CN111083926A - 耐火制品，用于制造该制品的配合料，用于制造该制品的方法以及该制品的用途 - Google Patents

耐火制品，用于制造该制品的配合料，用于制造该制品的方法以及该制品的用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐火制品，一种用于制造该制品的配合料，一种用于制造该制品的方法以及该制品的用途。

Description

耐火制品，用于制造该制品的配合料，用于制造该制品的方法 以及该制品的用途
本发明涉及一种耐火制品，一种用于制造该制品的配合料，一种用于制造该制品的方法以及该制品的用途。
在本发明意义上，术语“耐火制品”特别是指具有高于600℃的应用温度的耐火制品，并且优选根据DIN 51060: 2006的耐火材料，即熔锥比值> SK17的材料。熔锥比值的测定特别可以根据DIN EN 993-12: 1997-06进行。
众所周知，“配合料（Versatz）”是指一种或多种组分或原料的组合物，由其可以通过温度处理，即特别是通过例如在炉中的烧制来制造耐火制品。这样的温度处理尤其可以借助于陶瓷烧制进行，由此可以由配合料制造烧结的耐火陶瓷制品。
用于制造耐火制品的组分通常以基于金属氧化物的原料形式存在。用于制造耐火制品的常见原料是基于金属氧化物氧化镁（MgO）的镁氧矿。镁氧矿形式的原料可以例如以烧结镁氧矿或熔凝镁氧矿（Schmelzmagnesia）的形式存在。
已经基于镁氧矿形式的原料制造的这种耐火制品也被称为镁氧矿制品，或者如果这些制品是定形制品，也被称为镁氧矿砖。
由于MgO的熔点高，耐火镁氧矿制品具有高的热强度。此外，由于其碱性特性，镁氧矿制品对碱性侵蚀具有好的抵抗力，例如对水泥回转炉中的钢厂熔渣或水泥熟料的侵蚀。
然而，由于MgO的高热膨胀，这样的耐火镁氧矿制品对热应力具有高敏感性。这种对热应力的敏感性表现为这种耐火镁氧矿制品的相对低的结构弹性和相应高的弹性模量（E-模量）。
为了降低耐火镁氧矿制品对热应力的敏感性，已知在耐火镁氧矿制品中掺入特定组分，由此可以改善耐火镁氧矿制品的弹性模量。特别地，为了改善耐火镁氧矿制品的弹性模量，已知它们包含一定比例的镁尖晶石（MgO·Al2O3）。通过镁氧矿制品中镁尖晶石的这种比例，可以降低镁氧矿制品对热应力的敏感性，并且可以改善其弹性或结构弹性，这尤其表现为降低的弹性模量。
为了在镁氧矿制品中除了提供MgO之外还提供镁尖晶石，可以向用于制造镁氧矿制品的配合料中添加已经预合成的镁尖晶石作为原料。替代地，可以向配合料中添加基于Al2O3的原料，从而在烧制过程中由Al2O3和MgO形成镁尖晶石。该过程也称为镁尖晶石的所谓“原位形成”。
如上所述，虽然镁尖晶石对基于镁氧矿的耐火制品的弹性具有有利的影响，但是Al2O3可能不利地影响耐火制品的热强度。例如，Al2O3可以与作为镁氧矿原料的次要成分引入制品中的CaO形成低熔点的铝酸钙相，由此可能显著降低制品的热强度。此外，在特定相对比率的Al2O3，CaO和SiO2比例的情况下，可以形成低熔点的铝酸-硅酸钙相。最后，随着耐火镁氧矿制品中Al2O3含量的增加，其对碱性侵蚀的抵抗力可能降低。例如，随着耐火镁氧矿制品中Al2O3含量的增加，由于水泥回转炉中熟料熔体渗透而引起的熟料熔体侵蚀风险增加。
一般而言，可以发现在具有增加的Al2O3含量的基于镁氧矿的耐火制品中，该制品的弹性虽然得到改善，但其对碱性侵蚀的抵抗力以及其热强度降低。
本发明所基于的目的在于，提供一种基于镁氧矿的耐火制品，其既具有好的弹性性能又同时具有高的热强度。
本发明所基于的目的还在于，提供一种基于镁氧矿的耐火制品，该制品既具有好的弹性性能又同时具有高的热强度和对碱性侵蚀的高抵抗力。
本发明的另一个目的在于，提供一种用于制造这种制品的配合料。
本发明的另一个目的在于，提供一种制造这种制品的方法。
根据本发明，提供一种耐火制品，其具有以下特征：
该制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO：至少92质量％；
Al2O3：1.5至7质量％；
Fe2O3：小于3质量％；
CaO + SiO2：1至3质量％；
该制品包含涂覆颗粒，该涂覆颗粒具有以下特征：
所述涂覆颗粒的颗粒大小为至少2 mm；
所述涂覆颗粒由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面至少局部具有镁尖晶石涂层。
出乎意料地，根据本发明已经发现，可以提供一种基于镁氧矿的耐火制品，通过该耐火制品可以实现上述目的，只要该制品具有上述的化学组成并且同时包含上述的涂覆颗粒。
这里以质量％给出的表征本发明制品的化学组成的说明分别基于本发明制品的总质量，除非在个别情况下另有说明。
