CN111115586A - 一种六氟化硫的合成方法及其合成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六氟化硫的合成方法及其合成装置。该方法以四氟化硫为原料，用CoF3和液溴做氧化剂，以较高产率得到高纯度的六氟化硫。本发明利用强氟化剂三氟化钴，为四氟化硫的高效氧化反应提供了反应基础。本发明的有益效果体现在：本方法的成本比较低，操作比传统方法简单，而且产生的六氟化硫纯度较高，避免了后面繁琐的纯化过程。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种六氟化硫的合成方法及其合成装置。
背景技术
六氟化硫的化学性质比较稳定，其惰性与氩气相似。六氟化硫热稳定性极好，其在纯态下在500℃以上也不分解。六氟化硫具有良好的电绝缘性和灭弧特性，是一种高价、无机、无色、无定形、无毒和不易燃的气体化合物，在水中不易溶出。六氟化硫在化工领域有着广泛的应用。现有的制备工艺包括，在电解反应器中直接用氟气对硫进行氟化，但是产品中含SF4和S2F10的副产物；或者使用氧来氧化四氟化硫中的硫，但同时会产生二氧化硫作为副产物。另外，也有文献中报道了二氟化氙的反应，然而，这个过程对工业上应用来说成本昂贵。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种六氟化硫的合成方法及其合成装置。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种六氟化硫的合成方法，以四氟化硫为原料，用CoF3和液溴做氧化剂，得到高纯度的六氟化硫。
优选地，包括如下步骤，
S1、在反应瓶中，加入液溴和乙腈，再加入干燥的CoF3，搅拌；
S2、在缓冲瓶中加入乙腈：异丙醇= 5:1的混合溶剂；
S3、在室温下，用连接管将SF4原料缓慢导入反应瓶中，反应生成的SF6经缓冲瓶后进入收集装置。
优选地，所述干燥的CoF3通过如下方法获得，将CoF3放入不锈钢反应釜中，加热后抽真空干燥。
优选地，用于合成六氟化硫的合成装置，包括反应瓶、所述反应瓶上设置有冷凝管，所述冷凝管的另一端通过连接管与一缓冲瓶联通，所述缓冲瓶的另一端通过连接管与收集装置连接。
优选地，所述缓冲瓶与所述收集装置之间还连接有取样装置。
优选地，所述反应瓶和所述缓冲瓶均为四口瓶。
优选地，所述连接管为聚四氟管。
本发明的有益效果体现在：本方法不会产生副产品只产生所需的六氟化硫。这种简单的反应器避免了电解法的能耗。
具体实施方法
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规的方法，本领域的普通技术人员在本发明公开内容的基础上可以选择本领域其他常用的方法来代替说明书具体。
本发明揭示了一种六氟化硫的合成装置及其合成方法， 所述装置包括反应瓶、所述反应瓶上设置有冷凝管，所述冷凝管的另一端通过连接管与一缓冲瓶联通，所述缓冲瓶的另一端通过连接管与收集装置连接。所述反应瓶和所述缓冲瓶均为四口瓶。所述连接管为聚四氟管。所述缓冲瓶与所述收集装置之间还连接有取样装置，用于在反应中取样，进行纯度的测试。
利用以上合成装置的合成方法，其反应式如下，
包括如下步骤，
在反应瓶即干燥的10L四口瓶中，加入2L液溴 和3L乙腈，然后加入干燥的1.2Kg CoF3,对反应进行机械搅拌。液溴的作用为反应试剂和溶剂，将反应生成的CoF2，氧化生成CoF3，提高了反应的效率。而且，三氟化钴是一种强氟化剂，为四氟化硫的高效氧化反应提供了反应基础。
其中，干燥的CoF3通过将CoF3放入不锈钢反应釜中，加热至150℃，抽真空干燥4h后制得。
在缓冲瓶，即2L的四口瓶中装入600mL乙腈：异丙醇= 5:1的混合溶剂，用来吸收液溴和多余的SF4。
在室温下，用聚四氟管将SF4从钢瓶导入反应瓶中，用加压阀控制通入SF4的速度，慢慢通入SF4 1kg，可以看到反应液中有气泡。反应生成的SF6经第二个四口瓶纯化后进入收集装置。经过取样装置取少量SF6做红外检测，其纯度可以达到99%。 收集到的SF6有1.1kg，产率为81%。
当然本发明尚有多种具体的实施方法，在此就不一一列举。凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (7)
1.一种六氟化硫的合成方法，其特征在于：以四氟化硫为原料，用CoF3和液溴做氧化剂，得到高纯度的六氟化硫。
2.如权利要求1所述的一种六氟化硫的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1、在反应瓶中，加入液溴和乙腈，再加入干燥的CoF3，搅拌；
S2、在缓冲瓶中加入乙腈和异丙醇的混合溶剂，且乙腈：异丙醇= 5:1；
S3、在室温下，用连接管将SF4原料缓慢导入反应瓶中，反应生成的SF6经缓冲瓶后进入收集装置。
3.如权利要求2所述的一种六氟化硫的合成方法，其特征在于：所述干燥的CoF3通过如下方法获得，将CoF3放入不锈钢反应釜中，加热后抽真空干燥。
4.如权利要求1所述的用于合成六氟化硫的合成装置，其特征在于：包括反应瓶、所述反应瓶上设置有冷凝管，所述冷凝管的另一端通过连接管与一缓冲瓶联通，所述缓冲瓶的另一端通过连接管与收集装置连接。
5.如权利要求4所述的用于合成六氟化硫的合成装置，其特征在于：所述缓冲瓶与所述收集装置之间还连接有取样装置。
6.如权利要求4所述的用于合成六氟化硫的合成装置，其特征在于：所述反应瓶和所述缓冲瓶均为四口瓶。
7.如权利要求4所述的用于合成六氟化硫的合成装置，其特征在于：所述连接管为聚四氟管。
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