CN111100271A - 一种共聚酯材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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林雪梅
张林春
王伟
夏东平
李华
朱金芳
刘春秀
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Abstract

本发明提供了一种共聚酯材料及其制备方法，采用该方法制备的共聚酯材料，其拉伸强度为25～40MPa，断裂伸长率大于500％，具有良好的加工性能及回弹性，适用于床垫内芯或各类室内室外家具坐垫的填充物，有望取代目前市场上的POE高分子材料，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种共聚酯材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于改性聚酯合成领域，具体涉及一种共聚酯材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前市场上应用于环保床垫内芯领域的高分子材料主要是聚氧化乙烯(POE)，POE内芯床垫具有诸多优点：具有良好的透气性和抗冲击性；软硬度以及对人体的支撑力度都是较合理和舒适的；具有防潮、防霉、防菌、防螨的作用；节能、环保、重量轻、无味、易清洗；无噪音、耐用、不易变形。其克服了目前市面上的棕垫、弹簧床垫、水床、泡沫床、充气床等不透气、不能水洗等缺点。但目前POE高分子材料基本上都依赖于进口，POE国外的主要生产厂家有DOW化学、三井化学、LG化学等，PEO价格比较昂贵，而国内并没有产业化。
聚酯如果用于内芯床垫领域，同POE一样，具有诸多优点：具有良好的透气性和抗冲击性；节能、环保、重量轻、无味、易清洗。但从现有资料看，尚未有特别针对床垫领域的改性聚酯合成技术的报道。这是因为目前PET主要用于纤维和工程塑料领域的比较多，在弹性体领域开发得比较少。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种性能与POE高分子接近的共聚酯材料及其制备方法，旨在取代目前市场上现有的POE高分子材料，可应用于环保床垫内芯领域。
本发明提供了一种共聚酯材料，包括以下重量百分比的组分：
Figure BDA0001841212010000021
其中，所述的组分a为三碳链以上的脂肪(环)族二元酸，组分b为三碳链以上的脂肪(环)族二元醇，组分c为脂肪(环)族多元酸或多元醇。
所述的共聚酯材料熔点为110～150℃，拉伸强度为25～40MPa，断裂伸长率大于500％，熔融指数为2-10g/10min(2.16kg，190℃条件下)，具有良好的加工性能和机械强度及回弹性。
本发明还提供了共聚酯材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)酯化：将原料对苯二甲酸，间苯二甲酸，乙二醇，组分a、组分b，以及组分c按组分比例混合，在催化剂的作用下，于210～250℃进行酯化反应，反应时间为3～4小时；其中，所述的催化剂为钛系催化剂和锑系催化剂的复合催化剂；所述的钛系催化剂为钛酸酯或二氧化钛中的任一种或其组合，所述的锑系催化剂为三氧化二锑或乙二醇锑中的任一种或其组合；
(2)预聚：在真空条件下，将步骤(1)得到的反应体系进行预聚反应，预聚温度240～260℃，真空度200～300Pa，持续时间1～2小时；
(3)缩聚：将步骤(2)制得的预聚产物进行缩聚反应，缩聚温度260～280℃，真空度≤200Pa，缩聚时间2～4小时，制得共聚酯。
本发明制备的共聚酯，与普通聚酯相比，由于原料中采用了组分c，使得共聚酯具有一定的网状结构，增强了材料的拉伸强度。
本发明中的组分b三碳链以上的脂肪(环)族二元醇，包含聚醚(或聚酯)二元醇。
本发明还提供了该共聚酯材料作为床垫内芯材料的应用。
本发明还提供了该共聚酯材料作为坐垫填充物材料的应用，其可广泛适用于室内室外家具，如榻榻米，座垫，沙发垫，汽车座垫等的填充物材料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的适合制造床垫内芯的共聚酯材料，可用于取代目前市场上的POE高分子材料。
(2)本发明制备的共聚酯材料，在具备POE高分子材料的各项优异性能的同时，制备成本较低。
(3)本发明制备的共聚酯材料，除了应用于床垫外，还广泛适用于室内室外家具，如榻榻米，座垫，沙发垫，汽车座垫等的填充物材料，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。实施例1～3
1)以对苯二甲酸，间苯二甲酸，乙二醇，以及一定量的三碳链以上的脂肪(环)族二元酸、三碳链以上的脂肪(环)族二元醇，一定量的脂肪(环)族多元酸或多元醇为反应原料，在2.5～3公斤压力下，210～250℃进行酯化反应，原料投料摩尔比为所有的醇：所有的酸＝(1.1～2.0):1，反应至酯化率至不小于95％，反应过程移走生成的水；
2)预聚：待反应结束，体系缓慢抽低真空，真空度为200～300Pa，温度为240～260℃，持续时间1～2小时；
3)缩聚：然后抽高真空，真空度≤200Pa，温度为260～280℃，持续时间2～4h，制得共聚酯。
具体地，实施例1～3的反应原料配比见表1。
实施例1～3的酯化反应工艺中：反应温度分别为210℃，235℃和250℃，2.5～3公斤压力，反应过程中移走生成的水，当反应酯化率达到95％时，酯化完成。
实施例1～3的预缩聚工艺中：反应温度分别为240℃，250℃和260℃，真空度为250Pa，反应时间分别为2小时、1.5小时和1小时。
实施例1～3的缩聚工艺中：反应温度分别为260℃，275℃和280℃，真空度为50Pa，反应时间分别为4小时、3小时和2小时。
表1
Figure BDA0001841212010000041
Figure BDA0001841212010000051
测定实施例主要质量指标，数据见表2。其中：
特性粘度的测定方法：采用GB/T14189-93标准，用自动粘度测定仪测试。使用1:1的苯酚/四氯乙烷作为溶剂，切片的溶解温度为
90～100℃，粘度计水浴槽的温度控制范围为25±0.05℃。
熔点的测试方法：采用GB/T14189-93标准，用偏光显微镜测试。
表2
熔点(℃) 特性粘度(dl/g)
实施例1 150 0.711
实施例2 138 0.724
实施例3 143 0.700
对实施例的共聚酯和POE弹性体进行了机械性能的测试，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0001841212010000052
由表3可见，本发明制备的共聚酯材料，其性能与POE高分子材料相当，可用于取代目前市场上的POE高分子材料。同时，本发明制备的共聚酯材料，在具备POE高分子材料的各项优异性能的同时，制备成本较低。

