CN111118375B - 一种碳化铬-镍铬金属陶瓷块体材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化铬-镍铬金属陶瓷块体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Cr3C2‑NiCr金属陶瓷块体材料及其制备方法，包括以下步骤：步骤1，按照Cr3C2中，Cr和C原子比为3:2，NiCr相中Ni和Cr原子比为4:1，NiCr相的质量百分比为10‑30％，将Cr粉、C粉和Ni粉进行球磨混合；步骤2，将球磨后的Cr粉、C粉和Ni粉的混合粉进行模压成型，得到坯体；步骤3，将坯体进行真空烧结，烧结时真空度为0.001‑0.1Pa，烧结温度为1275℃，得到Cr3C2‑NiCr金属陶瓷块体材料。本发明制备得到Cr3C2‑NiCr金属陶瓷，主要力学性能指标良好，力学性能均明显提高。

Description

一种碳化铬-镍铬金属陶瓷块体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于结构材料领域，涉及一种Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料及其制备方法。
背景技术
Cr3C2-NiCr金属陶瓷(由硬质相Cr3C2和粘结相Ni组成，其中硬质相质量百分数一般控制在70wt.％-90wt.％之间)具有优异力学性能、高温抗氧化及耐磨损性能，在热喷涂、航空航天等领域具有广泛的应用前景。Cr3C2-NiCr金属陶瓷在工业制造方面得到了广泛应用，可以用于制造耐磨损的轴承、黄铜挤压磨具、密封材料、油井阀门的阀球等。此外，利用热喷涂、激光熔覆等技术手段，可以将Cr3C2-NiCr金属陶瓷涂敷在工件表面，从而有效提高工件的高温抗氧化、耐磨损及耐腐蚀性能，从而使得其成为很有发展潜力的金属陶瓷复合材料。与传统用Wo-WC硬质合金相比，Cr3C2-NiCr金属陶瓷具有明显的性价比优势，因此，被认为是Wo-WC硬质合金的非常合适的替代材料。目前在国内主要是由于Cr3C2-NiCr金属陶瓷制备成本较高、生产周期较长、性能还不能达到国外的水平，因此，严重制约了其推广应用。
近年来，国内外研究人员以Cr3C2粉和Ni粉成功制备出了Cr3C2-Ni金属陶瓷块体材料。该方法所制备出的组织中Cr3C2颗粒尺寸较大(约10-20μm)，Cr3C2和Ni界面结合强度较差，从而导致抗弯强度较低(仅约410MPa)，较低的力学性能限制其生产推广应用。本研究组之前通过原位反应烧结的方法，利用Cr粉、C粉和Ni粉成功制备出了Cr3C2-Ni金属陶瓷块体材料，有效提升了Cr3C2和Ni界面结合强度，材料抗弯强度有所提升，但仍然偏低，若能找到一种新型制备工艺改善该金属陶瓷组织及性能，对于其生产应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料及其制备方法，制备的Cr3C2-NiCr金属陶瓷力学性能指标良好。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照Cr3C2中，Cr和C原子比为3:2，NiCr相中Ni和Cr原子比为4:1，NiCr相的质量百分比为10-30％，将Cr粉、C粉和Ni粉进行球磨混合；
步骤2，将球磨后的Cr粉、C粉和Ni粉的混合粉进行模压成型，得到坯体；
步骤3，将坯体进行真空烧结，烧结时真空度为0.001-0.1Pa，烧结温度为1275℃，得到Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料。
优选的，步骤1中，球磨采用的磨球为玛瑙球，玛瑙球直径1-10mm，球磨采用的球料比分别为(6-12):1。
优选的，步骤1中，球磨时间为1-25小时。
优选的，步骤1中，Cr粉纯度和粒度分别为：99％和≤20μm；C粉纯度和粒度分别为：99％和≤5μm；Ni粉纯度和粒度分别为：99％和≤5μm。
优选的，步骤2中，模压成型采用的压强为100-500MPa。
优选的，步骤3中，烧结时间为1h。
优选的，烧结时升温速度为：5℃-10℃/分钟。
采用所述的制备方法得到的Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
传统工艺使用Cr3C2粉和Ni粉烧结，在球磨时间10h，烧结温度为1375℃，保温时间1h条件下，烧结后组织如图1(a)所示，黑色部分为Cr3C2，灰色部分为Cr7C3，白色部分为Ni。XRD分析如图2所示。本发明通过将Cr粉、C粉和Ni粉进行球磨混合、模压成型，并在烧结温度1275℃制备得到Cr3C2-NiCr金属陶瓷，主要力学性能指标良好，如图1(b)所示，灰色部分为Cr3C2，白色部分为NiCr。与传统工艺相比，烧结温度降低了100℃，且陶瓷颗粒尺寸明显降低，力学性能均明显提高，如表1所示，本发明生产周期短且工艺较简单。
本发明制备的Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料主要力学性能指标较良好，适用高温氧化、高温磨损等严酷工况。
附图说明
图1为本发明与传统工艺烧结组织图；(a)传统工艺，b)本发明工艺。
