CN111117226A - 一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法,其中方法包括:将碳纳米管置于酸溶液中制得酸化碳纳米管;将制得的部分酸化碳纳米管经过胺化反应制得胺化碳纳米管;将酸化碳纳米管、胺化碳纳米管、二元胺、二元酸、第一抗氧剂和水加入聚合釜中,聚合制得改性尼龙粒料;将上述尼龙粒料经深冷粉碎制得尼龙粉末;将尼龙粉末、第二抗氧剂和流动助剂混合,制得选择性激光烧结用尼龙粉末。本发明的选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法通过将碳纳米管酸化和胺化得到酸化碳纳米管和胺化碳纳米管,使得聚合原料二胺和二酸能够与碳纳米管上的羧基和胺基缩聚反应,碳纳米管上的尼龙分子链很好地减少了碳纳米管之间的团聚和缠绕,即具有很好地分散性。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域,具体涉及一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是增材制造技术的通称,是一项具有数字化制造、高度柔性和适应性、直接CAD模型驱动、快速、材料类型丰富多样等鲜明特点的先进制造技术,其可将原型的几何形状、结构和所选材料的组合信息建立数据化描述模型,之后把这些信息输出到计算机控制的机电集成制造系统进行逐点、逐线、逐面的三维堆砌成型生产三维实体。相对于传统的减材制造加工技术,增材制造技术无需原胚和模具就能直接通过计算机模型数据,通过逐层叠加的方法生产任何所需的实体件,能够有效的简化产品的制造程序、缩短产品的研制周期,提高效率并降低成本。3D打印技术已广泛应用于航空航天、汽车制造、模具制造、生物工程及医疗、建筑、艺术制造等诸多领域。选择性激光烧结技术(SLS)是目前市场上常见的一种3D打印方法,此方法能够制造出高精度的制造件,已被很多领域广泛应用。
碳纳米管作为一维纳米材料,不仅重量轻,六边形结构连接完美,且具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年,随着碳纳米管及纳米材料研究的深入,其广阔的应用前景也不断地展现出来。由于碳纳米管具有很大的长径比、高比表面积和管间内在的范德华吸引力,使得碳纳米管容易发生团聚,很难均匀地分散到聚合物基体中。另外,碳纳米管表面与聚合物基体间较弱的界面粘结阻碍了聚合物基体到碳纳米管的有效负载转移,从而大大限制了碳纳米管的广泛应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题,本发明提供了一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法,已解决碳纳米管添加到聚合物基体存在分散性差的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种选择性激光烧结用尼龙粉末,包括以下步骤:
步骤一:将碳纳米管置于酸溶液中制得酸化碳纳米管;
步骤二:将制得的部分酸化碳纳米管经过胺化反应制得胺化碳纳米管;
步骤三:将酸化碳纳米管、胺化碳纳米管、二元胺、二元酸、第一抗氧剂和水加入聚合釜中,聚合制得改性尼龙粒料;
步骤四:将上述尼龙粒料经深冷粉碎制得尼龙粉末;
步骤五:将尼龙粉末、第二抗氧剂和流动助剂混合,制得选择性激光烧结用尼龙粉末。
作为本发明的进一步优选方案,按重量比例计算,所述酸化碳纳米管1-5份,胺化碳纳米管1-5份,二元胺40-50份,二元酸40-50份,第一抗氧剂0.1-1份,水40-80份。
作为本发明的进一步优选方案,所述水为蒸馏水。
作为本发明的进一步优选方案,所述步骤一中的酸溶液为硫酸溶液、硝酸溶液或硫酸和硝酸的混合溶液。
作为本发明的进一步优选方案,所述二元酸为己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸和十四碳二酸中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选方案,所述二元胺为己二胺、癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺和十四碳二胺中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选方案,所述流动助剂为气相二氧化硅、气相三氧化二铝或纳米二氧化钛。
作为本发明的进一步优选方案,所述第一抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂,所述受阻酚类抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一种或两种,所述亚磷酸酯类抗氧剂为2′-乙基双(4,6- 二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4′-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