在本发明制品中的氧化物比例以及这里给出的灼热损耗（LOI），即本发明制品的化学组成以及灼热损耗根据DIN EN ISO 12677:2013-02通过X射线荧光分析（RFA）确定。
本发明的一个基本方面在于，根据本发明的制品包含涂覆颗粒，该涂覆颗粒的颗粒大小为至少2 mm并且该涂覆颗粒由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面至少局部具有镁尖晶石涂层。在本发明的耐火制品中设置这样的涂覆颗粒是基于本发明的一些发现。根据一项发现，已经发现，这种由其表面至少局部具有镁尖晶石涂层的镁氧矿组成的涂覆颗粒就其在基于镁氧矿的耐火制品中的弹性性能而言，展现出与镁尖晶石实心颗粒（即，完全由镁尖晶石组成的颗粒）相似的弹性作用。此外，根据本发明已经发现，通过这种涂覆颗粒尽管可以实现基本上对应于镁尖晶石实心颗粒作用的弹性作用，但是仅涂覆有镁尖晶石的镁氧矿颗粒可以使得在制品中带入比镁尖晶石实心颗粒显著更低的Al2O3比例。然而，就减少在制品中带入Al2O3而言，也减少了Al2O3对制品的热强度和对碱性侵蚀的抵抗力的不利影响。
此外，根据本发明出乎意料地发现，当涂覆颗粒的颗粒大小为至少2 mm时，制品中的涂覆颗粒的上述有利作用这时才展现得特别显著。这种效果的成因没有详细解释。发明人推测，涂覆颗粒的弹性作用从2 mm的颗粒大小起才特别显著地出现。此外，发明人推测，（在镁尖晶石涂层的相同厚度的情况下）从至少2 mm的涂覆颗粒的颗粒大小起，涂覆颗粒的MgO与Al2O3的质量比如此向有利于MgO的质量比例偏移，以使得涂覆颗粒从至少2 mm的颗粒大小起才可以实现制品中根据本发明的低比例的Al2O3和同时涂覆颗粒的足够弹性作用。
根据本发明已经发现当涂覆颗粒的颗粒大小为3至5 mm时，涂覆颗粒展现出其最佳的弹性作用，而同时仅向制品中少量带入Al2O3。因此，根据本发明的一个实施方案，涂覆颗粒的颗粒大小为2至5 mm，并且根据一个特别优选的实施方案，涂覆颗粒的颗粒大小为3至5 mm。
涂覆颗粒由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面至少局部具有镁尖晶石涂层。
通过使得涂覆颗粒的镁氧矿局部具有镁尖晶石涂层，可以使得涂覆颗粒的镁氧矿完全或部分地涂覆有镁尖晶石。如果涂覆颗粒的镁氧矿表面完全具有镁尖晶石涂层，那么镁尖晶石完全包覆镁氧矿，即像包皮或壳一样，其中镁氧矿如“芯”一样存在。如果镁氧矿仅局部具有镁尖晶石涂层，那么镁尖晶石涂层可以具有例如空隙或间隙，或者涂覆颗粒的镁氧矿可以例如也仅部分地（即以彼此分开的局部或区域的形式）涂覆有镁尖晶石。优选地，涂覆颗粒的镁氧矿表面在至少50％的镁氧矿表面积上具有镁尖晶石涂层。然而，特别优选地，涂覆颗粒的镁氧矿表面基本上完全地或完全地具有镁尖晶石涂层。根据本发明已经发现，这种完全涂覆有镁尖晶石的镁氧矿颗粒在制品中展现出特别强的弹性作用。
镁尖晶石涂层的厚度优选为10至500μm，并且其厚度特别优选为25至400μm。根据本发明已经发现，通过具有这样厚度的镁尖晶石涂层的涂覆颗粒，一方面可以在根据本发明的制品中展现出好的弹性作用，并且同时MgO（来自涂覆的镁氧矿以及镁尖晶石涂层中的MgO比例）与Al2O3（来自镁尖晶石涂层）的质量比如此之高，从而使得在涂覆颗粒的好的弹性作用的情况下，同时能够仅将相对低比例的Al2O3带入根据本发明的制品中。
镁尖晶石涂层可以与涂覆的镁氧矿直接接触地存在，或者可以完全或部分地通过间隙与其分开。此外，镁尖晶石涂层可以构造成一层或多层的。如果镁尖晶石涂层构造成多层的，那么这些镁尖晶石多层可以例如完全或局部地通过间隙彼此分开。
作为涂覆颗粒的颗粒大小，根据现有技术中的通常定义，外部颗粒周长，即沿着涂覆颗粒的外部颗粒边界的周长，是重要的。因此，在多层镁尖晶石涂层的情况下，最外部涂层的外周长是重要的。涂覆颗粒的颗粒大小根据DIN EN ISO 13383-1:2016-11确定。
涂覆颗粒的镁氧矿芯主要由镁氧矿（MgO）组成，其中除了镁氧矿中的MgO之外还可能存在常见的次要氧化物和杂质，它们通常通过原料带入耐火制品中，即例如CaO，SiO2，Al2O3或Fe2O3形式的次要氧化物。然而，基于镁氧矿的质量，这些通常小于10质量％。涂覆颗粒的镁尖晶石涂层由镁尖晶石组成，即真正的尖晶石或镁铝尖晶石（MgO·Al2O3或MgAl2O4）。镁尖晶石涂层的镁尖晶石优选以化学计量的镁尖晶石形式存在。除镁尖晶石之外，涂层还可以具有通常的杂质和次要氧化物，它们通过常用的原料带入耐火制品中，即特别是CaO、SiO2和Fe2O3。
