CN111115782A - 一种污水处理絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含：（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，搅拌，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液，水浴恒温，加入戊二醛；（2）pH调节到9～10，固液分离，固相洗涤，烘干；（3）配置黑布林‑猕猴桃提取液，pH调节到13～14，加入步骤（2）制得的固相，氮气气氛中加热，冷却，过滤，洗涤，干燥，获得固相B；（4）向2,3‑二氢吡喃中加入固相B和磷酸铝，恒温，固液分离，洗涤，烘干，获得固相C；（5）将固相C依次浸泡在双氧水、丙烯酸钠的水溶液中，加入环氧氯丙烷，获得固相D；（6）固相D酸泡，过滤，洗涤，烘干，获得污水处理絮凝剂。采用本发明制备的絮凝剂对污水处理效果明显，性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，尤其涉及一种污水处理絮凝剂及其制备方法。
背景技术
为了有效缓解水污染给人们生活和社会经济发展带来的影响，全球范围内的研究人员都在尝试着各种淡水污染问题的解决办法，并且通过深度水处理手段和技术有效的解决污染水资源的再生，水资源再利用已经成为我国的污水处理和水资源再生的关键。水资源再生主要是通过污染水的深度处理从而将污染水转化为可利用的淡水资源。目前废水的处理方法和手段比较多，主要包括了吸附法、离子交换法、渗吸法、絮凝剂等。
絮凝剂在水中能够有效的促使水中的胶体或者固体颗粒分离，在水中发生絮凝作用，从而能够进行废水的处理，在水处理过程中具有重要的作用，其废水处理过程中的作用主要体现在以下几个方面：1、去污效果特强，能够去掉胶体颗粒，去除比例达到了80%～95%，悬浮颗粒的去除比例达到了80%～95%；2、絮凝作用能够去除病毒和细菌，把微生物与病菌都纳入到了污泥中，净化与杀菌比例达到了90%；3、絮凝作用还具有脱色和除磷效果，既可以解决对水体富营养化的问题，还可以解决污水脱色的麻烦。传统絮凝剂主要包含有机絮凝剂、无机絮凝剂、生物絮凝剂和复合絮凝剂，但传统絮凝法大多具有二次污染的缺点，同时还会对人类健康造成威胁，不符合我国绿色可持续发展的趋势。
发明内容
本发明提供了一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，搅拌溶液5min以上，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，将混合液水浴恒温至50～60℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，加料完成后继续50～60℃恒温搅拌10min以上；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入碱液将混合液的pH调节到9～10，70～75℃恒温搅拌40～60min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干；
（3）配置黑布林-猕猴桃提取液，向所述黑布林-猕猴桃提取液中加入氢氧化钠将提取液的pH调节到13～14获得溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.3～1.6个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至120～130保温20～30min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）向2,3-二氢吡喃中加入所述固相B和磷酸铝形成混合物，将混合物水浴恒温至90～95℃，恒温过程中磁力搅拌混合物，保温20～30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，烘干，获得所述固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为3%～5%的双氧水，将所述固相C浸泡在所述双氧水中，浸泡完成后将固相C取出，烘干，再次浸泡在丙烯酸钠的水溶液中，搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，60±5℃恒温搅拌10～20min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，烘干，获得固相D；
（6）配置稀盐酸，将所述固相D浸泡在稀盐酸中10min以上，然后过滤，固相用去离子水洗涤2～3次，烘干，获得所述污水处理絮凝剂。
进一步地，所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液中各组分的浓度分别为：壳聚糖乙酸10～20g/L，氯化铱2～6g/L，其余为水；所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为20～30mL/100mL，聚乙二醇6～15 mL/100mL，其余为乙醇；所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.6～0.9，戊二醛的加入质量/混合液的质量=3%～8%。
进一步地，所述碱液为溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
进一步地，所述黑布林-猕猴桃提取液的制备方法为：将新鲜黑布林果肉和新鲜猕猴桃果肉切碎后混合，混合物浸泡在去离子水中，50～60℃恒温超声环境下搅拌20～30min，然后空冷至常温，过滤去除固相，液相减压浓缩至浓缩前体积的1/5，即获得所述黑布林-猕猴桃提取液；黑布林果肉和猕猴桃果肉的混合质量比黑布林/猕猴桃=1:0.2～0.3；去离子水为浸泡其中的混合物质量的6倍。
进一步地，所述溶液A和所述步骤（2）制得的烘干后的固相质量比溶液A/固相=10:2～4。
进一步地，2,3-二氢吡喃、固相B和磷酸铝的混合质量比2,3-二氢吡喃：固相B：磷酸铝=10:4～6:0.01。
进一步地，固相C和浸泡固相C所用的所述双氧水质量比固相C/双氧水=1:6～9；所述丙烯酸钠的水溶液中溶质的质量百分含量为5%～8%，其余为水；丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍，环氧氯丙烷的加入量为3～7mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。
