CN111094959A - 用于分析气体的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于分析气体的方法，其中，将含金属氧化物的敏感层(2)暴露在气体中，所述方法具有以下步骤：将所述敏感层(2)的温度从第一温度(T1)降低到第二温度(T2)，其中，使所述敏感层(2)的温度对于预给定的时间段(D2)基本上保持在所述第二温度；将所述敏感层(2)的温度升高到第三温度(T3)；在所述敏感层(2)基本上具有第三温度期间测量所述敏感层(2)的至少一个电阻值；根据所测量的至少一个电阻值来分析所述气体的成分。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于分析气体的方法和一种用于分析气体的设备。本发明尤其涉及用于探测含硫物质、挥发性有机物质或一氧化碳的方法和设备。这种探测可用于分析室内空气甚至呼吸空气——例如用于识别口臭、吸烟者的呼吸或呼吸中的乙醇。
背景技术
具有金属氧化物的电半导体根据周围气体的组成而改变其电导率。因此，特定的化合物可以通过吸附而沉积在半导体上，由此改变半导体的电导率。通过测量电导率或电阻可以由此推断出周围气体中的物质。由文献DE 10 2005 009246A1已知一种示例性传感器，其中，将电荷使用和分析处理作为用于存在于传感器的周围环境气氛中的可氧化或可还原的气体或蒸气的浓度的量度。
发明内容
本发明提供一种具有权利要求1的特征的用于分析气体的方法以及一种具有权利要求10的特征的用于分析气体的设备。
根据第一方面，本发明相应地涉及一种用于分析气体的方法，其中，将含金属氧化物的敏感层暴露在气体中。将敏感层的温度从第一温度降低到第二温度，其中，将敏感层的温度对于预给定的时间段基本上保持在第二温度。然后，将敏感层的温度升高到第三温度，并且在气体基本上具有第三温度期间测量敏感层的至少一个电阻值。根据所测量的至少一个电阻值来分析气体的成分。
根据第二方面，本发明相应地涉及一种用于分析气体的设备。该设备包括能够暴露在气体中的含氧化物的敏感层。此外，该设备包括加热装置，该加热装置构造用于将敏感层的温度从第一温度降低到第二温度，将敏感层的温度对于预给定的时间段基本上保持在第二温度，然后将敏感层的温度升高到第三温度。此外，该设备具有测量装置，该测量装置构造用于在敏感层基本上具有第三温度期间测量敏感层的至少一个电阻值。最后，该设备包括分析装置，该分析装置构造用于根据所测量的至少一个电阻值来分析气体的成分。
优选的实施方式是相应的从属权利要求的主题。
本发明的优点
根据本发明，包含金属氧化物的敏感层发生至少两个温度转变
所述至少两个温度转变分别对敏感层的电阻具有影响。为此，优选地首先将敏感层加热到第一温度。如此选择第一温度，使得敏感层释放(befreien)仍然可能存在的吸附物或吸附气体。吸附物例如可以发生解吸——即发生近表面化合物的分解，这例如可以通过含硫气体与金属氧化物表面的接触而出现。优选地，将敏感层对于预给定的时间段地加热到第一温度，其选择足够长，使得在解吸和吸附之间建立平衡。因此可以设置明确定义的初始状态。在将敏感层的温度降低到第二温度期间，气体中的成分再次吸附在敏感层上。吸附取决于在该阶段期间位于敏感层的周围环境中的气体的浓度和组成。当敏感层的温度再次升高到第三温度时，再次发生上述解吸，该解吸尤其影响电导率并因此影响敏感层的电阻。本发明基于以下认知：电阻的质变以及电阻变化的准确时间过程不仅取决于吸附物的类型、而且取决于吸附物的浓度。因此，可以根据电阻值求取气体的特定成分。吸附程度尤其取决于敏感层的温度基本上保持在第二温度的持续时间。
