CN111072834A - 高光高硬度水性金属防锈乳液及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种高光高硬度水性金属防锈乳液及其制备方法和用途，涉及金属防锈技术领域，所述乳液具有不回粘、高光泽、高硬度、高附着力、优异的耐盐水和耐盐雾等优势。所述乳液由以下组分制备而成：甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、正己基丙烯酸酯、复合不饱和羧酸、甲基丙烯酸羟基烷基酯，丙烯腈、烷氧基硅烷偶联剂、复合乳化剂、引发剂、pH调节剂、去离子水；其中，复合乳化剂包含烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、聚醚磷酸酯和聚氧乙烯醚磷酸单酯，复合不饱和羧酸包含甲基丙烯酸和衣康酸。所述乳液用于金属防锈。
Description
技术领域
本发明属于金属防锈技术领域，涉及一种高光高硬度水性金属防 锈乳液及其制备方法和用途。
背景技术
在日常生活中，各种金属表面都会进行一层保护涂层，如护栏、 脚手架、交通工具、集装箱等等，但是在以前一直是油性涂层居多， 但随着科技进步和国民经济的高速发展，人们的环保意识日趋增强， 对健康的要求也越来越高，环保法规也日趋完善，油性转水性已是大 势所趋。
申请号为CN200710071847.9的专利申请提供了一种自交联互穿网 络聚合物防锈乳液，一种水性防锈乳液。
申请号为CN201810802711的专利申请提供了一种水性丙烯酸高 分子防锈乳液。
早期的水性防锈剂多含有亚硝酸盐、铬酸盐，具有较强的毒性、 造成环境污染或排放到水中产生富营养化，还会在金属表面形成一层 白霜，涂装后影响油漆涂层的附着力。
丙烯酸聚合物具有耐热性、耐候性、耐腐蚀性、耐沾污性、保光 保色性、附着力高和价格低等优点。后续发展中，以丙烯酸聚合物辅 以硬单体苯乙烯合成的苯丙乳液，常被用作水性防锈涂料成膜体系。 但普遍拥有回粘、硬度低、光泽低、金属附着力差、耐盐雾和耐盐水 差等缺点，且一般防锈乳液的应用范围较窄，所以一款高光高硬度的 通用型防锈乳液将会广受消费者的青睐。
因此，如何开发一种具有不回粘、高光泽、高硬度、高附着力、 优异的耐盐水和耐盐雾的通用型金属防锈乳液是目前乳液行业的一道 重大技术难题。
发明内容
本发明提供一种高光高硬度水性金属防锈乳液及其制备方法，综 合性能优越，具有不回粘、高光泽、高硬度、高附着力、优异的耐盐 水和耐盐雾等优势。
本发明提供了一种高光高硬度水性金属防锈乳液，由以下重量份 的组分制备而成：甲基丙烯酸环己酯5-15、苯乙烯5-15、甲基丙烯 酸羟乙酯1-3、正己基丙烯酸酯5-15、复合不饱和羧酸1-3、甲基 丙烯酸羟基烷基酯1-3，丙烯腈1-3、烷氧基硅烷偶联剂0.5-1.5、复合乳化剂0.5-2.5、引发剂0.5-1、pH调节剂0.2-0.5、去离子水 60；
其中，复合乳化剂包含如式Ⅰ所示的烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙 氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、聚醚磷酸酯和如式Ⅱ所示的聚氧乙烯 醚磷酸单酯，
式Ⅰ中，R1为C10-14的直链烃基、C10-14的支链烃基；X为Na、K；
式Ⅱ中，R为
其中，n为20-30中任一整数，R2为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基；
复合不饱和羧酸包含甲基丙烯酸和衣康酸。
进一步的，pH调节剂为二甲基乙醇胺。
进一步的，引发剂为硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几 种。
进一步的，烷氧基硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘 油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
进一步的，式Ⅰ中，R1为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基；X 为Na、K；
式Ⅱ中，R为
n为25-30中任一整数，R2为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基；
进一步的，如式Ⅱ所示的聚氧乙烯醚磷酸单酯为支链烷基醇聚氧 乙烯醚磷酸单酯。
本发明还提供了上述任一种高光高硬度水性金属防锈乳液的制备 方法，包括如下步骤：
(1)底料A的制备：向带有水浴加热、搅拌器、冷凝器、温度计、 恒流泵加料装置的反应器中加入水总量的50％-80％，复合乳化剂0.5-1， 再升温至釜内温度达到80-85℃；