根据本发明已经发现，当制品包含5至24质量％的比例的涂覆颗粒时，涂覆颗粒可以在向制品带入较少Al2O3的同时特别有利地展现出其弹性作用。因此，根据一个具体实施例，所述制品包含5至24质量％的比例的涂覆颗粒。根据本发明已经发现，当涂覆颗粒越来越接近10质量％的比例时，涂覆颗粒的这些有利作用可以得到进一步改善。因此，根据另一个优选的实施方案，所述制品包含3至20质量%的比例，更优选5至15质量％的比例和非常特别7至15质量％的比例的涂覆颗粒。在本发明制品中的涂覆颗粒的质量％比例分别基于本发明制品的总质量。
根据本发明的制品具有这样的化学组成，其中MgO以至少92质量％的质量比例存在于制品中。根据本发明已经发现，如果根据本发明的制品的化学组成中MgO的比例越接近93.5至96质量％的比例，那么根据本发明的制品在弹性以及热强度方面的性能越得到改善。在弹性方面的性能改善通过越来越低的弹性模量来表明，而在热强度方面的性能越多改善通过越来越大的T0.5值来表明。在这方面，根据一个优选的具体实施例，根据本发明的制品的化学组成中的MgO为92至97.5质量％的比例，更优选92至96质量％的比例，更优选大于93至96质量％的比例和更优选93.5至96质量％的比例。
根据本发明的制品的化学组成中Al2O3为1.5至7质量％的比例。根据本发明已经发现，如果根据本发明的制品的化学组成中Al2O3的比例越接近2至3.5质量％的比例，那么根据本发明的制品在弹性（再次通过弹性模量表明）以及热强度（通过T0值表明）方面的性能越得到改善。在这方面，根据一个优选的实施方案，根据本发明的制品的化学组成中的Al2O3为1.5至5质量％的比例，更优选1.5至3.5质量％的比例和更优选2至3.5质量％的比例。
根据本发明的制品的化学组成中Fe2O3为小于3质量％的比例。根据本发明已经发现，如果根据本发明的制品的化学组成中Fe2O3的比例越接近小于1质量％的比例，特别是0.1至小于1质量％的比例，那么根据本发明的制品在其热强度（通过T0值表明）方面的性能越得到改善。在这方面，根据一个优选的实施方案，根据本发明的制品的化学组成中的Fe2O3小于2质量％的比例，更优选小于1质量％的比例和更优选0.1至小于1质量％的比例。
根据本发明的制品的化学组成中CaO + SiO2为1至3质量%的比例（即，这两种氧化物的总质量在化学组成中的比例）。根据本发明已经发现，如果根据本发明的制品的化学组成中CaO + SiO2的比例越接近2至3质量％的比例，那么根据本发明的制品在其弹性（通过弹性模量表明）以及热强度（通过T0值表明）方面的性能越得到改善。在这方面，根据一个优选的实施方案，根据本发明的制品的化学组成中的CaO + SiO2为2至3质量％的比例。根据本发明已经发现，在制品中CaO和SiO2的这种比例的情况下，不形成或仅形成微量比例的低熔点铝酸-硅酸钙相，通过该相可能使得制品的热强度变差。
为了改善制品的热强度，还优选可以使得制品中CaO与SiO2的质量比为至少2和特别优选大于2。根据一个优选的实施方案，制品中CaO与SiO2的质量比大于2且至多2.8。
根据一个优选的实施方案，根据本发明的制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO：92至97.5质量％；
Al2O3：1.5至7质量％；
Fe2O3：小于3质量％；
CaO + SiO2：1至3质量％。
根据一个更优选的实施方案，根据本发明的制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO：92至96质量％；
Al2O3：1.5至5质量％；
Fe2O3：小于2质量％；
CaO + SiO2：1至3质量％。
根据一个更优选的实施方案，根据本发明的制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO：93至96质量％；
Al2O3：1.5至3.5质量％；
Fe2O3：小于1质量％；
CaO + SiO2：1至3质量％。
根据一个更优选的实施方案，根据本发明的制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO：93.5至96质量％；
Al2O3：2至3.5质量％；
Fe2O3：小于1质量％；
CaO + SiO2：1至3质量％。
根据本发明已经发现，在根据本发明的耐火制品中除氧化物MgO、Al2O3、Fe2O3和CaO + SiO2之外还存在的其他氧化物的存在可能对制品的弹性和热强度产生负面影响。在这方面，根据一个优选的实施方案，根据本发明的耐火制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，氧化物MgO、Al2O3、Fe2O3和CaO + SiO2在本发明的制品中的总质量比例为至少99质量％，和更优选其总质量比例为至少99.5质量％。
