CN111085175A - 一种磁性纳米颗粒吸附剂以及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性纳米颗粒吸附剂以及制备方法和应用，由载体和纳米颗粒吸附组分组成，其所述的载体为二氧化硅核壳型多孔复合微球，二氧化硅核壳型多孔复合微球的内核是四氧化三铁（Fe3O4），外壳为碳化物、二氧化硅以及离子液体的聚合物，所述纳米颗粒粒径为2—3nm，所述纳米颗粒间距约0.24nm—0.36nm，所述纳米颗粒孔隙率达到81.15%，本发明的有益效果是：该发明一种磁性纳米颗粒吸附剂以及制备方法和应用通过二氧化硅核壳型多孔复合微球来进行吸附，粒径均匀、分散性较强、具有较强的耐候性、较高的热稳定性和化学稳定性、无毒、生物活性高、吸附力强、吸附量大，使得降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性纳米颗粒材料，具体为一种磁性纳米颗粒吸附剂以及制备方法和应用。
背景技术
磁性纳米颗粒有着优异的物理化学性质，有着良好的磁性能，表面积较大，而且表面易于功能化而被广泛地应用于各个领域，而且，磁性纳米颗粒通过将磁性纳米颗粒作为核，再将表面包裹着不同的材料，入氧化硅等构建核壳纳米颗粒，能发展出唯一做新型催化剂。
目前的磁性纳米颗粒吸附剂大多以活性炭类为主，这样的磁性纳米颗粒吸附剂虽然价格便宜，大大降低了成本，但是分散性较弱、具有较弱的耐候性、较弱的热稳定性和化学稳定性，吸附力弱，不能对污水中的化学污染物进行彻底吸附，而且，磁性纳米颗粒吸附剂不能循环利用，难以实现对吸附剂的控制和回收，吸附效率低。
发明内容
为了上述的目的，本发明提供了一种吸附能力强、吸附效率高的磁性纳米颗粒吸附剂以及制备方法和应用。
一方面，本发明提供了一种磁性纳米颗粒吸附剂，所述磁性纳米颗粒吸附剂以四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒为磁核，表面依次包裹有碳化物、二氧化硅以及离子液体的聚合物，所述纳米颗粒粒径为2—3nm，所述纳米颗粒间距约0.24nm—0.36nm，所述纳米颗粒孔隙率达到81.15%，所述碳化物表面通过碳氧键连接有离子液体的聚合物，所述离子液体的聚合物通过表面带负电荷的氢氧键通过静电作用与二氧化硅相连接。
另一方面，本发明提供了一种磁性纳米颗粒吸附剂的制备方法和应用，其包括以下步骤：
1)将四氧化三铁（Fe3O4）缓慢置于反应容器内，然后与乙醇和浓氨水(NH3·H2O)按3:2:2的比例均匀混合后，将四氧化三铁（Fe3O4）与乙醇和浓氨水(NH3·H2O)反应后升温至40°C—50°C，随后放置恒温，放置24小时后，使得磁性分离纳米颗粒，得到纳米颗粒；
2)将步骤1)得到的纳米颗粒经过蒸馏水进行洗涤，得到包裹后的中间产物颗粒，再将中间产物颗粒与甲醛（HCHO）一边进行混合一边置于反应瓶内溶液使用玻璃杯搅拌，搅拌20min，以此对反应瓶内的溶液进行沉淀，得到沉淀物；
3)将步骤2)得到的沉淀物加热至50°C—60°C，维持恒温，再搅拌20min，20min后加入离子液体的聚合物，反应2—3小时后，对沉淀物与离子液体的聚合物反应后的溶液进行磁性分离得到纳米颗粒；
4)将步骤3)得到的磁性分离后的纳米颗粒的滤液置于磁力搅拌器上，搅拌2小时，随后再将搅拌好的溶液置于60°C的真空干燥箱中进行干燥，干燥24小时后，即可得到最终产物。
本发明的有益效果是：该发明一种磁性纳米颗粒吸附剂的制备方法是通过二氧化硅核壳型多孔复合微球来进行吸附，粒径均匀、分散性较强、具有较强的耐候性、较高的热稳定性和化学稳定性、无毒、生物活性高、吸附力强、吸附量大，使得降低了生产成本，同时，可以有效的实现大幅度提高了催化剂的可循环利用次数，有利于实现催化剂的控制和回收，降低了成本，提高催化效率。
具体实施方式