进一步地，所述稀盐酸为溶质质量百分含量为5%的盐酸，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相D质量的6倍以上。
通过上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：采用本发明所述方法制备的絮凝剂对污水中COD、TP和铬离子的去除效果明显，使用价值较高，性能稳定。
附图说明
图1为各实施例或对比例制备的絮凝剂污水处理效果的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液中各组分的浓度分别为：壳聚糖乙酸10g/L，氯化铱2g/L，其余为水；搅拌溶液5min，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，其中所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为20mL/100mL，聚乙二醇2000为6mL/100mL，其余为乙醇；壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.6。将混合液水浴恒温至55±5℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，戊二醛的加入质量/混合液的质量=3%。加料完成后继续55±5℃恒温搅拌10min；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液将混合液的pH调节到10，70～75℃恒温搅拌40min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，80±10℃烘干；
（3）配置黑布林-猕猴桃提取液，向所述黑布林-猕猴桃提取液中加入氢氧化钠将提取液的pH调节到14获得溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中按照质量比溶液A/固相=10:2的比例加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.3个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至125±5℃保温20min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）向2,3-二氢吡喃中加入所述固相B和磷酸铝形成混合物，混合物中各组分质量比2,3-二氢吡喃：固相B：磷酸铝=10:4:0.01。将混合物水浴恒温至90～95℃，恒温过程中磁力搅拌混合物，保温20min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为5%的双氧水，将所述固相C浸泡在所述双氧水中，质量比固相C/双氧水=1:6。浸泡完成后将固相C取出，80±10℃烘干，再次浸泡在溶质质量百分含量为5%的丙烯酸钠的水溶液中，丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍。搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的加入量为3mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。60±5℃恒温搅拌10min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，80±10℃烘干，获得固相D；
（6）配置溶质质量百分含量为5%的稀盐酸，将所述固相D浸泡在稀盐酸中10min，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相D质量的6倍。然后过滤，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述污水处理絮凝剂。
本实施例所述黑布林-猕猴桃提取液的制备方法为：将新鲜黑布林果肉和新鲜猕猴桃果肉切碎后混合，混合物浸泡在去离子水中，55±5℃恒温超声环境下搅拌30min，然后空冷至常温，过滤去除固相，液相减压浓缩至浓缩前体积的1/5，即获得所述黑布林-猕猴桃提取液；黑布林果肉和猕猴桃果肉的混合质量比黑布林/猕猴桃=1:0.2；去离子水为浸泡其中的混合物质量的6倍。
实施例2
一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液中各组分的浓度分别为：壳聚糖乙酸13g/L，氯化铱3g/L，其余为水；搅拌溶液5min，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，其中所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为24mL/100mL，聚乙二醇2000为8 mL/100mL，其余为乙醇；壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.7。将混合液水浴恒温至55±5℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，戊二醛的加入质量/混合液的质量=4%。加料完成后继续55±5℃恒温搅拌10min；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液将混合液的pH调节到10，70～75℃恒温搅拌50min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，80±10℃烘干；
（3）配置黑布林-猕猴桃提取液，向所述黑布林-猕猴桃提取液中加入氢氧化钠将提取液的pH调节到14获得溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中按照质量比溶液A/固相=10:3的比例加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.4个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至125±5℃保温20min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）向2,3-二氢吡喃中加入所述固相B和磷酸铝形成混合物，混合物中各组分质量比2,3-二氢吡喃：固相B：磷酸铝=10:5:0.01。将混合物水浴恒温至90～95℃，恒温过程中磁力搅拌混合物，保温20min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为5%的双氧水，将所述固相C浸泡在所述双氧水中，质量比固相C/双氧水=1:7。浸泡完成后将固相C取出，80±10℃烘干，再次浸泡在溶质质量百分含量为6%的丙烯酸钠的水溶液中，丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍。搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的加入量为5mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。60±5℃恒温搅拌10min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，80±10℃烘干，获得固相D；
