CN111117414A - 一种防火防水帆布涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防火防水帆布涂料,其特征在于,由如下重量份计的各原料制成:环氧改性杯咔唑4‑8份、(2Z)‑4‑氧代‑4‑[3‑(三氟甲基)‑5,6‑二氢‑[1,2,4]三唑并[4,3‑a]吡嗪‑7(8H)‑基]‑1‑(2,4,5‑三氟苯基)丁‑2‑烯‑2‑胺/烯丙基3‑O‑苄基‑2‑O‑对甲苯磺酰基‑alpha‑L‑吡喃鼠李糖苷/4‑(二乙基膦酰)‑3‑甲基‑2‑丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物50‑60份、填料10‑20份、溶剂15‑20份、消泡剂1‑3份、润湿分散剂1‑2份。本发明还公开了所述防火防水帆布涂料的制备方法。本发明公开的防火防水帆布涂料综合性能佳,防水防火效果显著,装饰性好,性能稳定性和耐热性佳,涂膜耐候性佳,使用寿命长,制备和施工过程绿色安全环保,有效实现了经济效益、社会效益和生态效益三者的统一。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种防火防水帆布涂料及其制备方法。
背景技术
帐篷是撑在地上遮蔽风雨、日光并供临时居住的棚子,由内外帐、帐篷支撑骨架、防风绳以及地钉组成。帐篷的内外账一般通过帆布制作而成,帆布性能的好坏直接影响帐篷的质量。帆布氛围粗帆布和细帆布两种类型,粗帆布又称蓬盖布,具有良好的防水性能,最大的特点就是结实耐用,用于汽车运输和露天仓库的遮盖以及野外搭帐篷。细帆布用于制作劳动保护服装及其用品,经染色或印花后,也可用作鞋材、箱包面料、手袋、背包、桌布、台布等等。虽然帆布具有一定的防水效果,但是在长时间使用后,其防水性能难免会出现下降,因此,帆布往往需要经过防水处理。
利用防水帆布涂料涂覆帆布是解决帆布防水问题的有效途径,然而,现有技术中的防水帆布涂料不具有防火阻燃性能,无法满足在高温条件下的使用要求。除此之外,现有技术中的帆布涂料往往功能单一,或多或少存在抗紫外老化性能差,抗菌性能、耐候性、阻燃性和防水性有待进一步提高的缺陷。
中国专利CN1267690A公开了一种“防火防水帆布涂料及其配制工艺”,其涂料为双组分溶剂型合成橡胶胶浆涂料,甲组分由合成橡胶CSM20或CSM30、液体环氧树脂、氯化树脂、氯偏树脂、硫化促进剂、防霉剂和混合溶剂组成,乙组分由聚合松香或聚酰胺650#或聚酰胺300#、氯化橡胶或氯化聚乙烯或氯乙烯-马来酸酯共聚物、阻燃剂、颜料、消泡剂、流平剂和混合溶剂组成,该涂料具有良好的防火、防水、耐高温和耐低温性能。该专利中公开的防火防水帆布涂料中使用的树脂为含氯树脂,由于氯的阻燃防火效果较差,树脂中的氯含量往往高达60%以上才能具有较好的防火阻燃功效,高氯含量的树脂在发生火灾时易发出有毒烟物,污染环境,不利于逃生,这些缺陷限制了其广泛使用。
因此,开发一种贮存稳定性好,耐热性和阻燃性佳,防水防火效果显著的防火防水帆布涂料符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景,对促进防火防水帆布涂料行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种防火防水帆布涂料及其制备方法,该制备方法简单易行,对反应条件和设备的要求不高,不需要专用设备,能耗小,制备效率和成品合格率高,制备成本低廉,适合连续规模化生产;制备得到的防火防水帆布涂料综合性能佳,防水防火效果显著,装饰性好,性能稳定性和耐热性佳,涂膜耐候性佳,使用寿命长,制备和施工过程绿色安全环保,有效实现了经济效益、社会效益和生态效益三者的统一。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案为:
一种防火防水帆布涂料,其特征在于,由如下重量份计的各原料制成:环氧改性杯咔唑4-8份、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物50-60份、填料10-20份、溶剂15-20份、消泡剂1-3份、润湿分散剂1-2份。
进一步的,所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
进一步的,所述润湿分散剂选自聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠中的一种或两种。
进一步的,所述溶剂为环己酮、丙酮、二甲苯、丁醇中的至少一种。
进一步的,所述填料为莫来石粉、海泡石粉、火山灰、钛白粉、滑石粉中的至少一种。
优选的,所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备方法,包括如下步骤:将(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、引发剂加入到高沸点溶剂中,在氮气或惰性气体氛围,70-80℃下搅拌3-5小时,后在水中沉出,并用水洗涤产物3-6次,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重,得到(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物。
优选的,所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:1:0.5:(0.03-0.05):(13-20)。
优选的,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
优选的,所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
优选的,所述环氧改性杯咔唑的制备方法,包括如下步骤:将环氧氯丙烷、杯咔唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在60-70℃下搅拌反应3-5小时,后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,得到环氧改性杯咔唑。
优选的,所述环氧氯丙烷、杯咔唑、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比3:1:(13-20)。
本发明的另一个目的,在于提供一种所述防火防水帆布涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按重量份比例进行混合,搅拌均匀后,进行高速研磨,至细度5-10μm,再高速分散20-40分钟,即得成品。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
(1)本发明的所述防火防水帆布涂料,以(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物作为成膜物质,成膜性能好,这种共聚物分子链上含有较多或许基团,能有效改善涂料与基材的粘附力;分子链上含氟苯结构,能起到化学键屏蔽作用,进而有效改善材料的耐候性和耐化学稳定性。
(2)本发明的所述防火防水帆布涂料,成膜物质中含有膦酰腈、氟苯、吡嗪和甲苯磺酰结构,这些结构协同作用,使得制备得到的涂料具有优异的阻燃防火性能,且分子链上不含有氯等卤素,在发生火灾时,燃烧过程中不会发出有毒有害的毒烟气,有利于逃生,有效改善了涂料的环保型,减少了因火灾带来的生命和财产的损失。
(3)本发明的所述防火防水帆布涂料,成膜共聚物为无规嵌段共聚物,含有亲水性的羟基、氨基、羧基,同时也含有疏水性的氟苯基、吡咯基、酯基等基团,它们相间排列,有效改善涂料的防水性和透气性能,达到了防水与透气、粘附力三者同时提高的目的。
(4)本发明的所述防火防水帆布涂料,环氧改性杯咔唑的添加,首先其上的环氧基能与成膜聚合物分子链上的氨基在成型固化阶段发生化学反应,使得涂膜形成三维网络结构,有效改善了涂料的综合性能;其次,通过环氧改性,引入阳离子结构,起到抗菌抗静电作用。
(5)本发明的所述防火防水帆布涂料,通过杯咔唑的引入,由于其超分子特有的结构,使得阻燃防火得到较大程度的提高;通过填料的填充,进一步改善综合力学性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例所述原料均为商业购买。
实施例1