除氧化物MgO、Al2O3、Fe2O3和CaO + SiO2之外，根据本发明的制品还可以具有其他氧化物，这些氧化物特别是作为外来氧化物或杂质通过原料带入耐火制品中，例如氧化物MnO、Na2O或K2O。
在这方面，根据本发明的耐火制品可以具有这样的化学组成，根据该化学组成，在制品中除氧化物MgO、Al2O3、Fe2O3和CaO + SiO2之外存在的其他氧化物在制品中的总质量为0至1质量％的比例，和更优选其总质量为0至0.5质量％的比例。
根据本发明已经发现，根据本发明的制品在其弹性以及其热强度方面的性能可能取决于氧化物彼此的质量比。
例如已经发现，当根据本发明的制品的化学组成中Al2O3与Fe2O3的质量比大于1，更优选大于2和还更优选大于3时，则根据本发明的制品在其弹性以及其热强度方面的性能可以得到改善。特别优选地，氧化物Al2O3与Fe2O3的质量比为3至8，更优选4至8。
在根据本发明的耐火制品的矿物学组成方面，氧化物Al2O3优选主要以镁尖晶石（MgO · Al2O3）的形式存在。此外，根据本发明的耐火制品的MgO优选主要以方镁石（MgO）和镁尖晶石（MgO · Al2O3）的形式存在。
优选地，根据本发明的制品具有这样的矿物学组成，根据该矿物学组成，方镁石的比例为89至97质量％和镁尖晶石的比例为2至10质量％。更优选地，根据本发明的制品具有这样的矿物学组成，根据该矿物学组成，方镁石的比例为92至97质量%和镁尖晶石的比例为2至7质量%，根据该矿物学组成更优选地，方镁石的比例为94至97质量%和镁尖晶石的比例为2至5质量％，并且根据该矿物学组成更优选地，方镁石的比例为94至96质量％和镁尖晶石的比例为3至5质量％。更优选地，根据本发明的制品可以具有这样的矿物学组成，根据该矿物学组成，矿物相硅酸二钙的比例为0.5至2质量％，特别是与上述比例的矿物相方镁石和镁尖晶石组合。以质量％给出的上述说明分别基于本发明制品的总质量。矿物学组成根据DIN EN 13925-2:2003-07通过X射线衍射法定性确定，其中然后基于制品的特定化学组成计算定量比例。
优选地，根据本发明的制品的方镁石和镁尖晶石的总质量为至少94质量％和更优选至少96质量％。更优选地，根据本发明的制品的方镁石、镁尖晶石和硅酸二钙的总质量为至少95质量％和更优选至少97质量％。以质量％给出的上述说明分别基于本发明制品的总质量。
在根据本发明的耐火制品的结构方面优选地，所述制品包含如上所述的5至24质量%的比例的涂覆颗粒，并且除涂覆颗粒之外还基本上仅或完全地存在镁氧矿。在这方面，根据本发明的一个优选的实施方案，根据本发明的耐火制品包含5至24质量％的比例的涂覆颗粒和其余的（即除涂覆颗粒之外）76至95质量％的比例的镁氧矿，分别基于本发明制品的总质量。根据一个更优选的实施方案，所述制品包含5至20质量％的比例的涂覆颗粒和其余的80至95质量％的比例的镁氧矿；更优选地，包含5至15质量％的比例的涂覆颗粒和其余的85至95质量％的比例的镁氧矿；并且更优选地，包含7至15质量%的比例的涂覆颗粒和其余的85至93质量％的比例的镁氧矿，分别基于本发明制品的总质量。
在本发明制品中除涂覆颗粒之外存在的镁氧矿优选以烧结的镁氧矿颗粒的形式存在。在制品中除涂覆颗粒之外存在的这些镁氧矿颗粒不具有根据本发明的涂层，并且在下文中也称为“未涂覆的镁氧矿颗粒”。在本发明制品中的未涂覆的镁氧矿颗粒的颗粒大小优选小于8 mm，特别优选小于5 mm，根据DIN EN ISO 13383-1:2016-11确定。
根据本发明已经发现，当未涂覆的镁氧矿颗粒至少部分地以在涂覆颗粒的颗粒大小范围之内的颗粒大小存在时，则涂覆颗粒在制品中展现出特别有利的弹性作用（通过低弹性模量表明）。在这方面，根据一个优选的实施方案，至少5质量％的比例的未涂覆的镁氧矿颗粒以至少2 mm的颗粒大小存在。根据一个更优选的实施方案，至少5质量%的未涂覆的镁氧矿颗粒以至少3 mm的颗粒大小存在。根据一个更优选的实施方案，5至20质量%的未涂覆的镁氧矿颗粒以3至5 mm的颗粒大小存在，并且80至95质量%的未涂覆的镁氧矿颗粒以小于3 mm的颗粒大小存在。以质量％给出的上述说明分别基于未涂覆的镁氧矿颗粒的总质量。颗粒大小根据DIN EN ISO 13383-1:2016-11确定。
根据本发明的制品的结构在这方面的优选特征在于，其中嵌入了根据本发明的涂覆颗粒的烧结的镁氧矿颗粒基质。
根据本发明的制品优选为烧制的耐火陶瓷制品的形式，特别优选以定形烧制的耐火陶瓷制品的形式存在。
众所周知，“陶瓷”制品的特征在于，其具有彼此烧结的颗粒结构。根据本发明的制品的结构优选由镁氧矿颗粒以及涂覆颗粒形式的彼此烧结的颗粒形成。
通过根据本发明的制品以“烧制的”制品的形式存在，由此众所周知地表达为根据本发明的制品是通过烧制制造，其中配合料的组分或原料已经如此烧制，以使得它们彼此烧结和由此形成根据本发明的耐火陶瓷制品。
