CN111116324B - 一种邻甲酚的提纯方法 - Google Patents
一种邻甲酚的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111116324B CN111116324B CN201911391239.5A CN201911391239A CN111116324B CN 111116324 B CN111116324 B CN 111116324B CN 201911391239 A CN201911391239 A CN 201911391239A CN 111116324 B CN111116324 B CN 111116324B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cresol
- phenol
- temperature
- distillation
- crude product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/685—Processes comprising at least two steps in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/74—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/74—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
- C07C37/76—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by steam distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/84—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/86—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种邻甲酚的提纯方法,具体步骤如下:(1)水蒸汽蒸馏;(2)中和工序;(3)精馏分离;(4)结晶分离;(5)蒸馏脱色。本发明通过水蒸汽蒸馏,去除邻甲酚粗品中的萘;通过中和工序去除邻甲酚粗品中的正戊酸,避免对系统的腐蚀;通过精馏分离采出苯酚、间对甲酚,使邻甲酚粗品中邻甲酚含量≥97%。通过结晶排除杂质,去除2,6‑二甲基苯酚,使邻甲酚纯度达到99.5%以上;通过简单蒸馏,使邻甲酚色观为无色液体,结晶时为白色结晶体。由此可以看出,本发明的方法,可以对邻甲酚粗品进行提纯,使得提纯后的邻甲酚纯度达到99.5%以上,减少工业废弃物产生并产生一定的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工分离提纯领域,具体涉及一种邻甲酚的提纯方法。
背景技术
邻甲酚又称邻甲苯酚、邻甲基苯酚、2-甲基苯酚、2-羟基-1-甲苯、2-甲酚、邻羟基甲苯;邻甲酚是甲酚的第二种异构体。邻甲酚主要用作合成树脂,还可用于制作农药二甲四氯除草剂、医药上的消毒剂、香料和化学试剂及抗氧剂等,其下游产品主要有合成树脂邻甲酚酚醛树脂、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚、邻羟基苯甲醛、2-甲基-5-异丙基酚和抗氧剂等。此外还可用于癸二酸生产的稀释剂、消毒剂以及增塑剂等。
在精馏分离粗酚时,在邻甲酚成品塔顶由于存在苯酚、对间甲酚、2,6-二甲基苯酚、萘和正戊酸等杂质,邻甲酚含量只有80~95%其中萘、正戊酸,2,6-二甲基苯酚,难以通过精馏有效去除,难以一次性提纯,长期循环造成生产系统富集,直接影响其他产品质量,出粗酚精馏分离生产系统后成为邻甲酚粗品,如不能提纯只能当工业废弃物处置,造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种邻甲酚的提纯方法。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种邻甲酚的提纯方法,具体步骤如下:
(1)水蒸汽蒸馏
将邻甲酚粗品和液体氢氧化钠加入蒸馏釜中,升温至90~105℃,采用水蒸汽蒸馏,采出油相,水相返回蒸馏釜,调节水相Ph=3~5,析出有机项,用于中和工序;
(2)中和工序
向步骤(1)得到的有机项中加入碳酸氢钠,在60~70℃条件下搅拌后,通过金属膜过滤,去除产生的盐;
(3)精馏分离
对中和过滤后的有机物,进行三个精馏塔连续精馏,分别采出苯酚、邻甲酚与间对甲酚;
(4)结晶分离
将精馏分离出来的邻甲酚通过熔融结晶排除2,6-二甲基苯酚,得到的邻甲酚纯度达到99.5%以上;
(5)蒸馏脱色
对结晶出来的邻甲酚进行蒸馏使其颜色变成无色。
进一步地,步骤(1)中邻甲酚粗品与液体氢氧化钠的质量比1:3。
进一步地,步骤(1)中Ph调节时采用质量分数为30%的盐酸。
进一步地,步骤(2)中搅拌时的转速为100~120r/min,搅拌时间为4-5h。
进一步地,-0.096~-0.098MPa,温度:120~200℃。
进一步地,步骤(4)中熔融结晶温度为20~35℃。
进一步地,步骤(5)中蒸馏条件为:真空:-0.094~-0.096MPa,温度:100~110℃。
本发明的有益效果在于:本发明通过水蒸汽蒸馏,去除邻甲酚粗品中的萘;通过中和工序去除邻甲酚粗品中的正戊酸,避免对系统的腐蚀;通过精馏分离采出苯酚与间对甲酚,使邻甲酚粗品中邻甲酚含量≥97%。;通过结晶排出2.6-二甲基苯酚,使邻甲酚纯度达到99.5%以上;通过简单蒸馏,使邻甲酚色观为无色液体,结晶时为白色结晶体。