一种防火防水帆布涂料,其特征在于,由如下重量份计的各原料制成:环氧改性杯咔唑4份、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物50份、莫来石粉10份、环己酮15份、磷酸三丁酯1份、聚丙烯酸酯1份。
所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备方法,包括如下步骤:将(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、偶氮二异丁腈加入到二甲亚砜中,在氮气氛围,70℃下搅拌3小时,后在水中沉出,并用水洗涤产物3次,再置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重,得到(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物;所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、偶氮二异丁腈、二甲亚砜的质量比为1:2:1:0.5:0.03:13。
所述环氧改性杯咔唑的制备方法,包括如下步骤:将环氧氯丙烷、杯咔唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在60℃下搅拌反应3小时,后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,得到环氧改性杯咔唑;所述环氧氯丙烷、杯咔唑、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比3:1:13。
一种所述防火防水帆布涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按重量份比例进行混合,搅拌均匀后,进行高速研磨,至细度5μm,再高速分散20分钟,即得成品。
实施例2
一种防火防水帆布涂料,其特征在于,由如下重量份计的各原料制成:环氧改性杯咔唑5份、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物53份、海泡石粉12份、丙酮16份、消泡剂德谦31001.5份、聚丙烯酸钠1.2份。
所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备方法,包括如下步骤:将(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、偶氮二异庚腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在氖气氛围,73℃下搅拌3.5小时,后在水中沉出,并用水洗涤产物4次,再置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重,得到(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物;所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、偶氮二异庚腈、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2:1:0.5:0.035:15。
所述环氧改性杯咔唑的制备方法,包括如下步骤:将环氧氯丙烷、杯咔唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在63℃下搅拌反应3.5小时,后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,得到环氧改性杯咔唑;所述环氧氯丙烷、杯咔唑、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比3:1:15。
一种所述防火防水帆布涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按重量份比例进行混合,搅拌均匀后,进行高速研磨,至细度6μm,再高速分散25分钟,即得成品。
实施例3
一种防火防水帆布涂料,其特征在于,由如下重量份计的各原料制成:环氧改性杯咔唑6份、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物55份、火山灰15份、二甲苯17份、消泡剂BYK0882份、聚丙烯酸酯1.5份。
所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备方法,包括如下步骤:将(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、偶氮二异丁腈加入到N,N-二甲基乙酰胺中,在氩气氛围,75℃下搅拌4小时,后在水中沉出,并用水洗涤产物3-6次,再置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重,得到(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物;所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、偶氮二异丁腈、N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:2:1:0.5:0.04:17。
所述环氧改性杯咔唑的制备方法,包括如下步骤:将环氧氯丙烷、杯咔唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在65℃下搅拌反应4小时,后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,得到环氧改性杯咔唑;所述环氧氯丙烷、杯咔唑、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比3:1:16。
一种所述防火防水帆布涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按重量份比例进行混合,搅拌均匀后,进行高速研磨,至细度7μm,再高速分散30分钟,即得成品。
实施例4
一种防火防水帆布涂料,其特征在于,由如下重量份计的各原料制成:环氧改性杯咔唑7份、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物58份、填料18份、溶剂19份、消泡剂2.5份、润湿分散剂1.9份。
所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比2:1:3混合而成;所述润湿分散剂为聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠按质量比3:5混合而成;所述溶剂为环己酮、丙酮、二甲苯、丁醇按质量比1:1:2:3混合而成;所述填料为莫来石粉、海泡石粉、火山灰、钛白粉、滑石粉按质量比1:2:2:3:5混合而成。
所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备方法,包括如下步骤:将(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、引发剂加入到高沸点溶剂中,在氖气氛围,78℃下搅拌4.7小时,后在水中沉出,并用水洗涤产物5次,再置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重,得到(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物;所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:1:0.5:0.045:19;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:2:3混合而成。
所述环氧改性杯咔唑的制备方法,包括如下步骤:将环氧氯丙烷、杯咔唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在68℃下搅拌反应4.8小时,后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,得到环氧改性杯咔唑;所述环氧氯丙烷、杯咔唑、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比3:1:18。
