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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen eines Nikotingehalts in einem Gasgemisch sowie eine Recheneinheit und ein Computerprogramm zu dessen Durchführung.
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Stand der Technik
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EP 2 995 938 A1 zeigt einen chemischen Sensor, bei dem mindestens eine Schicht eines Metalloxids zwischen zwei Elektroden angeordnet ist, wobei ein oder mehrere Heizelemente angeordnet sind, um die Metalloxidschicht auf eine vordefinierte Temperatur gemäß einem vordefinierten Temperaturprofil zu erwärmen, und eine Steuereinheit zum Steuern der Heizelemente, wobei die Steuereinheit und die Heizelemente so ausgelegt sind, dass sie bei Initialisierung einer Messung die Metalloxidschicht so erwärmen, dass die Schichttemperatur einem Temperaturprofil folgt einschließlich einer Aktivierungsperiode, während der die Schichttemperatur über einer Messtemperatur liegt, vor einer Messperiode, während der die Schichttemperatur auf der Messtemperatur liegt, und wobei die Steuereinheit einen Konzentrationswert einer Gasverbindung aus dem Widerstand der Metalloxidschicht, wie er während des Messzeitraums registriert wurde, ableitet.
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Offenbarung der Erfindung
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Erfindungsgemäß werden ein Verfahren zum Bestimmen eines Nikotingehalts in einem Gasgemisch sowie eine Recheneinheit und ein Computerprogramm zu dessen Durchführung mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche vorgeschlagen. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.
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Zur Überwachung der Einhaltung von Grenzwerten, beispielsweise für eine Bewertung von Arbeitsatmosphären, können Sensoren eingesetzt werden, die die Konzentration von einer oder mehreren Komponenten eines Gasgemischs erfassen und auswerten. Beispielsweise kommen dafür elektrochemisch arbeitende Sensoren in Frage, die, beispielsweise in einer elektrochemischen Halbzelle ein konzentrationsabhängiges Potential aufweisen.
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Auch Sensoren auf Basis von Metalloxiden, deren elektrische Eigenschaften sich in Abhängigkeit von Art und Konzentration von daran ad- oder absorbierten chemischen Verbindungen ändern, sind prinzipiell möglich. So sind beispielsweise Metalloxidsensoren, die sensitiv auf Kohlenstoffmonoxid, Ammoniak oder Stickstoffdioxid reagieren, kommerziell erhältlich. Auch Sensoren, die allgemein die Konzentration von volatilen organischen Chemikalien (VOC) erfassen können, werden angeboten.
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Bei Metalloxidsensoren wird ausgenutzt, dass Gasbestandteile durch Adsorption auf oder Absorption in einer Metalloxidschicht deren elektrischen Widerstand verändern. Da der Einfluss unterschiedlicher Gasbestandteile auf die elektrische Leitfähigkeit bzw. den elektrischen Widerstand temperaturabhängig ist, werden derartige Messungen durch Beheizen der Metalloxidschicht bei einer definierten Temperatur durchgeführt. Im Allgemeinen sind Sensoren bei fester Temperatur auf mehr als nur eine Komponente sensitiv. Wird die Metalloxidschicht dem Gasgemisch ausgesetzt, so kann aus dem gemessenen elektrischen Widerstand der Schicht bei nur einer Temperatur nicht unmittelbar auf die einzelnen Bestandteile des Gasgemisches geschlossen werden. Um umfangreichere Informationen zu erhalten, können Metalloxidsensoren bei verschiedenen Temperaturen betrieben werden und die einzelnen Messwerte, die bei unterschiedlichen Temperaturen erhalten werden, miteinander verrechnet werden.