（6）配置溶质质量百分含量为5%的稀盐酸，将所述固相D浸泡在稀盐酸中10min，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相D质量的6倍。然后过滤，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述污水处理絮凝剂。
本实施例所述黑布林-猕猴桃提取液的制备方法为：将新鲜黑布林果肉和新鲜猕猴桃果肉切碎后混合，混合物浸泡在去离子水中，55±5℃恒温超声环境下搅拌30min，然后空冷至常温，过滤去除固相，液相减压浓缩至浓缩前体积的1/5，即获得所述黑布林-猕猴桃提取液；黑布林果肉和猕猴桃果肉的混合质量比黑布林/猕猴桃=1:0.2；去离子水为浸泡其中的混合物质量的6倍。
实施例3
一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液中各组分的浓度分别为：壳聚糖乙酸17g/L，氯化铱5g/L，其余为水；搅拌溶液5min，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，其中所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为30mL/100mL，聚乙二醇2000为12 mL/100mL，其余为乙醇；壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.8。将混合液水浴恒温至55±5℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，戊二醛的加入质量/混合液的质量=6%。加料完成后继续55±5℃恒温搅拌10min；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液将混合液的pH调节到10，70～75℃恒温搅拌50min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，80±10℃烘干；
（3）配置黑布林-猕猴桃提取液，向所述黑布林-猕猴桃提取液中加入氢氧化钠将提取液的pH调节到14获得溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中按照质量比溶液A/固相=10:3的比例加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.5个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至125±5℃保温30min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）向2,3-二氢吡喃中加入所述固相B和磷酸铝形成混合物，混合物中各组分质量比2,3-二氢吡喃：固相B：磷酸铝=10:5:0.01。将混合物水浴恒温至90～95℃，恒温过程中磁力搅拌混合物，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为5%的双氧水，将所述固相C浸泡在所述双氧水中，质量比固相C/双氧水=1:8。浸泡完成后将固相C取出，80±10℃烘干，再次浸泡在溶质质量百分含量为7%的丙烯酸钠的水溶液中，丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍。搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的加入量为6mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。60±5℃恒温搅拌20min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，80±10℃烘干，获得固相D；
（6）配置溶质质量百分含量为5%的稀盐酸，将所述固相D浸泡在稀盐酸中10min，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相D质量的6倍。然后过滤，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述污水处理絮凝剂。
本实施例所述黑布林-猕猴桃提取液的制备方法为：将新鲜黑布林果肉和新鲜猕猴桃果肉切碎后混合，混合物浸泡在去离子水中，55±5℃恒温超声环境下搅拌30min，然后空冷至常温，过滤去除固相，液相减压浓缩至浓缩前体积的1/5，即获得所述黑布林-猕猴桃提取液；黑布林果肉和猕猴桃果肉的混合质量比黑布林/猕猴桃=1: 0.3；去离子水为浸泡其中的混合物质量的6倍。
实施例4
一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液中各组分的浓度分别为：壳聚糖乙酸20g/L，氯化铱6g/L，其余为水；搅拌溶液5min，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，其中所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为30mL/100mL，聚乙二醇2000为15 mL/100mL，其余为乙醇；壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.9。将混合液水浴恒温至55±5℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，戊二醛的加入质量/混合液的质量=8%。加料完成后继续55±5℃恒温搅拌10min；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液将混合液的pH调节到10，70～75℃恒温搅拌60min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，80±10℃烘干；