本发明还提供了一种选择性激光烧结用尼龙粉末,其由上述任一项所述的选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法制备得到。
本发明的一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法,通过采用上述技术方案,具有以下有益效果:
(1)、通过将碳纳米管酸化和胺化,得到酸化碳纳米管和胺化碳纳米管,使得聚合原料二胺和二酸能够与碳纳米管上的羧基和胺基缩聚反应,碳纳米管上的尼龙分子链很好地减少了碳纳米管之间的团聚和缠绕,即具有很好地分散性;而且碳纳米管上的羧基和氨基的引入提高了碳纳米管和尼龙分子链的相容性和界面作用,充分发挥了碳纳米管的增韧和增强效果。
(2)、通过本发明制备方法得到的选择性激光烧结用尼龙粉末,且由该粉末通过选择性激光烧结制得的制件具有很好地机械性能、阻燃性能和导电性能。
具体实施方式
为了解决传统的碳纳米管添加材料分散性差的技术问题,本发明提供了一种选择性激光烧结用尼龙粉末,包括以下步骤:
步骤一:将碳纳米管置于酸溶液中制得酸化碳纳米管;
步骤二:将制得的部分酸化碳纳米管经过胺化反应制得胺化碳纳米管;
步骤三:将酸化碳纳米管、胺化碳纳米管、二元胺、二元酸、第一抗氧剂和水加入聚合釜中,聚合制得改性尼龙粒料;
步骤四:将上述尼龙粒料经深冷粉碎制得尼龙粉末;
步骤五:将尼龙粉末、第二抗氧剂和流动助剂混合,制得选择性激光烧结用尼龙粉末。
作为本发明的进一步优选方案,按重量比例计算,所述酸化碳纳米管1-5份,胺化碳纳米管1-5份,二元胺40-50份,二元酸40-50份,第一抗氧剂0.1-1份,水40-80份。通过由以上具体比例组份制备得到的选择性激光烧结用尼龙粉末,而由该粉末通过选择性激光烧结制得的制件进一步提高了机械性能、阻燃性能和导电性能。
上述步骤一中将碳纳米管置于酸溶液中制得酸化碳纳米管具体包括:
将碳纳米管置于酸溶液中,经超声、抽滤、洗涤、烘干,制得酸化的碳纳米管。
上述步骤二中将制得的部分酸化碳纳米管经过胺化反应制得胺化碳纳米管具体包括:
将酸化后的碳纳米管部分置于二氯亚砜溶液中加热,经干燥得到酰氯化碳纳米管;再将其加入二胺溶液中,经超声、加热、洗涤、干燥得到胺化碳纳米管。
但在此需说明的是,以上仅给出了酸化碳纳米管和胺化碳纳米管的一种制备方式,具体实施中,所述酸化碳纳米管和胺化碳纳米管还可以采用现有技术中其它方式制备得到,在此不做具体阐述。
具体实施中,所述二元酸为己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸和十四碳二酸中的一种或多种。所述二元胺为己二胺、癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺和十四碳二胺中的一种或多种。优选地,所述二胺溶液选用长碳链二元胺溶液,因为长碳链的二元胺能够更好地间隔碳纳米管之间的距离,从而达到更好的分散效果。
在一具体实施例中,所述流动助剂为气相二氧化硅、气相三氧化二铝或纳米二氧化钛,所述第一抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂。所述受阻酚类抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一种或两种,所述亚磷酸酯类抗氧剂为2′-乙基双(4,6- 二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4′-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。在此需说明的是,所述第二抗氧化剂也为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂,其可以与第一抗氧化剂相同,当然,也可以不同。
本发明还提供了一种选择性激光烧结用尼龙粉末,其由上述任一实施例所述的选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法制备得到。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案,下面以实施例的方式对本发明的技术方案进行详细阐述。
对比例一:
a)将45份己二胺、45份己二酸、0.5份抗氧剂和40份蒸馏水加入聚合釜中,聚合制得尼龙粒料。
b)将以上尼龙粒料经深冷粉碎制得尼龙粉末。
c)将尼龙粉末、抗氧剂和流动助剂混合,得到选择性激光烧结用尼龙粉末。
对比例二:
a)将45份十二碳二胺、45份十二碳二酸、0.5份抗氧剂和40份蒸馏水加入聚合釜中,聚合制得尼龙粒料。
b)将以上尼龙粒料经深冷粉碎制得尼龙粉末。
c)将尼龙粉末、抗氧剂和流动助剂混合,得到选择性激光烧结用尼龙粉末。
实例一:
a)将碳纳米管置于硫酸溶液中,经超声、抽滤、洗涤、烘干,制得酸化的碳纳米管。