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Gasgemische, wie sie unter Verwendung der vorliegenden Erfindung analysiert werden, enthalten eine Vielzahl an Gasen und/oder in dem Gemisch gelösten oder durch Auftrieb transportierten Stoffen. Dabei ist anzumerken, dass im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch unter den verwendeten Bedingungen im Reinzustand nicht oder nur zu einem geringen Anteil gasförmige Stoffe Teil des entsprechenden Gasgemischs sein können. Ein typisches Beispiel in diesem Zusammenhang ist Wasser: Unter Standardbedingungen (bspw. 20°C, 101,3 kPa) ist Wasser zwar flüssig, weist jedoch einen nicht zu vernachlässigenden Dampfdruck auf, so dass es in einem Anteil, der einem Partialdruck unterhalb des entsprechenden Dampfdrucks entspricht, in einem Gasgemisch enthalten sein kann, ohne zu kondensieren. Analog gilt dies auch für andere Substanzen, beispielsweise sogenannte flüchtige organische Verbindungen (engl. volatile organic compounds, VOC), die bei den gegebenen Bedingungen zwar als Reinstoff fest oder flüssig sein können, in Verdünnung jedoch auch im gasförmigen Zustand stabil sind. Andere Stoffe können zwar bei den gegebenen Bedingungen im flüssigen oder festen Zustand stabil sein, können jedoch aufgrund ihrer kleinen Partikel- bzw. Tröpfchengröße in dem Gasgemisch in Form eines Aerosols enthalten sein. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden dementsprechend nicht nur Gemische aus ausschließlich gasförmigen Bestandteilen, sondern auch Aerosole als Gasgemische bezeichnet.
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Ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung davon die Rede, dass ein Gegenstand ein Temperaturniveau aufweist, oder auf bzw. bei einem Temperaturniveau (vor)liegt, so ist das jeweilige Temperaturniveau nicht durch eine exakte Temperatur gekennzeichnet, sondern soll so verstanden werden, dass eine zwar im Wesentlichen konstante Temperatur vorliegt, die jedoch nicht eindeutig festgelegt ist, sondern vielmehr in einem Bereich um den jeweils angegeben Wert herum liegt. Insbesondere ist damit eine Temperatur bezeichnet, die in einem Bereich von ±10 % oder ±10°C um den angegebenen Wert liegt. Beispielsweise kann ein Bauteil, das ein Temperaturniveau von 100°C aufweist, eine Temperatur von 90°C bis 110°C aufweisen, die Temperatur des Bauteils schwankt dabei jedoch nicht innerhalb dieses Bereichs, sondern ist im Wesentlichen konstant (beispielsweise schwankt sie maximal um 2°C).
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Trivialnamen von chemischen Verbindungen, insbesondere Naturstoffen, bezeichnen im Rahmen der vorliegenden Erfindung jeweils die natürlich oder am häufigsten vorkommende Substanz selbst, sowie deren Stereoisomere und beliebige Mischungen daraus.
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Wenn Angaben über Gemischzusammensetzungen in dieser Beschreibung nicht etwas anderes ausdrücklich beschreiben, beziehen sie sich jeweils auf den volumetrischen Anteil der entsprechenden Komponente am Gesamtvolumen des Gemischs bzw. auf den Partialdruckanteil der betreffenden Komponente. Dies ist im Rahmen der hier betrachteten Genauigkeit gleichbedeutend mit den entsprechenden Verhältnissen bezüglich der Stoffmenge.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen eines Nikotingehalts in einem Gasgemisch, umfasst ein Aussetzen eines auf einem Metalloxid basierenden Sensors dem Gasgemisch, ein Beaufschlagen des Metalloxids mit einem zeitlichen Temperaturprofil, so dass das Metalloxid ausgehend von einem vorbestimmten ersten Temperaturniveau unter kontrollierten ersten Übergangsbedingungen auf ein vorbestimmtes zweites Temperaturniveau temperiert wird und von dem zweiten Temperaturniveau unter kontrollierten zweiten Übergangsbedingungen auf ein drittes vorbestimmtes Temperaturniveau temperiert wird, ein Ermitteln eines elektrischen Widerstands des Metalloxids in zumindest einem bestimmten Zeitpunkt während der Beaufschlagung mit dem Temperaturprofil und ein Bestimmen des Nikotingehalts anhand des ermittelten Widerstands. Dadurch ist eine Messung des Nikotingehalts eines Gasgemischs, insbesondere von Luft, schnell und energiesparend möglich und einfach in elektronische Schaltungen zu integrieren.
