CN111117214A - 一种金属离子负载型抗菌复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属离子负载型抗菌复合材料及制备方法,属于高分子复合材料技术领域。它由以下组分按照质量百分比制备而成:金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅0.5~1%;高分子基体97.5~99%;分散剂0.25~0.75%;偶联剂0.25~0.75%。根据本配方和制备方法,可显著提升金属离子的负载量,它是通过在前期合成的过程中负载金属离子,比后期在二氧化钛或二氧化硅表面修饰金属离子效果更好,同时金属离子与二氧化钛具有协同抗菌效应,因此材料具有更加优异的抗菌性能;它的制备方法操作简单,适合工业化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属离子负载型抗菌复合材料及制备方法,属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
塑料制品在人们的日常生活中得到广泛应用,如医用塑料、厨房用具、家用电器的食品包装袋等等。但长时间放置后,容易引起细菌真菌的感染。因此,塑料具备抗菌性是极有必要的。有研究将银负载二氧化钛微粉掺入聚乙烯母粒中制备的抗菌塑料,制成薄膜用于牛奶包装后,保鲜时间可达十天之久。
金属离子负载型的抗菌剂主要是将银、铜、锌等重金属或重金属离子负于载体上,制备成相应的抗菌剂,抗菌机理主要是金属离子接触微生物后将微生物自身的蛋白质结构破坏,造成微生物的死亡或部分生化过程受阻、代谢紊乱。大多数金属离子都具有一定的抗菌效果,对大多数细菌真菌都有一定的抑制、灭杀的作用,抗菌力最强的是银离子。鉴于对人体危害性的影响,实际采用的抗菌金属元素主要是银、铜、锌,其中以银及其化合物为抗菌活体主体成分的抗菌剂具有较高抗菌活性和安全性而被广泛应用。
目前,金属离子负载二氧化钛或二氧化硅的抗菌效果不佳,因此提出一种金属离子负载型抗菌复合材料及制备方法,提高复合材料的抗菌性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于:提供一种金属离子负载型抗菌复合材料及制备方法,它进一步提高了金属离子负载型抗菌复合材料的抗菌性能。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现:
一种金属离子负载型抗菌复合材料,它由以下组分按照质量百分比制备而成:
金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅0.5~1%;
高分子基体97.5~99%;
分散剂0.25~0.75%;
偶联剂0.25~0.75%。
作为优选实例,所述高分子基体为热塑性聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚甲醛、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮和聚苯乙烯中至少一种。
作为优选实例,所述分散剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA腊中的任意一种。
作为优选实例,所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种。
一种金属离子负载型抗菌复合材料的制备方法,它包括以下步骤:
(1)将钛酸酯或硅酸酯溶解于醇类物质,超声搅拌分散均匀后得到A溶液;
(2)再将金属盐类物质溶解在去离子水中,充分搅拌溶解后得到B溶液;
(3)超声搅拌,室温下持续缓慢向A溶液中滴加B溶液后放于暗处陈化,即可得金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅溶胶;
(4)溶胶干燥成型后置于马弗炉,设置温度400~700℃,煅烧2~4小时,物理研磨后,即可得金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅粉末;
(5)按照质量百分比,称取0.5~1%的金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅粉末,97.5~99%的高分子基体,0.25~0.75%的分散剂,0.25~0.75%的偶联剂,将以上物料投入到高速混合器中充分混合5~10min;
(6)将步骤(5)得到的混合物经主喂料器送入双螺杆挤出机中,通过双螺杆挤出机熔融挤出,其中加工温度为160~320℃,螺杆转速为150~300r/min,后经拉条、冷却、切粒、干燥处理,即得本金属离子负载型抗菌复合材料。
作为优选实例,所述步骤(1)中钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的一种。
作为优选实例,所述步骤(1)中硅酸酯为正硅酸乙酯。
作为优选实例,所述步骤(1)中醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
作为优选实例,所述步骤(1)中钛酸酯或硅酸酯与醇类物质的体积比为1:1~10。
作为优选实例,所述步骤(2)中金属盐类物质与去离子水的摩尔比为1:5~20。
作为优选实例,所述步骤(2)中金属盐类物质中金属元素为银、铜、锌中的任意一种。
