CN111093992B - 复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了用于制备复合材料的方法。本申请提供了用于制备复合材料的方法以及以这样的方式制备的复合材料，所述复合材料包含金属泡沫和聚合物组分，其中聚合物组分以不对称结构形成在金属泡沫的两侧上。

Description

复合材料的制备方法
技术领域
本申请要求基于于2017年9月15日提交的韩国专利申请第10-2017-0118864号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本申请涉及用于制备复合材料的方法。
背景技术
金属泡沫由于具有多种且有益的特性例如轻量特性、能量吸收特性、隔热特性、耐火性或环境友好性而可以被应用于包括轻量结构、运输机械、建筑材料或能量吸收装置等的各种领域。另外，金属泡沫不仅具有高的比表面积，而且还可以进一步改善流体(例如液体和气体)或电子的流动，因此，也可以通过应用于热交换器用基底、催化剂、传感器、致动器、二次电池、气体扩散层(gas diffusion layer，GDL)或微流体流动控制器等中而被有效地使用。
出于扩展金属泡沫的应用领域或者增强物理特性等的目的，可以制造其中金属泡沫和树脂组分彼此组合的复合材料。
发明内容
技术问题
本申请旨在提供用于制备复合材料的方法和通过该方法制备的复合材料。
技术方案
本申请涉及用于制备复合材料的方法及其复合材料。术语复合材料可以意指包含金属泡沫和聚合物组分的材料。
在本说明书中，术语金属泡沫或金属骨架意指包含金属作为主要组分的多孔结构。在此，金属作为主要组分意指：基于金属泡沫或金属骨架的总重量，金属的比例为55重量％或更大、60重量％或更大、65重量％或更大、70重量％或更大、75重量％或更大、80重量％或更大、85重量％或更大、90重量％或更大、或者95重量％或更大。作为主要组分被包含的金属的比例的上限没有特别限制，其可以为例如100重量％、99重量％或98重量％左右。
在本说明书中，术语多孔特性可以意指这样的情况：孔隙率为至少30％或更大、40％或更大、50％或更大、60％或更大、70％或更大、75％或更大、或者80％或更大。孔隙率的上限没有特别限制，并且可以为例如小于约100％，约99％或更小、或者约98％或更小、95％或更小、90％或更小、85％或更小、80％或更小、或者大概75％或更小。孔隙率可以通过计算金属泡沫等的密度来以已知的方式计算。
本申请的复合材料中包含的金属泡沫可以呈膜状。本申请的复合材料可以包含如上呈膜形式的金属泡沫和存在于金属泡沫的相反表面中的至少一个表面上的聚合物组分。即，在复合材料中，聚合物组分也可以存在于金属泡沫的两个相反表面上，并且聚合物组分也可以仅存在于一个表面上。在此，两个相反表面可以意指彼此背对的表面，例如呈膜形式的金属泡沫的上表面或下表面或两侧。在下文中，为了方便起见，在彼此背对的表面中，可以将具有相对大量的聚合物组分的表面称为第一表面，以及可以将作为相反表面的相比于第一表面不存在或较少存在聚合物组分的表面称为第二表面。
在复合材料中，金属泡沫的孔隙率可以在约40％至99％的范围内。在一个实例中，在以以下将描述的方式形成复合材料时，可以考虑期望的不对称结构来控制金属泡沫的孔隙率或孔的尺寸等。例如，在通过以下将描述的方法形成不对称结构时，当金属泡沫的孔隙率小或孔的尺寸小时，从一个表面照射的光到达另一表面的程度降低，而相反地，当金属泡沫的孔隙率大或孔的尺寸大时，到达另一表面的程度增加，从而可以控制相反表面上的可光固化组合物的固化程度。在另一个实例中，孔隙率可以为50％或更大、60％或更大、70％或更大、75％或更大、或者80％或更大，或者可以为95％或更小、90％或更小、85％或更小、或者大概80％或更小。
金属泡沫可以呈膜形式。在这种情况下，在根据以下将描述的方式制造复合材料时，可以考虑期望的不对称结构的形状等来调节膜的厚度。即，在以以下将描述的方式形成不对称结构时，随着膜形式的厚度变得越厚，从一个表面照射的光到达另一表面的程度变得越小，而相反地，膜形式的厚度越薄，到达另一表面的程度变得越大，从而可以控制相反表面上的可光固化组合物的固化程度。膜的厚度可以为例如在约5μm至5cm的范围内。在另一个实例中，厚度可以为4cm或更小、3cm或更小、2cm或更小、或者1cm或更小，或者也可以为6μm或更大、7μm或更大、8μm或更大、9μm或更大、或者大概10μm或更大。
