CN111118592A - 一种显示slm成型in 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温合金金相检测分析技术领域，本发明公开了一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，该电化学腐蚀剂由电解腐蚀剂与冷化学腐蚀剂组成，包含以下体积分数的原料：电解腐蚀剂为高氯酸10～20ml，无水乙醇80～90ml；冷化学腐蚀剂为无水乙醇30～40ml，去离子水30～40ml，浓硝酸8～10ml，浓盐酸24～30ml。本发明的电化学腐蚀剂配置方便，腐蚀步骤操作简便，不但降低热化学腐蚀的危险性，还在保证腐蚀质量的前提下大大提高了腐蚀效果。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金金相检测分析技术领域，具体为一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂及其使用方法。
背景技术
IN 718合金(国际牌号：NiCr19Fe19Nb5Mo3)作为一种沉淀强化型镍基变形合金，利用“固溶强化”处理析出具有面心立方结构的γ'相(Ni3(Al,Ti,Nb))以及体心四方结构的γ″相(Ni3Nb)作为主强化相，一方面通过结合γ'相与基体点阵错配度较小而具有的弥散均匀形核、共格、质点细而间距小、相界面能低的特点，从而使IN 718合金具有高屈服度、高韧性、高抗疲劳性、高抗蠕变性的材料力学稳定特性；另一方面，结合γ″相与基体间的点阵错配度大而具有的非共格结构所引起共格畸变能较大的现象，使IN 718镍基合金还具有耐高温、抗氧化、抗腐蚀的变形合金化学稳定特性。因此，称该材料为“超合金”，并被广泛用于航空航天、核工业、化工等领域的关重件中，如发动机涡轮盘、机匣、反应器的反应核和控制棒等部件。
目前IN 718镍基高温合金在成型上述特征金相结构所需要的环境主要以具有“固溶强化”工艺特性的铸造与锻造技术为主。由于在铸造工艺中，浇注时易受到来自浇注溶液重力及惯性力的影响，会造成在浇注充型时易发生因材料分布不均而引发初始平衡凝固相改变的问题，导致材料凝固时产生不稳定过冷状态而形成树枝晶结构。由于铸造型壳包裹的内壁会导致浇注溶液向外散热/传热进展缓慢，从而产生树枝晶主干粗大生长且分枝晶取向冗杂的现象，导致枝晶臂搭接在一起形成空腔时，一部分金属液被封闭其中，无法对其他已凝固位置的空隙进行补缩，产生了较大面积的缩孔与缩松现象，导致材料延性裂纹的大量滋生；另外，随着浇注温度梯度的逐渐增大，未凝固溶质扩散的均匀程度跟不上凝固结晶过程的发展速度再加上IN 718中的Nb元素含量较大且对固溶体溶解度有限，从而易与基体元素Ni、Fe发生作用并富集在树枝晶中产生低熔点共晶体NbC(即Laves相)，最终在树枝晶内部先形成高熔点组元，而随后在枝晶间隙处形成部分的低熔点组元，产生树枝晶偏析，从而降低了材料的塑性、韧性等力学性能。而在在锻造工艺中，通过外加较大应力使各组元中的晶体发生快速塑性变形并通过反复升温再结晶，使各组元的晶体结构重新组织生长而不引起金相性质的变化，从而避免了上述成型方式引发相应晶构而产生的性能缺陷，但这无疑增加了材料成型的周期与成本。随着近年来，材料定向凝固技术与机械机构控制技术的高速发展，出现了广泛利用选择性激光融化工艺(SLM)以提高复杂异形高温硬质合金关重件的加工效率、精度及结构强度的方法，该工艺的特点在于利用激光束使光子与被选择的次微米级成型材料固体颗粒发生碰撞而具有足够高的热量，并通过激光束的定向移动锁定了被选择材料的枝晶生长取向、控制了凝固组织的变化范围(没被选择的材料被过剔除滤掉)，并结合加工舱内的保温处理对Laves相等枝晶偏析问题进行时效处理，使被选择的材料发生相变而发生固溶反应与沉淀强化反应以析出具有分布均匀的细小晶构(晶体直径小于1μm)。
考虑到IN 718镍基高温合金在经过SLM工艺成型下的合金化程度高，加之SLM工艺的成型方式与以往铸造及锻造不同，即被选择的材料是在具有高斯热源能量分布方式下的激光头进行逐条逐层烧结的，其在烧结后相邻的径向熔道以及纵向的相邻已凝固组织与未凝固组织间还会发生复杂的热传导效应而干预相应的材料凝固过程，造成材料在顶面主要以等轴晶的晶构、底面以包状晶的晶构以及侧面以树枝晶的晶构形式而存在。因此，必须结合SLM工艺下不同成型部位的晶构情况采用合理的金相腐蚀液与腐蚀操作方法才能准确、清晰地观察到IN 718镍基高温合金在SLM成型工艺下的金相形貌，以便开展后续的工艺成型机理与工艺技术优化。由于IN 718镍基高温合金具有大量的Ni、Cr元素，使该材料在成型后会在表面覆盖一层致密的氧化膜而具有很强的耐腐蚀性，即便采用目前腐蚀性较强的冷化学腐蚀法也无法将其表面的氧化膜打破而腐蚀出金相(例如：王水腐蚀法(浓HCl与浓HNO3的体积比为3:1的混合溶液)、三酸溶液腐蚀法(体积分数配比为80％的HCl、13％的HF、7％的HNO3的混合溶液))，同时在采用冷化学腐蚀法的基础上通过加热腐蚀液而形成的热化学腐蚀法虽能够获得材料的金相结构(例如：80mlHCl+4mlHNO3+1gCuCl+20ml甘油，或15mlHCl+15mlH2O2+1.5gCuSO4水浴加热至80℃～90℃，持续0.5～1小时后进行腐蚀)，但由于加热温度与加热时间在加热过程中难以把握，很容易出现金相腐蚀过度的现象，同时加上挥发性不稳定酸性腐蚀液在加热过程中具有较高的危险性，因此现提出一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂及其使用方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂及其使用方法，以解决现有技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，该电化学腐蚀剂由电解腐蚀与冷化学腐蚀剂组成，包含以下体积分数的原料：电解腐蚀剂为高氯酸10～20ml，无水乙醇80～90ml；冷化学腐蚀剂为无水乙醇30～40ml，去离子水30～40ml，浓硝酸8～10ml，浓盐酸24～30ml。
所述的高氯酸溶液的质量分数浓度为52％；
所述的无水乙醇溶液的质量分数浓度为大于或等于99.7％；
所述的去离子水溶液为18兆欧，导电率为0.054us/cm；
所述的浓硝酸溶液的质量分数浓度为65％；
所述的浓盐酸溶液的质量分数浓度为36％；