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Die elektrischen Eigenschaften des Aktivmaterials des Sensors variieren in Abhängigkeit von der chemischen Umgebung der jeweiligen Metall- und Sauerstoffatome in dem Material. Um eine hohe Sensitivität für Komponenten aus Gasgemischen zu erzielen wird im Allgemeinen die Oberfläche des Aktivmaterials möglichst groß gestaltet, um einen intensiven Austausch mit der Gasphase zu erreichen und einen hohen Anteil des mit der Gasphase in Austausch stehenden Materials an der Gesamtmenge des Aktivmaterials zu erreichen. Daher wird das Aktivmaterial vorteilhafterweise als poröse Matrix mit offenem Porensystem bereitgestellt.
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Vorteilhafterweise umfassen die ersten und zweiten Übergangsbedingungen jeweils eine Übergangsdauer und/oder einen zeitlichen Temperaturverlauf der jeweiligen Temperierung. Dadurch wird die Selektivität und Sensitivität des Sensors gesteigert.
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Insbesondere liegt die Übergangsdauer zwischen 100 ms und 600 s, vorzugsweise zwischen 1 s und 120 s, bevorzugt zwischen 10 s und 90 s. Dies hat sich als besonders vorteilhaft in Bezug auf die Selektivität des Sensors bezüglich Nikotins herausgestellt und ermöglicht schnelle Folgen von Messungen.
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Die Temperierung wird bevorzugt durch Widerstandsheizung, Carnot-Prozess, Konvektion, Ventilation und/oder Peltier-Effekt bereitgestellt. Dadurch können, je nach Betriebsumgebung, passende Möglichkeiten zur Temperierung genutzt werden, insbesondere solche, die ohnehin in der jeweiligen Umgebung zur Verfügung stehen.
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Das erste Temperaturniveau liegt bevorzugt in einem Bereich von 200°C bis 400°C, insbesondere von 250°C bis 350°C, das zweite Temperaturniveau in einem Bereich von 0°C bis 100°C, insbesondere von 10°C bis 40°C, bevorzugt von 15°C bis 35°C, und das dritte Temperaturniveau in einem Bereich von 200°C bis 400°C, insbesondere von 300°C bis 400°C. Diese Bereiche ermöglichen eine besonders effektive Messung von Nikotin, insbesondere in Gasgemischen mit weiteren Komponenten aus der Gruppe von Schwefelwasserstoff, Dimethyldisulfid, Ethanol und Aceton.
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Vorteilhafterweise entspricht das dritte Temperaturniveau dem ersten Temperaturniveau. Dadurch reduziert sich der Aufwand beim Betrieb des Sensors, da weniger verschiedene Temperaturniveaus angesteuert werden müssen. Auch kann auf diese Weise sehr einfach eine Folge von Messungen stattfinden, wobei nur zwischen zwei Temperaturniveaus gewechselt werden muss.
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Vorteilhafterweise liegt der zumindest eine bestimmte Zeitpunkt in einem Zeitraum, in dem das Metalloxid eine Temperaturänderung erfährt, bzw. in dem es bei keinem der Temperaturniveaus vorliegt. Dies steigert die Selektivität des Sensors erheblich.
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Besonders bevorzugt liegt der bestimmte Zeitpunkt in einem Zeitraum, in dem die Temperatur erhöht wird, insbesondere in einem Teilzeitraum, in dem das jeweilige Zieltemperaturniveau bezogen auf einen Unterschied zwischen den Ausgangstemperaturniveau und Zieltemperaturniveau zumindest zu 70 % erreicht ist. Dies hat sich als besonders vorteilhaft in Bezug auf die Selektivität des Sensors herausgestellt.
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Vorteilhafterweise umfasst das Verfahren ferner ein Wiederholen, insbesondere zyklisch, des Beaufschlagens mit dem Temperaturprofil. Dadurch kann eine zeitliche Entwicklung der Nikotinkonzentration in dem Gasgemisch erfasst werden.
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Besonders bevorzugt umfasst das Verfahren dann ferner ein Ermitteln eines gleitenden Mittelwerts aus zumindest zwei aufeinanderfolgenden Bestimmungen des Nikotingehalts. Dadurch erhöht sich die Zuverlässigkeit des ermittelten Werts erheblich.
