CN111100576A - 一种全贴合用聚酯胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全贴合用聚酯胶膜，由两层热塑性改性的聚酯胶膜夹持一层辐射预交联的聚酯胶膜组成，所述热塑性改性的聚酯胶膜的原料包括下述重量份的组分：乙烯‑甲基丙烯酸甲酯共聚100份；引发剂A 0.4‑1.5份；多功能助剂A 0.8‑3.5份；所述的辐射预交联的聚酯胶膜的原料包括下述重量份的组分：乙烯‑甲基丙烯酸甲酯共聚物100份；引发剂B 0.5‑2.0份；多功能助剂B 1.0‑4.0份。由于被夹持在中间的辐射预交联的聚酯胶膜已经过预交联处理，所以提高了聚酯胶膜的尺寸稳定性和耐热性，可以解决触控显示屏在UV固化贴合工序中，由胶体材料收缩变形导致的触控显示屏质量差和精度低等问题。

Description

一种全贴合用聚酯胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及层状产品技术领域，特别是一种全贴合用聚酯胶膜，以及该胶膜的制备方法。
背景技术
随着触控技术的快速发展，3D电视、智能手机、平板电脑等电子产品已广泛采用触控显示屏，而触控显示屏的结构一般由保护玻璃层、触摸层和显示层三部分构成，每层结构之间需要胶体材料以全贴合的方式将保护玻璃层、触摸层和显示层完全黏贴在一起。传统的触控显示屏胶体材料有OCA光学胶、LOCA光学胶。其中OCA光学胶为无基体材料的双面贴合胶带，它具有高透光率和优异的粘接性能，但也存有一些加工缺陷，如贴合时消泡难度大和填充段差能力不佳，局限于小尺寸的触控显示屏的贴合应用。LOCA光学胶是一种丙烯酸酯类液态光学胶，它不仅具有高透光率和优异的粘接性能，还具有很好的填充段差的性能，能代替OCA光学胶应于用大尺寸触控显示屏，但在贴合大尺寸触控显示屏时，也存在气味大、容易溢胶、返工难度大等问题。
近年来，热熔胶体作为新型的触控显示屏胶体材料开始被研究，包括一种紫外光交联固化EVA光学胶膜，其涉及到的紫外光固化EVA光学膜可解决在贴合时产生的消泡难度大、填充段差能力不佳、气味大、容易溢胶、返工难度大等问题，但它存有较高的水汽透过率、耐候性能差，高黄变指数，对电极具有腐蚀性等缺陷。
另外也存在一种UV固化聚烯烃光学膜，其具有优异的水汽阻隔性能、对电极材料无腐蚀性能。但是聚烯烃光学膜的基材为聚烯烃树脂，是一种非极性高分子，存在与极性低分子的增粘剂或偶联剂不相容现象，而使低分子增粘剂或偶联剂存在扩散迁移等现象，导致UV固化聚烯烃光学膜存在储存稳定性差、粘接不稳定等问题。
以上两种光学胶膜在固化前为热塑性，材料的分子结构为线性，而在UV灯照射下快速完成固化，此时，光学膜的交联度从零开始快速上升到一定值，使得光学膜出现收缩变形，影响了触控显示屏的贴合质量和精度。
发明内容
因此，在触控显示屏技术领域，急需一种能解决由膜材收缩变形导致触控显示屏质量差和精度低等问题的，并具有高透光率、低水汽透过率、稳定的粘接性能等特点的胶膜。
为解决上述技术问题，本发明一方面采用了以下技术方案：
一种全贴合用聚酯胶膜，由两层热塑性改性的聚酯胶膜夹持一层辐射预交联的聚酯胶膜组成，所述热塑性改性的聚酯胶膜的原料包括下述重量份的组分：
乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物 100份；
引发剂A 0.4-1.5份；
多功能助剂A 0.8-3.5份；
所述的辐射预交联的聚酯胶膜的原料包括下述重量份的组分：
乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物 100份；
引发剂B 0.5-2.0份；
多功能助剂B 1.0-4.0份。
进一步，所述引发剂A为聚丁二醇250-(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯、聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]、丙烯酸酯化二苯甲酮中的一种或两种以上的混合物。所述多功能性助剂A，包括下述重量份的组分：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 0.3-1.5份；
γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷 0.3-1.4份；
N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼 0.2-0.6份。
进一步，所述引发剂B为聚丁二醇250-(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯、过氧化-2-乙基已基碳酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷中的一种或两种以上的混合物。所述多功能性助剂B，包括下述重量份的组分：
三烯丙基氰尿酸酯 0.4-1.7份；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 0.5-1.8份；