(2)预乳液B的制备；将甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、甲基丙烯 酸羟乙酯、正己基丙烯酸酯、复合不饱和羧酸、甲基丙烯酸羟基烷基 酯、丙烯腈，烷氧基硅烷偶联剂、复合乳化剂1-2、引发剂、水总量的 20％-50％混合均匀制成稳定的乳白色液体B备用；
(3)当釜内温度达到80-85℃时，向反应器加入2.5-5％的预乳液 B，15-30min后，通过恒流泵向反应器内滴加剩余的预乳液B，滴加时 间控制在60-120min，滴完后进行保温，保温时间60-120min，保温温 度85-90℃；
(4)待保温结束后，开始水浴降温，降温至40℃以下，用pH调 节剂把pH调节至7-9，搅拌10-30min，过滤出料，即得到高光高硬度 通用型防锈乳液的制备方法。
本发明提供一种高光高硬度水性金属防锈乳液及其制备方法，所 述乳液综合性能优越，具有不回粘、高光泽、高硬度、高附着力、优 异的耐盐水和耐盐雾等优势。高光泽：按照国家标准来说超过70°就 可以称之为高光泽。一般50％的乳液添加量，光泽度超过75°就很难 再提高。本发明的乳液，光泽度可以＞80°；高硬度：是相对单组分 丙烯酸树脂来说的，一般的单组分丙烯酸树脂的硬度只有HB左右。本 发明的乳液，硬度能到H。
单体聚合转化为聚合物的过程中，衣康酸的转化率差是一大障碍， 本应聚合的单体在实际反应过程中并未反应。本发明中通过使用随后 加入的其他特定组合物，可以提高衣康酸单体的转化率。
乳液内部聚合物分子交联密度和单体Tg与硬度影响关联很大。本 发明中，利用甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、正己基丙烯酸酯、甲基丙 烯酸羟乙酯、复合不饱和羧酸、甲基丙烯酸羟基烷基酯、丙烯腈的组 合形式形成单体复合反应体系。上述单体分别具有不同特性，所形成 单体复合反应体系的组合了单体本身特性，在组合反应中，可以提高 光泽、硬度、附着力、交联密度及反应性等等。
本发明中，采用了复合活性剂，包含烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙 氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、聚醚磷酸酯和聚氧乙烯醚磷酸单酯， 既能降低乳液的凝胶量，提高乳液的产出比，也能改善成品乳液的稳 定性及降低乳液的亲水性，例如：低温稳定性、离子稳定性、机械稳 定性、耐水性等等。另，磷酸酯官能团不仅能提高乳液的金属基材附 着力，也能提高乳液的防锈效果和对磷酸盐类防锈粉料的包裹分散能 力。
本发明中，采用了种子聚合法，在此基础上分批加入乳化剂的分 散性能以及预乳液，可以降低乳胶粒粒径和粒径尺寸，提高光泽度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一实施例提供了一种高光高硬度水性金属防锈乳液，由以 下重量份的组分制备而成：甲基丙烯酸环己酯5-15、苯乙烯5-15、 甲基丙烯酸羟乙酯1-3、正己基丙烯酸酯5-15、复合不饱和羧酸1 -3、甲基丙烯酸羟基烷基酯1-3，丙烯腈1-3、烷氧基硅烷偶联剂0.5 -1.5、复合乳化剂0.5-2.5、引发剂0.5-1、pH调节剂0.2-0.5、去 离子水60；
其中，复合乳化剂包含如式Ⅰ所示的烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙 氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、聚醚磷酸酯和如式Ⅱ所示的聚氧乙烯 醚磷酸单酯，
式Ⅰ中，R1为C10-14的直链烃基、C10-14的支链烃基；X为Na、K；
式Ⅱ中，R为
n为20-30中任一整数，R2为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基；
复合不饱和羧酸包含甲基丙烯酸和衣康酸。
本发明一实施例提供的高光高硬度水性金属防锈乳液及其制备方 法，综合性能优越，具有不回粘、高光泽、高硬度、高附着力、优异 的耐盐水和耐盐雾等优势。
适用的pH调节剂为二甲基乙醇胺。
适用的引发剂为硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
适用的烷氧基硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚 氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