本发明还提供了一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，该方法包含以下步骤：
步骤1，结合SLM的成型方向，分别选取SLM成型IN 718镍基高温合金样件的顶面、底面及侧面，并依次采用粗到细目数的水磨砂纸进行打磨；
步骤2，将步骤1中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，以进一步去除上述砂纸打磨残留的微小磨痕并达到光亮镜面效果；
步骤3，利用高氯酸溶液与无水乙醇溶液混合配制100ml的电解腐蚀剂，选取步骤2中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金试样放入电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到10～12秒时，立刻取出试样；
步骤4，利用浓盐酸与浓硝酸组成的王水溶液配制32ml～40ml的冷化学腐蚀剂，将步骤3电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行30～40ml无水乙醇溶液清洗(防止电化学腐蚀后表面氧化)、30～40ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥及王水腐蚀3s，最后将冷化学腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在光学显微镜或扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的顶面等轴晶组织；
步骤5，以上述所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤2抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金样件放入电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到6～8秒时，立刻取出试样；
步骤6，以上述所述的王水腐蚀剂作为冷化学腐蚀液，依照步骤4对步骤5电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀1s，并在光学显微镜或扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的底面胞状晶组织；
步骤7，以上述所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤2抛光后的样件侧面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到8～10秒时，立刻取出试样；
步骤8，以上述所述的王水腐蚀剂作为冷化学腐蚀液，依照步骤4对步骤7电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀2s，并在光学显微镜或扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的侧面树枝晶组织。
优选地，步骤1中，打磨SLM成型样件各面的水磨砂纸目数依次为100#、320#、600#、800#、1000#、2000#及3000#；
优选地，步骤2中，抛光SLM成型样件各面的机械抛光机型号为PG-2D型，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合，以保证抛光痕迹的均匀性；其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏；
优选地，步骤3中，利用高氯酸溶液与无水乙醇溶液混合配制100ml的电解腐蚀剂方法包括：量取10ml～20ml的高氯酸溶液并加入相应量的无水乙醇溶液中进行不断搅拌；电解腐蚀顶面的电压为10～12V，电流密度为0.4～0.5A/cm2，电化学腐蚀时间为10～12秒。
优选地，步骤4中，利用浓盐酸与浓硝酸组成的王水溶液配制32ml～40ml的冷化学腐蚀剂方法包括：量取8ml～10ml的浓硝酸溶液并按浓硝酸与浓盐酸体积比为1:3的比例加入相应量的浓盐酸溶液中并不断搅拌进行放热，王水腐蚀顶面的时间为3秒。
优选地，步骤5中，电解腐蚀底面的电压为6～8V，电流密度为0.1～0.2A/cm2，电解腐蚀时间为6～8秒。
优选地，步骤6中，王水腐蚀底面的时间为1秒。
优选地，步骤7中，电解腐蚀侧面的电压为8～10V，电流密度为0.2～0.4A/cm2，电解腐蚀时间为8～10秒。
优选地，步骤8中，王水腐蚀底面的时间为2秒。
本发明所产生的技术效果是：本发明根据冷化学腐蚀难去除高温合金表面氧化膜的问题以及热化学腐蚀过程难控制的现象，结合电解腐蚀IN 718镍基高温合金表面氧化膜的临界击穿电压特性，针对SLM工艺在成型IN 718镍基高温合金材料时由于激光头高斯热源能量分布特性而产生径向、纵向温度热传递耦合而引起的不同成型部位所具有不同金相结构这一特点，采用电解腐蚀与冷化学腐蚀相结合的手段，首先通过引入高核电荷数下具有强烈氧化性与导电率的高氯酸溶液作为电解腐蚀剂，通过控制不同的电解腐蚀电流-电压参数，达到对不同成型部位下晶构表面所产生不同氧化膜的情况进行临界击穿去除；其次，为了实现基于IN 718表面氧化膜临界去除环境下的金相准确获取，还需对电解腐蚀后的样件先进行无水乙醇溶液的处理以防止电化学腐蚀后表面再次氧化、其次再利用冷化学腐蚀对去除氧化膜的样件进行轻微腐蚀，即可准确、清楚的获取SLM成型IN 718材料的各部位金相结构，从而易于后续通过定量分析晶体的晶构生长方式及特征参数，形成对SLM工艺下的成型机理与工艺优化进行更为深入而准确的指导。
本发明具有以下优点：
1)电解腐蚀剂与冷化学腐蚀剂配方简单，同时还可以避免热化学腐蚀操作的时间长、效果差以及试验危险的影响；
2)通过使用不同的电源参数就可以结合临界氧化膜击穿电源特性，以更高的效率去除不同部位产生的表面氧化膜，从而为后续的轻微冷化学腐蚀奠定良好基础；
3)经上述复合方法腐蚀后的金相试样的晶界明显，组织清晰，无任何过腐蚀或腐蚀不均匀的现象，便于后续的准确定量及工艺优化分析。
附图说明
图1为本发明实施例所述的SLM成型IN 718样件的顶面熔道光学显微图；
图2为本发明实施例1的样件顶面等轴晶组织光学显微图；
图3为本发明实施例所述的SLM成型IN 718样件的底面熔道光学显微图；
