CN111105967B - 一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极及制备方法 - Google Patents

一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，包括由多层基体层组成的阴极本体，所述基体层通过在碳纤维单向布上堆积碳纳米管形成；所述阴极本体设置多个贯穿阴极本体的孔，孔内填充石墨。本发明还包括一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，采用本发明的一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，发射均匀且寿命较长。

Description

一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极及制备方法
技术领域
本发明涉及一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极及制备方法，属于相对论电真空器件技术领域。
背景技术
相对论电真空器件向高功率、高重复频率、小型化、长脉宽与长寿命方向发展。电子束为束、波互作用能量源头，在一定重复频率下须满足分布均匀、稳定与束密度至少大于1kA/cm2的要求。同时，要求阴极在高压脉冲电源的驱动下直接发射电子、具备足够多炮发射能力且发射阈值与等离子体膨胀速度不能太高。现阶段，常用强流冷阴极存在以下问题：
第一，具备较长发射寿命的阴极发射不均匀。在高功率微波源研究中，发射寿命较长的冷阴极常选用金属与石墨阴极。在高电子束密度要求下，现用金属、石墨阴极以场致爆炸发射机理发射电子。阴极表面晶须在电场增强作用下场致发射，晶须被迅速加热，结合热场发射晶须爆炸产生等离子体并产生新的晶须，电子束在电场作用下从表面等离子体中被拉出。所以发射阈值与电子温度相对很高、等离子体膨胀速度快，在电场屏蔽、新旧晶须分布不均匀的影响下，电子发射不均匀，易造成局部烧蚀，影响发射稳定性。
第二，强流发射相对均匀的阴极发射寿命不满足器件发展需求。为了克服发射不均匀的缺点并适当降低等离子体膨胀速度，纤维阴极技术得到快速发展。现阶段天鹅绒阴极虽然发射阈值低、等离子体膨胀速度慢，但发射次数极其有限。碳纤维阴极由于材料多由有机物碳化而成，杂质含量高，发射时纤维尖端易炸裂，影响发射寿命。
目前，碳纳米管阴极发射性能优异，其材料特性符合强流重复频率阴极要求。即大比表面积，容易吸附气体分子，其受电子轰击后释放出来，沿面闪络几率增大，利于降低电子温度，从而减缓等离体膨胀速度；耐高温、中空结构可通过少量形变吸收部分应力并可自恢复，利于长时间高重复频率运行。然而，丝网印刷与生长型碳纳米管薄膜阴极由于碳纳米管与基材结合力较弱，导致碳纳米管强流发射容易剥离，并不适合长寿命应用。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极及制备方法，本发明的阴极发射均匀且寿命较长。
本发明采用的技术方案如下：
一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，包括由多层基体层组成的阴极本体，所述基体层通过在碳纤维单向布上堆积碳纳米管形成；所述阴极本体设置多个贯穿阴极本体的孔，孔内填充石墨。
本发明中，通过在碳纤维单向布上堆积碳纳米管制成基体层，并将多层基体层层叠制成需要的阴极本体，同时阴极本体设置贯穿的孔，并用石墨填充，石墨可以连接层叠的基体层使之成为整体，并且通过填充石墨使阴极更加致密，使之更稳定，从而使用寿命更长；碳纳米管就是天然晶须，其以独具材料属性场致发射初始电子，由于解吸附情况的突变在树立碳纤维周围等离子体猝发，综合了表面闪络与爆炸发射的特点，从而使阴极兼备了碳纤维和碳纳米管两种发射材料的优点。
作为优选，所述碳纳米管质量为基体层质量的35-50％。
作为优选，所述复合层上相邻碳纤维间距为0.3-1mm。
作为优选，所述碳纤维的排布方向与阴极电子发射方向一致。
作为优选，所述孔垂直于碳纤维排布方向。
作为优选，所述阴极本体上布满孔。通过针刺机在阴极本体上布满微小的孔洞，孔的直径为刺针的直径；设置的孔越多，填充石墨后的阴极结构越致密。
作为优选，所述基体层在孔的一侧设置连接部，连接相邻两基体层。针刺机在阴极本体上刺孔的同时，会使部分碳纳米管和碳纤维横切形成连接部，从而可以将各基体层连接起来。
作为优选，所述阴极本体的发射面厚度为0.2-1mm。
作为优选，所述碳纳米管为晶须状碳纳米管。