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Vorteilhafterweise umfasst das Verfahren außerdem ein Analysieren zumindest einer weiteren Komponente des Gasgemischs, insbesondere Kohlenstoffmonoxid, Wasserdampf, flüchtige organische Verbindungen (VOC), schwefelhaltige Verbindungen, wie beispielsweise Schwefelwasserstoff, und/oder Alkohol. Dazu kann ggf. zumindest ein weiterer Sensor, der ebenfalls ein Metalloxid als Aktivmaterial aufweisen kann, eingesetzt werden. Dadurch kann, beispielsweise unter Verwendung von Kalibrierkurven, die Genauigkeit der Bestimmung des Nikotingehalts erhöht werden, da Kreuzbeeinflussungen erkannt und berücksichtigt werden können. Zudem ermöglicht dies eine Bestimmung, ob der erfindungsgemäß ermittelte Nikotingehalt von einer aktuell brennenden Zigarette stammt, oder ob es sich um „kalten Zigarettenrauch (z.B. zeitlich zurückliegendes Rauchen in Räumen oder Geruch an Kleidern) handelt. Auch können so Emissionen eines brennenden Tabakerzeugnisses von den Emissionen von Verdampfungsapparaten für nikotinhaltige Flüssigpräparate unterschieden werden. In Kombination mit einem unspezifischen Sensor, der schneller Ergebnisse liefert bzw. kürzere Messintervalle ermöglicht, kann außerdem - zumindest nachträglich - ein Zeitvorteil bei der Erfassung des Zeitpunkts, an dem eine Nikotinfreisetzung beginnt, erzielt werden.
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Eine erfindungsgemäße Recheneinheit, z.B. ein Mikrocomputer mit einem Metalloxidsensor, ist, insbesondere programmtechnisch, dazu eingerichtet, ein erfindungsgemäßes Verfahren durchzuführen.
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Bevorzugt bedient sich die Erfindung zumindest eines Sensors mit einem Aktivmaterial (Metalloxid), dessen Leitfähigkeit sich in Abhängigkeit von einem Nikotingehalt in einem analysierten Gasgemisch ändert. Beispielsweise kann die Schicht überwiegend Wolframoxid oder Zinnoxid enthalten, und die bevorzugte Temperatur für das Auslesen des Widerstands zwischen 300 und 350°C liegen. Dabei wurde festgestellt, dass Aktivmaterialien mit einer monoton steigenden elektrischen Leitfähigkeit als Funktion der Temperatur im durchfahrenen Temperaturbereich mit dem beaufschlagten Temperaturgradienten vorteilhaft sind (Robustheit gegenüber den sonstigen Gasen) im Vergleich zu Aktivmaterialien mit lokalen Maxima der elektrischen Leitfähigkeit als Funktion der Temperatur.
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Auch die Implementierung eines erfindungsgemäßen Verfahrens in Form eines Computerprogramms oder Computerprogrammprodukts mit Programmcode zur Durchführung aller Verfahrensschritte ist vorteilhaft, da dies besonders geringe Kosten verursacht, insbesondere wenn ein ausführendes Steuergerät noch für weitere Aufgaben genutzt wird und daher ohnehin vorhanden ist. Geeignete Datenträger zur Bereitstellung des Computerprogramms sind insbesondere magnetische, optische und elektrische Speicher, wie z.B. Festplatten, Flash-Speicher, EEPROMs, DVDs u.a.m. Auch ein Download eines Programms über Computernetze (Internet, Intranet usw.) ist möglich.
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Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der beiliegenden Zeichnung.
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Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben.
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Figurenliste
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- 1 zeigt ein stark vereinfachtes Flussdiagramm einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
- 2A und 2B zeigen Beispiele für Sensorsignale, wie sie im Rahmen der vorliegenden Erfindung erhalten werden können.
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Ausführungsform(en) der Erfindung
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In 1 ist eine vorteilhafte Ausgestaltung eines erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch in Form eines stark vereinfachten Flussdiagramms dargestellt und insgesamt mit 100 bezeichnet.