图4为本发明实施例1的样件底面胞状晶组织光学显微图；
图5为本发明实施例所述的SLM成型IN 718样件的侧面熔池光学显微图；
图6为本发明实施例1的样件侧面树枝晶组织光学显微图；
图7为本发明实施例2的样件顶面等轴晶组织光学显微图；
图8为本发明实施例2的样件底面胞状晶组织光学显微图；
图9为本发明实施例2的样件侧面树枝晶组织光学显微图；
图10为本发明实施例3的样件顶面等轴晶组织光学显微图；
图11为本发明实施例3的样件底面胞状晶组织光学显微图；
图12为本发明实施例3的样件侧面树枝晶组织光学显微图；
图13为本发明实施例所述的SLM成型IN 718样件底面胞状晶的扫描电子显微图；
图14为本发明实施例所述的SLM成型IN 718样件顶面等轴晶的扫描电子显微图；
图15为本发明实施例所述的SLM成型IN 718样件侧面树枝晶的扫描电子显微图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)制备电解腐蚀剂：移取高氯酸溶液10ml，无水乙醇溶液90ml，室温下将高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
2)制备冷化学腐蚀剂：移取浓硝酸溶液8ml，浓盐酸溶液24ml，室温下将浓硝酸溶液缓慢倒入浓盐酸溶液中并不断搅拌，进行32ml混合溶液的配制；
3)选取SLM成型IN 718样件的顶面、底面、侧面，分别依次经100#、320#、600#、800#、1000#、2000#及3000#规格的水磨砂纸打磨；
4)将步骤3)中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合。其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏；
5)利用步骤1)配制的电解腐蚀剂，选取步骤4)中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压12V，电流密度为0.5A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到12秒时，立刻取出试样；
6)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，将步骤5)电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行30无水乙醇溶液清洗、30ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥及王水腐蚀3s，最后将冷化学腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件顶面熔道(如图1所示)以及顶面等轴晶组织(如图2所示)；
7)以步骤1)所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电解腐蚀底面的电压为8V，电流密度为0.2A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到8秒时，立刻取出试样；
8)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀1s，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件底面熔道(如图3所示)以及底面胞状晶组织(如图4所示)；
9)以步骤1)所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件侧面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电解腐蚀侧面的电压为10V，电流密度为0.4A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到10秒时，立刻取出试样；
10)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，依照步骤6)对步骤9)电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀2s，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的侧面熔池(如图5所示)及树枝晶组织(如图6所示)。
实施例2
1)制备电解腐蚀剂：移取高氯酸溶液20ml，无水乙醇溶液80ml，室温下将高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
2)制备冷化学腐蚀剂：移取浓硝酸溶液10ml，浓盐酸溶液30ml，室温下将浓硝酸溶液缓慢倒入浓盐酸溶液中并不断搅拌，进行40ml混合溶液的配制；
3)选取SLM成型IN 718样件的顶面、底面、侧面，分别依次经100#、320#、600#、800#、1000#、2000#及3000#规格的水磨砂纸打磨；
4)将步骤3)中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合。其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏；
5)利用步骤1)配制的电解腐蚀剂，选取步骤4)中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压10V，电流密度为0.4A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到10秒时，立刻取出试样；
6)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，将步骤5)电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行40无水乙醇溶液清洗、40ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥及王水腐蚀3s，最后将冷化学腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的顶面等轴晶组织(如图7所示)；
