：基于硫化铅种子层的辅助，在其表面制备硫化铅纳米晶薄膜层。
本实施例中，将乙酸铅、硫脲、柠檬酸钠、氢氧化钠溶于水中，配置成前驱体溶液，在水浴锅内(40度)，通过化学水浴法制备120nm 厚的硫化铅纳米晶薄膜层5，其表面形貌如图3所示，然后完成探测器制备。
根据以上制备方法，可以得到如图2所示结构的石墨烯/硫化铅红外探测器，具体包括衬底1，从衬底1往上依次铺设有石墨烯薄膜 2、金属电极3、硫化铅种子层4、硫化铅纳米晶薄膜层5；其中，石墨烯薄膜上两端各铺设有一个金属电极。
经测试，本实施例中得到的石墨烯/硫化铅红外探测器在635nm 波长入射光下，测得器件的响应度达到103A/W。在1550nm波长入射光下，测得器件的响应度达到102mA/W。
实施例2
本实施例中，欲制备得到具有双层石墨烯薄膜2的石墨烯/硫化铅红外探测器，其结构类似图2，不同的是，在本实施例中，石墨烯薄膜2为有两层。
本实施例中，制备方法可参考实施例1，不同的是：
在本实施例中需要重复步骤S10中的转移石墨烯薄膜步骤一次，得到双层石墨烯薄膜2；
制备硫化铅种子层4中使用的硫化铅量子点的配体为EDT；
进一步的，其他步骤与实施例1相同，最终制得具有两层石墨烯薄膜2的石墨烯/硫化铅红外探测器。
经测试，通过本实施例中步骤得到的两层石墨烯薄膜2的石墨烯 /硫化铅红外探测器在635nm波长入射光下，测得器件的响应度达到 104A/W。在1550nm波长入射光下，测得器件的响应度达到1A/W。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯/硫化铅红外探测器，其特征在于，包括衬底，所述衬底向上依次覆盖有石墨烯薄膜、金属电极、硫化铅种子层、硫化铅纳米晶薄膜层；其中，所述石墨烯薄膜上两端各铺设有一个所述金属电极。
2.根据权利要求1所述的红外探测器，其特征在于，所述金属电极与所述衬底间铺设1-3层石墨烯薄膜。
3.根据权利要求1所述的红外探测器，其特征在于，所述金属电极包括金、银、铬/金、铬/银；其中，含铬的复合金属电极，铬位于石墨烯薄膜之上，金或银薄膜位于铬之上。
4.根据权利要求1所述的红外探测器，其特征在于，所述硫化铅种子层是由大小为1-10nm量子点构成的薄膜，所述硫化铅种子层的厚度为8-16nm。
5.根据权利要求1所述的红外探测器，其特征在于，所述硫化铅纳米晶薄膜层是由粒径为50-500nm的纳米晶体构成的薄膜，所述硫化铅纳米晶薄膜的厚度为70-150nm。
6.一种石墨烯/硫化铅红外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯薄膜并将其转移至洁净的衬底上；
(2)在石墨烯薄膜表面沉积金属并图形化，形成金属电极；
(3)石墨烯薄膜的图案化；
(4)在所述石墨烯薄膜表面和所述金属电极表面制备硫化铅种子层；
(5)基于所述硫化铅种子层的辅助，制备硫化铅纳米晶薄膜层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用化学气相沉积法在铜上制备石墨烯薄膜，通过PMMA将所述石墨烯薄膜从铜箔转移至所述衬底上。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中通过磁控溅射得到连续金属薄膜，基于双层胶剥离工艺进行结构化得到所述金属电极，具体步骤如下：
首先在所述石墨烯薄膜旋涂双层光刻胶，曝光显影留下胶结构，然后溅射沉积金属薄膜，利用丙酮去除光刻胶，光刻胶表面的金属一并剥离掉，最终形成金属电极。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中制备硫化铅种子层的方法包括：旋涂法、侵涂法、滴涂法。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中制备硫化铅纳米晶薄膜层的具体方法如下：
将乙酸铅、硫脲、柠檬酸钠、氢氧化钠溶于水中，配置成前驱体溶液，然后将所述前驱体溶液转移至水浴锅内，通过化学水浴法制备得到硫化铅纳米晶薄膜。
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