金属泡沫的骨架可以由各种金属或金属合金构成，其可以包含例如选自铁、钴、镍、铜、磷、钼、锌、锰、铬、铟、锡、银、铂、金、铝、不锈钢和镁中的一种或更多种金属或金属合金，或者可以由金属或金属合金组成。
这样的金属泡沫是各种各样地已知的，并且用于制备金属泡沫的方法也是各种各样地已知的。在本申请中，可以应用这样的已知金属泡沫和通过已知方法制备的金属泡沫。
作为用于制备金属泡沫的方法，已知有对成孔剂(例如盐)和金属的复合材料进行烧结的方法、将金属涂覆在支撑物(例如聚合物泡沫)上并在这种状态下对其进行烧结的方法、或浆料法等。此外，金属泡沫也可以通过韩国专利申请第2017-0086014号、第2017-0040971号、第2017-0040972号、第2016-0162154号、第2016-0162153号或第2016-0162152号等中公开的方法来制备，所述韩国专利申请是本申请人的在先申请。
金属泡沫也可以通过来自在先申请中描述的方法的感应加热法来制备，其中金属泡沫可以包含至少导电磁性金属。在这种情况下，基于重量，金属泡沫可以包含30重量％或更多、35重量％或更多、40重量％或更多、45重量％或更多、或者50重量％或更多的导电磁性金属。在另一个实例中，金属泡沫中的导电磁性金属的比例可以为约55重量％或更大、60重量％或更大、65重量％或更大、70重量％或更大、75重量％或更大、80重量％或更大、85重量％或更大、或者90重量％或更大。导电磁性金属的比例的上限没有特别限制，并且可以为例如小于约100重量％或者为95重量％或更小。
在本申请中，术语导电磁性金属是具有预定的相对磁导率和电导率的金属，其可以意指能够产生热至使得金属可以通过感应加热法被烧结的程度的金属。
在一个实例中，作为导电金属，可以使用相对磁导率为90或更大的金属。相对磁导率(μr)是相关材料的磁导率(μ)与真空中的磁导率(μ0)之比(μ/μ0)。在另一个实例中，相对磁导率可以为95或更大、100或更大、110或更大、120或更大、130或更大、140或更大、150或更大、160或更大、170或更大、180或更大、190或更大、200或更大、210或更大、220或更大、230或更大、240或更大、250或更大、260或更大、270或更大、280或更大、290或更大、300或更大、310或更大、320或更大、330或更大、340或更大、350或更大、360或更大、370或更大、380或更大、390或更大、400或更大、410或更大、420或更大、430或更大、440或更大、450或更大、460或更大、470或更大、480或更大、490或更大、500或更大、510或更大、520或更大、530或更大、540或更大、550或更大、560或更大、570或更大、580或更大、或者590或更大。相对磁导率越高，在施加用于感应加热的电磁场时产生的热越高，这将在下面进行描述，因此上限没有特别限制。在一个实例中，相对磁导率的上限可以为例如约300000或更小。
导电磁性金属在20℃下的电导率可以为约8MS/m或更大、9MS/m或更大、10MS/m或更大、11MS/m或更大、12MS/m或更大、13MS/m或更大、或者14.5MS/m或更大。电导率的上限没有特别限制，例如，电导率可以为约30MS/m或更小、25MS/m或更小、或者20MS/m或更小。
这样的导电磁性金属的具体实例包括镍、铁或钴等，但不限于此。
形成在复合材料中的金属泡沫的两个相反表面上的聚合物组分具有不对称结构。在此，不对称结构意指存在于两个表面上的聚合物组分的比例不同。
在一个实例中，存在于金属泡沫的第二表面上的聚合物组分的面积比(B)与存在于第一表面上的聚合物组分的面积比(A)的比率(B/A)可以在0至0.99的范围内。当比率(B/A)为0时，其意指在第二表面上没有聚合物组分的情况。此外，在此，面积比是覆盖有聚合物组分的面积相对于相关金属泡沫的表面的面积的百分比。
