CN111072885A - 一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，涉及一种酚醛发泡树脂制备方法，本发明方法选用十二烷基磷酸单酯作为改性剂针对酚醛树脂的耐热性能和韧性进行改性，在改性过程中加入一定量的潜溶剂和催化剂，使之与酚醛树脂充分反应生成一种新型的可发性酚醛树脂。与现有技术相比，这种新型树脂制备工艺简单，制备的酚醛泡沫耐热性和韧性均有明显提高，粉化率降低，可广泛应用于建筑领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛发泡树脂制备方法，特别是涉及一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法。
背景技术
酚类化合物与醛类化合物缩聚反应得到的产物称为酚醛树脂，酚醛树脂具有价格低廉、阻燃、燃烧发烟少的优良性能，所以在国防、工农业、建筑、交通等领城得到广泛应用。纯酚醛树脂的酚羟基和亚甲基容易氧化，影响其耐热性和耐氧化性，同时固化后的酚醛树脂苯环之间仅由亚甲基相连，导致酚醛泡沫脆性大。所以针对酚醛树脂结构进行改性，已经成为了酚醛树脂研究的核心内容。
单质磷是易燃物，但是在树脂中却不是单纯的氧化，燃烧中生成的偏磷酸聚合后覆盖于塑料表面，起到隔绝氧和可燃物的作用。故将磷原子引入酚醛树脂中也一定能提高酚醛树脂的耐热性，且目前有关于磷改性酚醛树脂的研究报道较少。
公开专利号为CN 108276538 A的发明专利申请，其公开了一种含磷酚醛树脂的制备工艺及应用，以二苯基氧磷及其衍生物作为阻燃剂，与酚醛类树脂在加热条件下，反应生成相应的含磷酚醛树脂，应用所制备得到的含磷酚醛树脂制作为覆铜板后，阻燃性能达到V0级。
公开专利号为CN 106397700 A的发明专利申请，其公开了一种环三磷腈改性酚醛树脂的制备方法，在环三磷腈改性酚醛树脂中，环三磷腈的P-Cl键与酚醛树脂的酚羟基反应化学接枝到酚醛树脂分子链上，提高了环三磷腈在该复合材料中的分散稳定性和酚醛树脂的耐热性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，本发明所选用的十二烷基磷酸单酯不仅含有磷元素，还含有柔性长链，在提高酚醛泡沫耐热性能的同时增加其韧性。因十二烷基磷酸单酯中磷元素的存在，提高了酚醛树脂的耐热性，并且因其结构中所含有的柔性长链可降低酚醛树脂的刚性，同时降低了酚醛泡沫的粉化率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，所述方法包括以下制备过程：
（1）将苯酚与氢氧化钠按照一定的质量份数比混合均匀后，30min内均匀加入一定配比的多聚甲醛，加入完全后在恒温水浴60℃下反应30～40min，升温至90℃反应60min；降温至70℃后，将十二烷基磷酸单酯和潜溶剂按照一定比例，充分搅拌均匀后加入少量催化剂，继续搅拌40～50min后，冷却至室温，静置24h，得到改性后的酚醛树脂；
（2）将烘箱调制75℃预热30min，在所制得的改性酚醛树脂中加入一定配比的表面活性剂、发泡剂搅拌均匀后，迅速加入固化剂搅拌均匀倒入模具，放入烘箱内发泡15min～20min；冷却后脱模得到十二烷基磷酸单酯改性酚醛泡沫。
所述的一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，所述发泡树脂反应过程及结构如下所示：
所述的一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，所述反应过程中十二烷基磷酸单酯改性酚醛树脂是由以下原料按重量份配比制成：
苯酚 100份；
多聚甲醛 50-60份；
氢氧化钠 1份；
十二烷基磷酸单酯 15-30份；
潜溶剂 5-8份；
催化剂 1-2份。
所述的一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，所述潜溶剂为丙二醇、聚乙二醇、乙醇的一种或多种。
所述的一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，所述催化剂为三氧化二铝。
本发明的优点与效果是：
本发明通过引入十二烷基磷酸单酯改性酚醛树脂，改变了酚醛树脂结构中苯环仅由亚甲基连接的结构，并且在树脂结构中引入了柔性长碳链，不仅提高了酚醛泡沫的耐热性，同时增韧、增强了酚醛泡沫，降低了酚醛泡沫的粉化率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例 1
