CN1111169A - 用于氧化苯乙烯加氢制备β-苯乙醇的催化剂 - Google Patents
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Abstract
一种用于氧化苯乙烯催化加氢制备β-苯乙醇的
催化剂,它包含组分骨架镍和氢氧化钠,其特征在于
上述组分中加入了胺。使用该催化剂具有β-苯乙醇
的反应控制容易,副产物乙苯、苯乙醛生成量少,产品
质量好等优点。
Description
本发明涉及氧化苯乙烯加氢制备β-苯乙醇的催化剂。
β-苯乙醇是具有柔和而细腻的玫瑰香味的香料。在自然界中以游离或其酯的形态存在于玫瑰油、橙花油、香叶油等精油中,也存在于依兰依兰、水仙、风信子、百合、茶叶、烟草叶中,工业上以合成制得。工业合成路线主要有从甲苯开始制备β-苯乙醇、苯和环氧乙烷在三氯化铝催化作用下直接合成β-苯乙醇及由氧化苯乙烯在骨架镍催化作用下加氢制备β-苯乙醇。前两条合成路线,因其有反应步骤多、副反应剧烈、运输困难等缺点,故现工业上主要采用从氧化苯乙烯加氢制备β-苯乙醇的方法。文献昭53-31635介绍了用骨架镍催化剂加氢制备β-苯乙醇的方法,用该方法的催化剂,反应过程中存在副产物乙苯、苯乙醛生成量较多,会产生令人不愉快的臭味,从而降低β-苯乙醇的水溶性,影响产物质量,另外反应操作温度在10℃以下,反应速度慢,在工业生产上并不理想等缺点。为克服上述存在的问题,减少副产物乙苯、苯乙醛的生成量,改善反应操作条件,我们发明了一种以骨架镍为主体,添加助催化剂组成的新的催化剂。
本发明的催化剂是由以下的技术方案实现的,首先将镍-铝合金、氢氧化钠、水以1∶1.30∶5(重量)比例,在5~30℃条件下,将镍铝合金逐渐加入到氢氧化钠水溶液中,在低于50℃反应温度下反应,待合金加完后,恒温1小时,直至无氢气逸出。
将上述的骨架镍液相去除碱液,用脱离子水在搅拌下洗涤数次,直至水相呈中性为止,除去水相,再用95%的乙醇洗涤2~3次,即制得骨架镍。然后将占总催化剂量85~98%(重量)的骨架镍、占总催化剂量1.5~8%(重量)的氢氧化钠以及占总催化剂量0.01~7%(重量)的胺一起加入到乙醇中,将之充分搅拌,即得具有较高活性的氧化苯乙烯加氢制备β-苯乙醇催化剂,其中的胺为三甲胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或其混合物,效果较好的为三甲胺、三乙胺、三乙醇胺或其混合物,胺的加入量较好的范围为占总催化剂量的0.05~2%(重量)。
本发明中,由于在骨架镍中加入了胺的组份,较好地抑制了副产物乙苯、苯乙醛的生成量,提高了产物β-苯乙醇的质量,同时使反应条件也得到了改善,解决了以往技术中的不足。
实施例1
首先将镍-铝合金、氢氧化钠、水以1∶1.30∶5(重量)比例,在5~30℃条件下,将镍-铝合金逐渐加入到氢氧化钠水溶液中,在小于50℃反应温度下反应,待合金加完后,恒温1小时,直至无氢气逸出。
将上述的骨架镍液相去除碱液,用脱离子水在搅拌下洗涤数次,直至水相PH值为7为止,除去水相,再用95%的乙醇洗涤2~3次,即制得骨架镍。
称取上述制得的骨架镍3.84克、氢氧化钠0.12克、乙醇胺40毫克,将它们一起加入到乙醇溶剂中,搅拌混和,即得氧化苯乙烯加氢制备β-苯乙醇催化剂。
将制成的催化剂及原料氧化苯乙烯46克、惰性溶剂16克,放入100毫升带搅拌的高压反应釜内,向高压釜内通入氢气,在反应温度35℃、反应压力1.5MPa条件下反应6小时,进行催化剂活性评价,结果如下:
β-苯乙醇反应收率97.5%
乙苯含量652ppm
苯乙醛含量40ppm
实施例2
按照实施例1的各个步骤,加入骨架镍3.44克、氢氧化钠0.28克、三甲胺280毫克,在反应温度40℃、反应压力1.3MPa条件下进行催化剂活性评价,结果如下:
β-苯乙醇反应收率98.0%
乙苯含量512ppm
苯乙醛含量20ppm
实施例3
按照实施例1的各个步骤,加入骨架镍3.6克、氢氧化钠0.24克、三乙胺160毫克,在反应温度40℃、反应压力1.4MPa条件下进行催化剂活性评价,结果如下:
β-苯乙醇反应收率98.5%
乙苯含量435ppm
苯乙醛含量18ppm
实施例4
按照实施例1的各个步骤,加入骨架镍3.8克、氢氧化钠0.20克、三乙醇胺15毫克,在反应温度45℃、反应压力1.8MPa条件下进行催化剂活性评价,结果如下:
β-苯乙醇反应收率98.9%
乙苯含量400ppm
苯乙醛含量15ppm
实施例5
按照实施例1的各个步骤,加入骨架镍3.85克、氢氧化钠0.072克、乙胺80毫克,在反应温度40℃、反应压力2.0MPa条件下进行催化剂活性评价,结果如下:
β-苯乙醇反应收率97.9%
乙苯含量600ppm
苯乙醛含量25ppm
Claims (4)
1、一种用于氧化苯乙烯加氢制备β-苯乙醇的催化剂,包含组份占总催化剂量85~98%(重量)的骨架镍、占总催化剂量1.5~8%(重量)的氢氧化钠,其特征在于上述组份中加入了占总催化剂量0.01~7%(重量)的胺。
2、根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于加入的胺为乙胺、二乙胺、三乙胺、三甲胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。
3、根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于加入的胺为三乙胺、三甲胺、三乙醇胺。
4、根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于加入胺的量为占总催化剂量的0.05~2%(重量)。
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CN107952483A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-24 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种催化剂,使用该催化剂的反应器,以及一种制备β-苯乙醇的方法 |
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