由此可以看出,本发明的方法,可以对邻甲酚粗品进行提纯,使得提纯后的邻甲酚纯度达到99.5%以上,减少工业废弃物产生并产生一定的经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
实施例1
一种邻甲酚的提纯方法,具体步骤如下:
(1)水蒸汽蒸馏
将邻甲酚粗品和液体氢氧化钠加入蒸馏釜中,升温至90℃,采用水蒸汽蒸馏,采出油相,水相返回蒸馏釜,调节水相Ph=3,析出有机项,用于中和工序;
其中,邻甲酚粗品与液体氢氧化钠的质量比1:3。
Ph调节时采用质量分数为30%的盐酸。
(2)中和工序
向步骤(1)得到的有机项中加入碳酸氢钠,在60℃条件下搅拌后,通过金属膜过滤,去除产生的盐;
其中,搅拌时的转速为100r/min,搅拌时间为4h。
(3)精馏分离
对中和过滤后的有机物,进行三个精馏塔连续精馏,分别采出苯酚、邻甲酚与间对甲酚,
其中,三个精馏塔依次为苯酚塔、邻甲酚塔、混酚塔,具体精馏条件如下:苯酚塔真空:-0.080MPa,温度:160℃,邻甲酚塔真空:-0.097MPa,温度:130℃,混酚塔真空:-0.097MPa,温度:150℃。
(4)结晶分离
将精馏分离出来的邻甲酚通过熔融结晶排除2,6-二甲基苯酚,得到的邻甲酚纯度达到99.5%以上;其中,熔融结晶温度为20℃。
(5)蒸馏脱色
结晶后物料色观为黄色或黄褐色,同时有系统内机械杂质混入,严重影响产品品质,故对结晶出来的邻甲酚进行蒸馏使其颜色变成无色。其中,蒸馏条件为:真空:-0.095MPa,温度:105℃。
实施例2
一种邻甲酚的提纯方法,具体步骤如下:
(1)水蒸汽蒸馏
将邻甲酚粗品和液体氢氧化钠加入蒸馏釜中,升温至95℃,采用水蒸汽蒸馏,采出油相,水相返回蒸馏釜,调节水相Ph=4,析出有机项,用于中和工序;
其中,邻甲酚粗品与液体氢氧化钠的质量比1:3。
Ph调节时采用质量分数为30%的盐酸。
(2)中和工序
向步骤(1)得到的有机项中加入碳酸氢钠,在65℃条件下搅拌后,通过金属膜过滤,去除产生的盐;
其中,搅拌时的转速为110r/min,搅拌时间为3.5h。
(3)精馏分离
对中和过滤后的有机物,进行三个精馏塔连续精馏,分别采出苯酚、邻甲酚与间对甲酚;
其中,三个精馏塔依次为苯酚塔、邻甲酚塔、混酚塔,具体精馏条件如下:苯酚塔真空:-0.082MPa,温度:162℃,邻甲酚塔真空:-0.098MPa,温度:132℃,混酚塔真空:-0.098MPa,温度:152℃。
(4)结晶分离
将精馏分离出来的邻甲酚进行熔融结晶,得到的邻甲酚纯度达到99.5%以上;其中,熔融结晶温度为30℃。
(6)蒸馏脱色
结晶后物料色观为黄色或黄褐色,同时有系统内机械杂质混入,严重影响产品品质,故对结晶出来的邻甲酚进行蒸馏使其颜色变成无色。其中,蒸馏条件为:真空:-0.095MPa,温度:105℃。
实施例3
一种邻甲酚的提纯方法,具体步骤如下:
(1)水蒸汽蒸馏
将邻甲酚粗品和液体氢氧化钠加入蒸馏釜中,升温至105℃,采用水蒸汽蒸馏,采出油相,水相返回蒸馏釜,调节水相Ph=5,析出有机项,用于中和工序;
其中,邻甲酚粗品与液体氢氧化钠的质量比1:3。
Ph调节时采用质量分数为30%的盐酸。
(2)中和工序
向步骤(1)得到的有机项中加入碳酸氢钠,在70℃条件下搅拌后,通过金属膜过滤,去除产生的盐;
其中,搅拌时的转速为120r/min,搅拌时间为3h。
(3)精馏分离
对中和过滤后的有机物,进行三个精馏塔连续精馏,分别采出苯酚、邻甲酚与间对甲酚;
其中,三个精馏塔依次为苯酚塔、邻甲酚塔、混酚塔,具体精馏条件如下:苯酚塔真空:-0.085MPa,温度:165℃,邻甲酚塔真空:-0.099MPa,温度:135℃,混酚塔真空:-0.099MPa,温度:155℃。
(4)结晶分离
将精馏分离出来的邻甲酚进行熔融结晶,得到的邻甲酚纯度达到99.5%以上;其中,熔融结晶温度为35℃。
(5)蒸馏脱色
结晶后物料色观为黄色或黄褐色,同时有系统内机械杂质混入,严重影响产品品质,故对结晶出来的邻甲酚进行蒸馏使其颜色变成无色。其中,蒸馏条件为:真空:-0.095MPa,温度:105℃。
Claims (7)
1.一种邻甲酚的提纯方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)水蒸气 蒸馏
将邻甲酚粗品和液体氢氧化钠加入蒸馏釜中,升温至90~105℃,采用水蒸气 蒸馏,采出油相,水相返回蒸馏釜,调节水相Ph=3~5,析出有机相 ,用于中和工序;
(2)中和工序
向步骤(1)得到的有机相 中加入碳酸氢钠,在60~70℃条件下搅拌后,通过金属膜过滤,去除产生的盐;
(3)精馏分离
对中和过滤后的有机物,进行三个精馏塔连续精馏,分别采出苯酚、邻甲酚与间对甲酚;
(4)结晶分离
将精馏分离出来的邻甲酚通过熔融结晶排除2,6-二甲基苯酚,得到的邻甲酚纯度达到99.5%以上;
(5)蒸馏脱色
对结晶出来的邻甲酚进行蒸馏使其颜色变成无色。
2.根据权利要求1所述的一种邻甲酚的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中邻甲酚粗品与液体氢氧化钠的质量比1:3。
3.根据权利要求1所述的一种邻甲酚的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中Ph调节时采用质量分数为30%的盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种邻甲酚的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌时的转速为100~120r/min,搅拌时间为4~5h。