将66g苯酚与0.66g氢氧化钠混合均匀后，30min内均匀加入33g的多聚甲醛，加入完全后在恒温水浴60℃下反应30～40min，升温至90℃反应60min。降温至70℃后，加入10g十二烷基磷酸单酯和4g潜溶剂，充分搅拌均匀后加入1g三氧化二铝，继续搅拌40～50min后，冷却至室温，静置24h，得到改性后的酚醛树脂。将烘箱调制75℃预热30min，在所制得的改性酚醛树脂中加入6份吐温-80、10份正戊烷搅拌均匀后，迅速加入15份对甲苯磺酸搅拌均匀倒入模具，放入烘箱内发泡15min～20min。冷却后脱模得到十二烷基磷酸单酯改性酚醛泡沫。
实施例 2
将66g苯酚与0.66g氢氧化钠混合均匀后，30min内均匀加入33g的多聚甲醛，加入完全后在恒温水浴60℃下反应30～40min，升温至90℃反应60min。降温至70℃后，加入15g十二烷基磷酸单酯和4g潜溶剂，充分搅拌均匀后加入1g三氧化二铝，继续搅拌40～50min后，冷却至室温，静置24h，得到改性后的酚醛树脂。将烘箱调制75℃预热30min，在所制得的改性酚醛树脂中加入6份吐温-80、10份正戊烷搅拌均匀后，迅速加入15份对甲苯磺酸搅拌均匀倒入模具，放入烘箱内发泡15min～20min。冷却后脱模得到十二烷基磷酸单酯改性酚醛泡沫。
实施例 3
将66g苯酚与0.66g氢氧化钠混合均匀后，30min内均匀加入33g的多聚甲醛，加入完全后在恒温水浴60℃下反应30～40min，升温至90℃反应60min。降温至70℃后，加入20g十二烷基磷酸单酯和5g潜溶剂，充分搅拌均匀后加入1g三氧化二铝，继续搅拌40～50min后，冷却至室温，静置24h，得到改性后的酚醛树脂。将烘箱调制75℃预热30min，在所制得的改性酚醛树脂中加入6份吐温-80、10份正戊烷搅拌均匀后，迅速加入15份对甲苯磺酸搅拌均匀倒入模具，放入烘箱内发泡15min～20min。冷却后脱模得到十二烷基磷酸单酯改性酚醛泡沫。
本发明实施例1至3所制备的改性酚醛泡沫与普通酚醛泡沫的性能对比如下表：
由上表可见，十二烷基磷酸单酯改性后的酚醛泡沫由于磷元素的引入，热分解峰值温度有大幅度提升，耐热性能明显提高。泡沫的弯曲形变比基础泡沫最大可以提高了4倍，这是因为十二烷基磷酸单酯的引入不但提高了改变了酚醛树脂之间仅有亚甲基相连的结构，而且引入柔性长碳链。同时泡沫的强度也有所提升，因为韧性的提高，泡沫粉化率降低了50%。
综上所述，本发明由十二烷基磷酸单酯改性的酚醛树脂，使酚醛泡沫耐热性能和韧性有明显提高，且泡沫的强度有所提升，粉化率明显降低，产品的综合性能得到了提升。
Claims (5)
1.一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
（1）将苯酚与氢氧化钠按照一定的质量份数比混合均匀后，30min内均匀加入一定配比的多聚甲醛，加入完全后在恒温水浴60℃下反应30～40min，升温至90℃反应60min；降温至70℃后，将十二烷基磷酸单酯和潜溶剂按照一定比例，充分搅拌均匀后加入少量催化剂，继续搅拌40～50min后，冷却至室温，静置24h，得到改性后的酚醛树脂；
（2）将烘箱调制75℃预热30min，在所制得的改性酚醛树脂中加入一定配比的表面活性剂、发泡剂搅拌均匀后，迅速加入固化剂搅拌均匀倒入模具，放入烘箱内发泡15min～20min；冷却后脱模得到十二烷基磷酸单酯改性酚醛泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，其特征在于，所述发泡树脂反应过程及结构如下所示：
3.根据权利要求1所述的一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，其特征在于，所述反应过程中十二烷基磷酸单酯改性酚醛树脂是由以下原料按重量份配比制成：
苯酚 100份；
多聚甲醛 50-60份；
氢氧化钠 1份；
十二烷基磷酸单酯 15-30份；
潜溶剂 5-8份；
催化剂 1-2份。
4.根据权利要求1所述的一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，其特征在于，所述潜溶剂为丙二醇、聚乙二醇、乙醇的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种十二烷基磷酸单酯改性酚醛发泡树脂制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二铝。
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2019
- 2019-12-10 CN CN201911254638.7A patent/CN111072885A/zh active Pending
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