作为优选，所述碳纤维为T700碳纤维；所述碳纤维为PAN碳纤维。
本发明还包括一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，包括以下步骤：
步骤a:在碳纤维单向布上堆积碳纳米管形成基体层；
步骤b:将多层基体层层叠后制成阴极本体；
步骤c:在阴极本体上设置多个贯穿阴极本体的孔；
步骤d:在孔内填充石墨，制得阴极成品。
首先将碳纳米管堆积在碳纤维上，制得碳纳米管和碳纤维复合的基体层；将多层基体层层叠以达到合适的电子发射面的厚度，并根据需要制成所需要形状的阴极本体；在阴极本体上设置孔用石墨填充形成致密结构，并且石墨可以将层叠后基体层连接成整体，从而制成阴极成品。
作为优选，步骤a中，利用化学气相沉积方法制备碳纳米管使其堆积在碳纤维单向布上。
作为优选，步骤a中，将碳纤维单向布置于反应炉中，通入碳源气体，催化剂作用下在600-900℃下制得碳纳米管堆积在碳纤维单向布上。
在上述方案中，使用化学气相沉积的方法制备碳纳米管，并沉积在碳纤维单向布上，可以使制成的碳纳米管和碳纤维复合基体层更加的致密，从而形成稳定的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，使用寿命更长。
作为优选，所述碳源气体的通入方向与碳纤维排布方向一致。可以方便制成的碳纳米管更好的沉积在碳纤维间隙里，从而使制备的碳纳米管和碳纤维复合基体层更均匀。
作为优选，所述碳源气体的通入流量为1-100sccm。通过控制合适的通入流量，控制碳纳米管的生产速度，使碳纳米管在碳纤维单向布上更好的沉积。
作为优选，所述反应炉为双温管式炉。
作为优选，所述碳源气体为乙炔、甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯或正己烷。
作为优选，所述碳源气体为丙烯。
作为优选，所述催化剂为酞菁铁。
作为优选，步骤a中，所述碳纤维单向布的碳纤维的间距为0.3-1mm。
作为优选，步骤a中，所述碳纤维为T700碳纤维；所述碳纤维为PAN碳纤维。
作为优选，步骤b中，将多层基体层层叠后制成管状的阴极本体。在相对论电真空器件中，阴极一般均为管状。
作为优选，步骤b中，所述阴极本体中碳纤维的排布方向与电子发射方向一致。碳纳米管场致发射初始电子时，由于解吸附情况的突变在碳纤维周围等离子猝发，综合表面闪络与爆炸发射的特点，从而兼备了碳纤维和碳纳米管的优点。
作为优选，步骤c中，通过针刺机针刺阴极本体，使阴极本体布满贯穿阴极本体的孔来。
作为优选，步骤c中，所述孔垂直于碳纤维排布方向。
在上述方案中，针刺孔的主要目的是为了在孔内填充致密的石墨，使层叠在一起的基体层连接起来，形成致密的整体；同时针刺使部分碳纳米管和碳纤维横切形成连接部，从而将相邻基体层连接起来。
作为优选，步骤d中，在反应炉中，使碳源气体高温裂解成石墨并填充在孔内。
作为优选，步骤d中，向反应炉中通入碳源气体并逐渐升温至700-900℃，保温200-500h后即得阴极成品。
作为优选，步骤d中，碳源气体的通入方向与碳纤维的排布方向垂直。
作为优选，步骤d中，碳源气体的的通入流量为20-200sccm。
作为优选，所述碳源气体为乙炔、甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯或正己烷。
作为优选，所述碳源气体为丙烯。
作为优选，反应炉的升温速度小于10℃/min；反应炉内的压力为100Pa-50kPa。
在上述方案中，通过不断的通入碳源气体，碳源气体在流经孔的同时会缓慢裂解生产石墨，裂解的石墨不断在孔内沉积，经过不断的沉积从而填充满孔，形成致密的整体。
本发明制备的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，由于通过化学气相沉积的方法不断的堆积碳纳米管和裂解石墨，使制得的阴极成品结构非常致密，从而具有更好的使用稳定性；并且碳纳米管含量高，杂质少更加稳定，寿命更长。
本发明制备的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，由于电场屏蔽作用、晶须爆炸及再生导致常规爆炸发射阴极等离子体局部猝发、电子发射时变性强、不均匀、较高重复频率下欠稳定。电场场发射与电场增强系数正相关，非介质阴极电场增强系数主要为几何增强系数，碳纳米管比一般晶须场发射性能更好并具有独特解吸附特性，而其一维特性致使几何增强系数大于一般晶须型等离子体爆炸阴极，其温度特性、光滑界面特性、应力吸收与自恢复特性致使其相比金属、石墨等阴极发射寿命优点得到保持，而发射稳定与均匀性显著提高。
