CN111099953A - 同分异构体的分离提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从同分异构体混合物中分离提纯高纯度目标产品的方法，先对含目标产品的混合物原料进行精馏预分离，得到富含目标产品及其同分异构体的混合物，然后对该混合物进行结晶分离，对所得晶体进行升温打浆洗涤，所得高温晶浆再经二级结晶或直接经固液分离和洗涤得到高纯度的目标产品。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的分离能耗高、生产效率低的问题，可用于同分异构体的分离提纯中。

Description

同分异构体的分离提纯方法
技术领域
本发明涉及一种同分异构体的分离提纯方法。
技术背景
化工生产过程中经常需要从同分异构体混合物中分离出高纯度的目标产品，这些同分异构体的沸点通常较接近，难以采用精馏法进行分离提纯，工业上通常利用其熔点的差异采用结晶法进行分离提纯。
专利“一种均四甲苯的提纯方法(CN103524288B)”公开了一种均四甲苯的分离提纯方法，对富含均四甲苯的富集液进行结晶分离，所得晶体经固液分离后，再经压榨得到合格的均四甲苯产品。该方法中，压榨工序一般需要人工搬运晶体至压榨机进行间歇操作，不仅生产效率低，而且工作环境恶劣。
专利“一种对二氯苯分步结晶工艺(CN102838448A)”公开了一种对二氯苯的分离提纯方法，文献“硝基氯苯生产技术的进展”介绍了工业上常用的对硝基氯苯的分离提纯方法，都是通过两级共六次结晶得到高纯度的对二氯苯和对硝基氯苯产品。这两种分离提纯方法都采用层式结晶工艺，属于间歇操作，生产效率低，而且结晶次数多，晶体需重复熔化和重结晶，结晶器也需重复制冷和加热，因此分离能耗也非常大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有同分异构体的分离提纯方法中存在的分离能耗高、生产效率低的问题，提供一种同分异构体的分离提纯方法。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：
一种同分异构体的分离提纯方法，包括以下步骤：
a)含目标产品及其同分异构体的组分进入一级结晶器中进行结晶，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ；
b)目标产品晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行升温打浆洗涤，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到目标产品晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ。
上述技术方案中,所述结晶母液Ⅰ排出生产装置或返回精馏单元继续精馏，或部分返回到一级结晶器中；结晶母液Ⅱ返回到一级结晶器中。
上述技术方案中,晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到目标产品晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，目标产品晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，结晶母液Ⅱ返回到一级结晶器中。
上述技术方案中,所述含目标产品及其同分异构体的组分由含目标产品的混合物经精馏获得，优选精馏单元采用两台精馏塔、或单台具有侧线采出功能的精馏塔、或单台隔壁精馏塔分离出轻组分、含目标产品及其同分异构体的中间组分和重组分，优选轻组分中目标产品的含量≤10wt％，含目标产品及其同分异构体的组分中目标产品及其同分异构体的含量≥80wt％，重组分中目标产品浓度≤10％，更优选中间组分中重组分含量为≤5％，更优选使用单台精馏塔，仅从塔顶分离出轻组分，不分离重组分，塔釜剩余混合物直接进入一级结晶器中进行结晶。
上述技术方案中,一级结晶器的操作温度高于结晶体系最高共熔点1～10℃，更优选结晶过程的传热温差≤20℃，更优选晶浆固含量≤50％，更优选目标产品的晶体粒度≥50μm。
上述技术方案中,使用固液增稠设备对晶浆Ⅰ进行增稠，优选增稠后的晶浆中固含量≥40％，优选经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ的纯度≥70％，更优选≥80％，滤饼含液量≤30％，结晶母液Ⅰ中夹带的目标产品晶体Ⅰ的质量分数≤10％，更优选晶浆Ⅰ采用固液旋流器进行固液分离，从顶部得到结晶母液清液，夹带的目标产品晶体Ⅰ的质量分数≤10％，从底部得到浓缩晶浆直接进入打浆洗涤罐中，优选浓缩晶浆中固含量≥40％，更优选固含量≥70％。
上述技术方案中,打浆洗涤罐的操作温度高于一级结晶器的操作温度，优选打浆洗涤罐为绝热操作，更优选晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量≤晶浆Ⅰ中目标产品的晶体重量，更优选晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量与晶浆Ⅰ中目标产品的晶体重量之比为0.7:1～1:1，更优选晶浆Ⅱ中目标产品的晶体粒度≥100μm。
上述技术方案中,二级结晶器的操作温度低于打浆洗涤罐的操作温度，优选晶浆Ⅲ中目标产品的晶体重量≥晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量，更优选晶浆Ⅲ中目标产品的晶体重量与晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量之比为1:1～3:1，更优选晶浆Ⅲ中目标产品的晶体粒度≥100μm。
上述技术方案中,固液分离器Ⅱ为晶体洗涤塔，优选使用固液增稠设备对晶浆进行增稠，更优选增稠后的晶浆中固含量≥40％，目标产品晶体Ⅱ以液态从洗涤塔中排出作为最终产品，其中一部分液态产品作为洗涤液返回到洗涤塔中对目标产品晶体Ⅱ进行洗涤,优选≥10％的液态产品作为洗涤液返回到洗涤塔中对目标产品晶体Ⅱ进行洗涤，更优选洗涤液温度与打浆洗涤罐或二级结晶器的操作温度的温差≤20℃，更优选温差≤15℃。
上述技术方案中,固液分离器Ⅱ为离心机，优选使用固液增稠设备对晶浆进行增稠，更优选增稠后的晶浆中固含量≥40％，目标产品晶体Ⅱ以固态从离心机中排出作为最终产品，优选滤饼含液量≤10％，在离心分离过程中，采用洗涤液对目标产品晶体Ⅱ进行洗涤，优选采用液态产品作为洗涤液，更优选≥10％的液态产品作为洗涤液返回到离心机中对目标产品晶体Ⅱ进行洗涤，更优选洗涤液温度与打浆洗涤罐或二级结晶器的操作温度的温差≤20℃，更优选洗涤过程的滤液与结晶母液Ⅱ分开收集，并经加热后返回到打浆洗涤罐中，更优选洗涤滤液加热后的温度比目标产品的熔点至少高5～10℃，更优选洗涤滤液中目标产品的浓度≥90％。
上述技术方案中,结晶母液Ⅱ的部分返回到二级结晶器或打浆洗涤罐中，优选结晶母液Ⅱ与洗涤滤液混合后目标产品的浓度≥80％，更优选结晶母液Ⅱ经加热后返回到打浆洗涤罐中，更优选结晶母液Ⅱ加热后的温度比目标产品的熔点至少高5～10℃。
上述技术方案中，结晶过程均采用悬浮结晶操作，从而实现连续生产，提高生产效率，结晶器也无需重复升温和降温，降低了分离能耗。为进一步降低分离能耗，在精馏预分离过程中，允许中间组分中含量较大量的重组分，甚至不分离重组分而直接进行结晶，从而极大地节约了精馏过程的分离能耗。然后，重组分含量的增加会导致晶体粒度变小、产品纯度下降，因此，为弥补结晶原料中重组分含量较高的不足，在一级结晶过程中，通过控制最低结晶温度、结晶传热温差、固含量等来制备粒度较大且分布均匀的产品晶体，提高固液分离效率，减少母液夹带，保障产品纯度，同时也确保后续升温打浆洗涤得以顺利进行，防止或减少晶体的熔化损失，避免打浆洗涤失去实际应用价值。另外，为降低固液分离能耗，对一级结晶晶浆直接采用低能耗的静态分离设备—固液旋流器代替离心机进行固液分离。对于结晶过程不可避免会产生的细晶，利用升温打浆洗涤达到消除目的，在打浆洗涤过程中，通过温度控制，特别是控制母液和洗涤滤液的加热温度，以及打浆液体浓度的控制，控制一定的晶体熔化比例，使其仅熔化一部分晶体，由于小粒度晶体溶解度更大，因此主要熔化低纯度的细晶，与常规的操作(将结晶晶体全部熔化后再重结晶)相比，晶体熔化及后续重结晶制冷所需的能耗都大幅度降低，而且还提高了剩余晶体的产品纯度。为弥补打浆洗涤过程的晶体熔化损失，可以通过二级结晶来补偿产品损失，由于打浆洗涤过程的晶体熔化很少，因此，二级结晶所需冷量也较少。为保障产品纯度，使用液态产品作为洗涤液对晶体进行洗涤，为达到良好的洗涤提纯效果，通过控制打浆洗涤罐与一级结晶器以及二级结晶器的操作温差，以确保洗涤过程顺利进行，进而保障产品纯度。