与在较低温度下测量电阻相比，在高温下测量电阻是有利的。因此，对于在不同温度和不同气体气氛下的含金属氧化物的传感器，待测量的最大可能电阻与待测量的最小可能电阻普遍地相差因子100到1000。通常，相比于在相应于通常的传感器温度的第一和第三温度下，电阻在较低的第二温度下具有高得多的值。由于仅需要在较高的第三温度下测量电阻值，因此对于低温和相应的高电阻范围，不需要附加的复杂的测量电子部件。因此，根据本发明的设备尤其适合于诸如智能电话的移动设备中的成本有利的微控制器或ASIC。
根据该方法的一种优选的扩展方案，在测量敏感层的至少一个电阻值期间，将敏感层的温度对于预给定的时间段基本上保持在第三温度。在固定温度下，电阻的时间变化过程遵循可以与相应的参考曲线进行比较的确定的曲线或动力学。在相同的外部条件下——即在第一、第二和第三温度的相同的时间顺序下，可以为测试气体的相应成分的不同浓度或不同成分建立参考曲线。相应的测量值可以存储在特性曲线中。
根据该方法的一种优选的扩展方案，求取电阻的时间变化过程。根据电阻的时间变化过程进一步分析气体的成分。尤其可以求取电阻的梯度的时间变化过程，并且考虑该时间变化过程以确定气体成分。
根据该方法的一种优选的扩展方案，根据电阻的时间变化过程来求取硫化合物和/或有机化合物和/或一氧化碳的存在和/或浓度。硫化合物尤其包括形成气味的物质——例如硫化氢H2S、甲烷硫醇(Methanthiol)、二甲基硫醚(Dimethylsulfid)和二甲基二硫醚(Dimethyldisulfid)。有机化合物尤其可以包括挥发性化合物——例如醇如乙醇。
根据该方法的一种优选的扩展方案，在敏感层具有第一温度期间进一步求取传感器元件的至少一个电阻值。通过将第一温度下的至少一个电阻值与第三温度下的至少一个电阻值进行比较来对气体成分进一步进行分析。测量值的差异由于第三温度下的尚未完全进行的解吸而引起。
根据该方法的一种优选的扩展方案，第一温度与第三温度基本上等大。由此尤其简化在敏感层具有第一温度期间和在敏感层具有第三温度期间的测量值的比较。电阻值的可能差异不是由温度差异引起的，而仅仅是由尚未完全进行的解吸引起的。
根据该方法的一种优选的扩展方案，与敏感层在其期间基本上保持在第二温度的预给定的时间段相比和/或与敏感层在其期间基本上保持在第三温度的预给定的时间段相比，温度变化所需的时间是可忽略的。如果该时间比敏感层基本上保持在恒定温度的相应预给定的时间段短因子10、100或1000，则该时间可以忽略。
根据该方法的一种优选的扩展方案，在敏感层的温度升高到第三温度之后的2毫秒与2秒之间的时间段内、优选地在升高之后的小于30毫秒的短时间段内求取敏感层的至少一个电阻值。然而，准确的时间段可能取决于测量电子部件。在这些时间范围内，吸附和解吸通常尚未达到平衡，因此所求取的电阻值允许得出关于气体成分的类型和浓度的结论。更一般地，如此设置测量值的检测，使得一方面电阻值不被太晚地求取，因为在太晚的情况下，由于物质已经分解或解吸而不再能够观察到增强效果。另一方面，不应过早地求取电阻值，因为金属氧化物应该已经达到高于对于解吸的最低温度的温度。
根据该方法的一种优选的扩展方案，第一温度和/或第三温度位于200℃与600℃之间，而第二温度位于10℃与200℃之间。
附图说明
附图示出：
图1示出根据本发明的一种实施方式的用于分析气体的根据本发明的设备的方框图；
图2示出敏感层的电阻对于不同浓度的时间变化过程；
图3示出敏感层的电阻对于不同物质的示例性时间变化过程。
具体实施方式
图1示出用于分析气体的设备1的方框图。设备1是具有含有金属氧化物的能导电的敏感层或(半)导体层的传感器元件或传感器芯片。敏感层例如可以包括氧化锡(SnOx)、SnO或由SnO与SnO2构成的任何混合物、氧化钨、氧化锌或二氧化钛中的至少一种材料。敏感层2的电导率并且因此的电阻取决于周围气体的成分的类型和浓度。
设备1还包括加热装置3，该加热装置构造用于加热敏感层2。加热装置3首先将敏感层2加热到第一温度T1，该第一温度位于200℃与600℃之间、优选地位于300℃与400℃之间。然后，使敏感层2对于第一预给定时间段D1保持在第一温度T1。第一预给定时间段优选地位于1毫秒与10秒之间。也能够容许与第一温度T1的一定偏差——例如1℃、5℃、10℃、20℃或50℃的偏差。