众所周知，“定形的”烧制的耐火陶瓷制品的特征在于，其在其陶瓷烧制之前已经定形，即已经使得配合料通过定形而具有限定的几何形状，例如砖或其他定形制品的形状。在这方面，定形烧制的耐火陶瓷制品与未定形烧制的耐火制品不同，其中后者是基于未定形的耐火陶瓷材料，即所谓的泥料(Masse)制造。
通过提供根据本发明的制品可以提供具有优异的物理性能，特别是具有优异的在制品的弹性和热强度方面的物理性能的耐火制品。
本发明制品的优异的弹性性能通过低弹性模量（E-模量）表明。根据一个优选的实施方案，根据本发明的制品具有小于40 GPa的动态弹性模量，特别优选小于30 GPa的动态弹性模量。动态弹性模量根据DIN EN ISO 12680-1:2007-05确定。
根据本发明的制品的好的热强度通过非常高的压力软化温度T0.5表明。例如，根据本发明的耐火制品的压力软化温度T0.5优选高于1700℃。压力软化温度T0.5根据DIN EN ISO1893:2008-09确定。
根据本发明已经发现，制品的化学组成以及制品中的涂覆颗粒对制品的强度具有非常有利的作用。因此，根据本发明的制品可以具有非常好的低温抗压强度和非常好的在室温下的弯曲强度。
根据本发明的制品的低温抗压强度可以特别为至少70 MPa，根据DIN EN 993-5:1998-12确定。
根据本发明的制品在室温下的弯曲强度可以特别为至少4 MPa，根据DIN EN 993-6: 1995-04确定。
根据本发明的制品特别优选用于砌衬或衬砌水泥回转炉（即用于烧制水泥熟料的回转炉）。
在这方面，本发明的主题还在于根据本发明的制品用于砌衬水泥回转炉的用途。本发明的主题还在于一种水泥回转炉，其至少部分用根据本发明的制品砌衬或衬砌。
本发明的主题还在于用于制造根据本发明的制品的配合料，其中该配合料包含以下组分：
由镁氧矿颗粒组成的第一原料组分；
由具有以下特征的涂覆颗粒组成的第二原料组分：
涂覆颗粒的颗粒大小为至少2 mm；
涂覆颗粒由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面至少局部具有氧化铝（Alumina）涂层。
本发明配合料所包含的第一原料组分由镁氧矿颗粒组成。第一原料组分优选由以下镁氧矿中至少一种的颗粒组成：烧结镁氧矿或熔凝镁氧矿。特别优选地，第一原料组分由烧结镁氧矿的颗粒组成。
根据一个优选的实施方案，第一原料组分的镁氧矿颗粒具有小于8 mm的颗粒大小，更优选小于5 mm的颗粒大小和更优选大于0至5 mm的颗粒大小。镁氧矿颗粒的颗粒大小根据DIN 66165-2:2016-08确定。
根据本发明的配合料的第二原料组分由这样的涂覆颗粒组成，该涂覆颗粒具有至少2 mm的颗粒大小并且由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面至少局部具有氧化铝涂层。
根据通常的命名，氧化铝是指基于矾土或Al2O3的原料。根据一个优选的实施方案，涂覆颗粒由烧结镁氧矿组成，该烧结镁氧矿的表面至少局部具有氧化铝涂层。
本发明配合料的涂覆颗粒的颗粒大小优选对应于本发明制品的涂覆颗粒的颗粒大小。在这方面，如上所述，本发明配合料的涂覆颗粒的颗粒大小为至少2 mm；更优选地，颗粒大小为2至5 mm；并且更优选地，颗粒大小为3至5 mm。涂覆颗粒的颗粒大小根据DIN66165-2:2016-08确定。
第一原料组分和第二原料组分如此选择，以使得配合料通过烧制而形成根据本发明的耐火制品。在这方面，第一原料组分和第二原料组分在本发明配合料中的质量比例和化学组成如此选择，以使得配合料在烧制后形成根据本发明的制品。
在本发明配合料的化学组成方面，相应地适用以上有关根据本发明的制品的化学组成所作的论述。
为了能够提供本发明配合料的涂覆颗粒，可以用氧化铝涂覆镁氧矿颗粒，特别是烧结镁氧矿颗粒。优选地，可以在混合器中或在制粒装置例如制粒盘中用氧化铝涂覆镁氧矿颗粒。优选地，在涂层中氧化铝以粉末形式存在，其中为了使氧化铝更好地粘附在镁氧矿颗粒的表面上，可以将氧化铝与一定比例的粘合剂例如有机粘合剂（例如聚乙烯醇）或水混合。优选地，用煅烧矾土形式的氧化铝涂覆镁氧矿颗粒，从而使得根据一个特别优选的实施方案，涂覆颗粒以烧结镁氧矿颗粒的形式存在于本发明配合料中，该烧结镁氧矿的表面至少局部具有煅烧矾土涂层。镁氧矿颗粒的氧化铝涂层的厚度可以优选为10至500μm。为了以这样的厚度用氧化铝涂覆镁氧矿颗粒，将镁氧矿颗粒和氧化铝彼此混合这样长的持续时间，直至以这样的厚度用氧化铝涂覆镁氧矿。
