CN111154361A - 一种耐腐蚀型水性油漆及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：丁‑3‑烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)‑4‑氧代‑4‑[3‑(三氟甲基)‑5,6‑二氢‑[1,2,4]三唑并[4,3‑a]吡嗪‑7(8H)‑基]‑1‑(2,4,5‑三氟苯基)丁‑2‑烯‑2‑胺/利波腺苷/甲基全氟(5‑甲基‑4,7‑二氧环己烷‑8‑烯酸乙酯)共聚物50‑60份、7‑氯降冰片二烯改性7‑(2‑羟基乙基)‑3,3‑二甲氧基‑10‑[3‑(三甲氧基硅烷基)丙基]‑2‑氧杂‑7,10‑二氮杂‑3‑硅杂十二烷‑12‑醇3‑6份、填料10‑15份、水性沥青1‑3份、氨基改性富勒烯0.2‑0.5份、消泡剂1‑3份、成膜助剂0.3‑1份、水性引发剂0.1‑0.2份、水20‑30份。本发明还公开了所述耐腐蚀型水性油漆的制备工艺。本发明公开的耐腐蚀型水性油漆综合性能、环保性和成膜性佳，耐腐蚀性、耐久性和耐高温性能好，耐水性、耐磨性和阻燃性优异。

Description

一种耐腐蚀型水性油漆及其制备工艺
技术领域
本发明涉及水性油漆技术领域，尤其涉及一种耐腐蚀型水性油漆及其制备工艺。
背景技术
近年来，随着科学的进步及社会的发展，金属材料在日常生活中的使用范围越来越广，它是人类社会发展的重要物质基础，是人类文明的标志。金属材料的使用给人们的生活带来了诸多便利，然而，这种材料在存放的过程中，由于长期暴露于空气中，因此很容易出现被氧化的情况，被氧化后的金属材料质量大大下降，不能够正常使用，也因此给人们带来很大的损失，现有人们经常采用在金属材料表面涂覆一层油漆，起到防锈防腐蚀的作用。
油漆是一种能牢固覆盖在物体表面，起保护、装饰、标志和其他特殊用途的化学混合物涂料。涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜。这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层。传统的油漆中含有大量的甲醛等有毒挥发的溶剂，逐渐的为市场所淘汰，而水性油漆对人体无害，不污染环境，涂层丰满、晶莹透亮、柔韧性好并且具有耐水、耐磨、耐老化、耐黄变、干燥快、使用方便等特点，近年来逐渐为广大消费者所认可。然而，现有大多数耐腐蚀型水性漆存在的缺点是户外耐久性差，易粉化褪色；防腐蚀性能较差，普遍存在干燥慢、耐腐蚀性差、耐磨性、阻燃性和耐高温能力差的缺陷，不仅降低了设备的使用寿命，增加成本，并且在加工过程中易散发出化学气味，给操作人员的身体健康带来危害。
申请公开号为CN107903825A的中国发明专利申请文件中公开了一种多功能油漆，其包括油漆组分、氯化石蜡与氧化锑的混合物、沸石粉、石油，各组分的质量份数为：油漆组分40-60份，氯化石蜡与氧化锑的混合物25-35份，沸石粉15-20份，水溶树脂1-3份。所述的氯化石蜡与氧化锑的混合物中，两者质量份数比为：氯化石蜡8-15份、氧化锑5-12份。该专利方案中加入了氯化石蜡与氧化锑的混合物，其主要功能是阻燃，加入沸石粉可以减轻产品重量，提高强度和耐火性、不透水性，但沸石中的钠离子、钙离子、钾离子等阳离子与结晶格架的结合并不很紧密，具有在盐溶液中与其他阳离子进行可逆交换性质，因此极易与周围的阳离子发生交换作用，导致多功能油漆的耐盐水腐蚀性较差，进而导致其整体应用效果不佳。
因此，开发一种环保性、综合性能佳，耐腐蚀性、耐久性和耐高温性能好，耐水性、耐磨性和阻燃性优异的耐腐蚀型水性油漆符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进水性油漆行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种耐腐蚀型水性油漆及其制备工艺，该制备工艺简单易行，对设备和反应条件不高，易于施工，能耗小，制备效率和良品率高，适合连续规模化生产，有效达到了生态与经济二个系统的良性循环和经济、生态、社会三大效益的统一；制备得到的耐腐蚀型水性油漆综合性能、环保性和成膜性佳，耐腐蚀性、耐久性和耐高温性能好，耐水性、耐磨性和阻燃性优异。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物50-60份、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇3-6份、填料10-15份、水性沥青1-3份、氨基改性富勒烯0.2-0.5份、消泡剂1-3份、成膜助剂0.3-1份、水性引发剂0.1-0.2份、水20-30份。
进一步的，所述水性引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的至少一种。
进一步的，所述成膜助剂为乙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚、
丙二醇单丁醚中的一种或几种。
进一步的，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
进一步的，所述填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、硅土、火山灰中的至少一种。
优选的，所述填料的粒径为200-400目。
进一步的，所述7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇的制备工艺，包括如下步骤：将7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇加入到有机溶剂中，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产物3-6次，最后旋蒸除去乙醚，得到7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇。
优选的，所述7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇、有机溶剂的摩尔比为2:1:(10-18)。
优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任一种。
进一步的，所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备工艺，包括如下步骤：将丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去溶剂，得到丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物。
优选的，所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:2:3:(0.07-0.09):(25-35)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述耐腐蚀型水性油漆的制备工艺，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在40-60℃下搅拌均匀后，研磨过筛，即可。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明的耐腐蚀型水性油漆，制备原料包括丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物50-60份、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇3-6份、填料10-15份、水性沥青1-3份、氨基改性富勒烯0.2-0.5份、消泡剂1-3份、成膜助剂0.3-1份、水性引发剂0.1-0.2份、水20-30份；所用成膜物质为水溶性树脂，没有添加挥发性有机溶剂，环保性能佳，不会因为含有挥发性有机物及有毒有害的物质而导致环境问题及对人身体健康的影响。
(2)本发明的耐腐蚀型水性油漆，成膜物质为丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物，是通过丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)通过自由基聚合而成，制备过程简单易行，制备效率高，通过聚合将许多水溶性活性基团以化学键的形式连接在分子链上，这些水溶性基团一来能确保水溶性树脂的水溶性，二来，它们可以通过架桥作用，增强油漆与金属基材表面的粘结强度，防止在使用过程中脱落现象的发生。
(3)本发明的耐腐蚀型水性油漆，成膜物质分子链中含有磺酸基，为后续交联固化提供反应位点；含有吡嗪基结构，多氮环结构能有效改善涂料的阻燃性和耐老化性能；含氟基团结构能逮到化学键屏障作用，有效改善油漆的综合性能，特别是防水性、耐候性和机械力学性能。
(4)本发明的耐腐蚀型水性油漆，成膜物质分子链上各结构单元协同作用，无规共聚物结构，通过分子链的卷曲、缠绕，链上基团多被包围在内部，少数基团与介质反应，进而有效改善耐腐蚀性能和耐化学稳定性。