作为优选实例,所步骤(2)中述金属盐类物质为金属元素的氯盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、醋酸盐中的可溶性盐的一种或几种。
作为优选实例,所述步骤(3)中滴加速率为每秒0.01~1ml。
作为优选实例,所述步骤(3)中陈化时间为24~168h。
本发明的有益效果是:根据本配方和制备方法,可显著提升金属离子的负载量,它是通过在前期合成的过程中负载金属离子,比后期在二氧化钛或二氧化硅表面修饰金属离子效果更好,同时金属离子与二氧化钛具有协同抗菌效应,因此材料具有更加优异的抗菌性能;它的制备方法操作简单,适合工业化生产和应用。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将10ml钛酸丁酯溶解于10ml乙醇中,超声搅拌分散均匀后得到A溶液;
(2)再将0.05mol醋酸铜溶解在0.25mol去离子水中,充分搅拌溶解后得到B溶液;
(3)超声搅拌,室温下持续缓慢向A溶液中滴加B溶液后放于暗处陈化24h即可得金属离子负载型二氧化钛溶胶,其中滴加速度为每秒0.01ml;
(4)溶胶干燥成型后置于马弗炉,设置温度400℃煅烧4小时,物理研磨后,即可得金属离子负载型二氧化钛粉末;
(5)按照质量百分比,称取0.5%的金属离子负载型二氧化钛,99%的聚酰胺(美国杜邦101L),0.25%的聚丙烯腊,0.25%的硅烷偶联剂,将以上物料投入到高速混合器中充分混合5min;
(6)将步骤(5)得到的混合物经主喂料器送入双螺杆挤出机中,通过双螺杆挤出机熔融挤出,其中加工温度为260~280℃,螺杆转速为300r/min,后经拉条、冷却、切粒、干燥处理,即得本金属离子负载型抗菌复合材料。
实施例2
(1)将10ml钛酸异丙酯溶解于100ml乙醇中,超声搅拌分散均匀后得到A溶液;
(2)再将0.5mol氯化锌溶解在10mol去离子水中,充分搅拌溶解后得到B溶液;
(3)超声搅拌,室温下持续缓慢向A溶液中滴加B溶液后放于暗处陈化168h,即可得金属离子负载型二氧化钛溶胶,其中滴加速度为每秒0.5ml;
(4)溶胶干燥成型后置于马弗炉,设置温度700℃煅烧2小时,物理研磨后,即可得金属离子负载型二氧化钛粉末;
(5)按照质量百分比,称取1%的金属离子负载型二氧化钛粉末,98%的聚乙烯(辽宁省华锦通达化工股份有限公司HD5502S),0.75%的聚乙烯腊、0.25%的钛酸酯偶联剂,将以上物料投入到高速混合器中充分混合10min;
(6)将步骤(5)得到的混合物经主喂料器送入双螺杆挤出机中,通过双螺杆挤出机熔融挤出,其中加工温度为160~190℃,螺杆转速为150r/min,后经拉条、冷却、切粒、干燥处理,即得本金属离子负载型抗菌复合材料。
实施例3
(1)将20ml钛酸丁酯溶解于50ml甲醇中,超声搅拌分散均匀后得到A溶液;
(2)再将0.5mol硝酸银溶解在2.5mol去离子水中,充分搅拌溶解后得到B溶液;
(3)超声搅拌,室温下持续缓慢向A溶液中滴加B溶液后放于暗处陈化120h,即可得金属离子负载型二氧化钛溶胶,其中滴加速度为每秒1ml;
(4)溶胶干燥成型后置于马弗炉,设置温度500℃煅烧3小时,物理研磨后,即可得金属离子负载型二氧化钛粉末;
(5)按照质量百分比,称取1%的金属离子负载型二氧化钛粉末,97.5%的聚苯硫醚(日本宝理1140A6),0.75%的EVA腊、0.75%的硅烷偶联剂,将以上物料投入到高速混合器中充分混合7min;
(6)将步骤(5)得到的混合物经主喂料器送入双螺杆挤出机中,通过双螺杆挤出机熔融挤出,其中加工温度为290~320℃,螺杆转速为200r/min,后经拉条、冷却、切粒、干燥处理,即得本金属离子负载型抗菌复合材料。
实施例4
(1)将10ml正硅酸乙酯溶解于10ml异丙醇中,超声搅拌分散均匀后得到A溶液;
(2)再将0.05mol硫酸铜溶解在1mol去离子水中,充分搅拌溶解后得到B溶液;
(3)超声搅拌,室温下持续缓慢向A溶液中滴加B溶液后放于暗处陈化72h,即可得金属离子负载型二氧化硅溶胶,其中滴加速度为每秒0.5ml;
(4)干燥成型后置于马弗炉,设置温度600℃煅烧3小时,物理研磨后,即可得金属离子负载型二氧化硅粉末;
(5)按照质量百分比,称取0.5%的金属离子负载型二氧化硅粉末,99%的聚丙烯(韩国SK R370Y),0.25%的聚丙烯腊、0.25%的铝酸酯偶联剂,将以上物料投入到高速混合器中充分混合5min;
(6)将步骤(5)得到的混合物经主喂料器送入双螺杆挤出机中,通过双螺杆挤出机熔融挤出,其中加工温度为180~195℃,螺杆转速为150r/min,后经拉条、冷却、切粒、干燥处理,即得本金属离子负载型抗菌复合材料。
对实施例1-4所制得的金属离子负载型抗菌复合材料置于大肠杆菌与金黄色葡萄球菌培养皿中,采用菌落计数法表征抗菌效果,实验结果如下所示:
金属离子负载型二氧化钛对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.99%、99.99%;
金属离子负载型二氧化硅对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.99%、99.99%;
实施例1制成的抗菌复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为98.32%、98.98%;
