CN117143289A - 一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水性丙烯酸类树脂生产领域，公开了一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，制备方法具体步骤包括先以丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、分子量调节剂等为原料，采用半连续种子乳液聚合法制备得到具有核壳结构的丙烯酸酯树脂，即为所述水性丙烯酸树脂。本发明方法制备的水性丙烯酸树脂在合成过程中无需添加表面活性剂，使得木器涂饰干燥后本身具有原木纹路，减少了污染，并且与原本涂饰拥有相同的高硬度、暖木效应优异、干燥时间短、耐化学品性能优异的特点。
Description
技术领域
本发明涉及水性丙烯酸类树脂生产领域，更具体地说，它涉及一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高、环保意识的逐渐增强及人们向往美观的心里，越来越多的客户喜欢显现美观环保、回归自然的木器涂饰，为达到这种效果传统涂饰多采用溶剂型硝基涂料，并加入高污染的颜料，但随着环保要求与水性化趋势，需要一种水性树脂基涂料替代溶剂型硝基涂料，同时保持其原有性能。现在随着技术进步，常规丙烯酸树脂已经广泛应用在水性木器各个领域，在合成过程中加入大量乳化剂，在成膜的过程中影响了漆膜的耐水性及透明度。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，制备得到的丙烯酸树脂无需添加表面活性剂就可满足木器涂饰对漆膜的外观要求。
一种木器用水性丙烯酸树脂的制备方法，制备方法采用半连续种子聚合法制备得到具有核壳结构的丙烯酸酯分散体；
具体步骤包括：先以一部分丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂、分子量调节剂为原料，采用溶液聚合法制备得到核结构；然后再以另一部分丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂、分子量调节剂、交联剂在内的原料为壳层单体，采用半连续种子聚合法制备得到具有核壳结构的丙烯酸酯树脂，再加入中和剂和去离子水高速分散，即为所述木器用水性丙烯酸分散体；核壳结构的丙烯酸酯分散体中，核层的玻璃化温度为60～90℃，壳层的玻璃化温度为20～60℃。产品有效含量在40±2％，pH＝7-8。
进一步地：丙烯酸及酯类单体包括硬单体、软单体、含羧基功能单体以及交联单体；
硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或一种以上的组合；
软单体选自丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯的一种或一种以上的组合；
含羧基功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或一种以上的组合；
交联单体选自N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或一种以上的组合。
进一步地：引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯和偶氮二异丁腈中的一种或一种以上的组合。
进一步地：交联剂为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯、羟甲基丙烯酰胺中的一种或一种以上的组合。
进一步地：中和剂为三乙胺或N,N-二甲基乙醇胺中的一种或一种以上的组合。
进一步地：水为去离子水。
进一步地：溶剂为乙二醇、乙二醇丁醚和异丙醇。
进一步地：分子量调节剂选自巯基乙醇、十二烷基硫醇、巯基丙酸或巯基丙酸丁酯中的一种或两种的混合物。
进一步地：具有核壳结构的丙烯酸分散体的制备包括如下步骤：
(a1)核层按以下重量百分比取各原料并混合均匀：丙烯酸酯类单体80～90％、油溶性引发剂0.2～2％、溶剂9.5～13％、分子量调节剂0.3～5％，备用；
(a2)壳层按以下重量百分比取各原料并混合均匀：丙烯酸酯类单体75～88％、油溶性引发剂0.2～2％、溶剂9.5～13％、分子量调节剂0.3～5％，交联剂2～5％备用；
(a3)向反应釜中加入占溶剂总量60～80wt％的溶剂，搅拌下升温至75～85℃，然后依次加入占混合溶液5～20wt％的混合液保温使反应30～45min，向单体滴加釜中加入剩余的核层丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂以及分子量调节剂，混合搅拌均匀，滴加60-90min，并保温30-60min，得到混合溶液A；
(a4)向混合溶液A中加入步骤(a2)壳层混合液，滴加90-120min，滴加完毕后继续保温30-60min，降温，加入一定量中和剂，搅拌均匀，并加入去离子水高速分散，然后真空抽出溶剂，过滤后，得到具有核壳结构的丙烯酸酯分散体，即为所述的水性丙烯酸分散体。
进一步地：步骤(a3)、步骤(a4)中，滴加过程均保持反应釜内温度在84～88℃之间。