b)将酸化后的碳纳米管置于二氯亚砜溶液中加热,经干燥得到酰氯化碳纳米管。再将其加入十二碳二胺溶液中,经超声、加热、洗涤、干燥得到胺化碳纳米管。
c)将3份酸化碳纳米管、3份胺化碳纳米管、45份己二胺、45份己二酸、0.5份抗氧剂和40份蒸馏水加入聚合釜中,聚合制得碳纳米管添加的改性尼龙粒料。
d)将以上尼龙粒料经深冷粉碎制得尼龙粉末。
e)将尼龙粉末、抗氧剂和流动助剂混合,得到选择性激光烧结用尼龙粉末。
实例二:
a)将碳纳米管置于硫酸溶液中,经超声、抽滤、洗涤、烘干,制得酸化的碳纳米管。
b)将酸化后的碳纳米管置于二氯亚砜溶液中加热,经干燥得到酰氯化碳纳米管。再将其加入十二碳二胺溶液中,经超声、加热、洗涤、干燥得到胺化碳纳米管。
c)将3份酸化碳纳米管、3份胺化碳纳米管、45份十二碳二胺、45份十二碳二酸、0.5份抗氧剂和40份蒸馏水加入聚合釜中,聚合制得碳纳米管添加的改性尼龙粒料。
d)将以上尼龙粒料经深冷粉碎制得尼龙粉末。
e)将尼龙粉末、抗氧剂和流动助剂混合,得到选择性激光烧结用尼龙粉末。
表1 选择性激光烧结用尼龙粉末的烧结工件的各项性能测试数据
实施例 | 基材 | 弯曲强度(Mpa) | 弯曲模量(Mpa) |
对比例一 | 尼龙66 | 75 | 3530 |
对比例二 | 尼龙1212 | 45 | 1630 |
实施例一 | 尼龙66 | 92 | 3820 |
实施例二 | 尼龙1212 | 51 | 1900 |
由上述表1可知, 当聚合原料为尼龙66时,实例一较对比例一添加了酸化碳纳米管和胺化碳纳米管,使得最终产品弯曲强度和弯曲模量都有提升。当聚合原料为尼龙1212时,实例二较对比例二添加了酸化碳纳米管和胺化碳纳米管,使得最终产品弯曲强度和弯曲模量都有提升。
以上所述实施例仅表达了本发明的多种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不代表对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围,因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将碳纳米管置于酸溶液中制得酸化碳纳米管;
步骤二:将制得的部分酸化碳纳米管经过胺化反应制得胺化碳纳米管;
步骤三:将酸化碳纳米管、胺化碳纳米管、二元胺、二元酸、第一抗氧剂和水加入聚合釜中,聚合制得改性尼龙粒料;
步骤四:将上述尼龙粒料经深冷粉碎制得尼龙粉末;
步骤五:将尼龙粉末、第二抗氧剂和流动助剂混合,制得选择性激光烧结用尼龙粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按重量比例计算,所述酸化碳纳米管1-5份,胺化碳纳米管1-5份,二元胺40-50份,二元酸40-50份,第一抗氧剂0.1-1份,水40-80份。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水为蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的酸溶液为硫酸溶液、硝酸溶液或硫酸和硝酸的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二元酸为己二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸和十四碳二酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二元胺为己二胺、癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺和十四碳二胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述流动助剂为气相二氧化硅、气相三氧化二铝或纳米二氧化钛。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第一抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成的复合抗氧剂,所述受阻酚类抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚中的一种或两种,所述亚磷酸酯类抗氧剂为2′-乙基双(4,6- 二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4′-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
9.一种选择性激光烧结用尼龙粉末,其特征在于,由权利要求1至8任一项所述的选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法制备得到。
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