第一原料组分在配合料中的质量比例可以优选对应于在本发明制品中除涂覆颗粒之外存在的镁氧矿的质量比例。此外，第二原料组分可以优选对应于在本发明制品中涂覆颗粒的质量比例。根据一个优选的实施方案，根据本发明的配合料包含76至95质量％的质量比例的第一原料组分和5至24质量％的质量比例的第二原料组分，更优选80至95质量%的质量比例的第一原料组分和5至20质量%的质量比例的第二原料组分，更优选85至95%的质量比例的第一原料组分和5至15质量%的质量比例的第二原料组分，和更优选85至93质量%的质量比例的第一原料组分和7至15质量%的质量比例的第二原料组分，分别基于本发明配合料的总质量。
通过烧制根据本发明的配合料，可以制造根据本发明的耐火制品。在烧制过程中，氧化铝涂层在此与涂覆颗粒的镁氧矿和有时也与第一原料组分的镁氧矿原位形成镁尖晶石。该在烧制过程中原位形成的镁尖晶石形成本发明制品的涂覆颗粒所具有的镁尖晶石涂层。此外，本发明配合料的第一原料组分和第二原料组分的颗粒在烧制过程中彼此烧结，从而在烧制之后使得本发明制品以烧制的耐火陶瓷制品的形式存在。
本发明的主题还在于用于制造根据本发明的耐火制品的方法，该方法包括以下步骤：
提供根据本发明的配合料；
将配合料定形以得到定形的未烧制的耐火制品；
将定形的未烧制的耐火制品烧制以得到定形烧制的耐火陶瓷制品。
为了实施根据本发明的方法而提供的配合料优选可以在其定形之前进行混合，特别是在混合器中，例如在Eirich混合器中。
为了实施根据本发明的方法而提供的配合料优选可以配备有粘合剂，优选在配合料混合过程中。作为粘合剂可以优选使用现有技术中已知的用于耐火陶瓷配合料的常见粘合剂，优选临时粘合剂，例如有机粘合剂，特别是例如木质素磺酸盐。可以以必要的比例添加粘合剂，特别是以这样的比例添加，以使得配合料特别是在混合过程中具有湿碎的稠度。例如，基于不含粘合剂的配合料的总质量，可以以1至3％的比例添加粘合剂，特别是临时粘合剂。
为了定形配合料，可以将任选混合的配合料特别是进行压制。在将配合料定形之后，获得定形的未烧制的耐火制品，即所谓的生坯或坯件。
定形的未烧制的耐火制品还可以在烧制之前任选地进行干燥，例如在干燥炉中。定形的未烧制的制品可以例如在100至300℃的温度下进行干燥。
然后将任选干燥的、定形的未烧制的耐火制品进行烧制。这里，将定形的未烧制的耐火制品在这样的温度下进行烧制，以使得在烧制之后获得定形烧制的耐火陶瓷制品。通过烧制将配合料的各个组分彼此烧结，从而使得烧制的制品以陶瓷制品的形式，即以烧结的耐火制品的形式存在。
优选地，在1500至1700℃的温度下，特别优选在1550至1650℃的温度下烧制定形的未烧制的耐火制品。
所述烧制优选在上述烧制温度下进行4至8小时的持续时间。
本发明的其他特征从权利要求书中将显现。
本发明的所有特征可以单独地或组合地任意彼此组合。
下面将更详细地描述本发明的具体实施例，其中在具体实施例中给出的物理、化学和矿物学测量值根据上述标准确定。
第一具体实施例
根据第一具体实施例，首先提供配合料，该配合料包含由烧结镁氧矿颗粒构成的第一原料组分和由涂覆颗粒构成的第二原料组分，该涂覆颗粒由用煅烧矾土涂覆的烧结镁氧矿颗粒组成。基于配合料的总质量，第一原料组分的比例为85质量％，和第二原料组分的比例为15质量％。
基于配合料的总质量，第一原料组分的烧结镁氧矿颗粒的颗粒大小为> 0至5 mm，并且具有以下颗粒大小分布：
3至5 mm：9质量％；
1至< 3 mm：27质量％；
0.1至< 1 mm：21质量％；和
> 0至< 0.1 mm：28质量％。
基于第一原料组分的镁氧矿的总质量，第一原料组分的烧结镁氧矿具有以下化学组成：
MgO：98.50质量％；
Al2O3：0.06质量％；
CaO：0.72质量％；
SiO2：0.14质量％；
Fe2O3：0.52质量％；和
其他：0.06质量％。
第二原料组分的涂覆颗粒的颗粒大小为3至5 mm。第二原料组分的涂覆颗粒的镁氧矿由烧结镁氧矿形成，第一原料组分的烧结镁氧矿颗粒也由该烧结镁氧矿组成，从而使得第二原料组分的涂覆颗粒的烧结镁氧矿具有第一原料组分的颗粒的烧结镁氧矿的化学组成。
涂覆第二原料组分的涂覆颗粒的镁氧矿所用的煅烧矾土具有这样的化学组成，其中Al2O3比例大于99质量％，基于煅烧矾土的总质量。
通过将烧结镁氧矿颗粒与煅烧矾土粉末在制粒盘上混合来获得第二原料组分的涂覆颗粒。这里，烧结镁氧矿与煅烧矾土的质量比为4:1，以使得第二原料组分的涂覆颗粒具有80质量%的质量比例的镁氧矿和20质量%的质量比例的煅烧矾土，基于涂覆颗粒的总质量。在制粒盘上向烧结镁氧矿和煅烧矾土的混合物中添加质量比例为1.5质量%的聚乙烯醇形式的粘合剂，基于不含聚乙烯醇的烧结镁氧矿和煅烧矾土的总质量，以改善煅烧矾土在烧结镁氧矿上的粘附。
为了实施根据本发明的方法，根据上述具体实施例，将配合料在Eirich混合器中在添加3质量％的木质素磺酸盐（基于不含木质素磺酸盐的配合料的总质量）的情况下进行混合。