在另一个实例中，比率(B/A)可以为约0.95或更小、0.90或更小、0.85或更小、0.80或更小、0.75或更小、0.70或更小、0.65或更小、0.60或更小、0.55或更小、0.50或更小、0.45或0.40或更小，但是可以考虑预期用途对其进行调节。
在此，存在于第一表面上的聚合物组分的面积比(A)没有特别限制，但是可以为例如约90％或更大、约91％或更大、92％或更大、93％或更大、94％或更大、95％或更大、96％或更大、97％或更大、98％或更大、99％或更大，或者可以为100％左右。第二表面上的聚合物组分的面积比(B)可以为0％，即，在第二表面上不存在聚合物组分，或者可以超过0％。此外，在一个实例中，面积比(B)可以为约99％或更小、约95％或更小、约90％或更小、约85％或更小、约80％或更小、约75％或更小、约70％或更小、约65％或更小、约60％或更小、约55％或更小、约50％或更小、约45％或更小、或者大概约40％或更小。
在以上实例中，当第二表面上的聚合物组分的面积比(B)为0％时，即，当在第二表面上没有形成聚合物组分时，在朝向第二表面的方向上从第一表面到在金属泡沫的内部中存在聚合物组分的部分的长度(P)与从第一表面到第二表面的长度(T)的比率(P/T)可以在0至1的范围内。即，在这种情况下，金属泡沫的内部中的聚合物组分可以存在于从第一表面到第二表面的整个范围内(P/T＝1)，或者可以不存在于金属泡沫的内部中(P/T＝0)。在另一个实例中，比率(P/T)可以为大于0，0.1或更大、0.2或更大、0.3或更大、0.4或更大、或者0.45或更大，或者可以为0.95或更小、0.9或更小、0.85或更小、0.8或更小、0.75或更小、0.7或更小、0.65或更小、0.6或更小、或者0.55或更小。
另一方面，在此，如在朝向第二表面的方向上测量的从第一表面到金属泡沫的内部中存在聚合物组分的部分的长度(P)可以是如从第一表面测量的到存在聚合物组分的最深点的长度、或到存在聚合物组分的最短点的长度、或者存在聚合物组分的长度的平均值。
图1是复合材料的示意图，其示出了这样的情况：金属泡沫(101)存在于中间，金属泡沫(101)的一个表面(102)被聚合物组分完全覆盖，并且在另一表面(103)上部分地存在聚合物组分。
在此，聚合物组分可以是可固化组合物的固化产物。术语可固化组合物意指能够通过光的照射而进行固化以形成聚合物的物质。
在本说明书中，光的照射也可以包括粒子束(例如α粒子束、质子束、中子束和电子束)以及微波、红外线(IR)、紫外线(UV)、X射线和γ射线等的照射。
这样的可光固化组合物可以例示为丙烯酸类可光固化组合物、环氧化合物可光固化组合物、异氰酸酯可光固化组合物、氨基甲酸酯可光固化组合物或有机硅可光固化组合物等。各组合物为可以进行固化以形成丙烯酸类聚合物组分、环氧化合物聚合物组分、异氰酸酯聚合物组分、氨基甲酸酯聚合物组分或有机硅聚合物组分的组合物，并且这样的组合物在聚合物组合物工业中是各种各样地已知的，因此在本申请中，可以从这样的已知的组分中选择合适的组分并使用，并且如有必要，也可以通过使用前述中的两种或更多种组分来形成复合聚合物。
通常，这样的组合物包含具有可以通过光照射而进行固化的官能团的聚合物组分、低聚物组分和/或单体组分，并且包含能够通过光照射而引发固化反应的引发剂，例如自由基引发剂、阳离子引发剂等。在此，可以通过光照射而进行固化的官能团可以例示为包含可自由基聚合双键的官能团，例如丙烯酰基或甲基丙烯酰基；或者可阳离子聚合官能团，例如缩水甘油基、脂环族环氧基或氧杂环丁烷基等，但不限于此。
在复合材料的结构中，存在于金属泡沫的第一表面上的聚合物组分的厚度可以在约1nm至1cm的范围内。然而，该厚度可以根据目的适当地改变。在另一个实例中，厚度可以为约100nm至100μm左右。
聚合物组分的厚度(P2T)可以在0cm至1cm的范围内。然而，该厚度也可以根据目的适当地改变。
此外，在复合材料的结构中，存在于第二表面上的聚合物组分可以以柱状物的形式存在。
在此，聚合物组分的厚度是以相关的金属泡沫的表面作为起点测量的厚度。
然而，如上所述的聚合物组分的重量比、厚度比或厚度、或形状可以根据复合材料的应用来控制，没有特别限制。
本申请的复合材料可以用作隔热材料、散热材料、隔音材料、轻量材料、结构材料或电极材料等。
具有这样的类型的复合材料可以通过以下步骤来制备：用光照射在两个表面即第一表面和第二表面中的至少一个表面上形成有可光固化组合物的金属泡沫的两个表面中的仅一个表面。可光固化组合物可以存在于第一表面和第二表面中的仅一个表面上，或者也可以存在于两个表面上。
如果以这样的方式照射光，则光照射的金属泡沫的表面上的可光固化组合物通过照射的光而进行固化，但是相反侧表面上的可光固化组合物中的至少一部分被金属泡沫遮光，使得固化反应无法进行或进行得较弱。因此，当在光照射过程之后除去未固化的组合物时，可以实现上述不对称结构。在此，未固化的组合物包括固化反应进行得较弱使得其可以在以下将描述的除去过程中被除去的情况，以及固化反应根本没有进行的情况。
因此，根据这样的方式，当控制光照射的程度或方向、可光固化组合物的厚度和/或金属泡沫的厚度、或者金属泡沫的孔隙率或孔尺寸时，可以各种各样地调节不对称结构的形状。
在一个实例中，该过程可以在金属泡沫的第一表面和第二表面中的至少一者上形成厚度在约1nm至2cm的范围内的可光固化组合物，其中可光固化组合物可以以层的形式形成，但不限于此。
在该过程中，在金属泡沫的两个表面上形成可光固化组合物的方法没有特别限制。例如，可以采用将金属泡沫浸渍在要浸渍的可光固化组合物中的方法，或者将可光固化组合物涂覆在金属泡沫上的方法。
此外，光照射的形式没有特别限制，并且可以根据所施加的可光固化组合物的固化条件来照射适当类型的光。例如，在作为一般光照射过程的紫外线照射过程的情况下，可以以约800W/cm2至2000W/cm2的范围内的照明强度和约10mJ/cm2至10,000mJ/cm2的光量照射紫外线，但是该条件是示例性的。
本申请的制备方法还可以在光照射之后进行除去未固化的可光固化组合物的步骤。
通过该过程，可以形成上述不对称结构。除去未固化的可光固化组合物的步骤可以称为显影(developing)。这样的显影过程可以以已知的方式进行，例如，显影过程可以使用已知能够除去未固化的组合物的处理剂等进行，其中作为处理剂，已知有显影剂，例如乙醇、盐水、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙二醇或丙二醇单甲醚乙酸酯等。显影过程可以使用这样的显影剂通过适当的处理来进行，例如，显影过程可以通过在约2巴或更大的压力和20℃至50℃的温度范围下以喷洒显影方式施加显影剂来进行。
本申请还涉及复合材料，例如，以这样的方式形成的复合材料。
如上所述，这样的复合材料包含呈膜形式的金属泡沫和存在于金属泡沫的两个相反表面上的聚合物组分，其中两个表面上的聚合物组分可以具有如上所述的不对称结构。
对于复合材料的详细内容，例如，金属泡沫和聚合物组分的种类、厚度、厚度比或重量比、聚合物组分的形状等，可以同样地应用上述内容。
有益效果
本申请提供了用于制备复合材料的方法以及以这样的方式制备的复合材料，所述复合材料包含金属泡沫和聚合物组分，其中所述聚合物组分以不对称结构形成在金属泡沫的两个表面上。
附图说明
图1是本申请的复合材料的示意性侧视图。
图2是实施例1中形成的复合材料的顶视图。
图3是实施例1中形成的复合材料的底视图。
图4是实施例1中形成的复合材料的截面视图。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例和比较例来详细描述本申请，但是本申请的范围不限于以下实施例。
实施例1
金属泡沫为铜金属泡沫，其中使用厚度为约40μm左右且孔隙率为约75％左右的呈膜形式的铜金属泡沫。作为可光固化组合物，使用通过将作为紫外线固化性单体的DPHA(二季戊四醇六丙烯酸酯)和作为自由基引发剂的TPO(Darocure)混合而获得的材料。将可光固化组合物涂覆在铜金属泡沫的表面上至约70μm左右的厚度。随后，以约3J/cm2左右的光量将紫外线(波长：320nm)仅照射在金属泡沫的上表面上。紫外线照射之后，使用显影剂(乙醇)通过显影过程除去未固化的组合物以制备复合材料。
图2是作为通过以上过程形成的复合材料的顶视图的经紫外线照射的表面，其中如图中，该金属泡沫表面的几乎整个区域覆盖有聚合物组分。此时，聚合物组分层的厚度为约50μm至60μm左右。
图3是通过以上过程形成的复合材料的底视图，其是与经紫外线照射的表面相反的表面的视图。如图中，聚合物组分(柱状物)仅覆盖金属泡沫的表面的一部分，并且金属泡沫在该表面上暴露。此时，聚合物组分(柱状物)的厚度为约10μm左右，并且聚合物组分(柱状物)覆盖该金属泡沫表面中约36％的区域。图4是通过以上过程形成的复合材料的截面视图。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制备复合材料，不同之处在于，在紫外线照射时将光量改变为约100mJ/cm2。在这种情况下，由于紫外线照射的降低的光量，形成了这样的复合材料：其中在与经紫外线照射的表面相反的表面上未形成聚合物组分的柱状物，并且在金属泡沫内部，聚合物进一步存在至厚度方向上距离经紫外线照射的一侧约20μm的深度。在这种情况下，经紫外线照射的表面上的聚合物组分的厚度为约50μm左右，并且在相反侧的情况下，面积比为0％。

Claims (11)

1.一种用于制备复合材料的方法，所述复合材料包含具有第一表面和与所述第一表面相反的第二表面的呈膜状的金属泡沫以及至少所述第一表面上的聚合物组分，其中所述第二表面上的所述聚合物组分的面积比(B)相对所述第一表面上的所述聚合物组分的面积比(A)的比率(B/A)为超过0且为0.99或更低，
所述方法包括以下步骤：用光照射所述金属泡沫的其上形成有可光固化组合物的表面，
其中所述可光固化组合物形成在所述金属泡沫的所述第一表面和所述第二表面中的至少一个表面上；
其中光照射在所述第一表面和所述第二表面中的仅一个表面上，使得所述金属泡沫遮住照射的光；
其中在所述照射之后还进行除去未固化的可光固化组合物的步骤；以及
其中所述聚合物组分在所述第二表面上以柱状物形式存在。
2.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中所述金属泡沫具有骨架，所述骨架包含选自铁、钴、镍、铜、磷、钼、锌、锰、铬、铟、锡、银、铂、金、铝、不锈钢和镁中的一种或更多种，或其金属合金。
3.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中所述金属泡沫的厚度在5μm至5cm的范围内。
4.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中所述金属泡沫的孔隙率在40％至99％的范围内。
5.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中所述可光固化组合物为丙烯酸类可光固化组合物、环氧可光固化组合物、异氰酸酯可光固化组合物、氨基甲酸酯可光固化组合物或有机硅可光固化组合物。
6.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中所述第一表面上的所述聚合物组分的厚度在1nm至1cm的范围内。
7.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中存在于所述第一表面上的所述聚合物组分的面积比(A)为90％或更大。
8.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中所述比率(B/A)为0.40至0.99。
9.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中在朝向所述第二表面的方向上从所述第一表面到在所述金属泡沫的内部中存在所述聚合物组分的点的长度(P)与从所述第一表面到所述第二表面的长度(T)的比率(P/T)在0至1的范围内。
10.根据权利要求9所述的用于制备复合材料的方法，其中在朝向所述第二表面的方向上从所述第一表面到在所述金属泡沫的内部中存在所述聚合物组分的点的长度(P)与从所述第一表面到所述第二表面的长度(T)的比率(P/T)大于0且为0.95或更小。
11.根据权利要求1所述的用于制备复合材料的方法，其中将所述可光固化组合物在所述金属泡沫的所述表面上形成为1nm至2cm的厚度。
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