7)以步骤1)所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电解腐蚀底面的电压为6V，电流密度为0.1A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到6秒时，立刻取出试样；
8)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀1s，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的底面胞状晶组织(如图8所示)；
9)以步骤1)所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件侧面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电解腐蚀侧面的电压为8V，电流密度为0.2A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到8秒时，立刻取出试样；
10)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，依照步骤6)对步骤9)电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀2s，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的侧面树枝晶组织(如图9所示)。
实施例3
1)制备电解腐蚀剂：移取高氯酸溶液15ml，无水乙醇溶液85ml，室温下将高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
2)制备冷化学腐蚀剂：移取浓硝酸溶液9ml，浓盐酸溶液27ml，室温下将浓硝酸溶液缓慢倒入浓盐酸溶液中并不断搅拌，进行36ml混合溶液的配制；
3)选取SLM成型IN 718样件的顶面、底面、侧面，分别依次经100#、320#、600#、800#、1000#、2000#及3000#规格的水磨砂纸打磨；
4)将步骤3)中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合。其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏；
5)利用步骤1)配制的电解腐蚀剂，选取步骤4)中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压11V，电流密度为0.45A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到11秒时，立刻取出试样；
6)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，将步骤5)电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行35无水乙醇溶液清洗、35ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥及王水腐蚀3s，最后将冷化学腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的顶面等轴晶组织(如图10所示)；
7)以步骤1)所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电解腐蚀底面的电压为7V，电流密度为0.15A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到7秒时，立刻取出试样；
8)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀1s，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的底面胞状晶组织(如图11所示)；
9)以步骤1)所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件侧面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电解腐蚀侧面的电压为9V，电流密度为0.3A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到9秒时，立刻取出试样；
10)利用步骤2)配制的冷化学腐蚀剂，依照步骤6)对步骤9)电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀2s，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的侧面树枝晶组织(如图12所示)。
由于等轴晶、胞状晶与树枝晶的晶粒较小(晶粒直径小于1微米)，因此本发明还在上述光学显微镜拍摄的顶面、底面与侧面晶体下，采用扫描电子显微镜对胞状晶、等轴晶与树枝晶进行了验证。(如图13，14、15所示)
综上所述，本发明提供的SLM工艺下成型IN 718镍基高温合金的各部位金相腐蚀方法，即使用不同的电源参数通过控制成型样件不同部位的氧化膜达到临界击穿电压后，配合冷化学腐蚀即可获取清晰而准确的金相结构，该发明的电化学腐蚀剂配置方便，腐蚀步骤操作简便，不但降低热化学腐蚀的危险性，还在保证腐蚀质量的前提下大大提高了腐蚀效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (15)
1.一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，其特征在于，该电化学腐蚀剂由电解腐蚀与冷化学腐蚀剂组成，包含以下体积分数的原料：电解腐蚀剂为高氯酸10～20ml，无水乙醇80～90ml；冷化学腐蚀剂为无水乙醇30～40ml，去离子水30～40ml，浓硝酸8～10ml，浓盐酸24～30ml。
2.如权利要求1所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，其特征在于，所述的高氯酸溶液的质量分数浓度为52％。
3.如权利要求1所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，其特征在于，所述的无水乙醇溶液的质量分数浓度为大于或等于99.7％。
