CN111116899B - 玻璃防滑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃防滑剂的制备方法，其包括：全氟聚醚甲酯溶解于氢氟醚类溶剂中，加入含有氨基醇类化合物，获得含有酰胺键全氟聚醚端羟基聚合物，之后加入相转移催化剂和烯丙基卤代烃，获得端烯丙基全氟聚醚聚合物，之后加入三氯氢硅和Pt催化剂，获得端基为三氯硅烷改性全氟聚醚‑硅烷，之后加入氢氟醚溶剂、格氏试剂溶液获得多官能团端烯丙基改性全氟聚醚‑硅烷，之后加入三氯氢硅、Pt催化剂、氢氟醚溶剂、格氏试剂溶液，获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚‑硅烷，之后加入三氯氢硅、Pt催化剂、无水甲醇，获得树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物；之后用氢氟醚溶剂稀释18％至22％，得到玻璃防滑剂。本发明玻璃防滑剂防滑抗磨。

Description

玻璃防滑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及有机材料制备技术领域，尤其涉及一种玻璃防滑剂的制备方法。
背景技术
据AVC最新数据显示，2017年智能手机后盖仍主要以金属和塑料为主，占比达到87％，只有部分高端旗舰机型采用玻璃后盖板。由于金属材质导致窄边框产品天线净空区设计难度增加、屏蔽无线充电的电磁波、影响信号传输等方面的弊端。5G时代下，手机后盖板可以选择的材料比较有限，基本集中在玻璃、陶瓷、塑料等非金属材料中。随着全面屏、无线充电、5G等在智能手机上应用普及，未来玻璃材料在手机后盖板上的应用会更加广阔。
玻璃后盖板的使用也给人们带来许多难题，比如：清洁问题、易沾指纹问题等，目前的技术是在玻璃表面镀一层易清洁涂层，这种方法虽具备抗指纹、易清洁效果，但是表面的动摩擦系数较低，易滑落或脱离，然而随着无线充电的普及，作为手机后盖板，必须要有一定的防滑效果，才能达到更长久的安全使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃防滑剂的制备方法，以解决现有技术中玻璃后盖板清洁效果差、易沾指纹，且现有的清洁涂层动摩擦系数较低，易滑落或脱离的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种玻璃防滑剂的制备方法，其包括如下步骤：
将全氟聚醚甲酯溶解于氢氟醚类溶剂中，加入含有氨基的醇类化合物，在80℃至100℃条件下反应10h至20h，经减压蒸馏分离后获得含有酰胺键的全氟聚醚端羟基聚合物；
在全氟聚醚端羟基聚合物中加入相转移催化剂和烯丙基卤代烃，在45℃至55℃条件下反应15h至25h，经减压蒸馏分离后获得端烯丙基全氟聚醚聚合物；
在端烯丙基全氟聚醚聚合物中加入三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在80℃至110℃、氮气条件下反应10h至20h，经洗涤和减压蒸馏后获得端基为三氯硅烷改性的全氟聚醚-硅烷；
在全氟聚醚-硅烷中加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在-5℃至5℃、氮气条件下，缓慢滴加格氏试剂溶液，反应10h至20h，反应结束后洗涤过滤，再经蒸馏获得多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷；
在所述多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷中加入三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在80℃至110℃、氮气条件下反应10h至20h，经洗涤和减压蒸馏后加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在-5℃至5℃、氮气条件下，缓慢滴加格氏试剂溶液，反应10h至20h，反应结束后洗涤过滤，再经蒸馏获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷；
在树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷中加入三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在90℃至120℃、氮气条件下，反应24h至48h，经减压蒸馏后，滴加无水甲醇，再经洗涤减压蒸馏后获得树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物；
将树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物用氢氟醚溶剂稀释18％至22％，即得到玻璃防滑剂。
作为本发明的进一步改进，全氟聚醚甲酯的结构式为CF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COF，其中n为大于1的整数，全氟聚醚甲酯的分子量为3000至6000。
作为本发明的进一步改进，醇类化合物为1-氨基-2-丙醇、2-氨基乙醇、二乙醇胺中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，全氟聚醚甲酯与醇类化合物的摩尔比例为1:2至1:5。
作为本发明的进一步改进，相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，烯丙基卤代烃为烯丙基氯、烯丙基溴、烯丙基碘中的一种。
作为本发明的进一步改进，全氟聚醚端羟基聚合物与烯丙基卤代烃的摩尔比例为1:1.5至1:3。
作为本发明的进一步改进，端烯丙基全氟聚醚聚合物与三氯氢硅的摩尔比例为1:5至1:10。
作为本发明的进一步改进，全氟聚醚-硅烷与格氏试剂的摩尔比例为1:1至1:2。
作为本发明的进一步改进，氢氟醚溶剂为3M Novec HFE-7100、3M Novec HFE-7200、3M Novec HFE-7500中的一种或多种。
本发明通过特殊的合成路线获得的树状多官能团全氟聚醚-硅氧烷，具有以下特点：(1)由于全氟聚醚独特的结构，使得涂层具有较高的动摩擦系数从而不易滑落，并且所形成的涂层具有优异的疏水疏油性能。(2)分子结构中引入了导电基团，从而赋予了作为电子元件后盖玻璃的抗静电、耐紫外性能。(3)在固化过程中分子链中含有较多的水解性基团，能有效与基材形成化学键合，同时易形成分子间的交联网状结构，极大的提高了涂层较强的耐久性以及抗划伤性能。