本发明制备的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，kA/cm2级高电子束流密度目前只能来源于阴极表面等离子体，阴极不再要求高真空环境，相比碳纳米管薄膜阴极降低了环境要求；一般石墨阴极爆炸发射时，由于层间滑移及尖端爆炸，石墨粉尘随着电子发射次数的增多，逐渐污染真空，严重时甚至造成脉冲缩短，所以该阴极环境适应性更强。另外，碳纳米管更容易吸附氧、氮等元素而非石墨、金属阴极等易吸附的水分子，相对而言属于更重的元素，所以等离子体速度更低。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明的冷阴极，结构致密，密度高。
2、本发明的冷阴极与一般具备较长寿命的阴极相比，强流发射更均匀。
3、本发明的冷阴极与其它碳素阴极相比，环境适应性强，等离子体速度低。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的结构示意图；
图2是强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极试验波形图；
图3是电子发射过程中分幅相机抓拍阴极等离子体图片。
图中标记：1-阴极本体、2-基体层、3-孔。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例的一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，包括以下步骤：
步骤a:将碳纤维簇间距为0.3mm的T700PAN单向布置于双温管式炉中，以酞菁铁为催化剂，通入流量为1sccm的丙烯，丙烯的通入方向平行于碳纤维排布方向，在600℃下制得碳纳米管，碳纳米管填充在碳纤维间隙内并在单向布上堆积一层碳纳米管制得基体层；
步骤b:将多层基体层层叠后制成0.6mm厚度的管状阴极本体，阴极本体中碳纤维竖直向上排布；
步骤c:通过针刺机针刺阴极本体，使阴极本体布满贯穿阴极本体的孔，针刺使部分碳纳米管和碳纤维横切形成连接部，从而将相邻基体层连接起来；
步骤d:向双温管式炉通入流量为20sccm的丙烯，丙烯的通入方向为阴极本体的径向方向，双温管式炉内的压力控制在100Pa，双温管式炉以4℃/min的速度缓慢升温到700℃，并保温500h后制得强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极成品。
本实施例的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，包括由多层基体层组成的环形阴极本体，阴极本体的发射面厚度为0.6mm，所述基体层通过在碳纤维单向布上堆积碳纳米管形成；碳纤维单向布上相邻碳纤维间距为0.5mm，碳纤维竖直向上排布与阴极电子发射方向一致；基体层为T700PAN碳纤维单向布，碳纤维单向布的碳纤维间隙填充碳纳米管，且在碳纤维单向布上堆积一层碳纳米管；
阴极本体设置布满贯穿阴极本体的孔，孔垂直于碳纤维排布方向，孔内填充石墨；基体层在孔的一侧设置连接部，连接相邻两基体层。
本实施例强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，结构致密密度达1.68g/cm3，制成的阴极成品中碳纳米管的质量分散为40％。
实施例2
本实施例的一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，包括以下步骤：
步骤a:将碳纤维簇间距为1mm的T700PAN单向布置于双温管式炉中，以酞菁铁为催化剂，通入流量为100sccm的乙炔，乙炔的通入方向平行于碳纤维排布方向，在900℃下制得碳纳米管，碳纳米管填充在碳纤维间隙内并在单向布上堆积一层碳纳米管制得基体层；
步骤b:将多层基体层层叠后制成0.2mm厚度的管状阴极本体，阴极本体中碳纤维竖直向上排布；
步骤c:通过针刺机针刺阴极本体，使阴极本体布满贯穿阴极本体的孔，针刺使部分碳纳米管和碳纤维横切形成连接部，从而将相邻基体层连接起来；
步骤d:向双温管式炉通入流量为200sccm的乙炔，乙炔的通入方向为阴极本体的径向方向，双温管式炉内的压力控制在50kPa，双温管式炉以9℃/min的速度升温到900℃，并保温200h后制得强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极成品。