4.如权利要求1所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，其特征在于，所述的去离子水溶液为18兆欧，导电率为0.054us/cm。
5.如权利要求1所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，其特征在于，所述的浓硝酸溶液的质量分数浓度为65％。
6.如权利要求1所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，其特征在于，所述的浓盐酸溶液的质量分数浓度为36％。
7.一种根据权利要求1所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，该方法包含以下步骤：
步骤1，结合SLM的成型方向，分别选取SLM成型IN 718镍基高温合金样件的顶面、底面及侧面，并依次采用粗到细目数的水磨砂纸进行打磨；
步骤2，将步骤1中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，以进一步去除上述砂纸打磨残留的微小磨痕并达到光亮镜面效果；
步骤3，利用高氯酸溶液与无水乙醇溶液混合配制100ml的电解腐蚀剂，选取步骤2中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金试样放入电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到10～12秒时，立刻取出试样；
步骤4，利用浓盐酸与浓硝酸组成的王水溶液配制32ml～40ml的冷化学腐蚀剂，将步骤3电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行30～40ml无水乙醇溶液清洗(防止电化学腐蚀后表面氧化)、30～40ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥及王水腐蚀3s，最后将冷化学腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在光学显微镜或扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的顶面等轴晶组织；
步骤5，以上述所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤2抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金样件放入电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到6～8秒时，立刻取出试样；
步骤6，以上述所述的王水腐蚀剂作为冷化学腐蚀液，依照步骤4对步骤5电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀1s，并在光学显微镜或扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的底面胞状晶组织；
步骤7，以上述所述的电解腐蚀剂作为电解液，步骤2抛光后的样件侧面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到8～10秒时，立刻取出试样；
步骤8，以上述所述的王水腐蚀剂作为冷化学腐蚀液，依照步骤4对步骤7电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀2s，并在光学显微镜或扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的侧面树枝晶组织。
8.如权利要求7所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤1中，打磨SLM成型样件各面的水磨砂纸目数依次为100#、320#、600#、800#、1000#、2000#及3000#。
9.如权利要求7所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤2中，抛光SLM成型样件各面的机械抛光机型号为PG-2D型，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合，以保证抛光痕迹的均匀性；其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏。
10.如权利要求7所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤3中，利用高氯酸溶液与无水乙醇溶液混合配制100ml的电解腐蚀剂方法包括：量取10ml～20ml的高氯酸溶液并加入相应量的无水乙醇溶液中进行不断搅拌；电解腐蚀顶面的电压为10～12V，电流密度为0.4～0.5A/cm2，电化学腐蚀时间为10～12秒。
11.如权利要求7所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤4中，利用浓盐酸与浓硝酸组成的王水溶液配制32ml～40ml的冷化学腐蚀剂方法包括：量取8ml～10ml的浓硝酸溶液并按浓硝酸与浓盐酸体积比为1:3的比例加入相应量的浓盐酸溶液中并不断搅拌进行放热，王水腐蚀顶面的时间为3秒。
12.如权利要求7所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤5中，电解腐蚀底面的电压为6～8V，电流密度为0.1～0.2A/cm2，电解腐蚀时间为6～8秒。
13.如权利要求7所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤6中，王水腐蚀底面的时间为1秒。
14.如权利要求7所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤7中，电解腐蚀侧面的电压为8～10V，电流密度为0.2～0.4A/cm2，电解腐蚀时间为8～10秒。
15.如权利要求7所述的显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤8中，王水腐蚀底面的时间为2秒。
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