本发明的有益效果在于：本发明提出的制备方法具体步骤包括先以丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、分子量调节剂等为原料，采用半连续种子乳液聚合法制备得到具有核壳结构的丙烯酸酯树脂，即为所述水性丙烯酸树脂。本发明方法制备的水性丙烯酸树脂在合成过程中无需添加表面活性剂，使得木器涂饰干燥后本身具有原木纹路，减少了污染，并且与原本涂饰拥有相同的高硬度、暖木效应优异、干燥时间短、耐化学品性能优异的特点。
具体实施方式
现在将参考示例实施方式讨论本文描述的主题。应该理解，讨论这些实施方式是为了使得本领域技术人员能够更好地理解从而实现本文描述的主题。
实施例一
1)核层单体制备：将甲基丙烯酸甲酯152.45g、丙烯酸丁酯9.05g、衣康酸3.5g、偶氮二异丁腈1.1g、异丙醇20g、十二烷基硫醇5g投入预乳化釜，搅拌均匀待用；得到核层单体；
2)壳层单体制备：将甲基丙烯酸甲酯88.84g、丙烯酸丁酯47.5g、衣康酸10.5g、偶氮二异丁腈0.9g、异丙醇20g、十二烷基硫醇4g和双丙酮丙烯酰胺5g投入预乳化釜，搅拌均匀待用；得到壳层单体；
3)向反应釜中加入占溶剂总量100g异丙醇，搅拌下升温至80℃，然后℃加入核层三体10wt％的混合液保温使反应45min，向单体滴加釜中加入剩余的核层丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂以及分子量调节剂，混合搅拌均匀，滴加60min，维持维度85℃并保温60min，得到核层结构树脂；
4)向核层结构树脂中加入壳层混合液，滴加90min，维持温度85℃滴加完毕后继续保温60min，降温，加入一定量三乙胺，搅拌均匀，并加入去离子水400g高速分散，然后真空抽出异丙醇，加入己二酸二酰肼3g，过滤后，得到具有核壳结构的丙烯酸酯分散体，即为所述的水性丙烯酸分散体，固含40±2％，PH＝7-8。
实施例二
1)核层单体制备：将甲基丙烯酸甲酯82.45g、苯乙烯70g、丙烯酸丁酯9.05g、丙烯酸3.5g、偶氮二异丁腈0.7g、异丙醇20g、巯基乙醇5g投入预乳化釜，搅拌均匀待用；得到核层单体；
2)壳层单体制备：将甲基丙烯酸甲酯93.14g、丙烯酸丁酯41.4g、丙烯酸8.5g、偶氮二异丁腈0.9g、异丙醇20g、十二烷基硫醇4g和乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯7g投入预乳化釜，搅拌均匀待用；得到壳层单体；
3)向反应釜中加入占溶剂总量90g异丙醇，搅拌下升温至80℃，然后加入核层单体20wt％的混合液保温使反应30min，向单体滴加釜中加入剩余的核层丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂以及分子量调节剂，混合搅拌均匀，滴加90min，维持维度85℃并保温60min，得到核层结构树脂；
4)向核层结构树脂中加入壳层混合液，滴加120min，维持温度85℃滴加完毕后继续保温30-60min，降温，加入一定量N,N-二甲基乙醇胺，搅拌均匀，并加入去离子水400g高速分散，然后真空抽出异丙醇，过滤后，得到具有核壳结构的丙烯酸酯分散体，即为所述的水性丙烯酸分散体，固含40±2％，PH＝7-8。
实施例三
1)核层单体制备：将甲基丙烯酸甲酯165.78、丙烯酸丁酯14g、甲基丙烯酸4.3g、偶氮二异丁腈0.8g、异丙醇20g、十二烷基硫醇6g投入预乳化釜，搅拌均匀待用；得到核层单体；
2)壳层单体制备：将甲基丙烯酸甲酯63.14g、丙烯酸丁酯44.56g、甲基丙烯酸9.5g、偶氮二异丁腈0.9g、异丙醇20g、巯基丙酸5.3g和羟甲基丙烯酰胺9g投入预乳化釜，搅拌均匀待用；得到壳层单体；
3)向反应釜中加入占溶剂总量120g异丙醇，搅拌下升温至80℃，然后加入核层单体20wt％的混合液保温使反应45min，向单体滴加釜中加入剩余的核层丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂以及分子量调节剂，混合搅拌均匀，滴加60min，维持维度85℃并保温60min，得到核层结构树脂；
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应用测试
本发明实施例和对比例制备的水性丙烯酸树脂与市购产品(湛新树脂的市场常规乳液Setaqua 6716)作为待测树脂，按照如下配比，分别配制透明清漆比较其应用性能，具体如下：基材均选择相同擦色的木板，喷三道，每道喷涂量约为80-100g/m2，成膜条件为表干后50℃烘8h，配方如下：
表一透明清漆配方
| 物料 | 重量 |
| 待测树脂 | 80 |
| BYK-024 | 0.1 |
| DPM | 2 |
| DPnB | 3 |
| 明凌44 | 0.2 |
| 水 | 10 |
| BYK-346 | 0.1 |
| 水 | 0.1 |
表二基本性能对比
应用后测试结果显示，本发明在干燥时间、透明度、暖木效应、硬度、耐化学品性能等方面均优于对比例产品和市购产品，较好的提升了水性丙烯酸树脂在木器上应用后的品质。