接着，加热装置3将敏感层2的温度降低到第二温度T2，该第二温度优选地位于10℃与150℃之间、特别优选地位于70℃与150℃之间。在本发明的意义上，降低温度意味着降低加热装置3的加热功率。因此，敏感层2被不太强烈地加热，使得其温度相对于第一温度T1降低。加热装置3使敏感层2又对于第二预给定时间段D2地保持在第二温度T2。再次地能够容许在上述规定的极限内的与第二温度T2的偏差。
接着，加热装置3又将敏感层2的温度升高到第三温度T3，并使敏感层2对于第三预给定时间段D3保持在第三温度T3。第三温度T3优选地与第一温度T1等大，但是也可以有偏差。第三温度T3高于待检查的吸附物或靠近表面的化合物的稳定区域。可以根据待检查的浓度和测量电子部件来设计温度T3。尽可能高的温度导致更快的分解，但需要更高的时间分辨率。相反地，温度不允许太低，以便通过温度升高将电导率移动到力求的测量范围内。
设备1还具有测量装置4，该测量装置构造用于测量敏感层2的电阻。在此，测量装置4测量至少一个电阻值、优选地多个电阻值。在升高到第三温度T3之后的预给定的持续时间之后、优选地在温度升高之后的2毫秒与2秒之间的时间范围内执行电阻的第一次测量。
该设备具有分析装置5，该分析装置构造用于根据所测量的至少一个电阻值来分析气体的组成。根据一种实施方式，测量装置4已经在第一阶段期间检测了比较测量值，在该第一阶段中敏感层2被加热到第一温度T1。通过将所测量的电阻值与比较测量值进行比较，可以确定由于在第二温度T2下的吸附而引起的电阻变化。分析装置5构造用于根据该比较来确定气体中成分的存在和/或浓度。
在图2中图解出敏感层2的温度T和电阻R的示例性时间变化过程。敏感层2的在第一预给定时间段D1期间的温度T1相应于在第三预给定时间段D3期间的温度T3。在中间的第二预给定时间段D2期间，温度T2降低。
在温度在第一时刻t1下降之后，电阻R温度限定地强烈上升。然而，由于在较低温度T2的情况下开始的吸附，电阻持续地减小并且接近渐近值。
在温度随后在第二时刻t2再次升高到第三温度T3时，电阻下降到如下值：该值由于被吸附的物质而小于在第一预给定时间段D1期间的值R0、但是由于解吸而再次渐近地接近所述第一预给定时间段D1期间的值。
在图2中图解出对于两种不同浓度的特定含硫物质的电阻R的相应的变化过程。与较低的浓度X相比，高浓度Y导致总体较低的电阻值和在第二预给定时间段D2期间的更强烈的电阻下降。因此，分析装置5可以根据在第三时间段D3期间所检测的电阻值要么通过与原始电阻值进行比较来确定浓度、要么已经根据绝对值自行地确定浓度。
从图2中可以看出，在第二时间段D2期间，电阻R至少对于一定时间段地尤其位于高于测量装置4的测量阈值RS的低浓度X。然而，在第三时间段D3期间，电阻值再次远低于测量阈值RS，使得可以毫无问题地执行对电阻值的测量。
如图3中所示，在第三温度T3下的电阻R的准确变化过程还取决于气体的化学组成。在约一秒钟的衰减时间DA之后，有机化合物A的电阻值已基本上达到渐近电阻值R0，而对于硫化合物B，相应的衰减时间DB位于约10秒的范围内并且因此处于高得多，因为硫化合物比有机化合物更慢地解吸。通过确定电阻值的变化过程，分析装置5因此可以区分不同的化学物质。在考虑衰减时间的情况下，分析装置5尤其可以将硫化合物与有机化合物区分开。
在整个方法过程期间，待检查的气体可以围绕敏感层2。然而，根据其他的实施方式，气体仅在温度降低到第二温度T2期间处于敏感层2的周围环境中。这通常是足够的，因为气体的成分仅在该时间段内吸附。然后，通过待检查气体的可用性来预给定所述第二预给定时间段D2，并且该第二预给定时间段大约可以限制为几秒钟的呼气过程的持续时间。分析装置5借此在第二预给定时间段D2期间求取气体的组成。替代地，也可以收集和存储气体。