一方面，本发明提供了一种磁性纳米颗粒吸附剂，所述磁性纳米颗粒吸附剂以四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒为磁核，表面依次包裹有碳化物、二氧化硅以及离子液体的聚合物，所述纳米颗粒粒径为2—3nm，所述纳米颗粒间距约0.24nm—0.36nm，所述纳米颗粒孔隙率达到81.15%，所述碳化物表面通过碳氧键连接有离子液体的聚合物，所述离子液体的聚合物通过表面带负电荷的氢氧键通过静电作用与二氧化硅相连接。
另一方面，本发明提供了一种磁性纳米颗粒吸附剂的制备方法和应用，其包括以下步骤：
1)将四氧化三铁（Fe3O4）缓慢置于反应瓶内，然后与乙醇和浓氨水(NH3·H2O)按3:2:2的比例均匀混合后，对四氧化三铁（Fe3O4）与乙醇和质量分数为45%的浓氨水(NH3·H2O)的混合液升温至40°C—50°C，进行恒温，放置24小时后，使得磁性分离纳米颗粒，得到纳米颗粒；
2)将步骤1)得到的纳米颗粒经过蒸馏水进行洗涤，得到包裹后的中间产物颗粒，再将中间产物颗粒与甲醛（HCHO）一边进行混合一边置于反应瓶内溶液使用玻璃杯搅拌，搅拌20min，以此对反应瓶内的中间产物颗粒与甲醛（HCHO）混合溶液进行沉淀，得到沉淀物；
3)将步骤2)得到的沉淀物加热至50°C—60°C，维持恒温，再搅拌20min，20min后加入离子液体的聚合物，反应2—3小时后，对沉淀物与离子液体的聚合物反应后的溶液进行磁性分离得到纳米颗粒；
4)将步骤3)得到的磁性分离后的纳米颗粒的滤液置于磁力搅拌器上，搅拌2小时，随后再将搅拌好的溶液置于60°C的真空干燥箱中进行干燥，干燥24小时后，即可得到最终产物。
进一步，所述反应瓶是250ml的蒸馏烧瓶。
进一步，所述甲醛浓度在每立方米是0.02-0.04mg/m³。
进一步，所述反应瓶内的溶液浓度为5—500mg/L。
下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。
实施例1：
1)将3.6g四氧化三铁（Fe3O4）缓慢置于反应瓶内，然后与乙醇和质量分数为45%的浓氨水(NH3·H2O)按3:2:2的比例均匀混合后，对四氧化三铁（Fe3O4）与乙醇和质量分数为45%的浓氨水(NH3·H2O)的混合液边升温至40°C—50°C边用玻璃棒搅拌，随后恒温放置，反应24小时后，使得磁性分离纳米颗粒，得到纳米颗粒；
2)将步骤1)得到的纳米颗粒先经过200ml蒸馏水进行洗涤，再用200ml乙醇、80ml甲苯洗涤，得到包裹后的中间产物颗粒，再将甲醛（HCHO）滴加到中间产物颗粒一边进行混合一边置于反应瓶内溶液使用玻璃杯搅拌，搅拌20min，反应12小时后，以此对反应瓶内的中间产物颗粒与甲醛（HCHO）混合溶液进行沉淀，得到沉淀物；
3)将步骤2)得到的沉淀物加热至50°C—60°C，维持恒温，再搅拌20min，20min后加入80ml离子液体的聚合物，反应2—3小时后，对沉淀物与离子液体的聚合物反应后的溶液进行磁性分离得到纳米颗粒；
4)将步骤3)得到的磁性分离后的纳米颗粒的滤液置于磁力搅拌器上，搅拌2小时，随后再将搅拌好的溶液置于60°C的真空干燥箱中进行干燥，干燥24小时后，即可得到最终产物。
实施例2：
1)将3.6g四氧化三铁（Fe3O4）缓慢置于反应瓶内，然后与乙醇和质量分数为45%的浓氨水(NH3·H2O)按3:2:2的比例均匀混合后，对四氧化三铁（Fe3O4）与乙醇和质量分数为45%的浓氨水(NH3·H2O)的混合液边升温至40°C—50°C边用玻璃棒搅拌，随后恒温放置，反应24小时后，使得磁性分离纳米颗粒，得到纳米颗粒；
2)将步骤1)得到的纳米颗粒先经过300ml蒸馏水进行洗涤，再用300ml乙醇、60ml甲苯洗涤，得到包裹后的中间产物颗粒，再将甲醛（HCHO）滴加到中间产物颗粒一边进行混合一边置于反应瓶内溶液使用玻璃杯搅拌，搅拌30min，反应12小时后，以此对反应瓶内的中间产物颗粒与甲醛（HCHO）混合溶液进行沉淀，得到沉淀物；
3)将步骤2)得到的沉淀物加热至60°C—70°C，维持恒温，再搅拌30min，30min后加入100ml离子液体的聚合物，反应2—3小时后，对沉淀物与离子液体的聚合物反应后的溶液进行磁性分离得到纳米颗粒；
