CN111072853A - 一种自消光水性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids

Abstract

本发明公开了一种自消光水性丙烯酸树脂及其制备方法。本发明先采用长链烷基硅烷对丙烯酸酯类进行改性，得到长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类；再将长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类、丙烯酸酯类、含羟基丙烯酸类、苯乙烯和丙烯酸类混合单体在乳化剂作用下制备预乳化液，再将预乳化液在引发剂作用下制备自消光水性丙烯酸树脂。本发明采用长链烷基硅烷对丙烯酸酯类单体进行改性，改善其脆性大的问题。本发明得到的自消光水性丙烯酸树脂亲水性好，光泽度低，无需额外添加消光剂。

Description

一种自消光水性丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种自消光水性丙烯酸树脂及其制备方法，属于丙烯酸树脂技术领域。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们越来越注重对生活质量的追求。高光泽的涂料因其色泽鲜艳、明亮等优点深受消费者的喜爱；色泽柔和的哑光涂料因其质感强，给人以优雅舒适的感觉而被追求休闲、时尚和个性的消费者所接受。相对于高光泽涂料，表面消光涂料的制备较难。消光的方法首先考虑的是赋予表面一定的微观粗糙度。它可以通过控制漆膜干燥时由于溶剂的挥发(或反应)而产生的漆膜收缩形成，也可以调节流变性以及提高颜料体积浓度或选择颜料品种来形成。另一种方法是在涂料中加入消光剂。含有消光剂的涂料在成膜时，随着溶剂的挥发，消光剂逐渐堆积，并浮于漆膜表面，造成膜表面的不平整。但是，消光剂与树脂的不相容性，提高漆膜的耐揉搓性、耐折牢度和耐擦牢度。为了避免使用消光剂带来的缺陷，人们已经开始研究一些能够获得低光泽的组合物，依赖树脂自行产生消光效果。但是目前，大部分水性涂料用的自消光树脂为水性聚氨酯，成本较高，推广使用难度大，水性丙烯酸消光树脂却鲜有报道，专利CN109320652A中提供一种自消光水性丙烯酸树脂的合成方法，但是涂膜后还存在脆性大的问题，在长期使用后存在易龟裂的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种自消光水性丙烯酸树脂及其制备方法。采用长链烷基硅烷对丙烯酸酯类单体进行改性，改善其脆性大的问题。
本发明的第一个目的是提供一种自消光水性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1采用长链烷基硅烷对丙烯酸酯类进行改性，得到长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类；
S2在反应器中加入重量份数为20～30份的去离子水、2.5～7.5份的乳化剂，搅拌溶解；然后加入8～20份的长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类、8～20份的丙烯酸酯类、0.3～2份的含羟基丙烯酸类、5～15份的苯乙烯、0.5～1.8份的丙烯酸类的混合单体，搅拌20～40min，得到预乳化液；
S3、在含有重量份数为25～35份的去离子水的反应器中，搅拌并升温至70～90℃；同步滴加步骤S2预乳化液和0.2～0.4份的引发剂，待乳液呈蓝色荧光时，滴毕，75-80℃保温50～70min，冷却至室温，过滤后得到所述的自消光水性丙烯酸树脂。
进一步地，所述的丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种。
进一步地，所述的长链烷基硅烷为十二烷基硅烷、辛基硅烷、壬基硅烷、癸基硅烷、十六烷基硅烷中的一种或多种。
进一步地，所述的含羟基丙烯酸类为2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。
进一步地，所述的丙烯酸类为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或两种。
进一步地，所述的引发剂为过硫酸铵。
进一步地，所述的乳化剂为EPA1963阴离子乳化剂。
本发明的第二个目的是提供所述的方法制备得到的自消光水性丙烯酸树脂。
本发明的有益效果是：
本发明得到的自消光水性丙烯酸树脂亲水性好，光泽度低，无需额外添加消光剂。并且采用长链烷基硅烷对丙烯酸酯类单体进行改性，改善其脆性大的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1：
S1长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类的制备：向反应器中加入50g丙烯酸甲酯和30g水，开动搅拌，待温度升至90℃，滴加10ml含1％过硫酸铵水溶液，继续搅拌加入30g十二烷基硅烷，搅拌保温反应5h，得到十二烷基硅烷改性丙烯酸甲酯单体。
S2在反应器中加入重量份数为25份的去离子水、5份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解10min；然后加入15份的十二烷基硅烷改性丙烯酸甲酯、15份的丙烯酸丁酯、1份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、10份的苯乙烯、1份的丙烯酸的混合单体，搅拌30min，得到预乳化液；