实施例2制成的抗菌复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.93%、99.74%;
实施例3制成的抗菌复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.97%、99.82%;
实施例4制成的抗菌复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.12%、98.74%。
可见纯金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较好的抑制效果,而只使用少量金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅添加到高分子基体中,仍能保持其优良的抗菌性能。
金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅属于无机抗菌剂的复配体系,在该种体系中,其固有的抗菌活性可能会有显著的增强,即在低添加量的情况下获得高的抗菌性能。无机抗菌剂包括含有银、铜、锌离子的一种或多种的载体型抗菌剂,或采用具有光催化活性的无机金属氧化物二氧化钛,该种复配抗菌剂对于金黄色葡萄球菌及大肠杆菌均有很好的抗菌作用。
根据本配方和制备方法,可显著提升金属离子的负载量,它是通过在前期合成的过程中负载金属离子,比后期在二氧化钛或二氧化硅表面修饰金属离子效果更好,同时金属离子与二氧化钛具有协同抗菌效应,因此材料具有更加优异的抗菌性能;它的制备方法操作简单,适合工业化生产和应用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种金属离子负载型抗菌复合材料,其特征在于,它由以下组分按照质量百分比制备而成:
金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅0.5~1%;
高分子基体97.5~99%;
分散剂0.25~0.75%;
偶联剂0.25~0.75%。
2.根据权利要求1所述一种金属离子负载型抗菌复合材料,其特征在于,所述高分子基体为热塑性聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚甲醛、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮和聚苯乙烯中至少一种。
3.根据权利要求1所述一种金属离子负载型抗菌复合材料,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA腊中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种金属离子负载型抗菌复合材料,其特征在于,所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种。
5.一种金属离子负载型抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(1)将钛酸酯或硅酸酯溶解于醇类物质,超声搅拌分散均匀后得到A溶液;
(2)再将金属盐类物质溶解在去离子水中,充分搅拌溶解后得到B溶液;
(3)超声搅拌,室温下持续缓慢向A溶液中滴加B溶液后放于暗处陈化,即可得金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅溶胶;
(4)溶胶干燥成型后置于马弗炉,设置温度400~700℃,煅烧2~4小时,物理研磨后,即可得金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅粉末;
(5)按照质量百分比,称取0.5~1%的金属离子负载型二氧化钛或金属离子负载型二氧化硅粉末,97.5~99%的高分子基体,0.25~0.75%的分散剂,0.25~0.75%的偶联剂,将以上物料投入到高速混合器中充分混合5~10min;
(6)将步骤(5)得到的混合物经主喂料器送入双螺杆挤出机中,通过双螺杆挤出机熔融挤出,其中加工温度为160~320℃,螺杆转速为150~300r/min,后经拉条、冷却、切粒、干燥处理,即得本金属离子负载型抗菌复合材料。
6.根据权利要求5所述一种金属离子负载型抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的一种,硅酸酯为正硅酸乙酯,醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种,钛酸酯或硅酸酯与醇类物质的体积比为1:1~10。
7.根据权利要求5所述一种金属离子负载型抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中金属盐类物质与去离子水的摩尔比为1:5~20,金属盐类物质中金属元素为银、铜、锌中的任意一种,金属盐类物质为金属元素的氯盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、醋酸盐中的可溶性盐的一种或几种。
8.根据权利要求5所述一种金属离子负载型抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中滴加速率为每秒0.01~1ml,陈化时间为24~168h。
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