SU954384A1 - Способ получени @ -фенилэтилового спирта - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /i-ФЕНИЛЗТИЛОВОЮ СПИРТА

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к усоверше ствованному способу получени  j) -фе нилэтилового спирта, который может быть использован в качестве компоне та парфюмерных композиций и отдушек Известен способ получени  ft-фенилэтилового спирта путем гидрирова ни  окиси стирола в присутствии 45% вес. скелетного никел  с добавле нием 0,1-0,01вес. % паллади  на угле в среде инертного пол рного растворител  с добавлением щелочного агента в течение 2 ч при 10-бО°С и давлении 3-5 атм с последующим дегидрированием при 90-140°С и давлении 14 атм. Выход целевого продукта 96,6% tl. Недостатком способа  вл етс  сложность процесса, св занна  с наличием стадии дегидрировани . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ получени  f -фенилэтилового спирта путем гидрировани  окиси сти ла при 50-120°С и давлении 17,5 85 атм., в присутствии в качестве катализатора никел  Рене . Вк:;од (i-фенилзтилового спирта 97% 23. Однако данный способ технологически сложен из-за использовани  пирофорного никелевого катализатора. Цель Изобретени  - упрощение процесса . Поставленна  цель достигаетс  тем, что гидрирование окиси стирола ведут в присутствии никельхромового катализатора состава вес.%: никель 48-60, окись хрома 26-35, графит 3-6. Использование предлагаемого способа позвол ет упростить процесс и уменьшить пожароопаснрсть за счет замены пожароопасного никел  Рене  на непирофорный никельхромовый катализатор . Пример.В стальной вращающийс  автоклав еккостью 0,15 л загруж .ают 10 г 99%-ной окиси стирола, 3,3 г 85%-ного водного изопропилового спирта-; 0,02 г NaOH и 0,3 г никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 40 атм. Реакцию провод т при 80°С. Поглощение теоретического количества водорода заканчиваетс  через 30 мин. Выход (J -фенилэтилового спирта (определено по ГЯОС составл ет 97,5% от теоретического. Пример 2 В стальной вращающийс  автоклав емкостью 0,15 л загру жают 10 г 99%-ной окиси стирола, 5 г 90%-ного водного изопропилового спир та 0,02 г NaOR и 0,5 г никельхромовсго катализатора. Создают в автокла ве начальное давление водорода 60 атм Поглощение теоретического количества водорода заканчиваетс  через 30 мин. Выход ft -фенилэтилового спирта (по ГЖХ) составл ет 97% от теоретического .. Примерз. В стальной вращающийс  автоклав емкостью 0/15 л загружают 10 г окиси стирола,5 г 85%-.ного водного ацетона, 0,02 г NaOH и 0,1 г никельхромойого катализатора . Создают в автоклаве начальное давление водорода 55 атм. Реакцию ведут при б5-70°С. Поглощение теоретического количества водорода заканчиваетс  через 30 мин. Шход . &-фенилэтилового спирта составл ет 96,5% от и теоретического. Формула изобретени  Способ получени  р -фенилэтилового спирта путем гидрировани  окиси стирола при 60-80°С и давлении 4060 атм в инертном растворителе в присутствии никелевого катализатора, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, последний ведут в присутствии никельхромового катализатора состава, вес.%: никель 48-60, окись хрома 26-35, графит 3-6. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1;Патент СЗНА 3579593, кл. 260-618, опублик.1971.
2. 2. Патент Великобритании 1492257, кл. С 2 С, опублик.1977 (прототип).