S3、在含有重量份数为30份的去离子水的反应器中，搅拌并升温至80℃；同步滴加步骤S2预乳化液和0.3份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色荧光时，滴毕，80℃保温60min，冷却至室温，过滤后得到所述的自消光水性丙烯酸树脂。
实施例2：
S1长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类的制备：向反应器中加入50g丙烯酸甲酯和30g水，开动搅拌，待温度升至90℃，滴加10ml含1％过硫酸铵水溶液，继续搅拌加入30g十六烷基硅烷，搅拌保温反应5h，得到十六烷基硅烷改性丙烯酸甲酯单体。
S2在反应器中加入重量份数为30份的去离子水、7.5份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解10min；然后加入20份的十六烷基硅烷改性丙烯酸甲酯、20份的丙烯酸丁酯、2份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、15份的苯乙烯、1.8份的丙烯酸的混合单体，搅拌40min，得到预乳化液；
S3、在含有重量份数为35份的去离子水的反应器中，搅拌并升温至90℃；同步滴加步骤S2预乳化液和0.4份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色荧光时，滴毕，80℃保温70min，冷却至室温，过滤后得到所述的自消光水性丙烯酸树脂。
实施例3：
S1长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类的制备：向反应器中加入50g丙烯酸甲酯和30g水，开动搅拌，待温度升至90℃，滴加10ml含1％过硫酸铵水溶液，继续搅拌加入30g十二烷基硅烷，搅拌保温反应5h，得到十二烷基硅烷改性丙烯酸甲酯单体。
S2在反应器中加入重量份数为20份的去离子水、2.5份的EPA1963阴离子乳化剂，搅拌溶解10min；然后加入8份的十二烷基硅烷改性丙烯酸甲酯、8份的丙烯酸丁酯、0.3份的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、5份的苯乙烯、0.5份的丙烯酸的混合单体，搅拌20min，得到预乳化液；
S3、在含有重量份数为25份的去离子水的反应器中，搅拌并升温至70℃；同步滴加步骤S2预乳化液和0.2份的过硫酸铵，待乳液呈蓝色荧光时，滴毕，80℃保温50min，冷却至室温，过滤后得到所述的自消光水性丙烯酸树脂。
对比例1：
与实施例1的S2、S3步骤一致，只是将十二烷基硅烷改性丙烯酸甲酯换为丙烯酸甲酯。
将实施例1～3和对比例1的自消光水性丙烯酸树脂用成膜器在玻璃板上制备200μm的膜，用光泽度仪测量其光泽度，然后将其置于50℃烘箱中放置4h，取出后在室温下放置4h为一个循环，连续做三个循环，取出后采用五倍放大镜观察表面。
表1
样品 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
光泽度 11.2 13.5 14.7 8.8
脆性 无裂纹 无裂纹 无裂纹 有裂纹
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种自消光水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1采用长链烷基硅烷对丙烯酸酯类进行改性，得到长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类；
S2在反应器中加入重量份数为20～30份的去离子水、2.5～7.5份的乳化剂，搅拌溶解；然后加入8～20份的长链烷基硅烷改性丙烯酸酯类、8～20份的丙烯酸酯类、0.3～2份的含羟基丙烯酸类、5～15份的苯乙烯、0.5～1.8份的丙烯酸类的混合单体，搅拌20～40min，得到预乳化液；
S3、在含有重量份数为25～35份的去离子水的反应器中，搅拌并升温至70～90℃；同步滴加步骤S2预乳化液和0.2～0.4份的引发剂，待乳液呈蓝色荧光时，滴毕，75-80℃保温50～70min，冷却至室温，过滤后得到所述的自消光水性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的长链烷基硅烷为十二烷基硅烷、辛基硅烷、壬基硅烷、癸基硅烷、十六烷基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含羟基丙烯酸类为2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸类为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乳化剂为EPA1963阴离子乳化剂。
8.一种权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的自消光水性丙烯酸树脂。
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