Claims (5)

1.一种共聚酯材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
Figure FDA0001841210000000011
其中，所述的组分a为三碳链以上的脂肪(环)族二元酸，组分b为三碳链以上的脂肪(环)族二元醇，组分c为脂肪(环)族多元酸或多元醇。
2.根据权利要求1所述的共聚酯材料，其特征在于，所述的共聚酯材料熔点为110～150℃，拉伸强度为25～40MPa，断裂伸长率大于500％，熔融指数为10～20g/10min(2.16kg，190℃条件下)。
3.一种如权利要求1所述的共聚酯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)酯化：将原料对苯二甲酸，间苯二甲酸，乙二醇，组分a、组分b，以及组分c按组分比例混合，在催化剂的作用下，于210～250℃进行酯化反应，反应时间为3～4小时；其中，所述的催化剂为钛系催化剂和锑系催化剂的复合催化剂；所述的钛系催化剂为钛酸酯或二氧化钛中的任一种或其组合，所述的锑系催化剂为三氧化二锑或乙二醇锑中的任一种或其组合；
(2)预聚：在真空条件下，将步骤(1)得到的反应体系进行预聚反应，预聚温度240～260℃，真空度200～300Pa，持续时间1～2小时；
(3)缩聚：将步骤(2)制得的预聚产物进行缩聚反应，缩聚温度260～280℃，真空度≤200Pa，缩聚时间2～4小时，制得共聚酯。
4.一种如权利要求1所述的共聚酯材料作为床垫内芯材料的应用。
5.一种如权利要求1所述的共聚酯材料作为坐垫填充物材料的应用。
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