双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯 0.1-0.5份。
进一步，所述乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的甲基丙烯酸甲酯含量为12-27％，熔融温度范围为45-90℃。
进一步，所述的全贴合用聚酯胶膜的厚度为0.3-1.5mm；所述热塑性改性的聚酯胶膜的厚度为0.1-0.5mm；所述的辐射预交联的聚酯胶膜的厚度为0.1-0.5mm。所述辐射预交联的聚酯胶膜的交联度为10-60％。
另一方面，本发明还提供了一种全贴合用聚酯胶膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将制备辐射预交联的聚酯胶膜的原料进行预混合，然后经挤出、拉伸、牵引的工序制得聚酯胶膜，后经辐射处理制成辐射预交联的聚酯胶膜；
2)将制备热塑性改性的聚酯胶膜的原料进行预混合，然后经挤出、单面覆在辐射预交联的聚酯胶膜一侧表面、拉伸、牵引制得半成品；
3)将制备热塑性改性的聚酯胶膜的原料进行预混合，然后经挤出、单面覆在半成品未被热塑性改性的聚酯胶膜覆盖的一侧表面上、拉伸、牵引制得全贴合用聚酯胶膜。
进一步，所述步骤1)中的辐射处理为电离辐射，辐射采用的介质为γ射线或X射线，辐射剂量为5-150kGy。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)由于被夹持在中间的辐射预交联的聚酯胶膜已经过预交联处理，所以提高了聚酯胶膜的尺寸稳定性和耐热性，可以解决触控显示屏在UV固化贴合工序中，由胶体材料收缩变形导致的触控显示屏质量差和精度低等问题；
(2)该全贴合用聚酯胶膜具有高透光率、低水汽透过率、稳定的粘接性能等特性，可取代传统的OCA光学胶、LOCA光学胶、UV固化EVA光学膜和UV固化聚烯烃光学膜，作为新一代胶体材料应用于触控显示屏全贴合。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，制备全贴合用聚酯胶膜。
基底的制备：按质量份算，将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1.0份引发剂B、2.5份多功能助剂B添加到高速混料机中进行预混合，然后投入到流延机中，经过挤出、拉伸、牵引、收卷工序先制得厚度为0.1mm的聚酯胶膜；其中引发剂B为过氧化-2-乙基已基碳酸叔丁酯，所述多功能助剂B包括1.2份的三烯丙基氰尿酸酯、0.9份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.4份的双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯。制得的聚酯胶膜经辐射剂量为80kGy的电离辐射，制成辐射预交联的聚酯胶膜。
全膜的制备：按质量份算，将将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1.2份引发剂A、2.0份多功能助剂A添加到高速混料机中进行预混合。以制得的辐射预交联的聚酯胶膜为基底，将前述预混合物分别以挤出、单面覆盖、拉伸、牵引的工序复合于辐射预交联的聚酯胶膜的两侧，制得厚度为0.4mm全贴合用聚酯胶膜并收卷。其中所述引发剂A为聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]，所述多功能助剂A包括1.0份的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.6份γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和0.4份的N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
实施例2，制备全贴合用聚酯胶膜。
基底的制备：按质量份算，将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、0.5份引发剂B、3.3份多功能助剂B添加到高速混料机中进行预混合，然后投入到流延机中，经过挤出、拉伸、牵引、收卷工序先制得厚度为0.1mm的聚酯胶膜；其中引发剂B由聚丁二醇250-(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯与2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷混合而成，所述多功能助剂B包括1.5份的三烯丙基氰尿酸酯、1.6份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.2份的双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯。制得的聚酯胶膜经辐射剂量为120kGy的电离辐射，制成辐射预交联的聚酯胶膜。