5.根据权利要求1所述的一种邻甲酚的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中三个精馏塔依次为苯酚塔、邻甲酚塔、混酚塔,具体精馏条件如下:苯酚塔真空:-0.080~-0.085MPa,温度:160~165℃,邻甲酚塔真空:-0.097~-0.099MPa,温度:130~135℃,混酚塔真空:-0.097~-0.099MPa,温度:150~155℃。
6.根据权利要求1所述的一种邻甲酚的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中熔融结晶温度为20~35℃。
7.根据权利要求1所述的一种邻甲酚的提纯方法,其特征在于:步骤(5)中蒸馏条件为:真空:-0.094~-0.096MPa,温度:100~110℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911391239.5A CN111116324B (zh) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | 一种邻甲酚的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911391239.5A CN111116324B (zh) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | 一种邻甲酚的提纯方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111116324A CN111116324A (zh) | 2020-05-08 |
CN111116324B true CN111116324B (zh) | 2023-04-14 |
Family
ID=70504680
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911391239.5A Active CN111116324B (zh) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | 一种邻甲酚的提纯方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111116324B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR444187A (fr) * | 1912-05-18 | 1912-10-11 | Henri Terrisse | Procédé pour la séparation des crésols d'avec le phénol et des trois isomères du crésol les uns des autres |
US3184398A (en) * | 1960-09-28 | 1965-05-18 | Ruetgerswerke Ag | Method of processing crude phenols |
US3517072A (en) * | 1963-10-28 | 1970-06-23 | Consolidation Coal Co | High purity 2,6-xylenol |
WO2006008230A1 (en) * | 2004-07-19 | 2006-01-26 | Pcc Synteza S.A. | A method to obtain visually pure bisphenol a |
CN102807475A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-05 | 安徽海华科技股份有限公司 | 一种邻、间甲酚的制备方法 |
CN103709012A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-04-09 | 中建安装工程有限公司 | 一种焦油粗酚工业化加工方法 |
CN105669368A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-06-15 | 浙江精进药业有限公司 | 高纯低色度吉非罗齐的制备方法 |
-
2019
- 2019-12-30 CN CN201911391239.5A patent/CN111116324B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR444187A (fr) * | 1912-05-18 | 1912-10-11 | Henri Terrisse | Procédé pour la séparation des crésols d'avec le phénol et des trois isomères du crésol les uns des autres |
US3184398A (en) * | 1960-09-28 | 1965-05-18 | Ruetgerswerke Ag | Method of processing crude phenols |
US3517072A (en) * | 1963-10-28 | 1970-06-23 | Consolidation Coal Co | High purity 2,6-xylenol |