使用本发明的同分异构体的分离提纯方法进行目标产品的生产，通过悬浮结晶和打浆洗涤，得到高纯度产品，不仅大幅降低了分离能耗，同时，也实现了连续生产，提高了生产效率，取得了良好的技术效果。
附图说明
图1是本发明所述的同分异构体的分离提纯方法的流程示意图。
图2是本发明所述的同分异构体的分离提纯方法的另一种流程示意图。
图3是本发明所述的同分异构体的分离提纯方法的另一种流程示意图。
图4是本发明所述的同分异构体的分离提纯方法的另一种流程示意图。
下面通过实施例来对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图1所述，含均四甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比均四甲苯低的轻组分、富含均四甲苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比均四甲苯高的重组分，其中中间组分中均四甲苯浓度为19％，重组分浓度为10％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为15℃，结晶温度为-19℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到均四甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中均四甲苯晶体Ⅰ纯度为72％，平均粒度为120μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；均四甲苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为40℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到均四甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，均四甲苯晶体Ⅱ与均四甲苯晶体Ⅰ的重量之比为0.89：1；均四甲苯晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，均四甲苯产品纯度≈99％，平均粒度为200μm，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例1相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了50％。
【比较例1】
现有的均四甲苯的生产方法。
按照实施例1的操作条件，含均四甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比均四甲苯低的轻组分、富含均四甲苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比均四甲苯高的重组分，其中中间组分中均四甲苯浓度为20％，重组分浓度为5％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶温度为-19℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到均四甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中，均四甲苯晶体Ⅰ纯度为70％，平均粒度为80μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；均四甲苯晶体Ⅰ经压榨机压榨后作为产品排出生产装置，均四甲苯产品纯度≈97％。
【实施例2】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图1所述，含对二氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对二氯苯低的轻组分、富含对二氯苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对二氯苯高的重组分，其中中间组分中对二氯苯浓度为80％，重组分浓度为10％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为10℃，结晶温度为-18℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二氯苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二氯苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为40℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二氯苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，对二氯苯晶体Ⅱ与对二氯苯晶体Ⅰ的重量之比为0.85：1；对二氯苯晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，对二氯苯产品纯度≈99.9％，平均粒径为300μm，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例2相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了60％。
【比较例2】
现有的对二氯苯的生产方法。
按照实施例2的操作条件，含对二氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对二氯苯低的轻组分、富含对二氯苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对二氯苯高的重组分，其中中间组分中对二氯苯浓度为85％，重组分浓度为5％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶温度为-18℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二氯苯晶体Ⅰ的纯度为85％，平均粒径为100μm；所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二氯苯晶体Ⅰ熔化后再经重结晶，重结晶温度为40℃，得到对二氯苯晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，对二氯苯产品纯度≈99.5％，平均粒径为200μm。