全膜的制备：按质量份算，将将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、0.8份引发剂A、1.9份多功能助剂A添加到高速混料机中进行预混合。以制得的辐射预交联的聚酯胶膜为基底，将前述预混合物分别以挤出、单面覆盖、拉伸、牵引的工序复合于辐射预交联的聚酯胶膜的两侧，制得厚度为0.3mm的全贴合用聚酯胶膜并收卷。其中所述引发剂A为丙烯酸酯化二苯甲酮，所述多功能助剂A包括0.5份的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1.2份γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和0.2份的N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
实施例3，制备全贴合用聚酯胶膜。
基底的制备：按质量份算，将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、0.8份引发剂B、4.0份多功能助剂B添加到高速混料机中进行预混合，然后投入到流延机中，经过挤出、拉伸、牵引、收卷工序先制得厚度为0.3mm的聚酯胶膜；其中引发剂B为2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷，所述多功能助剂B包括1.7份的三烯丙基氰尿酸酯、1.8份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.5份的双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯。制得的聚酯胶膜经辐射剂量为150kGy的电离辐射，制成辐射预交联的聚酯胶膜。
全膜的制备：按质量份算，将将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1.0份引发剂A、3.0份多功能助剂A添加到高速混料机中进行预混合。以制得的辐射预交联的聚酯胶膜为基底，将前述预混合物分别以挤出、单面覆盖、拉伸、牵引的工序复合于辐射预交联的聚酯胶膜的两侧，制得厚度为0.7mm的全贴合用聚酯胶膜并收卷。其中所述引发剂A为聚丁二醇250-(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯，所述多功能助剂A包括1.3份的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1.2份γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和0.5份的N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
实施例4，制备全贴合用聚酯胶膜。
基底的制备：按质量份算，将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1.6份引发剂B、1.5份多功能助剂B添加到高速混料机中进行预混合，然后投入到流延机中，经过挤出、拉伸、牵引、收卷工序先制得厚度为0.5mm的聚酯胶膜；其中引发剂B为聚丁二醇250-(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯，所述多功能助剂B包括0.7份的三烯丙基氰尿酸酯、0.6份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.2份的双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯。制得的聚酯胶膜经辐射剂量为60kGy的电离辐射，制成辐射预交联的聚酯胶膜。
全膜的制备：按质量份算，将将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1.5份引发剂A、0.8份多功能助剂A添加到高速混料机中进行预混合。以制得的辐射预交联的聚酯胶膜为基底，将前述预混合物分别以挤出、单面覆盖、拉伸、牵引的工序复合于辐射预交联的聚酯胶膜的两侧，制得厚度为1.5mm的全贴合用聚酯胶膜并收卷。其中所述引发剂A为聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]，所述多功能助剂A包括0.3份的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.3份γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和0.2份的N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
实施例5，制备全贴合用聚酯胶膜。
基底的制备：按质量份算，将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、2.0份引发剂B、1.0份多功能助剂B添加到高速混料机中进行预混合，然后投入到流延机中，经过挤出、拉伸、牵引、收卷工序先制得厚度为0.2mm的聚酯胶膜；其中引发剂B为过氧化-2-乙基已基碳酸叔丁酯，所述多功能助剂B包括0.4份的三烯丙基氰尿酸酯、0.5份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.1份的双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯。制得的聚酯胶膜经辐射剂量为100kGy的电离辐射，制成辐射预交联的聚酯胶膜。