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In einem ersten Schritt 110 des Verfahrens 100 wird ein Sensor, dessen aktives Material zumindest ein Metalloxid, beispielsweise Wolframoxid, enthält oder daraus besteht, auf ein erstes Temperaturniveau in einem Bereich von 200°C bis 400°C temperiert, insbesondere in einem Bereich von 300°C bis 400°C, beispielsweise auf ein Temperaturniveau von ca. 380°C. Dazu kann beispielsweise eine Widerstandsheizung, eine konvektions-, strahlungs- oder ventilationsgetriebene thermische Gleichgewichtseinstellung, ein Carnot-Prozess, ein auf dem Peltier-Effekt beruhender Prozess oder eine Kombination aus mehreren daraus genutzt werden.
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Durch das Temperieren des Sensors bei einer derart erhöhten Temperatur wird bewirkt, dass Gasspezies, die leicht an dem Aktivmaterial des Sensor ad- oder von diesem absorbiert werden, desorbieren, so dass die Oberfläche des Aktivmaterials von diesen Spezies gereinigt wird. Dazu wird das erste Temperaturniveau für eine vorbestimmte Haltedauer, die beispielsweise zwischen 5 s und 120 s beträgt, beibehalten, bevor der Schritt 110 beendet wird.
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Ist das erste Temperaturniveau erreicht und die Haltedauer verstrichen, wird in einem Schritt 120 eine Temperierung auf ein zweites Temperaturniveau gestartet. Das zweite Temperaturniveau kann in einem Bereich zwischen 0°C und 100°C, beispielsweise im Wesentlichen bei Zimmertemperatur (ca. 20°C bis 25°C), liegen. Ein Temperaturgradient von dem ersten auf das zweite Temperaturniveau wird so eingestellt, dass die entsprechende Übergangszeit zwischen 0,1 s und 120 s beträgt, beispielsweise ca. 60 s. Zur Temperierung kommen hierbei prinzipiell dieselben Methoden wie in dem Schritt 110 infrage, mit Ausnahme der Widerstandsheizung, da es sich bei diesem Schritt 120 um einen Kühlschritt handelt. Ist das zweite Temperaturniveau erreicht, wird das Aktivmaterial für eine definierte Zeitspanne bei diesem Temperaturniveau gehalten, beispielsweise 1 s bis 30 s lang. Bei diesem zweiten Temperaturniveau können in dem untersuchten Gasgemisch vorhandene Komponenten an das Aktivmaterial adsorbieren oder von diesem absorbiert werden.
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Wie erwähnt, hängen die elektrischen Eigenschaften des Aktivmaterials von der chemischen Umgebung der jeweiligen Atome ab. Durch angelagerte Fremdspezies, insbesondere ad- oder absorbierte Gaskomponenten, verändert sich das jeweilige Oberflächenpotential lokal an der Stelle, an der die Fremdspezies sitzt. Liegt eine bestimmte Fremdspezies an vielen Stellen des Aktivmaterials an, kann dieser Effekt makroskopisch, also auf der Ebene des Gesamtsensors, gemessen werden. Da bei dem zweiten Temperaturniveau Komponenten des Gasgemischs an das Aktivmaterial des Sensors angelagert werden, verändern sich die elektrischen Eigenschaften dessen. Prinzipiell könnte also bei dem zweiten Temperaturniveau ein spezifischer Widerstand gemessen werden und mit einem Normalwert für ein nicht mit anlagernden Spezies beaufschlagtes Aktivmaterial verglichen werden. Aus der Differenz könnte auf eine Konzentration der anlagernden Spezies rückgeschlossen werden. Diese Vorgehensweise erweist sich jedoch als nicht selektiv, da in Gasgemischen verschiedenste chemische Verbindungen vorliegen können, deren Effekte auf die elektrischen Eigenschaften des Aktivmaterials sich gegenseitig überlagern, verstärken oder teilweise oder vollständig kompensieren können.