4)将步骤3)得到的磁性分离后的纳米颗粒的滤液置于磁力搅拌器上，搅拌3小时，随后再将搅拌好的溶液置于80°C的真空干燥箱中进行干燥，干燥24小时后，即可得到最终产物。
实施例3：
1)将3.6g四氧化三铁（Fe3O4）缓慢置于反应瓶内，然后与乙醇和质量分数为45%的浓氨水(NH3·H2O)按3:2:2的比例均匀混合后，对四氧化三铁（Fe3O4）与乙醇和质量分数为45%的浓氨水(NH3·H2O)的混合液边升温至40°C—50°C边用玻璃棒搅拌，随后恒温放置，反应24小时后，使得磁性分离纳米颗粒，得到纳米颗粒；
2)将步骤1)得到的纳米颗粒先经过350ml蒸馏水进行洗涤，再用350ml乙醇、100ml甲苯洗涤，得到包裹后的中间产物颗粒，再将甲醛（HCHO）滴加到中间产物颗粒一边进行混合一边置于反应瓶内溶液使用玻璃杯搅拌，搅拌35min，反应12小时后，以此对反应瓶内的中间产物颗粒与甲醛（HCHO）混合溶液进行沉淀，得到沉淀物；
3)将步骤2)得到的沉淀物加热至70°C—80°C，维持恒温，再搅拌35min，35min后加入120ml离子液体的聚合物，反应2—3小时后，对沉淀物与离子液体的聚合物反应后的溶液进行磁性分离得到纳米颗粒；
4)将步骤3)得到的磁性分离后的纳米颗粒的滤液置于磁力搅拌器上，搅拌4小时，随后再将搅拌好的溶液置于90°C的真空干燥箱中进行干燥，干燥24小时后，即可得到最终产物。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (5)
1.一种磁性纳米颗粒吸附剂，其特征在于，所述磁性纳米颗粒吸附剂以四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒为磁核，表面依次包裹有碳化物、二氧化硅以及离子液体的聚合物，所述纳米颗粒粒径为2—3nm，所述纳米颗粒间距约0.24nm—0.36nm，所述纳米颗粒孔隙率达到81.15%，所述碳化物表面通过碳氧键连接有离子液体的聚合物，所述离子液体的聚合物通过表面带负电荷的氢氧键通过静电作用与二氧化硅相连接。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米颗粒吸附剂的制备方法和应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)将四氧化三铁（Fe3O4）缓慢置于反应容器内，然后与乙醇和浓氨水(NH3·H2O)按3:2:2的比例均匀混合后，将四氧化三铁（Fe3O4）与乙醇和浓氨水(NH3·H2O)反应后升温至40°C—50°C，随后放置恒温，放置24小时后，使得磁性分离纳米颗粒，得到纳米颗粒；
2)将步骤1)得到的纳米颗粒经过蒸馏水进行洗涤，得到包裹后的中间产物颗粒，再将中间产物颗粒与甲醛（HCHO）一边进行混合一边置于反应瓶内溶液使用玻璃杯搅拌，搅拌20min，以此对反应瓶内的溶液进行沉淀，得到沉淀物；
3)将步骤2)得到的沉淀物加热至50°C—60°C，维持恒温，再搅拌20min，20min后加入离子液体的聚合物，反应2—3小时后，对沉淀物与离子液体的聚合物反应后的溶液进行磁性分离得到纳米颗粒；
4)将步骤3)得到的磁性分离后的纳米颗粒的滤液置于磁力搅拌器上，搅拌2小时，随后再将搅拌好的溶液置于60°C的真空干燥箱中进行干燥，干燥24小时后，即可得到最终产物。
3.据权利要求2所述的一种磁性纳米颗粒吸附剂的制备方法和应用，其特征在于：所述反应瓶是250ml的蒸馏烧瓶。
4.据权利要求2所述的一种磁性纳米颗粒吸附剂的制备方法和应用，其特征在于：所述甲醛（HCHO）浓度在每立方米是0.02-0.04mg/m³。
5.据权利要求2所述的一种磁性纳米颗粒吸附剂的制备方法和应用，其特征在于：所述反应瓶内的溶液浓度为5—500mg/L。
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