全膜的制备：按质量份算，将将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、0.4份引发剂A、3.5份多功能助剂A添加到高速混料机中进行预混合。以制得的辐射预交联的聚酯胶膜为基底，将前述预混合物分别以挤出、单面覆盖、拉伸、牵引的工序复合于辐射预交联的聚酯胶膜的两侧，制得厚度为1.0mm的全贴合用聚酯胶膜并收卷。其中所述引发剂A为聚丁二醇250-(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯，所述多功能助剂A包括1.5份的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1.4份γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和0.6份的N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
实施例6，制备全贴合用聚酯胶膜。
基底的制备：按质量份算，将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、1.2份引发剂B、2.0份多功能助剂B添加到高速混料机中进行预混合，然后投入到流延机中，经过挤出、拉伸、牵引、收卷工序先制得厚度为0.4mm的聚酯胶膜；其中引发剂B为2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷，所述多功能助剂B包括0.7份的三烯丙基氰尿酸酯、1.0份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.3份的双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯。制得的聚酯胶膜经辐射剂量为120kGy的电离辐射，制成辐射预交联的聚酯胶膜。
全膜的制备：按质量份算，将将100份乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、0.9份引发剂A、2.5份多功能助剂A添加到高速混料机中进行预混合。以制得的辐射预交联的聚酯胶膜为基底，将前述预混合物分别以挤出、单面覆盖、拉伸、牵引的工序复合于辐射预交联的聚酯胶膜的两侧，制得厚度为0.8mm的全贴合用聚酯胶膜并收卷。其中所述引发剂A为丙烯酸酯化二苯甲酮，所述多功能助剂A包括0.9份的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1.2份γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和0.4份的N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼。
对比例1：市售全贴合用EVA胶膜A(广州生产、厚度0.3mm)
对比例2：市售全贴合用EVA胶膜B(东莞生产、厚度0.3mm)
对比例3：市售全贴合用EVA胶膜C(深圳生产、厚度0.3mm)
上述实施例1-6和对比实施例1-3，用下述测试方法进行粘接力测试、收缩率测试、透光率测试、水汽透过率测试：
1.粘接力测试
制样方法：按1.0mm载玻片/光学膜/聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的方式层叠，在温度设定为100℃的层压机抽真空完成预压贴合，在光强1200MW的汞灯下辐照90秒，完成交联固化；
试验测试条件：温度23±5℃，相对湿度50±20％；
性能表征方法：按GB/T 2790-2008《胶粘剂180°剥离强度试验方法》进行测试。
2.收缩率测试
制样方法：取100mm×100mm尺寸光学胶膜放在PTFE板上，在烘箱中加热，自然冷却后取出。
试验测试条件：烘箱温度75℃，加热360s；
性能表征方法：求出光学胶膜在宽度和长度方向的收缩率，收缩率＝(L未加热-L加热后)/L未加热×100％，其中L为光学胶膜尺寸；
3.透光率测试
制样方法：用两片1.0mm载玻片夹住光学膜，在温度设定为100℃的层压机抽真空完成预压贴合，在光强1200MW的汞灯下辐照90秒，完成交联固化；
试验测试条件：温度23±5℃，相对湿度50±20％；
性能表征方法：按GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》进行测试。
4.水汽透过率测试
制样方法：光学膜在温度设定为100℃的层压机抽真空完成预压贴合，在光强1200MW的汞灯下辐照90秒，完成交联固化；
试验测试条件：温度38℃，相对湿度90％；
性能表征方法：按GB/T 21529-2008《塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定》进行测试。
上述性能测试结果如表1所示。