附图说明
图1为本发明玻璃防滑剂的制备方法一个实施例的流程示意图；
图2为本发明玻璃防滑剂的制备方法一个实施例的流程示意图；
图3为本发明玻璃防滑剂的制备方法一个实施例的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用来限定本发明。
实施例1
本实施例提供了如下合成步骤，以合成本发明所述的玻璃防滑剂：
步骤S1，将30g分子量为3000的K型全氟聚醚甲酯溶解在3M Novec HFE-7100中，加入2.3g的1-氨基-2-丙醇，在80℃条件下搅拌反应10h，经减压蒸馏分离后获得含有酰胺键的全氟聚醚端羟基聚合物(A1)。
步骤S2，在含有酰胺键的全氟聚醚端羟基聚合物(A1)中加入0.1g苄基三乙基氯化铵、1.5g烯丙基氯在45℃条件下反应15h，经减压蒸馏分离后获得端烯丙基全氟聚醚聚合物(B1)。
步骤S3，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入步骤S2中获得的端烯丙基全氟聚醚化合物(B1)、8.0g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在80℃条件下反应10h，经洗涤和减压蒸馏后获得端基为三氯硅烷改性全氟聚醚-硅烷(C1)。
步骤S4，在氮气保护下，使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入步骤S3中获得的端基为三氯硅烷改性全氟聚醚-硅烷(C1)和氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在-5℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液10mL，反应10h，结束后洗涤过滤，再经蒸馏获得多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(D1)。
步骤S5，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入步骤4中获得的多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(D1)、8.0g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在80℃条件下反应10h，并将获得的反应物加入至回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在-5℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液10mL，反应10h，结束后洗涤过滤，获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E1)。
需要说明的是，为了保证树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E1)的纯度，在步骤S5之后获得的树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E1)通过步骤S5的反应条件再反应一到两次。即步骤S5获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E1)之后，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E1)8.0g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在80℃条件下反应10h，并将获得的反应物加入至回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在-5℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液10mL，反应10h，结束后洗涤过滤。重复此步骤一到两次。
步骤S6，在氮气保护下，向树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E1)中三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在90℃条件下，反应24h，经减压蒸馏后每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加无水甲醇，再经洗涤减压蒸馏后获得树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物(F1)；
步骤S7，将树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物(F1)用氢氟醚溶剂稀释19％，即得到本实施例所述的一种手机玻璃后盖的易清洁防滑剂。
本实施例制备获得的玻璃防滑剂同时具有优异的疏水疏油性能；且均具有优异的耐磨擦与耐紫外性能，能适应复杂多变的使用环境；并且固化后涂层动摩擦系数均大于0.1，具有优良的防滑性能。
实施例2
本实施例提供了如下合成步骤，以合成本发明所述的玻璃防滑剂：
步骤S10，将30g分子量为3000的K型全氟聚醚甲酯溶解在3M Novec HFE-7200中，加入2.8g的2-氨基乙醇，在90℃条件下搅拌反应15h，经减压蒸馏分离后获得含有酰胺键的全氟聚醚端羟基聚合物(A2)。
步骤S20，在含有酰胺键的全氟聚醚端羟基聚合物(A2)中加入0.1g苄基三乙基氯化铵、1.9g烯丙基氯在50℃条件下反应20h，经减压蒸馏分离后获得端烯丙基全氟聚醚聚合物(B2)。
步骤S30，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入步骤S20中获得的端烯丙基全氟聚醚化合物(B2)、9.0g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在90℃条件下反应15h，经洗涤和减压蒸馏后获得端基为三氯硅烷改性全氟聚醚-硅烷(C2)。