（3）配置黑布林-猕猴桃提取液，向所述黑布林-猕猴桃提取液中加入氢氧化钠将提取液的pH调节到14获得溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中按照质量比溶液A/固相=10:4的比例加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.6个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至125±5℃保温30min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）向2,3-二氢吡喃中加入所述固相B和磷酸铝形成混合物，混合物中各组分质量比2,3-二氢吡喃：固相B：磷酸铝=10:6:0.01。将混合物水浴恒温至90～95℃，恒温过程中磁力搅拌混合物，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为5%的双氧水，将所述固相C浸泡在所述双氧水中，质量比固相C/双氧水=1:9。浸泡完成后将固相C取出，80±10℃烘干，再次浸泡在溶质质量百分含量为8%的丙烯酸钠的水溶液中，丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍。搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的加入量为7mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。60±5℃恒温搅拌20min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，80±10℃烘干，获得固相D；
（6）配置溶质质量百分含量为5%的稀盐酸，将所述固相D浸泡在稀盐酸中10min，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相D质量的6倍。然后过滤，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述污水处理絮凝剂。
本实施例所述黑布林-猕猴桃提取液的制备方法为：将新鲜黑布林果肉和新鲜猕猴桃果肉切碎后混合，混合物浸泡在去离子水中，55±5℃恒温超声环境下搅拌30min，然后空冷至常温，过滤去除固相，液相减压浓缩至浓缩前体积的1/5，即获得所述黑布林-猕猴桃提取液；黑布林果肉和猕猴桃果肉的混合质量比黑布林/猕猴桃=1:0.3；去离子水为浸泡其中的混合物质量的6倍。
对比例1
一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液中各组分的浓度分别为：壳聚糖乙酸17g/L，氯化铱5g/L，其余为水；搅拌溶液5min，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，其中所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为30mL/100mL，聚乙二醇2000为12 mL/100mL，其余为乙醇；壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.8。将混合液水浴恒温至55±5℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，戊二醛的加入质量/混合液的质量=6%。加料完成后继续55±5℃恒温搅拌10min；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液将混合液的pH调节到10，70～75℃恒温搅拌50min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，80±10℃烘干；
（3）配置pH为14的氢氧化钠水溶液作为本对比例的溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中按照质量比溶液A/固相=10:3的比例加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.5个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至125±5℃保温30min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）向2,3-二氢吡喃中加入所述固相B和磷酸铝形成混合物，混合物中各组分质量比2,3-二氢吡喃：固相B：磷酸铝=10:5:0.01。将混合物水浴恒温至90～95℃，恒温过程中磁力搅拌混合物，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为5%的双氧水，将所述固相C浸泡在所述双氧水中，质量比固相C/双氧水=1:8。浸泡完成后将固相C取出，80±10℃烘干，再次浸泡在溶质质量百分含量为7%的丙烯酸钠的水溶液中，丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍。搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的加入量为6mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。60±5℃恒温搅拌20min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，80±10℃烘干，获得固相D；
（6）配置溶质质量百分含量为5%的稀盐酸，将所述固相D浸泡在稀盐酸中10min，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相D质量的6倍。然后过滤，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述污水处理絮凝剂。
对比例2