图2为传统工艺XRD分析结果。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原材料选择Cr粉、C粉和Ni粉，其中Cr3C2中，Cr、C原子比为3:2，NiCr相中Ni、Cr原子比为4:1，，NiCr相的质量百分比为10-30％，称重后装入玛瑙球磨罐中，磨球为玛瑙球(直径1-10mm)，球料比为(6-12):1。
步骤2，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨时间为1-25小时，球磨完成之后随球磨罐一同冷却至室温，打开球磨罐将Cr粉、C粉和Ni粉的混合粉填充到金属模具中，在100-500MPa下模压成型。
步骤3，将模压成型的坯体放入石墨模具中并一同放入真空烧结炉中进行烧结，烧结时真空度为0.001-0.1Pa；烧结炉的升温速度为：5℃-10℃/分钟；烧结温度为：1275℃(保温时间为1h)，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。
Cr粉纯度和粒度分别为：99％和≤20μm；
C粉纯度和粒度分别为：99％和≤5μm
Ni粉纯度和粒度分别为：99％和≤5μm。
下面对本发明的具体实施例进行说明：
实施例1：
首先，原材料选择Cr粉(纯度和粒度分别为：99％和≤20μm),C粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)和Ni粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)，其中Cr3C2中，Cr、C原子比为3:2，NiCr相中Ni、Cr原子比为4:1，NiCr相的质量百分比为10wt.％，称重后装入玛瑙球磨罐中，磨球为玛瑙球(直径5mm)，球料比为10:1。
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨10h完成之后并随罐体一同冷却至室温，打开罐体将球磨粉充填到金属模具中，在250MPa下模压成型；
最后，将模压成型坯体放入石墨模具中并一同放入真空烧结炉中进行无压烧结，烧结时真空度为10-1Pa；烧结炉的升温速度为：5℃/分钟；烧结温度为：1275℃(保温时间为1h)，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。
该实施例制备的Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料的抗弯强度达880MPa，硬度为81.1HRA。
实施例2：
首先，原材料选择Cr粉(纯度和粒度分别为：99％和≤20μm),C粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)和Ni粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)，其中Cr、C原子比为3:2，NiCr相中Ni、Cr原子比为4:1，NiCr相的质量百分比为20wt.％，称重后装入玛瑙球磨罐中，磨球为玛瑙球(直径5mm)，球料比为6:1。
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨1h完成之后并随罐体一同冷却至室温，打开罐体将球磨粉充填到金属模具中，在100MPa下模压成型；
最后，将模压成型坯体放入石墨模具中并一同放入真空烧结炉中进行无压烧结，烧结时真空度为10-3Pa；烧结炉的升温速度为：5℃/分钟；烧结温度为：1275℃(保温时间为1h)，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。
该实施例制备的Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料的抗弯强度达1020MPa，硬度为81.2HRA。
实施例3：
首先，原材料选择Cr粉(纯度和粒度分别为：99％和≤20μm),C粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)和Ni粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)，其中Cr、C原子比为3:2，NiCr相中Ni、Cr原子比为4:1，NiCr相的质量百分比为20wt.％，称重后装入玛瑙球磨罐中，磨球为玛瑙球(直径10mm)，球料比为12:1。
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨25h完成之后并随罐体一同冷却至室温，打开罐体将球磨粉充填到金属模具中，在500MPa下模压成型；
最后，将模压成型坯体放入石墨模具中并一同放入真空烧结炉中进行无压烧结，烧结时真空度为10-3Pa；烧结炉的升温速度为：10℃/分钟；烧结温度为：1275℃(保温时间为1h)，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。
该实施例制备的Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料的抗弯强度达1080MPa，硬度为82.4HRA。
实施例4：
首先，原材料选择Cr粉(纯度和粒度分别为：99％和≤20μm),C粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)和Ni粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)，其中Cr、C原子比为3:2，NiCr相中Ni、Cr原子比为4:1，NiCr相的质量百分比为20wt.％，称重后装入玛瑙球磨罐中，磨球为玛瑙球(直径5mm)，球料比为10:1。