【实施例3】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图1所述，含对硝基氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对硝基氯苯低的轻组分、富含对硝基氯苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对硝基氯苯高的重组分，其中中间组分中对硝基氯苯浓度为80％，重组分浓度为10％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为15℃，结晶温度为20℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对硝基氯苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置，对硝基氯苯晶体Ⅱ与对硝基氯苯Ⅰ的重量之比为0.83：1；对硝基氯苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为70℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ；对硝基氯苯晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，对硝基氯苯产品纯度≈99.9％，平均粒径为300μm，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例3相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了70％。
【比较例3】
现有的对硝基氯苯的生产方法。
按照实施例3的操作条件，含对硝基氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对硝基氯苯低的轻组分、富含对硝基氯苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对硝基氯苯高的重组分，其中中间组分中对硝基氯苯浓度为85％，重组分浓度为5％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶温度为20℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对硝基氯苯晶体Ⅰ的纯度为85％，平均粒径为100μm；所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对硝基氯苯晶体Ⅰ熔化后再经重结晶，重结晶温度为40℃，得到对硝基氯苯晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，对硝基氯苯产品纯度≈99.5％，平均粒径为200μm。
【实施例4】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图1所述，含对二甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对二甲苯低的轻组分、富含对二甲苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对二甲苯高的重组分，其中中间组分中对二甲苯浓度为80％，重组分浓度为10％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为10℃，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二甲苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为7℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯Ⅰ的重量之比为0.9：1；对二甲苯晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，对二甲苯产品纯度≈99.9％，晶体熔化前的平均粒径为300μm，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例3相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了80％。
【比较例4】
现有的对二甲苯的生产方法。
按照实施例4的操作条件，含对二甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对二甲苯低的轻组分、富含对二甲苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对二甲苯高的重组分，其中中间组分中对二甲苯浓度为85％，重组分浓度为5％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为85％，平均粒径为100μm；所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二甲苯晶体Ⅰ熔化后再经重结晶，重结晶温度为7℃，得到对二甲苯晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，对二甲苯产品纯度≈99.5％，晶体熔化前的平均粒径为200μm。
【实施例5】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图2所述，含均四甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比均四甲苯低的轻组分、富含均四甲苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比均四甲苯高的重组分，其中中间组分中均四甲苯浓度为19％，重组分浓度为10％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为15℃，结晶温度为-19℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到均四甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中均四甲苯晶体Ⅰ纯度为72％，平均粒度为120μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；均四甲苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为50℃，所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，结晶温度45℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到均四甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，晶浆Ⅲ中均四甲苯晶体重量与晶浆Ⅱ中均四甲苯晶体重量之比为1.2:1；均四甲苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且均四甲苯产品纯度≈99％、平均粒度为200μm，其中10％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例1相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了45％。
【实施例6】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图2所述，含对二氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对二氯苯低的轻组分、富含对二氯苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对二氯苯高的重组分，其中中间组分中对二氯苯浓度为80％，重组分浓度为10％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为10℃，结晶温度为-18℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二氯苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二氯苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为45℃，所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，结晶温度40℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二氯苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，晶浆Ⅲ中对二氯苯晶体重量与晶浆Ⅱ中对二氯苯晶体重量之比为2.9:1；对二氯苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且对二氯苯产品纯度≈99.9％、平均粒径为300μm，其中10％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例2相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了55％。