然后将混合物通过压制而定形成定形的未烧制的耐火制品，即所谓的生坯。
然后将定形的未烧制的耐火制品在炉中在1590℃下烧制6小时。在冷却之后，获得烧制的耐火陶瓷制品形式的根据本发明的制品的实施方案。
根据该具体实施例获得的烧制制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO： 94.30质量％；
Al2O3： 3.44质量％；
Fe2O3： 0.58质量％，
CaO： 0.99质量％；
SiO2： 0.42质量％；
MnO： 0.10质量％；和
灼热损耗（LOI）： 0.17质量％。
所述耐火制品具有镁氧矿颗粒以及涂覆颗粒形式的彼此烧结颗粒的结构，其中涂覆颗粒的颗粒大小为3至5 mm并且由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面具有镁尖晶石涂层。
镁氧矿颗粒的质量比例为85质量％，而涂覆颗粒的比例为15质量％，分别基于制品的总质量。
镁尖晶石涂层的厚度为约230μm。
测量耐火制品的矿物学组成时得到，方镁石的比例为94至95质量％，镁尖晶石的比例为4至5质量％，和硅酸二钙的比例为0.5至1.5质量％，分别基于制品的总质量。镁尖晶石以化学计量的镁尖晶石形式存在。
制品的物理值如下：
动态弹性模量：26.6 GPa；
压力软化温度T0.5：> 1700℃；
低温抗压强度：84 MPa；和
在室温下的弯曲强度：6.4 MPa。
第二具体实施例
第二具体实施例对应于第一具体实施例，但是具有以下变化。
基于配合料的总质量，第一原料组分的比例为90质量％，和第二原料组分的比例为10质量％，分别基于配合料的总质量。
基于配合料的总质量，第一原料组分的烧结镁氧矿颗粒的颗粒大小为> 0至5 mm，并且具有以下颗粒大小分布：
3至5 mm： 10质量％；
1至< 3 mm： 29质量％；
0.1至< 1 mm： 22质量％；和
> 0至< 0.1 mm： 29质量％。
配合料的涂覆颗粒的烧结镁氧矿与煅烧矾土的质量比为7:3，以使得第二原料组分的涂覆颗粒具有70质量%的质量比例的镁氧矿和30质量%的质量比例的煅烧矾土，基于涂覆颗粒的总质量。
根据第二具体实施例获得的烧制制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO： 94.00质量％；
Al2O3： 2.90质量%；
Fe2O3： 0.39质量％，
CaO： 1.86质量％；
SiO2： 0.69质量％；
MnO： 0.03质量％；和
灼热损耗（LOI）： 0.13质量％。
镁氧矿颗粒在制品中的质量比例为90质量％，并且涂覆颗粒的比例为10质量％，分别基于制品的总质量。
镁尖晶石涂层的厚度为约380μm。
测量耐火制品的矿物学组成时得到，方镁石的比例为94至95质量％，镁尖晶石的比例为3.5至4.5质量％，和硅酸二钙的比例为1至2质量％，分别基于制品的总质量。镁尖晶石以化学计量的镁尖晶石形式存在。
制品的物理值如下：
动态弹性模量：27.9 GPa；
压力软化温度T0.5：> 1700℃；
低温抗压强度：72 MPa；和
在室温下的弯曲强度：4.6 MPa。
第一对比例
为了对比目的，制造不是本发明具体实施例的制品。
根据第一对比例制造的制品是根据第二具体实施例制造的，但是唯一的区别在于，配合料的第二原料组分的涂覆颗粒的颗粒大小为0.5至1 mm。
根据第一对比例获得的烧制制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO： 93.90质量％；
Al2O3： 3.03质量％；
Fe2O3： 0.33质量％，
CaO： 1.82质量%；
SiO2： 0.69质量％；
MnO： 0.03质量％；和
灼热损耗（LOI）： 0.20质量％。
所述制品具有镁氧矿颗粒以及涂覆颗粒形式的彼此烧结颗粒的结构，其中涂覆颗粒的颗粒大小为0.5至1 mm并且由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面具有镁尖晶石涂层。
镁尖晶石涂层的厚度为约80μm。
制品的物理值如下：
动态弹性模量：69.3 GPa；
压力软化温度T0.5：> 1700℃；
低温抗压强度：96 MPa；和
在室温下的弯曲强度：12.8 MPa。
第二对比例
为了对比目的，制备不是本发明具体实施例的另一个制品。
根据该第二对比例制造的制品是根据第二具体实施例制造的，但是唯一的区别在于，第一原料组分的比例为95质量％，和第二原料组分的比例仅为5质量％，分别基于配合料的总质量。
根据第二对比例获得的烧制制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