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Daher wird in einem Schritt 130, der nach der Halteperiode auf dem zweiten Temperaturniveau das Aktivmaterial des Sensors unter kontrollierten Bedingungen auf ein drittes Temperaturniveau heizt. Dabei wird die Heizrate kontrolliert, so dass sich ein möglichst linearer Temperaturverlauf von dem zweiten Temperaturniveau bis zu dem dritten Temperaturniveau ergibt. Bei Verwendung eines resistiven Heizers bietet sich auch an, mit einem linearen Heizer-Spannungsverlauf zu arbeiten. Durch einen allgemein nichtlinearen Zusammenhang zwischen Heizerspannung und Temperatur werden dabei Temperaturgradienten im niedrigen Temperaturbereich etwas langsamer, und im höheren Temperaturbereich etwas schneller durchlaufen als der durchschnittliche Temperaturanstieg. Das dritte Temperaturniveau wird vorteilhafterweise aus demselben Temperaturbereich ausgewählt wie das erste Temperaturniveau und liegt beispielsweise ebenfalls bei 380°C. Die Heizrate wird in dem Schritt 130 so eingestellt, dass sich eine Heizdauer zwischen 1 s und 600 s ergibt, beispielsweise etwa 60 s. Insbesondere Heizraten im Bereich von 40 K/min bis 370 K/min haben sich als vorteilhaft erwiesen. Während dieses Aufheizschritts 130 desorbieren in dem Schritt 120 angelagerte Komponenten des analysierten Gasgemischs wieder. Dies geschieht abhängig von der jeweiligen Desorptionsenthalpie, die beispielsweise von einer Polarität der betreffenden Spezies sowie von deren Masse abhängen kann, in jeweils unterschiedlichen Temperaturbereichen, also zu unterschiedlichen Zeiten während des Aufheizschritts 130. Auch sind chemische Reaktionen, bspw. Oxidationen, Reduktionen und/oder Dissoziationsreaktionen, der ad- bzw. absorbierten Spezies möglich. Entscheidend für den gemessenen Effekt auf die Sensorleitfähigkeit ist die Tatsache, dass unterschiedliche Komponenten bei unterschiedlichen Temperaturen von dem Aktivmaterial entfernt werden und danach dessen Oberflächenpotential nicht mehr beeinflussen können.
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Dadurch lassen sich die Effekte der einzelnen Komponenten des Gasgemischs untersuchen. Beispielsweise kann dazu der transiente elektrische Widerstand oder die transiente Leitfähigkeit des Aktivmaterials bzw. der transiente elektrische Widerstand oder der transiente Leitwert des Sensors an einem vorbestimmten Zeitpunkt bzw. bei einer vorbestimmten Temperatur ausgewertet werden. Ist bekannt, in welchem Temperaturbereich die relevanten Verbindungen desorbieren oder trotz noch bestehender Adsorption keinen wesentlichen Beitrag zur Signalbildung leisten, kann jeweils ein Temperaturbereich für die Detektion gewählt werden, bei dem keine störenden Einflüsse von anderen vorhandenen Gaskomponenten zu befürchten ist. Im Rahmen der Erfindung hat sich gezeigt, dass für die Analyse des Nikotingehalts an einem WO3-Sensor dazu ein Temperaturbereich besonders geeignet ist, bei dem das dritte Temperaturniveau ausgehend von dem zweiten Temperaturniveau zu 70-100 % erreicht ist, wenn ein mittlerer Temperaturgradient von ca. 370 Kelvin/Minute angewandt wird. Daher wird in einem Auswerteschritt 140 das entsprechende Sensorsignal in dem erläuterten Beispiel zu einem Zeitpunkt, der etwa 42-60 s nach Beginn des Aufheizschritts 130 liegt, ausgewertet. Es versteht sich, dass das Messen des transienten Widerstands dabei sowohl zeitgesteuert als auch temperaturgesteuert erfolgen kann. Eine temperaturgesteuerte Messung ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Heizrate nicht exakt kontrolliert werden kann, da eine zeitgesteuerte Messung in einem solchen Fall nicht sicher in dem optimalen Zeitraum erfolgt, in dem die Selektivität und Sensitivität des Sensors für Nikotin als Zielsubstanz besonders hoch ist.
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Das Verfahren 100 kehrt nach der Messung des transienten Widerstands (nach Erreichen des dritten Temperaturniveaus wieder zu Schritt 110 zurück. Ist das erste Temperaturniveau mit dem dritten Temperaturniveau identisch, kann der Schritt 110 auf ein Halten des ersten Temperaturniveaus über die vorbestimmte Haltedauer verkürzt werden.