【实施例7】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图2所述，含对硝基氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对硝基氯苯低的轻组分、富含对硝基氯苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对硝基氯苯高的重组分，其中中间组分中对硝基氯苯浓度为80％，重组分浓度为10％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为15℃，结晶温度为20℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对硝基氯苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对硝基氯苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为70℃，所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，结晶温度65℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，晶浆Ⅲ中对硝基氯苯晶体重量与晶浆Ⅱ中对硝基氯苯晶体重量之比为2:1；对硝基氯苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且对硝基氯苯产品纯度≈99.9％、平均粒径为300μm，其中10％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例3相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了65％。
【实施例8】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图2所述，含对二甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，得到沸点比对二甲苯低的轻组分、富含对二甲苯及其同分异构体的中间组分，以及沸点比对二甲苯高的重组分，其中中间组分中对二甲苯浓度为80％，重组分浓度为10％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为10℃，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二甲苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为7℃，所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，结晶温度5℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，晶浆Ⅲ中对二甲苯晶体重量与晶浆Ⅱ中对二甲苯晶体重量之比为2.3:1；对二甲苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，其中对二甲苯产品纯度≈99.9％、晶体熔化前的平均粒径为300μm，其中10％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例4相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了75％。
【实施例9】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图3所述，含均四甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，除去沸点比均四甲苯低的轻组分，剩余物料中均四甲苯浓度为18％，重组分浓度为15％，直接进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为15℃，结晶温度为-19℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到均四甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中均四甲苯晶体Ⅰ纯度为72％，平均粒度为120μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；均四甲苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为42℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到均四甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，均四甲苯晶体Ⅱ与均四甲苯晶体Ⅰ的重量之比为0.86：1；均四甲苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且均四甲苯产品纯度≈99％、平均粒度为200μm，其中15％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例1相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了40％。
【实施例10】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图2所述，含对二氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，除去沸点比对二氯苯低的轻组分，剩余物料中对二氯苯浓度为75％，重组分浓度为15％，直接进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为10℃，结晶温度为-18℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二氯苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二氯苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为38℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二氯苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，对二氯苯晶体Ⅱ与对二氯苯晶体Ⅰ的重量之比为0.83：1；对二氯苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且对二氯苯产品纯度≈99.9％、平均粒径为300μm，其中15％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例2相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了50％。