步骤S40，在氮气保护下，使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入步骤S30中获得的端基为三氯硅烷改性全氟聚醚-硅烷(C2)和氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在0℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液12mL，反应15h，结束后洗涤过滤，再经蒸馏获得多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(D2)。
步骤S50，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入步骤S40中获得的多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(D2)、9.0g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在90℃条件下反应15h，并将获得的反应物加入至回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在0℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液12mL，反应15h，结束后洗涤过滤，获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E2)。
需要说明的是，为了保证树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E2)的纯度，在步骤S50之后获得的树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E2)通过步骤S50的反应条件再反应一到两次。即步骤S50获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E2)之后，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E2)、9.0g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在90℃条件下反应15h，并将获得的反应物加入至回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在0℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液12mL，反应15h，结束后洗涤过滤。重复此步骤一到两次。
步骤S60，在氮气保护下，向树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E2)中三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在100℃条件下，反应24h，经减压蒸馏后每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加无水甲醇，再经洗涤减压蒸馏后获得树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物(F2)；
步骤S70，将树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物(F2)用氢氟醚溶剂稀释20％，即得到本实施例所述的一种手机玻璃后盖的易清洁防滑剂。
本实施例制备获得的手机玻璃后盖的易清洁防滑剂同时具有优异的疏水疏油性能；且均具有优异的耐磨擦与耐紫外性能，能适应复杂多变的使用环境；并且固化后涂层动摩擦系数均大于0.1，具有优良的防滑性能。
实施例3
本实施例提供了如下合成步骤，以合成本发明所述的玻璃防滑剂：
步骤S100，将30g分子量为3000的K型全氟聚醚甲酯溶解在3M Novec HFE-7500中，加入4g的二乙醇胺，在90℃条件下搅拌反应20h，经减压蒸馏分离后获得含有酰胺键的全氟聚醚端羟基聚合物(A3)。
步骤S200，在含有酰胺键的全氟聚醚端羟基聚合物(A3)中加入0.2g苄基三乙基氯化铵、4g烯丙基氯在55℃条件下反应25h，经减压蒸馏分离后获得端烯丙基全氟聚醚聚合物(B3)。
步骤S300，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入步骤S200中获得的端烯丙基全氟聚醚化合物(B3)、20g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在110℃条件下反应20h，经洗涤和减压蒸馏后获得端基为三氯硅烷改性全氟聚醚-硅烷(C3)。
步骤S400，在氮气保护下，使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入步骤S300中获得的端基为三氯硅烷改性全氟聚醚-硅烷(C3)和氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在5℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液25mL，反应20h，结束后洗涤过滤，再经蒸馏获得多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(D3)。
步骤S500，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入步骤S400中获得的多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(D3)、20g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在10℃条件下反应20h，并将获得的反应物加入至回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在5℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液25mL，反应20h，结束后洗涤过滤，获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E3)。