上面对本实施例的实施例进行了描述，但是本实施例并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本实施例的启示下，在不脱离本实施例宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本实施例的保护之内。
Claims (10)
1.一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用半连续种子聚合法制备得到具有核壳结构的丙烯酸酯分散体；
具体步骤包括：先以一部分丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂、分子量调节剂为原料，采用溶液聚合法制备得到核结构；然后再以另一部分丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂、分子量调节剂、交联剂在内的原料为壳层单体，采用半连续种子聚合法制备得到具有核壳结构的丙烯酸酯树脂，再加入中和剂和去离子水高速分散，即为所述木器用水性丙烯酸分散体；核壳结构的丙烯酸酯分散体中，核层的玻璃化温度为60～90℃，壳层的玻璃化温度为20～60℃。产品有效含量在40±2％，pH＝7-8。
2.根据权利要求1所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，丙烯酸及酯类单体包括硬单体、软单体、含羧基功能单体以及交联单体；
硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或一种以上的组合；
软单体选自丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯的一种或一种以上的组合；
含羧基功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或一种以上的组合；
交联单体选自N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双丙酮丙烯酰胺、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或一种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，油性引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯和偶氮二异丁腈中的一种或一种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，交联剂为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯、羟甲基丙烯酰胺中的一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，中和剂为三乙胺或N,N-二甲基乙醇胺中的一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，水为去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，溶剂为乙二醇、乙二醇丁醚和异丙醇。
8.根据权利要求1所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，分子量调节剂选自巯基乙醇、十二烷基硫醇、巯基丙酸或巯基丙酸丁酯中的一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，丙烯酸分散体的制备包括如下步骤：
(a1)核层按以下重量百分比取各原料并混合均匀：丙烯酸酯类单体80～90％、油溶性引发剂0.2～2％、溶剂9.5～13％、分子量调节剂0.3～5％，备用；
(a2)壳层按以下重量百分比取各原料并混合均匀：丙烯酸酯类单体75～88％、油溶性引发剂0.2～2％、溶剂9.5～13％、分子量调节剂0.3～5％，交联剂2～5％备用；
(a3)向反应釜中加入占溶剂总量60～80wt％的溶剂，搅拌下升温至75～85℃，然后依次加入占混合溶液5～20wt％的混合液保温使反应30～45min，向单体滴加釜中加入剩余的核层丙烯酸酯类单体、油溶性引发剂、溶剂以及分子量调节剂，混合搅拌均匀，滴加60-90min，并保温30-60min，得到混合溶液A；
(a4)向混合溶液A中加入步骤(a2)壳层混合液，滴加90-120min，滴加完毕后继续保温30-60min，降温，加入一定量中和剂，搅拌均匀，并加入去离子水高速分散，然后真空抽出溶剂，过滤后，得到具有核壳结构的丙烯酸酯分散体，即为所述的水性丙烯酸分散体。
10.根据权利要求9所述的一种高透明度木器涂料用水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，步骤(a3)、步骤(a4)中，滴加过程均保持反应釜内温度在84～88℃之间。
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