一种所述防火防水帆布涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按重量份比例进行混合,搅拌均匀后,进行高速研磨,至细度9μm,再高速分散38分钟,即得成品。
实施例5
一种防火防水帆布涂料,其特征在于,由如下重量份计的各原料制成:环氧改性杯咔唑8份、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物60份、钛白粉20份、丁醇溶剂20份、磷酸三丁酯3份、聚丙烯酸酯2份。
所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备方法,包括如下步骤:将(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、偶氮二异庚腈加入到N,N-二甲基乙酰胺中,在氮气氛围,80℃下搅拌5小时,后在水中沉出,并用水洗涤产物6次,再置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重,得到(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物;所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、偶氮二异庚腈、N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:2:1:0.5:0.05:20。
所述环氧改性杯咔唑的制备方法,包括如下步骤:将环氧氯丙烷、杯咔唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在70℃下搅拌反应5小时,后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,得到环氧改性杯咔唑;所述环氧氯丙烷、杯咔唑、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比3:1:20。
一种所述防火防水帆布涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按重量份比例进行混合,搅拌均匀后,进行高速研磨,至细度10μm,再高速分散40分钟,即得成品。
对比例1
本例提供一种防火防水帆布涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是没有添加环氧改性杯咔唑。
对比例2
本例提供一种防火防水帆布涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备过程中没有添加(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺。
对比例3
本例提供一种防火防水帆布涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备过程中没有添加烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷。
对比例4
本例提供一种防火防水帆布涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备过程中没有添加4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈。
对比例5
本例提供一种防火防水帆布涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备过程中没有添加三乙氧硅基丙基马来酸。
对上述实施例1-5以及对比例1-5所得防火防水帆布涂料进行测试,测试结果和测试方法见表1。
从表1可以看出,本发明实施例公开的防火防水帆布涂料,耐火性能52.6-53.5min,附着力8.5-9.9Ma,耐水性浸泡30天无异常,而对比例样品耐火性能45.0-47.5min,附着力7.1-8.2Ma,耐水性浸泡30天脱落。可见,本发明实施例公开的防火防水帆布涂料具有较好的耐火、耐水性能,且附着力较强,这些优异的性能是环氧改性杯咔唑、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸协同作用的结果。
表1
以上所述仅是本发明的部分实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防火防水帆布涂料,其特征在于,由如下重量份计的各原料制成:环氧改性杯咔唑4-8份、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物50-60份、填料10-20份、溶剂15-20份、消泡剂1-3份、润湿分散剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述润湿分散剂选自聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠中的一种或两种;所述溶剂为环己酮、丙酮、二甲苯、丁醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述填料为莫来石粉、海泡石粉、火山灰、钛白粉、滑石粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物的制备方法,包括如下步骤:将(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、引发剂加入到高沸点溶剂中,在氮气或惰性气体氛围,70-80℃下搅拌3-5小时,后在水中沉出,并用水洗涤产物3-6次,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重,得到(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷/4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈/三乙氧硅基丙基马来酸共聚物。
6.根据权利要求5所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、烯丙基3-O-苄基-2-O-对甲苯磺酰基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、4-(二乙基膦酰)-3-甲基-2-丁烯腈、三乙氧硅基丙基马来酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:1:0.5:(0.03-0.05):(13-20)。
7.根据权利要求5所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种;所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述环氧改性杯咔唑的制备方法,包括如下步骤:将环氧氯丙烷、杯咔唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在60-70℃下搅拌反应3-5小时,后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,得到环氧改性杯咔唑。
9.根据权利要求8所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述环氧氯丙烷、杯咔唑、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比3:1:(13-20)。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种防火防水帆布涂料,其特征在于,所述防火防水帆布涂料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按重量份比例进行混合,搅拌均匀后,进行高速研磨,至细度5-10μm,再高速分散20-40分钟,即得成品。
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