需要说明的是，为了保证树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E3)的纯度，在步骤S500之后获得的树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E3)通过步骤S500的反应条件再反应两到三次。即步骤S500获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E3)之后，在氮气保护下，使用高压反应烧瓶装置，加入树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E3)20g三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在110℃条件下反应20h，并将获得的反应物加入至回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在5℃条件下，以每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加0.1mol/L的烯丙基氯化镁溶液25mL，反应20h，结束后洗涤过滤。重复此步骤两到三次。
步骤S600，在氮气保护下，向树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷(E3)中三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在110℃条件下，反应36h，经减压蒸馏后每两秒一滴至每一秒一滴的速度滴加无水甲醇，再经洗涤减压蒸馏后获得树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物(F3)；
步骤S700，将树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物(F3)用氢氟醚溶剂稀释20％，即得到本实施例所述的一种手机玻璃后盖的易清洁防滑剂。
本实施例制备获得的手机玻璃后盖的易清洁防滑剂同时具有优异的疏水疏油性能；且均具有优异的耐磨擦与耐紫外性能，能适应复杂多变的使用环境；并且固化后涂层动摩擦系数均大于0.1，具有优良的防滑性能。
以上对发明的具体实施方式进行了详细说明，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施方式。对于本领域的技术人员而言，任何对该发明进行的等同修改或替代也都在本发明的范畴之中，因此，在不脱离本发明的精神和原则范围下所作的均等变换和修改、改进等，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
将全氟聚醚甲酯溶解于氢氟醚类溶剂中，加入含有氨基的醇类化合物，在80℃至100℃条件下反应10h至20h，经减压蒸馏分离后获得含有酰胺键的全氟聚醚端羟基聚合物，所述全氟聚醚甲酯的结构式为CF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COF，其中n为大于1的整数，所述全氟聚醚甲酯的分子量为3000至6000；
在所述全氟聚醚端羟基聚合物中加入相转移催化剂和烯丙基卤代烃，在45℃至55℃条件下反应15h至25h，经减压蒸馏分离后获得端烯丙基全氟聚醚聚合物；
在所述端烯丙基全氟聚醚聚合物中加入三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在80℃至110℃、氮气条件下反应10h至20h，经洗涤和减压蒸馏后获得端基为三氯硅烷改性的全氟聚醚-硅烷；
在所述全氟聚醚-硅烷中加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在-5℃至5℃、氮气条件下，缓慢滴加格氏试剂溶液，反应10h至20h，反应结束后洗涤过滤，再经蒸馏获得多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷；
在所述多官能团端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷中加入三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在80℃至110℃、氮气条件下反应10h至20h，经洗涤和减压蒸馏后加入氢氟醚溶剂，搅拌混合均匀，在-5℃至5℃、氮气条件下，缓慢滴加格氏试剂溶液，反应10h至20h，反应结束后洗涤过滤，再经蒸馏获得树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷；
在所述树枝状端烯丙基改性全氟聚醚-硅烷中加入三氯氢硅和Pt催化剂，搅拌混合均匀，在90℃至120℃、氮气条件下，反应24h至48h，经减压蒸馏后，滴加无水甲醇，再经洗涤减压蒸馏后获得树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物；
将所述树状多官能团全氟聚醚烷氧基硅烷化合物用氢氟醚溶剂稀释18％至22％，即得到玻璃防滑剂。
2.根据权利要求1所述的玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，所述醇类化合物为1-氨基-2-丙醇、2-氨基乙醇、二乙醇胺中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，所述全氟聚醚甲酯与所述醇类化合物的摩尔比例为1∶2至1∶5。
4.根据权利要求1所述的玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，所述烯丙基卤代烃为烯丙基氯、烯丙基溴、烯丙基碘中的一种。
6.根据权利要求1所述的玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，所述全氟聚醚端羟基聚合物与所述烯丙基卤代烃的摩尔比例为1∶1.5至1∶3。
7.根据权利要求1所述的玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，所述端烯丙基全氟聚醚聚合物与三氯氢硅的摩尔比例为1∶5至1∶10。
8.根据权利要求1所述的玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，所述全氟聚醚-硅烷与格氏试剂的摩尔比例为1∶1至1∶2。
9.根据权利要求1所述的玻璃防滑剂的制备方法，其特征在于，所述氢氟醚溶剂为3MNovec HFE-7100、3M Novec HFE-7200、3M Novec HFE-7500中的一种或多种。
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