【实施例11】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图3所述，含对硝基氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，除去沸点比对硝基氯苯低的轻组分，剩余物料中对硝基氯苯浓度为75％，重组分浓度为15％，直接进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为15℃，结晶温度为20℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对硝基氯苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对硝基氯苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为68℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，对硝基氯苯晶体Ⅱ与对硝基氯苯Ⅰ的重量之比为0.8：1；对硝基氯苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且对硝基氯苯产品纯度≈99.9％、平均粒径为300μm，其中15％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例3相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了60％。
【实施例12】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图3所述，含对二甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，除去沸点比对二甲苯低的轻组分，剩余物料中对二甲苯浓度为75％，重组分浓度为15％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为10℃，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为90％，平均粒径为150μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二甲苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为5℃，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，对二甲苯晶体Ⅱ与对二甲苯Ⅰ的重量之比为0.88：1；对二甲苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且对二甲苯产品纯度≈99.9％、晶体熔化前的平均粒径为300μm，其中15％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例4相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了70％。
【实施例13】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图4所述，含均四甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，除去沸点比均四甲苯低的轻组分，剩余物料中均四甲苯浓度为18％，重组分浓度为15％，直接进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为15℃，结晶温度为-19℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到均四甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中均四甲苯晶体Ⅰ纯度为70％，平均粒度为100μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；均四甲苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为50℃，所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，结晶温度45℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到均四甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，晶浆Ⅲ中均四甲苯晶体重量与晶浆Ⅱ中均四甲苯晶体重量之比为1.1:1；均四甲苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且均四甲苯产品纯度≈99％、平均粒度为200μm，其中20％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例1相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了35％。
【实施例14】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图4所述，含对二氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，除去沸点比对二氯苯低的轻组分，剩余物料中对二氯苯浓度为75％，重组分浓度为15％，直接进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为10℃，结晶温度为-18℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二氯苯晶体Ⅰ的纯度为85％，平均粒径为100μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二氯苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为45℃，所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，结晶温度40℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二氯苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，晶浆Ⅲ中对二氯苯晶体重量与晶浆Ⅱ中对二氯苯晶体重量之比为2.7:1；对二氯苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且对二氯苯产品纯度≈99.9％、平均粒径为300μm，其中20％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例2相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了45％。
【实施例15】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图4所述，含对硝基氯苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，除去沸点比对硝基氯苯低的轻组分，剩余物料中对硝基氯苯浓度为75％，重组分浓度为15％，直接进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为15℃，结晶温度为20℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对硝基氯苯晶体Ⅰ的纯度为85％，平均粒径为100μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对硝基氯苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为70℃，所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，结晶温度65℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到对硝基氯苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，晶浆Ⅲ中对硝基氯苯晶体重量与晶浆Ⅱ中对硝基氯苯晶体重量之比为1.8:1；对硝基氯苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且对硝基氯苯产品纯度≈99.9％、平均粒径为300μm，其中20％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例3相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了55％。