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Parallel zu der Rückkehr zu Schritt 110 des Verfahrens 100 wird in einem Schritt 150 eine Konzentration von Nikotin in dem analysierten Gasgemisch auf Basis des in Schritt 140 ermittelten Widerstands berechnet. Dies kann beispielsweise anhand einer Rechenvorschrift, die den Zusammenhang zwischen Widerstand uns Nikotingehalt abbildet, oder auf Basis von tabellierten Werten, die in Kalibriermessungen ermittelt wurden, geschehen.
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In alternativen Ausgestaltungen des Verfahrens kann statt oder zusätzlich zu der Messung während des Aufheizschritts 130 eine Messung des transienten Widerstands bzw. der transienten Leitfähigkeit während des Kühlschritts 120 durchgeführt werden. Bevorzugt geschieht dies ebenfalls bei derselben Temperatur wie oben beschrieben, also wenn das zweite Temperaturniveau ausgehend von dem ersten Temperaturniveau zu etwa 0-30 % erreicht ist. Bei langsameren mittleren Abkühlraten (z.B. 10 Minuten Kühldauer) kann sogar ein noch niedrigeres Temperaturniveau (z.B. 30-50%) herangezogen werden, wobei dann aber ein stärkerer Einfluss des Feuchtegehalts im Gas auf die elektrische Leitfähigkeit eintritt.
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Es ist festzustellen, dass die erwähnten Heiz- und Kühlraten nicht identisch sein müssen. Beispielsweise kann eine Phase, in der keine Messung erfolgt, schneller durchlaufen werden, als eine Phase, in der ein Messwert aufgenommen wird. Wird also während des Heizschritts 130 gemessen, während des Kühlschritts 120 jedoch nicht, kann letzterer kürzer gestaltet werden, um die Geschwindigkeit der Messung zu erhöhen, ohne in Bezug auf die Messgenauigkeit Nachteile befürchten zu müssen. Die Heiz- und Kühlraten sind dabei prinzipiell nur durch die thermische Trägheit des Sensors begrenzt
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Da jeder Messzyklus eine gewisse Zeit in Anspruch nimmt, kann zur Erhöhung der Messfrequenz auf mehrere parallel betriebenen Sensoren zurückgegriffen werden. Diese werden in einem derartigen Fall bevorzugt zeitversetzt zueinander betrieben, so dass die Abstände zwischen den einzelnen Messungen insbesondere immer gleich lang sind. Dadurch lässt sich beispielsweise genauer feststellen, wann eine Nikotinkonzentration angestiegen ist, was beispielsweise vorteilhaft ist, wenn anhand des Verfahrens 100 überprüft werden soll, ob Rauchverbote eingehalten werden und wer für eine verbotswidrige Handlung verantwortlich ist. Dies kann beispielsweise in Dienst- oder Mietwagenflotten zum Einsatz kommen, so dass Nutzer, die sich nicht an ein entsprechendes Rauchverbot halten, identifiziert und haftbar gemacht werden können. Analog ist ein Einsatz in Gebäuden, beispielsweise in Hotelzimmern oder Gaststätten, möglich.
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In einigen Ausgestaltungen der Erfindung kann ferner vorgesehen sein, dass das Ergebnis der Bestimmung des Nikotingehalts auf einem Anzeigegerät ausgegeben wird, bzw. diese Information anderweitig externen Empfängern zugänglich gemacht wird. Werden zudem, wie eingangs erläutert noch weitere Komponenten des Gasgemischs analysiert, kann eine solche Information auch als zusammengefasster Wert, der eine Luftqualität beschreibt, ausgegeben werden, beispielsweise als numerischer Wert, als begriffliche Bewertung (z.B. „gut“, „mittel“, „schlecht“), in Form eines Emoticons o.ä. oder in Form eines Farbcodes (z.B. Ampelfarben, Farbspektrum, ...). Dazu werden insbesondere die ermittelten Konzentrationen, beispielsweise unter Verwendung eines Kennfelds oder einer sonstigen Kalibrierung, in einen Qualitätswert umgerechnet, wobei insbesondere auch Nichtlinearitäten und/oder gegenseitige Beeinflussung von Gemischkomponenten in der olfaktorischen Wahrnehmung und/oder ggf. gesundheitsrelevante Schwellwerte berücksichtigt werden.