(5)本发明的耐腐蚀型水性油漆，使用7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇作为固化剂，分子结构中的阳离子基团易于成膜聚合物上的磺酸基通过离子键连接，形成三维网络结构，进而改善材料的综合性能；其上的甲氧基硅基团不仅能改善油漆与基材的粘结能力，还能改善各原料之间的相容性，起到分散剂的作用；添加的氨基改性富勒烯能改善耐磨性；添加的水性沥青、成膜物质、富勒烯(均含有不饱和键)在引发剂的作用下发生共聚接枝反应，进一步提高交联密度，进而改善油漆的综合性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例所述原料均为商业购买。
实施例1
一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物50份、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇3份、填料10份、水性沥青1份、氨基改性富勒烯0.2份、磷酸三丁酯1份、乙二醇丁醚0.3份、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.1份、水20份；所述填料为轻质碳酸钙；所述填料的粒径为200目。
所述7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇的制备工艺，包括如下步骤：将7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇加入到四氢呋喃中，在40℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产物3次，最后旋蒸除去乙醚，得到7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇；所述7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇、四氢呋喃的摩尔比为2:1:10。
所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备工艺，包括如下步骤：将丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、偶氮二异丁腈加入到二甲亚砜中，在氮气氛围，70℃下搅拌反应3小时，后旋蒸除去溶剂，得到丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物；所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、偶氮二异丁腈、二甲亚砜的质量比为1:2:2:3:0.07:25。
一种所述耐腐蚀型水性油漆的制备工艺，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在40℃下搅拌均匀后，研磨过筛，即可。
实施例2
一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物53份、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇4份、填料11份、水性沥青1.5份、氨基改性富勒烯0.3份、消泡剂德谦31001.5份、二乙二醇单丁醚0.4份、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐0.12份、水22份；所述填料为重质碳酸钙；所述填料的粒径为250目。
所述7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇的制备工艺，包括如下步骤：将7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇加入到丙酮中，在45℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产物4次，最后旋蒸除去乙醚，得到7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇；所述7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇、丙酮的摩尔比为2:1:12。
所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备工艺，包括如下步骤：将丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、偶氮二异庚腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氦气氛围，72℃下搅拌反应3.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物；所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、偶氮二异庚腈、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2:2:3:0.075:27。
一种所述耐腐蚀型水性油漆的制备工艺，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在45℃下搅拌均匀后，研磨过筛，即可。
实施例3
一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物55份、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇4.5份、填料13份、水性沥青2份、氨基改性富勒烯0.35份、消泡剂BYK0882份、二丙二醇丁醚0.5份、偶氮二氰基戊酸0.15份、水25份；所述填料为滑石粉；所述填料的粒径为300目。
所述7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇的制备工艺，包括如下步骤：将7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇加入到乙酸乙酯中，在50℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产物5次，最后旋蒸除去乙醚，得到7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇；所述7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇、乙酸乙酯的摩尔比为2:1:15。
所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备工艺，包括如下步骤：将丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、偶氮二异丁腈加入到N,N-二甲基乙酰胺中，在氖气氛围，75℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物；所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、偶氮二异丁腈、N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:2:2:3:0.08:30。
一种所述耐腐蚀型水性油漆的制备工艺，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在50℃下搅拌均匀后，研磨过筛，即可。
实施例4
一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物59份、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇5.5份、填料14份、水性沥青2.7份、氨基改性富勒烯0.45份、消泡剂2.8份、成膜助剂0.9份、水性引发剂0.18份、水28份；所述水性引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉按质量比1:2:2:1混合而成；所述成膜助剂为乙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚、丙二醇单丁醚按质量比1:1:3:4混合而成；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:3:5混合而成；所述填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、硅土、火山灰按质量比1:1:3:2:2混合而成；所述填料的粒径为350目。
所述7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇的制备工艺，包括如下步骤：将7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇加入到二氯甲烷中，在55℃下搅拌反应7.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产物5次，最后旋蒸除去乙醚，得到7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇；所述7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇、二氯甲烷的摩尔比为2:1:16。