【实施例16】
本发明所述的同分异构体的分离提纯方法。
如图4所述，含对二甲苯的同分异构体混合物经精馏单元预分离，除去沸点比对二甲苯低的轻组分，剩余物料中对二甲苯浓度为75％，重组分浓度为15％；中间组分进入结晶器中进行结晶，结晶传热温差为10℃，结晶温度为-30℃，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，其中对二甲苯晶体Ⅰ的纯度为85％，平均粒径为100μm；结晶母液Ⅰ作为残液排出生产装置；对二甲苯晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行打浆洗涤，操作温度为7℃，所得晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，结晶温度5℃，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，晶浆Ⅲ中对二甲苯晶体重量与晶浆Ⅱ中对二甲苯晶体重量之比为2.1:1；对二甲苯晶体Ⅱ经洗涤液洗涤后得到产品，且对二甲苯产品纯度≈99.9％、晶体熔化前的平均粒径为300μm，其中20％产品熔化后作为洗涤液返回到离心机对晶体进行洗涤，结晶母液Ⅱ的一半返回到结晶器中，剩余部分返回到打浆洗涤罐中。与比较例4相比，生产过程连续操作，分离能耗降低了65％。

Claims (11)

1.一种同分异构体的分离提纯方法，包括以下步骤：
a)含目标产品及其同分异构体的组分进入一级结晶器中进行结晶，所得晶浆Ⅰ经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ；
b)目标产品晶体Ⅰ进入打浆洗涤罐中进行升温打浆洗涤，所得晶浆Ⅱ经固液分离器Ⅱ分离后得到目标产品晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ。
2.根据权利要求1所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于所述结晶母液Ⅰ排出生产装置或返回精馏单元继续精馏，或部分返回到一级结晶器中；结晶母液Ⅱ返回到一级结晶器中。
3.根据权利要求1所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于晶浆Ⅱ进入二级结晶器中进行结晶，所得晶浆Ⅲ经固液分离器Ⅱ分离后得到目标产品晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，目标产品晶体Ⅱ作为产品排出生产装置，结晶母液Ⅱ返回到一级结晶器中。
4.根据权利要求1所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于所述含目标产品及其同分异构体的组分由含目标产品的混合物经精馏获得，优选精馏单元采用两台精馏塔、或单台具有侧线采出功能的精馏塔、或单台隔壁精馏塔分离出轻组分、含目标产品及其同分异构体的中间组分和重组分，优选轻组分中目标产品的含量≤10wt％，含目标产品及其同分异构体的组分中目标产品及其同分异构体的含量≥80wt％，重组分中目标产品浓度≤10％，更优选中间组分中重组分含量为≤5％，更优选使用单台精馏塔，仅从塔顶分离出轻组分，不分离重组分，塔釜剩余混合物直接进入一级结晶器中进行结晶。
5.根据权利要求1或3所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于一级结晶器的操作温度高于结晶体系最高共熔点1～10℃，更优选结晶过程的传热温差≤20℃，更优选晶浆固含量≤50％，更优选目标产品的晶体粒度≥50μm。
6.根据权利要求1或3所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于使用固液增稠设备对晶浆Ⅰ进行增稠，优选增稠后的晶浆中固含量≥40％，优选经固液分离器Ⅰ分离后得到目标产品晶体Ⅰ的纯度≥70％，更优选≥80％，滤饼含液量≤30％，结晶母液Ⅰ中夹带的目标产品晶体Ⅰ的质量分数≤10％，更优选晶浆Ⅰ采用固液旋流器进行固液分离，从顶部得到结晶母液清液，夹带的目标产品晶体Ⅰ的质量分数≤10％，从底部得到浓缩晶浆直接进入打浆洗涤罐中，优选浓缩晶浆中固含量≥40％，更优选固含量≥70％。
7.根据权利要求1或3所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于打浆洗涤罐的操作温度高于一级结晶器的操作温度，优选打浆洗涤罐为绝热操作，更优选晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量≤晶浆Ⅰ中目标产品的晶体重量，更优选晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量与晶浆Ⅰ中目标产品的晶体重量之比为0.7:1～1:1，更优选晶浆Ⅱ中目标产品的晶体粒度≥100μm。
8.根据权利要求3所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于二级结晶器的操作温度低于打浆洗涤罐的操作温度，优选晶浆Ⅲ中目标产品的晶体重量≥晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量，更优选晶浆Ⅲ中目标产品的晶体重量与晶浆Ⅱ中目标产品的晶体重量之比为1:1～3:1，更优选晶浆Ⅲ中目标产品的晶体粒度≥100μm。
9.根据权利要求1或3所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于固液分离器Ⅱ为晶体洗涤塔，优选使用固液增稠设备对晶浆进行增稠，更优选增稠后的晶浆中固含量≥40％，目标产品晶体Ⅱ以液态从洗涤塔中排出作为最终产品，其中一部分液态产品作为洗涤液返回到洗涤塔中对目标产品晶体Ⅱ进行洗涤,优选≥10％的液态产品作为洗涤液返回到洗涤塔中对目标产品晶体Ⅱ进行洗涤，更优选洗涤液温度与打浆洗涤罐或二级结晶器的操作温度的温差≤20℃，更优选温差≤15℃。
10.根据权利要求1或3所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于固液分离器Ⅱ为离心机，优选使用固液增稠设备对晶浆进行增稠，更优选增稠后的晶浆中固含量≥40％，目标产品晶体Ⅱ以固态从离心机中排出作为最终产品，优选滤饼含液量≤10％，在离心分离过程中，采用洗涤液对目标产品晶体Ⅱ进行洗涤，优选采用液态产品作为洗涤液，更优选≥10％的液态产品作为洗涤液返回到离心机中对目标产品晶体Ⅱ进行洗涤，更优选洗涤液温度与打浆洗涤罐或二级结晶器的操作温度的温差≤20℃，更优选洗涤过程的滤液与结晶母液Ⅱ分开收集，并经加热后返回到打浆洗涤罐中，更优选洗涤滤液加热后的温度比目标产品的熔点至少高5～10℃，更优选洗涤滤液中目标产品的浓度≥90％。
11.根据权利要求1或3所述的同分异构体的分离提纯方法，其特征在于结晶母液Ⅱ的部分返回到二级结晶器或打浆洗涤罐中，优选结晶母液Ⅱ与洗涤滤液混合后目标产品的浓度≥80％，更优选结晶母液Ⅱ经加热后返回到打浆洗涤罐中，更优选结晶母液Ⅱ加热后的温度比目标产品的熔点至少高5～10℃。
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