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Wird in einigen besonders vorteilhaften Ausgestaltungen, wie eingangs vorgeschlagen, zusätzlich zu Nikotin auch Kohlenstoffmonoxid analysiert, so kann besonders einfach zwischen kaltem Zigarettengeruch und aktuell brennendem Tabak unterschieden werden, da Kohlenstoffmonoxid in kaltem Rauch in der Regel nicht vorkommt. Zudem ist bei einer aktuell brennenden Zigarette mit einer höheren Nikotinkonzentration zu rechnen. Da letztere jedoch auch von der Tabaksorte, der Zigarettenmarke und anderen Faktoren abhängen kann, ist die Kohlenstoffmonoxidkonzentration ein zuverlässigerer Indikator für die Diskriminierung zwischen kaltem und frischem Rauch.
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In den 2A und 2B sind jeweils Sensorsignale anhand von Leitfähigkeit-Temperatur-Diagrammen 200A, 200B gezeigt, wie sie im Rahmen der vorliegenden Erfindung erhalten werden können.
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Diagramm 200A enthält drei Kurvenscharen 210A, 220A und 230A, die jeweils die Entwicklung der Leitfähigkeit G des Aktivmaterials des verwendeten Sensors bei unterschiedlichen Nikotinkonzentrationen mit der Temperatur T beschreiben. Die Einzelkurven jeder Kurvenschar 210A, 220A, 230A stellen dabei den Verlauf für eine bestimmte Gasmatrix dar, in der potentielle Störgase enthalten sein können. Beispielsweise kann eine Kurve der Kurvenschar 210A für ein Gasgemisch, das neben den Hauptkomponenten Stickstoff, Wasserdampf und Sauerstoff Ethanol und ggf. weitere unwesentliche Bestandteile enthält, aufgezeichnet sein, während eine weitere Kurve der Kurvenschar 210A zusätzlich bzw. stattdessen einen geringen Anteil von Schwefelwasserstoff in dem untersuchten Gasgemisch repräsentiert. Entscheidend ist hierbei, dass die Kurvenscharen 210A, 220A und 230A ab einer bestimmten Temperatur sicher voneinander unterschieden werden können. Die Kurvenschar 210A beschreibt hierbei die Entwicklung der Leitfähigkeit ohne Nikotin in dem untersuchten Gasgemisch, die Kurvenschar 220A für einen Nikotingehalt von 200 ppb und die Kurvenschar 230A für einen Nikotingehalt von 500 ppb.
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Eine Temperatur T1, bei der das Verhältnis zwischen Abstand der Kurvenscharen 210A, 220A, 230A zueinander zu der jeweiligen Streuung bzw. Breite der einzelnen Kurvenschar optimal ist, wird als Messpunkt für das in Bezug auf 1 beschriebene Verfahren 100 ausgewählt.
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In Diagramm 200B sind jeweils Signalverläufe für dieselben Gasgemische wie in Bezug auf Diagramm 200A beschrieben dargestellt. Der Sensor, der zur Erzeugung des Diagramms 200B verwendet wurde, weist jedoch bei hohen Nikotinkonzentrationen in dem untersuchten Gasgemisch eine Leitfähigkeitskurve auf, die keine monotone Zunahme in Abhängigkeit von der Temperatur aufweist. Ansonsten gelten die Erläuterungen der Verläufe der Kurvenscharen 210A, 220A und 230A entsprechend für die Verläufe der Kurvenscharen 210B, 220B und 230B. Da die Kurvenschar 230B in dem gezeigten Beispiel ein Maximum aufweist, ist der Abstand zwischen den Kurvenscharen 220B und 230B in der Umgebung des Maximums besonders groß, was sich positiv auf die Auswertegenauigkeit bzw. -robustheit auswirkt. Der Messpunkt T1 wird daher so gewählt, dass er in der Nähe des Maximums der Kurvenschar 230B liegt.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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