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨10h完成之后并随罐体一同冷却至室温，打开罐体将球磨粉充填到金属模具中，在250MPa下模压成型；
最后，将模压成型坯体放入石墨模具中并一同放入真空烧结炉中进行无压烧结，烧结时真空度为10-3Pa；烧结炉的升温速度为：5℃/分钟；烧结温度为：1275℃(保温时间为1h)，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。
该实施例制备的Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料的抗弯强度达1240MPa，硬度为85.6HRA。
实施例5：
首先，原材料选择Cr粉(纯度和粒度分别为：99％和≤20μm),C粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)和Ni粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)，其中Cr、C原子比为3:2，NiCr相中Ni、Cr原子比为4:1，NiCr相的质量百分比为30wt.％，称重后装入玛瑙球磨罐中，磨球为玛瑙球(直径5mm)，球料比为10:1。
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨10h完成之后并随罐体一同冷却至室温，打开罐体将球磨粉充填到金属模具中，在250MPa下模压成型；
最后，将模压成型坯体放入石墨模具中并一同放入真空烧结炉中进行无压烧结，烧结时真空度为10-3Pa；烧结炉的升温速度为：5℃/分钟；烧结温度为：1275℃(保温时间为1h)，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。
该实施例制备的Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料的抗弯强度达1120MPa，硬度为80.7HRA。
对比例：
首先，原材料选择Cr3C2粉(纯度和粒度分别为：99％和≤20μm)和Ni粉(纯度和粒度分别为：99％和≤5μm)，Ni的质量百分比为20wt.％，称重后装入玛瑙球磨罐中，磨球为玛瑙球(直径5mm)，球料比为10:1。
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨10h完成之后并随罐体一同冷却至室温，打开罐体将球磨粉充填到金属模具中，在250MPa下模压成型；
最后，将模压成型坯体放入石墨模具中并一同放入真空烧结炉中进行无压烧结，烧结时真空度为10-3Pa；烧结炉的升温速度为：5℃/分钟；烧结温度为：1275℃(保温时间为1h)，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。
该实施例制备的Cr3C2-Ni金属陶瓷块体材料的抗弯强度仅410MPa，硬度为78.4HRA。
对比例为传统工艺，使用Cr3C2粉和Ni粉烧结，在球磨时间10h，烧结温度为1275℃，保温时间1h条件下，烧结后组织如图1(a)所示，黑色部分为Cr3C2，灰色部分为Cr7C3，白色部分为Ni，XRD分析如图2所示。本发明实施例4通过将Cr粉、C粉和Ni粉进行球磨混合10h、在模压成型压力250MPa和烧结温度1275℃，保温时间1h等条件不变的情况下，制备得到Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料主要力学性能指标良好，如图1(b)所示，灰色部分为Cr3C2，白色部分为NiCr。力学性能如表1所示。
表1两种工艺硬度与抗弯强度对比值
Figure BDA0002370235180000081
与传统工艺相比，烧结温度降低了100℃，且陶瓷颗粒尺寸明显降低，力学性能均明显提高，本发明生产周期短且工艺较简单。

Claims (3)

1.一种碳化铬-镍铬金属陶瓷块体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照Cr3C2中，Cr和C原子比为3:2，NiCr相中Ni和Cr原子比为4:1，NiCr相的质量百分比为20％，将Cr粉、C粉和Ni粉进行球磨混合；球磨时间为10h，球料比为10:1；
步骤2，将球磨后的Cr粉、C粉和Ni粉的混合粉在250MPa下进行模压成型，得到坯体；
步骤3，将坯体进行真空烧结，烧结时真空度为0.001-0.1Pa，烧结温度为1275℃，1275℃下保温时间为1h，烧结时升温速度为5℃/分钟，得到Cr3C2-NiCr金属陶瓷块体材料。
2.根据权利要求1所述的碳化铬-镍铬金属陶瓷块体材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，Cr粉纯度和粒度分别为：99％和≤20μm；C粉纯度和粒度分别为：99％和≤5μm；Ni粉纯度和粒度分别为：99％和≤5μm。
3.采用权利要求1-2任一项所述的制备方法得到的碳化铬-镍铬金属陶瓷块体材料。
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