MgO： 95.30质量％；
Al2O3： 1.43质量％；
Fe2O3： 0.39质量％，
CaO： 1.93质量%；
SiO2： 0.71质量％；
MnO： 0.03质量％；和
灼热损耗（LOI）： 0.21质量％。
镁尖晶石涂层的厚度为约130μm。
制品的物理值如下：
动态弹性模量：48.8 GPa；
压力软化温度T0.5：> 1700℃；
低温抗压强度：73 MPa；和
在室温下的弯曲强度：6.2 MPa。
试验结果讨论
根据第一和第二具体实施例制造的制品分别具有非常高的结构柔韧性，这通过分别小于30 GPa，即26.6 GPa和27.9 GPa的非常低的弹性模量表明。同时，该制品在压力软化，低温抗压强度和在室温下的弯曲强度方面具有好的值。
根据第一对比例制造的制品尽管具有对应于本发明制品的化学组成的化学组成。然而，涂覆颗粒的0.5至1 mm的颗粒大小小于本发明制品的涂覆颗粒的颗粒大小。根据第一对比例的制品相比于根据第一和第二具体实施例的制品具有明显较差的结构柔韧性，这通过69.3 GPa的高弹性模量表明。
根据第二对比例制造的制品尽管具有对应于本发明制品的颗粒大小的涂覆颗粒的颗粒大小。然而，（由于制品中涂覆颗粒的比例低）根据该制品的化学组成的Al2O3比例小于本发明制品的比例。根据第二对比例的制品相比于根据第一和第二具体实施例的制品具有显著较差的结构柔韧性，这通过48.8 GPa的高弹性模量表明。

Claims (15)

1.耐火制品，其具有以下特征：
1.1 该制品具有这样的化学组成，根据该化学组成，以下氧化物分别按以下比例存在：
1.1.1 MgO：至少92质量％；
1.1.2 Al2O3：1.5至7质量％；
1.1.3 Fe2O3：小于3质量％；
1.1.4 CaO + SiO2：1至3质量％；
1.2 该制品包含涂覆颗粒，该涂覆颗粒具有以下特征：
1.2.1 所述涂覆颗粒的颗粒大小为至少2 mm；
1.2.2 所述涂覆颗粒由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面至少局部具有镁尖晶石涂层。
2.根据权利要求1所述的制品，其化学组成中MgO比例为92至96质量％。
3.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，其化学组成中Al2O3比例为2至3.5质量％。
4.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，其化学组成中Fe2O3比例小于1质量％。
5.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，其动态弹性模量小于40 GPa。
6.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，其具有高于1700℃的压力软化温度T0.5。
7.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，其中镁尖晶石涂层的厚度为10至500μm。
8.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，所述其中涂覆颗粒的颗粒大小为3至5mm。
9.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，其包含5至24质量%的比例的所述涂覆颗粒。
10.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，其包含5至24质量%的比例的所述涂覆颗粒和其余的76至95质量％的比例的镁氧矿。
11.根据前述权利要求中至少一项所述的制品，其为定形烧制的耐火陶瓷制品的形式。
12.用于制造根据前述权利要求中至少一项所述的制品的配合料，其包含以下组分：
12.1 由镁氧矿颗粒组成的第一原料组分；
12.2 由具有以下特征的涂覆颗粒组成的第二原料组分：
12.2.1 所述涂覆颗粒的颗粒大小为至少2 mm；
12.2.2 所述涂覆颗粒由镁氧矿组成，该镁氧矿的表面至少局部具有氧化铝涂层。
13.根据权利要求12所述的配合料，其中所述涂覆颗粒的颗粒大小为3至5 mm。
14.用于制造根据权利要求11所述的制品的方法，其包括以下步骤：
14.1 提供根据权利要求12或13中至少一项所述的配合料；
14.2 将所述配合料定形以得到定形的未烧制的耐火制品；
14.3 将所述定形的未烧制的耐火制品烧制以得到定形烧制的耐火陶瓷制品。
15.根据权利要求1至11中至少一项所述的制品用于砌衬水泥回转炉的用途。
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