本实施例制备的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，包括由多层基体层组成的环形阴极本体，阴极本体的发射面厚度为0.2mm，所述基体层通过在碳纤维单向布上堆积碳纳米管形成；碳纤维单向布上相邻碳纤维间距为1mm，碳纤维竖直向上排布与阴极电子发射方向一致；基体层为T700PAN碳纤维单向布，碳纤维单向布的碳纤维间隙填充碳纳米管，且在碳纤维单向布上堆积一层碳纳米管；
阴极本体设置布满贯穿阴极本体的孔，孔垂直于碳纤维排布方向，孔内填充石墨；基体层在孔的一侧设置连接部，连接相邻两基体层。
本实施例的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，结构致密密度达1.8g/cm3，制成的阴极成品中碳纳米管的质量分散为50％。
如图2所示，本发明的一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极在强流重频阴极电子发射试验研究中，脉冲源电压为800Kv、宽度180ns，真空度为4.8*10-3Pa，阴极形式为薄环，电子发射方式为轴向发射，一定二极管间距下，电子束流强度约为8.2kA、宽度约160ns、等效束流密度大于2kA/cm2,25Hz下、10000炮内电流密度无衰减、发射稳定，电压、电流延迟时间为20ns，发射均匀。
阴极在1s内发射25个脉冲串的电压、电子束流波形的重叠，脉冲间的时间为40ms。其中：上波形为电压波形，纵轴为260kV/div；下波形为电子束流波形，纵轴为5kA/div；横轴均为200ns/div。
图3为电子发射过程中分幅相机抓拍阴极等离子体图片，其中幅间隔为20ns。
综上所述，采用本发明制备的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，其结构致密，密度高；，相比一般具备较长寿命的阴极，强流发射均匀；相比其它碳素阴极，环境适应性强，等离子体速度低。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，其特征在于：包括由多层基体层组成的阴极本体，所述基体层通过在碳纤维单向布上堆积碳纳米管形成；
所述阴极本体设置多个贯穿阴极本体的孔，孔内填充石墨。
2.如权利要求1所述的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，其特征在于：所述碳纳米管质量为基体层质量的35-50%。
3.如权利要求1所述的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极，其特征在于：所述阴极本体中碳纤维的排布方向与电子发射方向一致。
4.一种强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a:在碳纤维单向布上堆积碳纳米管形成基体层；
步骤b:将多层基体层层叠后制成阴极本体；
步骤c:在阴极本体上设置多个贯穿阴极本体的孔；
步骤d:在孔内填充石墨，制得阴极成品。
5.如权利要求4所述的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，其特征在于：步骤a中，将碳纤维单向布置于反应炉中，通入碳源气体，催化剂作用下在600-900℃下制得碳纳米管堆积在碳纤维单向布上。
6.如权利要求5所述的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，其特征在于：所述碳源气体为乙炔、甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯或正己烷。
7.如权利要求5所述的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，其特征在于：所述碳源气体的通入方向与碳纤维排布方向一致。
8.如权利要求5所述的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，其特征在于：所述催化剂为酞菁铁。
9.如权利要求4所述的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，其特征在于：步骤c中，通过针刺机针刺阴极本体，使阴极本体布满贯穿阴极本体的孔。
10.如权利要求4所述的强流重复频率碳纤维—碳纳米管复合冷阴极的制备方法，其特征在于：步骤d中，向反应炉中通入碳源气体并逐渐升温至700-900℃，保温200-500h后即得阴极成品。
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