结果分析：通过实施例1-6和对比例1-3的性能测试结果相比发现，实施例1-6制得的全贴合用聚酯胶膜的收缩率均在0.6％以下，而市对比例(不同地区生产的市售全贴合用EVA胶膜)的收缩率在1.6％～2.1％范围。这是因为实施例的在UV固化前，已预先经过辐射处理，具有一定的交联度，起着骨架功能，能有效防止光学胶膜在受热中收缩。在实际贴合触控显示屏过程中，光学胶膜在预贴合工艺中会受热和在UV固化贴合过程中因受UV光线照射而受热，光学胶膜产生收缩必定会降低触控显示屏的贴合精度。由于本发明的中间层聚酯胶膜已经过预交联处理，提高了聚酯胶膜的尺寸稳定性和耐热性，可以解决触控显示屏在UV固化贴合工序中，由胶体材料收缩变形导致的触控显示屏质量差和精度低等问题。另外，本发明制得的全贴合用聚酯胶膜具有高透光率、低水汽透过率、稳定的粘接性能等特性，可作为新一代胶体材料应用于触控显示屏全贴合。
表1性能测试结果对比表
Figure BDA0002302113240000121
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种全贴合用聚酯胶膜，其特征在于：由两层热塑性改性的聚酯胶膜夹持一层辐射预交联的聚酯胶膜组成，所述热塑性改性的聚酯胶膜包括下述重量份的组分：
乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物 100份；
引发剂A 0.4-1.5份；
多功能助剂A 0.8-3.5份；
所述的辐射预交联的聚酯胶膜包括下述重量份的组分：
乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物 100份；
引发剂B 0.5-2.0份；
多功能助剂B 1.0-4.0份。
2.根据权利要求1所述的全贴合用聚酯胶膜，其特征在于：所述引发剂A为聚丁二醇250-(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯、聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]、丙烯酸酯化二苯甲酮中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的全贴合用聚酯胶膜，其特征在于：所述多功能性助剂A，包括下述重量份的组分：
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 0.3-1.5份；
γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷 0.3-1.4份；
N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼 0.2-0.6份。
4.根据权利要求1所述的全贴合用聚酯胶膜，其特征在于：所述引发剂B为聚丁二醇250-(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯、过氧化-2-乙基已基碳酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的全贴合用聚酯胶膜，其特征在于：所述多功能性助剂B，包括下述重量份的组分：
三烯丙基氰尿酸酯 0.4-1.7份；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 0.5-1.8份；
双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯 0.1-0.5份。
6.根据权利要求1所述的全贴合用聚酯胶膜，其特征在于：所述乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的甲基丙烯酸甲酯含量为12-27％，熔融温度范围为45-90℃。
7.根据权利要求1所述的全贴合用聚酯胶膜，其特征在于：所述的全贴合用聚酯胶膜的厚度为0.3-1.5mm；所述热塑性改性的聚酯胶膜的厚度为0.1-0.5mm；所述的辐射预交联的聚酯胶膜的厚度为0.1-0.5mm。
8.根据权利要求1所述的全贴合用聚酯胶膜，其特征在于：所述辐射预交联的聚酯胶膜的交联度为10-60％。
9.一种全贴合用聚酯胶膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将制备辐射预交联的聚酯胶膜的原料进行预混合，然后经挤出、拉伸、牵引的工序制得聚酯胶膜，后经辐射处理制成辐射预交联的聚酯胶膜；
2)将制备热塑性改性的聚酯胶膜的原料进行预混合，然后经挤出、单面覆在辐射预交联的聚酯胶膜一侧表面、拉伸、牵引制得半成品；
3)将制备热塑性改性的聚酯胶膜的原料进行预混合，然后经挤出、单面覆在半成品未被热塑性改性的聚酯胶膜覆盖的一侧表面上、拉伸、牵引制得全贴合用聚酯胶膜。
10.制备权利要求1所述的全贴合用聚酯胶膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中的辐射处理为电离辐射，辐射采用的介质为γ射线或X射线，辐射剂量为5-150kGy。
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