WO2006008230A1 (en) * | 2004-07-19 | 2006-01-26 | Pcc Synteza S.A. | A method to obtain visually pure bisphenol a |
CN102807475A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-05 | 安徽海华科技股份有限公司 | 一种邻、间甲酚的制备方法 |
CN103709012A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-04-09 | 中建安装工程有限公司 | 一种焦油粗酚工业化加工方法 |
CN105669368A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-06-15 | 浙江精进药业有限公司 | 高纯低色度吉非罗齐的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
hermally induced and base catalyzed reactions of naphthoquinone diazides;oshiba Mitsunobu et al.;《Advances in Resist Technology and Processing V》;19881231;第920卷;第364-371页 * |
萘酚的催化合成技术进展;张天永 等;《化工进展》;20091231;第28卷(第1期);第55-61页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111116324A (zh) | 2020-05-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102010310B (zh) | 一种香兰素的乙醛酸法生产工艺 | |
JP2006335760A (ja) | 高純度ビスフェノールaの製造方法 | |
CN102167658A (zh) | 络合结晶分离提纯间甲酚工艺 | |
CN104356016A (zh) | 一种用回收制备3-异丁基戊二酸单酰胺的方法 | |
CN105036281A (zh) | 一种有机硫重金属捕集剂的制备及其滤液的回收处理方法 | |
CN111116324B (zh) | 一种邻甲酚的提纯方法 | |
CN106631813B (zh) | 一种溴硝醇精制工艺 | |
CN107266294A (zh) | 一种用于邻苯二酚与甲醇催化合成的愈创木酚初品的纯化方法 | |
CN106496077B (zh) | 一种从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法 | |
CN111807877A (zh) | 一种dl-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺 | |
CN103012509B (zh) | 一种分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法 | |
CN102775443A (zh) | 毒死蜱的合成方法 | |
CN101525274A (zh) | 用于制备双酚的结晶方法 | |
CN101195594B (zh) | 一种从生产吐氏酸的废水中提取有效成分的制备方法 | |
CN108947777B (zh) | 一种低浓度多组分含酚混合物的富集分离工艺 | |
CN102358718A (zh) | 一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法 | |
CN109456172B (zh) | 一种水相提纯十二碳二元酸的方法 | |
CN115304456B (zh) | 一种尿素分离间甲酚的分离工艺 | |
CN104496833A (zh) | 一种加巴喷丁的合成工艺 | |
CN105330507A (zh) | 一种从mtg重汽油中连续提纯均四甲苯的方法 | |
CN110483270B (zh) | 一种高效绿色合成非诺贝特酸的制备方法 | |
CN101343252B (zh) | 一种分离2,4-二苯基噁唑和2,4-二苯基咪唑混合物的方法 | |
CN104311396B (zh) | 一种2,4,6-三氯苯酚的合成方法 | |
CN108946784B (zh) | 一种乙酰甲喹母液处理工艺 | |
JP2006257026A (ja) | 高純度の4,4’−ビスフェノールfと汎用純度のビスフェノールfの併産方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 233000 No. 38, Kaiyuan Avenue, mohekou Industrial Park, Huaishang District, Bengbu City, Anhui Province Applicant after: Anhui Haihua Technology Group Co.,Ltd. Address before: 233000 No.36, Kaiyuan Avenue, mohekou Industrial Park, Huaishang District, Bengbu City, Anhui Province Applicant before: Anhui Haihua Technology Co.,Ltd. |
|
CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |