CN111088074A - 一种煤焦油和渣油组合处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤焦油和渣油组合处理工艺，所述组合处理工艺为劣质重油进入第一加氢处理单元，在氢气和第一加氢处理催化剂的存在下进行加氢反应，反应后得到的液相流出物不经分馏直接进入催化裂化单元，反应产物分离后得到的催化油浆与第一助剂混合，混合处理后进行沉降分离，分离后得到第一物料和残渣；第一物料进入第二加氢处理单元，在第二加氢处理催化剂和氢气的作用下进行加氢反应，反应得到的液相流出物进入澄清单元，分离后得到澄清油进一步经固液分离得到净化油浆。所述组合工艺可以高效的脱除油浆及煤焦油全馏分中的固体杂质，同时液体收率基本不下降，大大提高渣油及煤焦油全馏分的利用率。
Description
技术领域
本发明属于炼油化工领域，特别是涉及一种煤焦油和渣油组合处理工艺。
背景技术
随着原油重质化、劣质化趋势不断加剧，作为原油中最重组分的渣油所占比例不断提升，在环保要求日益严格的当下，重油尤其是渣油的高效利用已不仅关乎能否满足清洁生产的要求，同时也成为影响企业经济效益甚至生死存亡的重要因素。从渣油传统加工手段而言，渣油加工可以分为加氢及脱碳两种路线，其中脱碳主要是指热裂化、减粘裂化及溶剂脱沥青等，加氢路线则可以分为固定床加氢、悬浮床加氢、沸腾床加氢及移动床加氢等，脱碳工艺总体而言相对比较简单，技术也比较成熟，但是存在液收比较低，污染严重等问题，已逐渐不适应企业清洁生产的需求；加氢手段因过程环保友好、液收高等优点得到越来越多企业的关注，是当下及未来一段时间内重油加工的主要方向及趋势。从产品结构来看，由于燃料油需求增长放缓及化工原料需求上升，传统炼油企业产品结构也由以前单纯的燃料型向燃料化工型甚至纯化工型转变，产品也趋向多样化及高价值化，比如低硫船用燃料油、低硫石油焦等，产品在多样化的同时，也更加关注产品的品质及环保要求。如MAPPOL公约对船舶使用燃油硫含量排放控制区域及燃油硫含量的极限值和实施时间给出了详细规定，2020年1月1日及以后，当船舶在海上一般区域航行时，船用燃料油硫含量不应超过0.5%；如严格执行MAPPOL公约对低硫燃料油的使用要求，全年度低硫燃料油需求量约为300万吨，但从目前市场情况来看，因大部分产地的原油硫含量较高，全球能够生产硫含量0.5%甚至0.1%以下燃料油的炼厂几乎没有，低硫燃料油市场缺口大，生产企业对低硫燃料油生产技术需求迫切。因此如何将渣油的高效利用及高端化产品生产相结合是当下科研工作者需要考虑的问题。
重油催化裂化在我国重油加工过程中处于非常重要的一环，为我国生产清洁燃料油做出了重要贡献，但催化裂化装置生产过程中也产生一些难以解决的低端原料，如催化油浆。我国拥有150Mt/a以上的催化裂化加工能力，催化裂化油浆产量占催化裂化加工量的6％～8％，催化油浆产量很大，同时，催化油浆具有密度大，硫含量及胶质等重组分含量高等特点，尤为重要的是催化油浆中含有大量难以去除的催化剂粉末，致使催化油浆后续加工难度大、利用价值低，成为企业亟需解决的问题。如果催化油浆作为低硫燃料油的调和组分使用，则必须对催化油浆进行处理以降低密度、硫含量及固含量，因此，油浆脱固成为油浆实现高效利用的关键步骤，也是目前业界面临的一个重要难题。
目前催化油浆脱固的方法主要为过滤脱固法，黄福等人《油浆过滤技术在重油催化裂化装置上的应用》中介绍了一种催化油浆过滤除固方法。其中，油浆过滤系统的核心元件是多孔金属粉末烧结滤芯。当热油浆通过过滤元件时,油浆液体可以穿过滤芯，洁净的油浆(滤清液)进入到下游装置，而固体催化剂颗粒则被截留在滤芯的内表面。过滤下来的固体催化剂滤饼用干气反冲洗排放到
滤饼接收罐。在排渣过程中，快速的压力释放和滤清液的反向流动可以将滤芯内表面的固体迅速剥离，并使过滤器内部的所有介质通过排渣阀流出过滤器。此方法中需要设置预过滤装置及精过滤装置，此外还需要设置反冲洗油等辅助设备，操作繁琐，反冲洗频繁，实际操作存在一定难度。
专利CN 103789028 A介绍了一种利用催化裂化油浆生产针状焦原料方法，在该专利技术中，先采用过滤技术对催化裂化油浆进行过滤，以除去油浆中的催化剂粉末，其次再采用加氢手段对脱固油浆进行加氢，脱除部分硫及饱和部分芳烃，然后经蒸馏切割获得理想组分，作为生产针状焦的原料。在此技术，过滤手段是较为常用的油浆脱固手段，但是由于催化油浆中催化剂粉末粒径小，同时催化油浆含有一定粘度，催化剂粉末裹挟在催化油浆重组分中，很难通过过滤手段去除，同时过滤过程中催化油浆重组分还很容易被拦截在滤网上，造成过滤效果不佳，同时还会造成重组分的损失。
煤焦油是煤干馏和气化过程中得到的液体产物，常温下煤焦油是一种黑色粘稠液体，密度较高，主要由多环芳香族化合物组成，煤焦油的组成极为复杂，目前已经分离和鉴定的物种有500多种，煤焦油显著的性质特点是固含量比较高，主要是焦粉、热解碳等固体粉末，煤焦油中含有大量酚类及其衍生物，表现出较强的极性，极性组分的存在导致煤焦油中的固体粉末同样难以去除，因此，煤焦油预处理是煤焦油加氢能否实现高效转化的关键步骤，如何在预处理阶段将煤焦油中固体粉末去除是当下科研工作者需要重点考虑的问题，也是实现煤焦油高价值利用的关键环节。
发明内容
传统重油热加工技术存在液收低、污染严重的问题，而重油催化裂化技术得到的催化油浆存在固含量高且颗粒粒径小的问题，常规过滤等手段处理催化油浆时存在液收损失高、催化剂粉末去除不彻底、过滤器易堵塞、反冲洗频繁、过滤装置操作不稳定的问题，导致催化油浆通常只能作为焦化装置进料，并副产大量低价值的焦炭，催化油浆的价值得不到充分发挥。同时传统的重油加工手段也无法实现重油深度、高效、完全转化的目标。煤焦油中同样存在的大量固体颗粒也限制了煤焦油全馏分的高效利用，目前的煤焦油加氢技术多采用蒸馏预处理或者焦化预处理的手段，先将煤焦油中的重组分外甩或者热裂化产生轻质馏分油，然后再去加氢处理的技术路线，这些传统的煤焦油加工路线或能耗高、产生低价值的煤沥青，或者污染严重、产生低价值的焦炭等，都不利用煤焦油全馏分的高效利用。
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种煤焦油和渣油组合处理工艺，所述组合处理工艺从催化油浆中催化剂粉末的存在状态及煤焦油性质特点入手，不仅可以高效的脱除油浆及煤焦油全馏分中的固体杂质，同时液体收率基本不下降，大大提高重油及煤焦油全馏分的利用率。
本发明提供了一种煤焦油和渣油组合处理工艺，所述组合处理工艺包括如下内容：
（1）煤焦油经分馏得到轻馏分和重馏分，切割点350～500℃；
（2）步骤（1）得到的重馏分和渣油混合后进入第一加氢处理单元，在氢气和第一加氢处理催化剂的存在下进行加氢反应；
（3）步骤（2）反应后得到的液相流出物不经分馏直接进入催化裂化单元，反应产物分离后得到干气、液化气、催化汽油、催化柴油、催化重循环油和催化油浆；
（4）步骤（3）得到的催化油浆与第一助剂混合，混合处理后进行沉降分离，分离后得到第一物料和残渣；
（5）步骤（4）分离得到的第一物料与氢气进入第二加氢处理单元，在第二加氢处理催化剂的作用下进行反应；
（6）步骤（5）得到的液相流出物进入澄清单元，分离后得到澄清油；
（7）步骤（6）得到的澄清油进行固液分离，分离后得到净化油浆。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述煤焦油是煤在高温干馏和气化过程中副产的粘稠状液体产品，产率约占炼焦干煤的3wt%～5wt%，具体可以是中低温煤焦油、高温煤焦油中的一种或几种。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述的渣油可以是常压渣油和/或减压渣油。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述第一加氢处理单元 可以采用现有的固定床加氢工艺、沸腾床加氢工艺、悬浮床加氢工艺和移动床加氢工艺中的一种或几种；优选采用固定床加氢工艺和/或沸腾床加氢工艺。所述第一加氢处理单元设置1个以上的加氢处理反应器。以采用固定床渣油加氢处理技术为例，各个加氢处理反应器中可以装填加氢保护剂、加氢脱金属催化剂、加氢脱硫催化剂、加氢脱氮残炭转化催化剂中的一种或几种，所述加氢保护剂、加氢脱金属催化剂、加氢脱硫催化剂、加氢脱氮残炭转化催化剂均为固定床渣油加氢处理过程所用的催化剂。上述催化剂一般都是以多孔耐熔无机氧化物如氧化铝为载体，第VIB族和/或VIII族金属如W、Mo、Co、Ni等的氧化物为活性组分，选择性地加入其它各种助剂如P、Si、F、B等元素的催化剂，例如由中国石油化工股份有限公司催化剂分公司生产的FZC系列渣油加氢处理催化剂。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述第一加氢处理单元的操作条件为反应温度为370℃～450℃，优选为380℃～440℃，反应压力为10MPa～25MPa，优选为15MPa～20MPa；氢油体积比为300～1500，优选为400～800；原料油液时体积空速为0.15h-1～0.80h-1，优选为0.2h-1～0.60h-1。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，催化裂化可以采用本领域常规技术。催化裂化装置可以是一套或一套以上，每套催化裂化装置至少应包括一个反应器和一个再生器，催化裂化装置需设置分馏塔，可以每套催化裂化装置分别设置分馏塔，也可以共用分馏塔。分馏塔将催化裂化反应流出物分馏为干气、液化气、催化汽油馏分、催化柴油馏分、催化重循环油和催化油浆等。催化裂化分馏塔可以按常规知识设计。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（3）中所述的催化裂化单元的操作条件为：反应温度为450～600℃，优选为480～550℃；再生温度为600～800℃，优选为650～750℃，剂油重量比2～30，优选为4～10；与催化剂接触时间为0.1～15秒，优选为0.5～5秒；压力为0.1～0.5MPa。所采用的催化裂化催化剂包括通常用于催化裂化的催化剂，如硅铝催化剂、硅镁催化剂、酸处理的白土及X型、Y型、ZSM－5、M型、层柱等分子筛裂化催化剂，最好是分子筛裂化催化剂，这是因为分子筛裂化催化剂的活性高，生焦少，汽油产率高，转化率高。所述的催化裂化装置的反应器可以是各种型式的催化裂化反应器，最好是提升管反应器或提升管加床层反应器。工艺流程一般为：原料油从提升管反应器底部注入，与来自再生器的高温再生催化剂接触，裂化反应生成的油气和沉积焦炭的催化剂混合物沿提升管反应器向上移动，完成整个原料油的催化裂化反应。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（3）中所述部分或全部催化柴油、部分或全部催化重循环油、部分或全部催化油浆可以循环回第一加氢处理单元。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，在步骤（4）和步骤（5）之间还可以增加步骤（4.1），所述步骤（4.1）为将步骤（4）分离得到的第一物料与氢气首先进入加氢预处理单元，在加氢预处理催化剂存在条件下进行反应，反应流出物进入第二加氢处理单元进行所述步骤（5）。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（4）中所述的第一助剂为煤焦油和/或煤焦油馏分油，具体可以为全馏分中低温煤焦油、全馏分高温煤焦油、中低温煤焦油馏分油、高温煤焦油馏分油中的一种或几种。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（4）中所述的第一助剂可以为步骤（1）分馏得到的轻馏分。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（4）中所述的第一助剂与催化油浆的重量比为1:10～1:30，优选为1:15:～1:25；混合处理温度50～150℃，优选混合处理温度60～120℃；混合处理时间0.5～4h，优选混合处理时间1～2h。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（4）中还可以加入第二助剂，所述第二助剂为四氢萘、十氢萘、甲酸、甲醛、甲醇中的一种或多种，优选为四氢萘、十氢萘中的一种或几种；所述第二助剂与催化油浆的重量比为1:30～1:100，优选为1:50～1:80。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（4.1）中所述加氢预处理单元可采用固定床加氢工艺、沸腾床加氢工艺、悬浮床加氢工艺、移动床加氢工艺中的一种或几种。所述加氢预处理单元设置1个以上的加氢预处理反应器，当设置2个以上的加氢预处理反应器时，2个以上的反应器可以串联和/或并联连接。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述加氢预处理单元的操作条件为：反应温度300～380℃，反应压力4～9Mpa，体积空速0.4～2.0h-1，氢油体积比400～1000，优选为反应温度320～360℃，反应压力6～8Mpa，体积空速0.6～1.2h-1，氢油体积比500～800。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（5）中所述第二加氢处理单元可采用固定床加氢工艺、沸腾床加氢工艺、悬浮床加氢工艺、移动床加氢工艺中的一种或几种，优选采用沸腾床加氢工艺。所述第二加氢处理单元设置1个以上的加氢处理反应器，当设置2个以上的加氢处理反应器时，2个以上的反应器可以串联和/或并联连接。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（5）中第二加氢处理单元的操作条件为：反应温度360～420℃，反应压力6.0～14.0Mpa，体积空速0.5～2.5h-1，氢油体积比300～1000，优选为反应温度370～410℃，反应压力7.0～11.0Mpa，体积空速0.8～1.5h-1，氢油体积比500～800。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述加氢预处理单元和第二加氢处理单元可以在一个反应器中，或者分别设置独立的反应器。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述加氢预处理单元使用的催化剂可以为现有加氢预处理催化剂中的任一种，如可以采用市售商品，如抚顺石油化工研究院开发的加氢预处理催化剂。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，当所述第二加氢处理单元采用沸腾床加氢工艺时，所述第二加氢处理单元排出的废催化剂可以作为加氢预处理单元的加氢预处理催化剂使用。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述第二加氢处理单元使用的催化剂为本领域常规的加氢处理催化剂，其中催化剂的活性金属可以为镍、钴、钼或钨中的一种或几种。如催化剂组成以重量百分比计可以包括：镍或钴为0.1％～12％(按其氧化物来计算)，钼或钨为5％～15％(按其氧化物来计算)，载体可以为氧化铝、氧化硅、氧化铝-氧化硅或氧化钛中的一种或几种。催化剂的形状呈挤出物或球形，堆密度为0.4～0.9g/cm3，颗粒直径(球形直径或条形直径)为0.08～0.8mm，比表面积为100～200m2/g。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（6）中所述的澄清单元可以是静置澄清单元、借助外力的强制澄清单元中的一种或几种；所述澄清单元至少设置一个，可以采用串联操作，也可以采用并联操作。所述的澄清单元主要是将大于25微米的大颗粒催化剂分离出来，分离出的大颗粒催化剂可以与催化裂化装置的废催化剂一并处理。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，步骤（7）所述的固液分离单元主要用于分离步骤（6）中无法澄清下来的小颗粒催化剂，所述的固液分离单元可以采用本领域现有的任何可以实现固液分离的方法中的一种，优选采用借助高速离心机外力手段强制实现固液分离，离心机的操作条件为：转速为1500～3000r/min，温度为60～80℃，优选操作条件：转速为1900～2500r/min，温度为65～75℃。分离出的催化剂粉末可以与步骤（4）得到的催化剂颗粒一并外送处理。
与现有技术相比，本发明煤焦油和渣油组合处理工艺具有如下优点：
1、本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，渣油经过加氢处理、催化裂化及催化油浆脱固等手段处理后，渣油利用率大幅提高，液收明显提高，可以多产高价值的轻质燃料油和低硫燃料油调和组分，提升了渣油的价值；煤焦油中重组分含量大，常规的加氢处理手段难以有效转化，在本发明方法将煤焦油分为轻馏分和重馏分，轻馏分作为催化油浆的助剂，有助于油浆脱固，重馏分与渣油一起进入加氢处理单元进行加氢转化，有助于更好地实现重组分的轻质化，避免传统加工手段需要对煤焦油重组分单独加工的弊端，本发明方法针对不同的组分，提供适宜的加工手段，提高转化效率，整体价值得以提升。
2、本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，通过使用第一助剂、第二助剂、加氢预处理、加氢处理、澄清处理和固液分离几种手段对催化油浆进行分级处理，实现对催化油浆中不同大小固体杂质的分级脱除。首先在第一助剂、第二助剂的共同作用下，促进催化油浆中的大颗粒催化剂颗粒聚集并沉降分离；然后通过加氢预处理单元和第二加氢处理单元对经助剂处理后的催化油浆进行加氢处理，将影响体系粘度及后续过滤的胶质等不饱和烃加氢饱和，有助于降低重组分的粘度，而且由于第二加氢处理单元使用流化床反应器，可以避免床层被催化剂粉末堵塞，确保装置可以实现长周期运转。
3、本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，第二助剂不仅可以与第一助剂产生协同作用，促进催化油浆中的固体杂质沉降分离，而且第二助剂可以在加氢预处理单元中，在加氢预处理条件下释放活性氢，将第一助剂中含有的易结焦前驱物进行加氢饱和，同时也会对催化油浆进行加氢预处理，促进加氢处理单元的复配使用，缓和第二加氢处理单元的加氢反应，降低操作难度。
4、本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，所述第二加氢处理单元使用沸腾床反应器，沸腾床反应器排出的废催化剂可以作为加氢预处理单元的加氢预处理催化剂使用，第二加氢处理单元外排的“废催化剂”仍具备一定加氢活性，同时由于已经经过加氢反应，催化剂已经过初活性期，不饱和烃等芳烃在“废催化剂”表面结焦积碳的可能性大幅降低；另一方面，催化油浆中不饱和烃含量高，且不饱和烃结构及含量存在一定分布规律，其中含有部分受热易缩合生焦的组分，如若催化油浆全部直接进第二加氢处理单元进行加氢反应，一方面不饱和烃加氢反应会放出大量热量，需要注入大量冷氢，能耗较高，另一方面部分受热易缩合生焦的不饱和烃在催化剂表面结焦造成催化剂失活。采用第二加氢处理单元排出的废催化剂提前对催化油浆进行缓和加氢预处理，可有效避免上述问题，同时实现“废催化剂”的再利用。
5、本发明煤焦油和渣油组合处理工艺可以显著提升催化油浆的利用率，传统过滤方法不仅固体杂质脱除效率低，而且因为滤网截留重组分会导致过滤后催化油浆的收率受损，同时，滤网压降快速上升还会造成过滤设备的操作周期变短。本发明方法结合催化油浆性质特点，通过添加一定助剂，在降低催化油浆粘度的同时实现催化油浆中小颗粒的聚集沉淀，降低了操作复杂度；同时采用加氢的手段对包裹着小颗粒杂质的重组分进行加氢，使小颗粒杂质从重组分中解析沉淀，最终实现的固体杂质的高效脱除。
6、本发明煤焦油和渣油组合处理工艺中，通过调整反应压力及反应温度来控制催化油浆预加氢反应深度，催化油浆先浅度加氢用于改善油浆的热稳定性，加氢深度太深，反应氢耗大，成本较高；同时加氢后油浆软化点及粘度大幅下降，影响调制高等级道路沥青或低硫燃料油的掺入比例。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步描述，但不限制本发明的保护范围。
本发明煤焦油和渣油组合处理工艺包括如下内容：渣油及煤焦油重馏分进入第一加氢处理单元，在氢气和第一加氢处理催化剂的存在下进行加氢反应；反应后得到的液相流出物不经分馏直接进入催化裂化单元，反应产物分离后得到干气、液化气、催化汽油、催化柴油、催化重循环油和催化油浆；催化油浆首先与第一助剂按照一定比例进行充分混合，可根据需要确定是否添加第二助剂，充分混合后的混合原料进行沉降分离，分离得到第一物料及大颗粒残渣；第一物料与氢气混合首先进入加氢预处理单元，混合物料在此进行浅度加氢，加氢饱和体系中易生焦的组分，浅度加氢后的混合物料继续进入第二加氢处理单元进行深度加氢，脱除硫、氮杂质、降低不饱和烃含量，加氢处理后得到的物料进入澄清单元，脱除因粘度下降而沉淀下来的部分大颗粒，脱除少量大颗粒后的澄清油进入固液分离单元，此时体系的粘度及固含量大幅下降，在外界强制力作用下小颗粒物质被彻底脱除，最终得到低硫、低芳烃、无固的净化油浆。
本发明中使用的第一加氢处理催化剂可以为抚顺石油化工研究院开发的FZC系列催化剂，催化剂类型分别为加氢保护催化剂FZC-100、脱金属催化剂FZC-103、脱硫催化剂FZC-13及脱氮催化剂FZC-33；使用的加氢预处理催化剂可以为抚顺石油化工研究院开发的FF-36催化剂；使用的第二加氢处理催化剂为微球形的以氧化铝为载体的钼-镍催化剂，其中催化剂中含MoO3为13.8wt％，含NiO为6.2wt％。催化剂的堆密度为0.78g/cm3，表面积为205m2/g，催化剂颗粒平均直径为0.31mm。
本发明实施例和比较例中所用的渣油、煤焦油全馏分原料性质见表1。
实施例1
实施例1以渣油及煤焦油全馏分为原料，采用本发明煤焦油和渣油组合处理工艺，渣油与煤焦油重馏分进入第一加氢处理单元（第一加氢处理单元采用固定床反应器），在氢气和第一加氢处理催化剂的存在下进行加氢反应；反应后得到的液相流出物不经分馏直接进入催化裂化单元，反应产物分离后得到干气、液化气、催化汽油、催化柴油、催化重循环油和催化油浆；催化油浆首先与第一助剂煤焦油馏分油混合，催化油浆与第一助剂的配比为19:1，催化油浆与第一助剂的混合处理温度及混合处理时间分别为75℃及1.3h，脱除部分大颗粒物质，然后与氢气一起进入加氢预处理反应器进行浅度加氢反应脱除易缩合生焦物质，加氢预处理反应器反应条件为：反应温度335℃，反应压力7.0Mpa，体积空速0.7h-1，氢油体积比600；然后再进入加氢处理反应器进行深度脱杂反应，加氢处理反应器反应条件为：反应温度382℃，反应压力8.2Mpa，体积空速0.9h-1，氢油体积比600，其中加氢处理反应器使用沸腾床反应器。脱杂反应后的混合体系分别经过澄清单元及强制固液分离单元处理后得到净化油浆，强制固液分离单位的操作条件为：转速为2100r/min，温度为68℃。反应结果见表2。
实施例2
实施例2以渣油及煤焦油全馏分为原料，采用本发明煤焦油和渣油组合处理工艺，渣油与煤焦油重馏分进入第一加氢处理单元（第一加氢处理单元采用固定床反应器），在氢气和第一加氢处理催化剂的存在下进行加氢反应；反应后得到的液相流出物不经分馏直接进入催化裂化单元，反应产物分离后得到干气、液化气、催化汽油、催化柴油、催化重循环油和催化油浆；催化油浆首先与第一助剂煤焦油馏分油及第二助剂十氢萘混合，催化油浆与第一助剂、第二助剂的配比分别为20:1及70:1，催化油浆与第一助剂、第二助剂的混合处理温度及混合处理时间分别为85℃及1.4h，脱除部分大颗粒物质，然后与氢气一起进入加氢处理反应器进行深度脱杂反应，加氢处理反应器反应条件为：反应温度387℃，反应压力8.8Mpa，体积空速1.0h-1，氢油体积比650，其中加氢处理反应器使用沸腾床反应器。脱杂反应后的混合体系分别经过澄清单元及强制固液分离单元处理后得到净化油浆，强制固液分离单位的操作条件为：转速为2200r/min，温度为70℃。反应结果见表2。
实施例3
实施例3以渣油及煤焦油全馏分为原料，采用本发明煤焦油和渣油组合处理工艺，渣油与煤焦油重馏分进入第一加氢处理单元（第一加氢处理单元采用固定床反应器），在氢气和第一加氢处理催化剂的存在下进行加氢反应；反应后得到的液相流出物不经分馏直接进入催化裂化单元，反应产物分离后得到干气、液化气、催化汽油、催化柴油、催化重循环油和催化油浆；催化油浆与第一助剂煤焦油馏分油混合，催化油浆与第一助剂的配比分别为21:1，催化油浆与第一助剂的混合处理温度及混合处理时间分别为90℃及1.7h，脱除部分大颗粒物质，然后与氢气一起进入加氢处理反应器进行深度脱杂反应，加氢处理反应器反应条件为：反应温度392℃，反应压力9.2Mpa，体积空速1.1h-1，氢油体积比700，其中加氢处理反应器使用沸腾床反应器。脱杂反应后的混合体系分别经过澄清单元及强制固液分离单元处理后得到净化油浆，强制固液分离单位的操作条件为：转速为2300r/min，温度为75℃。反应结果见表2。
实施例4
实施例4以渣油及煤焦油全馏分为原料，采用本发明煤焦油和渣油组合处理工艺，渣油与煤焦油重馏分进入第一加氢处理单元（第一加氢处理单元采用固定床反应器），在氢气和第一加氢处理催化剂的存在下进行加氢反应；反应后得到的液相流出物不经分馏直接进入催化裂化单元，反应产物分离后得到干气、液化气、催化汽油、催化柴油、催化重循环油和催化油浆；催化油浆首先与第一助剂煤焦油馏分油及第二助剂十氢萘混合，催化油浆与第一助剂、第二助剂的配比分别为23:1及75:1，催化油浆与第一助剂、第二助剂的混合处理温度及混合处理时间分别为95℃及1.9h，脱除部分大颗粒物质，然后与氢气一起进入加氢预处理反应器进行浅度加氢反应脱除易缩合生焦物质，加氢预处理反应器反应条件为：反应温度345℃，反应压力7.5Mpa，体积空速0.75h-1，氢油体积比650；然后再进入加氢处理反应器进行深度脱杂反应，加氢处理反应器反应条件为：反应温度397℃，反应压力9.7Mpa，体积空速1.2h-1，氢油体积比750，其中加氢处理反应器使用沸腾床反应器。脱杂反应后的混合体系分别经过澄清单元及强制固液分离单元处理后得到净化油浆，强制固液分离单位的操作条件为：转速为2350r/min，温度为78℃。反应结果见表2。
比较例1
与实施例1基本相同，不同之处在于比较例1中的催化油浆不经任何处理直接进加氢预处理单元和加氢处理单元进行加氢处理，反应结果见表2。
比较例2
与实施例1基本相同，不同之处在于比较例2中催化油浆首先采用常规过滤方法（滤空直径25μm）进行过滤，然后再进入加氢预处理单元和加氢处理单元进行加氢反应，反应结果见表2。
表1 催化油浆及煤焦油原料性质
表2不同实施例下重油加氢处理石脑油性质
表3不同实施例下重油加氢处理柴油性质
表4 不同案例下催化油浆净化效果
通过上述描述及实施案例、比较案例的对比分析发现，对于劣质重油及煤焦油全馏分这种高固含量的劣质原料，本发明方法采用不同馏分采取不同的加工路线，注重劣质重油及煤焦油重组分转化、助剂脱固及加氢脱固共同作用，确保劣质重油及煤焦油重组分的深度转化、催化油浆的高效脱杂、脱固及装置的长效运转，为提升重油及煤焦油全馏分整体价值提供良好的技术手段。
Claims (20)
1.一种煤焦油和渣油组合处理工艺，所述组合处理工艺包括如下内容：
（1）煤焦油经分馏得到轻馏分和重馏分，切割点350～500℃；
（2）步骤（1）得到的重馏分和渣油混合后进入第一加氢处理单元，在氢气和第一加氢处理催化剂的存在下进行加氢反应；
（3）步骤（2）反应后得到的液相流出物不经分馏直接进入催化裂化单元，反应产物分离后得到干气、液化气、催化汽油、催化柴油、催化重循环油和催化油浆；
（4）步骤（3）得到的催化油浆与第一助剂混合，混合处理后进行沉降分离，分离后得到第一物料和残渣；
（5）步骤（4）分离得到的第一物料与氢气进入第二加氢处理单元，在第二加氢处理催化剂的作用下进行反应；
（6）步骤（5）得到的液相流出物进入澄清单元，分离后得到澄清油；
（7）步骤（6）得到的澄清油进行固液分离，分离后得到净化油浆。
2.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：所述的渣油是常压渣油和/或减压渣油。
3.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：所述第一加氢处理单元采用固定床重油加氢工艺、沸腾床重油加氢工艺、悬浮床重油加氢工艺和移动床重油加氢工艺中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：所述第一加氢处理单元的操作条件为反应温度为370℃～450℃，优选为380℃～440℃，反应压力为10MPa～25MPa，优选为15MPa～20MPa；氢油体积比为300～1500，优选为400～800；原料油液时体积空速为0.15h-1～0.80h-1，优选为0.2h-1～0.60h-1。
5.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（3）中所述的催化裂化单元的操作条件为：反应温度为450～600℃，优选为480～550℃；再生温度为600～800℃，优选为650～750℃，剂油重量比2～30，优选为4～10；与催化剂接触时间为0.1～15秒，优选为0.5～5秒；压力为0.1～0.5MPa。
6.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（3）中所述部分或全部催化柴油、部分或全部催化重循环油、部分或全部催化油浆可以循环回第一加氢处理单元。
7.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：在步骤（4）和步骤（5）之间增加步骤（4.1），所述步骤（4.1）为将步骤（4）分离得到的第一物料与氢气首先进入加氢预处理单元，在加氢预处理催化剂存在条件下进行反应，反应流出物进入第二加氢处理单元进行所述步骤（5）。
8.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（4）中所述的第一助剂为煤焦油全馏分和/或煤焦油馏分油。
9.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（4）中所述的第一助剂为全馏分中低温煤焦油、全馏分高温煤焦油、中低温煤焦油馏分油、高温煤焦油馏分油中的一种或几种。
10.按照权利要求1或8所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（4）中所述的第一助剂为步骤（1）分馏得到的轻馏分。
11.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（4）中所述的第一助剂与催化油浆的重量比为1:10～1:30，优选为1:15:～1:25；混合处理温度50～150℃，优选混合处理温度60～120℃；混合处理时间0.5～4h，优选混合处理时间1～2h。
12.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（4）中加入第二助剂，所述第二助剂为四氢萘、十氢萘、甲酸、甲醛、甲醇中的一种或多种，优选为四氢萘、十氢萘中的一种或几种。
13.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（4）中所述第二助剂与催化油浆的重量比为1:30～1:100，优选为1:50～1:80。
14.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（4.1）中所述加氢预处理单元采用固定床加氢工艺、沸腾床加氢工艺、悬浮床加氢工艺、移动床加氢工艺中的一种或几种。
15.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：所述加氢预处理单元的操作条件为：反应温度300～380℃，反应压力4～9Mpa，体积空速0.4～2.0h-1，氢油体积比400～1000，优选为反应温度320～360℃，反应压力6～8Mpa，体积空速0.6～1.2h-1，氢油体积比500～800。
16.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（5）中所述第二加氢处理单元采用固定床加氢工艺、沸腾床加氢工艺、悬浮床加氢工艺、移动床加氢工艺中的一种或几种，优选采用沸腾床加氢工艺。
17.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（5）中第二加氢处理单元的操作条件为：反应温度360～420℃，反应压力6.0～14.0Mpa，体积空速0.5～2.5h-1，氢油体积比300～1000，优选为反应温度370～410℃，反应压力7.0～11.0Mpa，体积空速0.8～1.5h-1，氢油体积比500～800。
18.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：所述加氢预处理单元和第二加氢处理单元可以在一个反应器中，或者分别设置独立的反应器。
19.按照权利要求18所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：当所述第二加氢处理单元采用沸腾床加氢工艺时，所述第二加氢处理单元排出的废催化剂可以作为加氢预处理单元的加氢预处理催化剂使用。
20.按照权利要求1所述的煤焦油和渣油组合处理工艺，其特征在于：步骤（6）中所述的澄清单元是静置澄清单元、借助外力的强制澄清单元中的一种或几种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811239892.5A CN111088074A (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 一种煤焦油和渣油组合处理工艺 |
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| US5215649A (en) * | 1990-05-02 | 1993-06-01 | Exxon Chemical Patents Inc. | Method for upgrading steam cracker tars |
| CN1955261A (zh) * | 2005-10-24 | 2007-05-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种中间馏分油循环的加氢裂化方法 |
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2018
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Patent Citations (6)
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