所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备工艺，包括如下步骤：将丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氩气氛围，78℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物；所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:2:3:0.085:34；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:4:2混合而成。
一种所述耐腐蚀型水性油漆的制备工艺，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在55℃下搅拌均匀后，研磨过筛，即可。
实施例5
一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物60份、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇6份、填料15份、水性沥青3份、氨基改性富勒烯0.5份、消泡剂德谦31003份、丙二醇单丁醚1份、偶氮二异丙基咪唑啉0.2份、水30份；所述填料为火山灰；所述填料的粒径为400目。
所述7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇的制备工艺，包括如下步骤：将7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇加入到二氯甲烷中，在60℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产物6次，最后旋蒸除去乙醚，得到7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇；所述7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇、二氯甲烷的摩尔比为2:1:18。
所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备工艺，包括如下步骤：将丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、偶氮二异丁腈加入到N-甲基吡咯烷酮中，在氮气氛围，80℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物；所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、偶氮二异丁腈、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:2:2:3:0.09:35。
一种所述耐腐蚀型水性油漆的制备工艺，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在60℃下搅拌均匀后，研磨过筛，即可。
对比例1
本例提供一种耐腐蚀型水性油漆，其配方和制备工艺与实施例1基本相同，不同的是丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备过程中没有添加丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯。
对比例2
本例提供一种耐腐蚀型水性油漆，其配方和制备工艺与实施例1基本相同，不同的是丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备过程中没有添加(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺。
对比例3
本例提供一种耐腐蚀型水性油漆，其配方和制备工艺与实施例1基本相同，不同的是丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备过程中没有添加利波腺苷。
对比例4
本例提供一种耐腐蚀型水性油漆，其配方和制备工艺与实施例1基本相同，不同的是没有添加7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇。
对比例5
本例提供一种耐腐蚀型水性油漆，其配方和制备工艺与实施例1基本相同，不同的是没有添加水性沥青和氨基改性富勒烯。
将以上实施例1-5及对比例1-5制备的耐腐蚀型水性油漆进行性能测试，测试方法及测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002362861010000111
从表1可见，本发明实施例公开的耐腐蚀型水性油漆挥发性有机物5-13g/L，热硬性(220℃)4H，耐水性10-16d，附着力4B-5B级，耐盐雾600-650h；而对比例公开的耐腐蚀型水性油漆挥发性有机物14-15g/L，热硬性(220℃)3H，耐水性5-7d，附着力3B级，耐盐雾520-565h；可见，丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇、水性沥青和氨基改性富勒烯对改善上述性能均有益，本发明实施例制得的耐腐蚀型水性油漆优异的上述性能是各原料协同作用的结果。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物50-60份、7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇3-6份、填料10-15份、水性沥青1-3份、氨基改性富勒烯0.2-0.5份、消泡剂1-3份、成膜助剂0.3-1份、水性引发剂0.1-0.2份、水20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述水性引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述成膜助剂为乙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚、丙二醇单丁醚中的一种或几种；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、硅土、火山灰中的至少一种；所述填料的粒径为200-400目。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇的制备工艺，包括如下步骤：将7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇加入到有机溶剂中，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产物3-6次，最后旋蒸除去乙醚，得到7-氯降冰片二烯改性7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇。
6.根据权利要求5所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述7-氯降冰片二烯、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇、有机溶剂的摩尔比为2:1:(10-18)；所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物的制备工艺，包括如下步骤：将丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去溶剂，得到丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯/(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺/利波腺苷/甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)共聚物。
8.根据权利要求7所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述丁-3-烯基硫代葡萄糖酸酯、(2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯-2-胺、利波腺苷、甲基全氟(5-甲基-4,7-二氧环己烷-8-烯酸乙酯)、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:2:3:(0.07-0.09):(25-35)。
9.根据权利要求7所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种耐腐蚀型水性油漆，其特征在于，所述耐腐蚀型水性油漆的制备工艺，包括如下步骤：将各原料按比例混合，在40-60℃下搅拌均匀后，研磨过筛，即可。
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