一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸的水溶液，所述壳聚糖乙酸的水溶液中壳聚糖乙酸的浓度为17g/L，其余为水；搅拌溶液5min，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，其中所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为30mL/100mL，聚乙二醇2000为12 mL/100mL，其余为乙醇；壳聚糖乙酸的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.8。将混合液水浴恒温至55±5℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，戊二醛的加入质量/混合液的质量=6%。加料完成后继续55±5℃恒温搅拌10min；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液将混合液的pH调节到10，70～75℃恒温搅拌50min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，80±10℃烘干；
（3）配置黑布林-猕猴桃提取液，向所述黑布林-猕猴桃提取液中加入氢氧化钠将提取液的pH调节到14获得溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中按照质量比溶液A/固相=10:3的比例加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.5个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至125±5℃保温30min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）向2,3-二氢吡喃中加入所述固相B和磷酸铝形成混合物，混合物中各组分质量比2,3-二氢吡喃：固相B：磷酸铝=10:5:0.01。将混合物水浴恒温至90～95℃，恒温过程中磁力搅拌混合物，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为5%的双氧水，将所述固相C浸泡在所述双氧水中，质量比固相C/双氧水=1:8。浸泡完成后将固相C取出，80±10℃烘干，再次浸泡在溶质质量百分含量为7%的丙烯酸钠的水溶液中，丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍。搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的加入量为6mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。60±5℃恒温搅拌20min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，80±10℃烘干，获得固相D；
（6）配置溶质质量百分含量为5%的稀盐酸，将所述固相D浸泡在稀盐酸中10min，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相D质量的6倍。然后过滤，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得所述污水处理絮凝剂。
本对比例所述黑布林-猕猴桃提取液的制备方法为：将新鲜黑布林果肉和新鲜猕猴桃果肉切碎后混合，混合物浸泡在去离子水中，55±5℃恒温超声环境下搅拌30min，然后空冷至常温，过滤去除固相，液相减压浓缩至浓缩前体积的1/5，即获得所述黑布林-猕猴桃提取液；黑布林果肉和猕猴桃果肉的混合质量比黑布林/猕猴桃=1: 0.3；去离子水为浸泡其中的混合物质量的6倍。
对比例3
一种污水处理絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液中各组分的浓度分别为：壳聚糖乙酸17g/L，氯化铱5g/L，其余为水；搅拌溶液5min，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，其中所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为30mL/100mL，聚乙二醇2000为12 mL/100mL，其余为乙醇；壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.8。将混合液水浴恒温至55±5℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，戊二醛的加入质量/混合液的质量=6%。加料完成后继续55±5℃恒温搅拌10min；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液将混合液的pH调节到10，70～75℃恒温搅拌50min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，80±10℃烘干；
（3）配置黑布林-猕猴桃提取液，向所述黑布林-猕猴桃提取液中加入氢氧化钠将提取液的pH调节到14获得溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中按照质量比溶液A/固相=10:3的比例加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.5个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至125±5℃保温30min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）配置溶质质量百分含量为5%的双氧水，将所述固相B浸泡在所述双氧水中，质量比固相B/双氧水=1:8。浸泡完成后将固相B取出，80±10℃烘干，再次浸泡在溶质质量百分含量为7%的丙烯酸钠的水溶液中，丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍。搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的加入量为6mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。60±5℃恒温搅拌20min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，80±10℃烘干，获得固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为5%的稀盐酸，将所述固相C浸泡在稀盐酸中10min，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相C质量的6倍。然后过滤，固相用去离子水洗涤3次，80±10℃烘干，获得本对比例的污水处理絮凝剂。