根据其他的实施方式，可以将在第三温度T3情况下的多个测量值存储在特性曲线中。例如可以将测量值与放大的暂态信号以及可以预见到固定值的发展的其他测量值一起存储。由此可以求取含硫化合物和有机化合物的浓度。测量值和特性曲线还可以包括在第一温度T1期间的测量值。
优选地，可以重复地执行该方法。如果第一温度相应于第三温度，则仅需要在两个不同的温度之间进行变换。测量的结束时刻同时相应于下一个测量的初始状态。
Claims (10)
1.一种用于分析气体的方法，其中，将含金属氧化物的敏感层(2)暴露在气体中，所述方法具有以下步骤：
将所述敏感层(2)的温度从第一温度降低到第二温度，其中，将所述敏感层(2)的温度对于预给定的时间段基本上保持在所述第二温度；
将所述敏感层(2)的温度升高到第三温度；
在所述敏感层基本上具有所述第三温度期间，测量所述敏感层(2)的至少一个电阻值；
根据所测量的至少一个电阻值来分析所述气体的成分。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在测量所述敏感层(2)的至少一个电阻值期间，将所述敏感层(2)的温度对于预给定的时间段基本上保持在所述第三温度。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，求取所述电阻的时间变化过程，并且进一步根据所述电阻的时间变化过程执行对所述气体的成分的分析。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，根据所述电阻的时间变化过程，求取硫化合物的存在和/或浓度，和/或求取有机化合物的存在和/或浓度，和/或求取一氧化碳的存在和/或浓度。
5.根据权利要求3或4中任一项所述的方法，其中，在所述敏感层(2)具有所述第一温度期间进一步求取所述敏感层(2)的至少一个电阻值，其中，在使用在所述第一温度下的至少一个电阻值与在所述第三温度下的至少一个电阻值的比较的情况下对所述气体的成分进一步进行分析。
6.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中，所述第一温度与所述第三温度基本上等大。
7.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中，与所述敏感层基本上保持在所述第二温度的预给定的时间段相比和/或与所述敏感层(2)基本上保持在所述第三温度的预给定的时间段相比，温度变化所需的时间是可忽略的。
8.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述敏感层(2)的温度升高到所述第三温度之后的2毫秒与2秒之间的时间段中进行求取所述敏感层(2)的至少一个电阻值。
9.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中，所述第一温度和所述第三温度位于200℃与600℃之间，其中，所述第二温度位于10℃与200℃之间。
10.一种用于分析气体的设备(1)，所述设备具有：
含氧化物的敏感层(2)，所述敏感层能够暴露在气体中；
加热装置(3)，所述加热装置构造用于将所述敏感层(2)的温度从第一温度降低到第二温度，将所述敏感层(2)的温度对于预给定的时间段基本上保持在所述第二温度，并且接下来将所述敏感层(2)的温度升高到第三温度；
测量装置(4)，所述测量装置构造用于在所述敏感层(2)基本上具有所述第三温度期间测量所述敏感层(2)的至少一个电阻值；
分析装置(5)，所述分析装置构造用于根据所测量的至少一个电阻值来分析所述气体的成分。
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