本对比例所述黑布林-猕猴桃提取液的制备方法为：将新鲜黑布林果肉和新鲜猕猴桃果肉切碎后混合，混合物浸泡在去离子水中，55±5℃恒温超声环境下搅拌30min，然后空冷至常温，过滤去除固相，液相减压浓缩至浓缩前体积的1/5，即获得所述黑布林-猕猴桃提取液；黑布林果肉和猕猴桃果肉的混合质量比黑布林/猕猴桃=1: 0.3；去离子水为浸泡其中的混合物质量的6倍。
实施例5
取生活污水，测试污水的COD为351mg/L，TP为6.07mg/L，铬离子含量为0.14 mg/L。将污水分为200mL等分的7份，以300r/min的速度搅拌各组污水，搅拌过程中每份废水分别加入实施例1～4和对比例1～3制备的污水处理絮凝剂，每份絮凝剂的加入量为30mg/1L污水，加料完成后将搅拌速度调至50r/min，搅拌10min后静置，取每组上层清液检测COD、TP和铬离子含量，计算污水处理前后COD、TP和铬离子的去除率[去除率=(处理前污水COD、TP或铬离子含量－处理后污水COD、TP或铬离子含量)/处理前污水COD、TP或铬离子含量×100%]，结果如图1所示。
由图1可知，采用本发明所述方法制备的絮凝剂对污水中COD、TP和铬离子的去除效果明显，使用价值较高，性能稳定。对比实施例3和对比例1可知，在絮凝剂制备过程中引入黑布林-猕猴桃提取液，能够显著改善絮凝剂成品的COD去除率和Tp去除率，但对絮凝剂的铬离子去除率影响较小。对比实施例3和对比例2可知，在本发明所述方法中省略氯化铱，对COD、TP和铬离子含量的去除率均具有恶化效果，说明铱元素引入絮凝剂有利于提高絮凝剂的污水处理性能。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）配置壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液，搅拌溶液5min以上，再向溶液中加入司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液形成混合液，将混合液水浴恒温至50～60℃，恒温过程中不断搅拌，并向混合液中加入戊二醛，加料完成后继续50～60℃恒温搅拌10min以上；
（2）恒温时间达到后，在搅拌条件下将混合液升温至70～75℃，向混合液中加入碱液将混合液的pH调节到9～10，70～75℃恒温搅拌40～60min，恒温后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干；
（3）配置黑布林-猕猴桃提取液，向所述黑布林-猕猴桃提取液中加入氢氧化钠将提取液的pH调节到13～14获得溶液A，将溶液A置于密闭容器内，向所述溶液A中加入步骤（2）制得的烘干后的固相，密封所述密闭容器，用氮气将容器内的空气排出，并充入氮气使得密闭容器内的气压为1.3～1.6个标准大气压，将密闭容器内的混合物加热至120～130保温20～30min，然后混合物在氮气氛围下随密闭容器空冷至常温，将混合物取出，过滤，固相用去离子水洗涤，真空干燥，获得所述固相B；
（4）向2,3-二氢吡喃中加入所述固相B和磷酸铝形成混合物，将混合物水浴恒温至90～95℃，恒温过程中磁力搅拌混合物，保温20～30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，烘干，获得所述固相C；
（5）配置溶质质量百分含量为3%～5%的双氧水，将所述固相C浸泡在所述双氧水中，浸泡完成后将固相C取出，烘干，再次浸泡在丙烯酸钠的水溶液中，搅拌溶液，搅拌过程中向溶液中加入环氧氯丙烷，60±5℃恒温搅拌10～20min，然后冷却至常温，固液分离，固相用无水乙醇洗涤3次，烘干，获得固相D；
（6）配置稀盐酸，将所述固相D浸泡在稀盐酸中10min以上，然后过滤，固相用去离子水洗涤2～3次，烘干，获得所述污水处理絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液中各组分的浓度分别为：壳聚糖乙酸10～20g/L，氯化铱2～6g/L，其余为水；所述司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液中各组分的浓度分别为：司盘80为20～30mL/100mL，聚乙二醇6～15 mL/100mL，其余为乙醇；所述壳聚糖乙酸、氯化铱的水溶液/司盘80、聚乙二醇的乙醇溶液的混合体积比=1:0.6～0.9，戊二醛的加入质量/混合液的质量=3%～8%。
3.根据权利要求1所述的一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述碱液为溶质质量百分含量为5%的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述黑布林-猕猴桃提取液的制备方法为：将新鲜黑布林果肉和新鲜猕猴桃果肉切碎后混合，混合物浸泡在去离子水中，50～60℃恒温超声环境下搅拌20～30min，然后空冷至常温，过滤去除固相，液相减压浓缩至浓缩前体积的1/5，即获得所述黑布林-猕猴桃提取液；黑布林果肉和猕猴桃果肉的混合质量比黑布林/猕猴桃=1:0.2～0.3；去离子水为浸泡其中的混合物质量的6倍。
5.根据权利要求1所述的一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述溶液A和所述步骤（2）制得的烘干后的固相质量比溶液A/固相=10:2～4。
6.根据权利要求1所述的一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，2,3-二氢吡喃、固相B和磷酸铝的混合质量比2,3-二氢吡喃：固相B：磷酸铝=10:4～6:0.01。
7.根据权利要求1所述的一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，固相C和浸泡固相C所用的所述双氧水质量比固相C/双氧水=1:6～9；所述丙烯酸钠的水溶液中溶质的质量百分含量为5%～8%，其余为水；丙烯酸钠的水溶液质量为浸泡其中固相质量的5倍，环氧氯丙烷的加入量为3～7mL/100mL丙烯酸钠的水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸为溶质质量百分含量为5%的盐酸，稀盐酸的质量为浸泡其中的固相D质量的6倍以上。
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