各个不同单体具有不同的性能，为了调整单体，组合单体本身特 性。本发明实施例利用甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、正己基丙烯酸酯、 甲基丙烯酸羟乙酯、复合不饱和羧酸、甲基丙烯酸羟基烷基酯、丙烯 腈的组合形式形成单体复合反应体系，具有适宜的粒径尺寸和交联密 度，进而可以提高光泽、硬度、附着力。
“三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯”有三个反应官能团，且含有羟 基，对附着力也会有一定帮助，但反应性稍弱；“三乙二醇二甲基丙 烯酸酯”含有二个反应官能团，虽然交联性质稍弱，但反应性会较强。 复合单体体系可以使聚合物形成类似鸟巢网络状的聚合物，有助于提 高适当的聚合物的交联密度。此外，体系中丙烯腈的加入，有助于增 加附着力，提高成膜硬度，同时提供适当的耐溶剂性，促进复合反应 体系的组合。
在又一实施例中，复合乳化剂包含如式Ⅰ所示的烷基二苯醚二磺酸 盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、聚醚磷酸酯和如式Ⅱ所示的聚 氧乙烯醚磷酸单酯。式Ⅰ中，R1为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基； X为Na、K；式Ⅱ中，R为
n为25-30中任一整数， R2为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基。
例如，适用的复合乳化剂包含烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙氧基脂 肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵和支链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯。
本发明实施例采用的复合乳化剂，具有较好的润湿分散性，适宜 的润湿分散性和粒径分布范围有助于提高乳液光泽度。
本发明又一实施例还提供了上述任一种高光高硬度水性金属防锈 乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)底料A的制备：向带有水浴加热、搅拌器、冷凝器、温度计、 恒流泵加料装置的反应器中加入水总量的50％-80％，乳化剂0.5-1，再 升温至釜内温度达到80-85℃；
(2)预乳液B的制备；将甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、甲基丙烯 酸羟乙酯、正己基丙烯酸酯、复合不饱和羧酸、甲基丙烯酸羟基烷基 酯、丙烯腈，烷氧基硅烷偶联剂、复合乳化剂1-2、引发剂、水总量的 20％-50％混合均匀制成稳定的乳白色液体B备用；
(3)当釜内温度达到80-85℃时，向反应器加入2.5-5％的预乳液 B，15-30min后，通过恒流泵向反应器内滴加剩余的预乳液B，滴加时 间控制在60-120min，滴完后进行保温，保温时间60-120min，保温温 度85-90℃；
(4)待保温结束后，开始水浴降温，降温至40℃以下，用pH调 节剂把pH调节至7-9，搅拌10-30min，过滤出料，即得到高光高硬度 通用型防锈乳液的制备方法。
在本发明一实施例中，步骤(3)中，分批加入预乳液B，第一批 加入量≤5％。釜内温度达到80-85℃时，第一批先向反应器加入2.5-5％ 的预乳液B，例如第一批先加入2％、3％、3.5％、5％的预乳液。
本发明实施例提供的制备方法，采用种子聚合法，在种子聚合法 的基础上，分批加入预乳液，且第一批加入的非常少，可以降低乳胶 粒粒径和粒径尺寸，将粒径分布做窄，从而有助于提高光泽度。
单体聚合转化为聚合物的过程中，衣康酸的转化率差是一大障碍， 本应聚合的单体在实际反应过程中并未反应。本发明中通过使用随后 加入的其他特定组合物，可以提高衣康酸单体的转化率。
乳液内部聚合物分子交联密度和单体Tg与硬度影响关联很大。本 发明中，利用甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、正己基丙烯酸酯、甲基丙 烯酸羟乙酯、复合不饱和羧酸、甲基丙烯酸羟基烷基酯、丙烯腈的组 合形式形成单体复合反应体系。上述单体分别具有不同特性，所形成 单体复合反应体系的组合了单体本身特性，在组合反应中，可以提高 光泽、硬度、附着力、交联密度及反应性等等。
本发明又一实施例还提供了上述任一种乳液的用途，可以用于底 漆或面漆。
上述乳液具有不回粘、高光泽、高硬度、高附着力、优异的耐盐 水和耐盐雾等优势既可以做底漆体系，也可以用来做底面合一体系， 也可以用来做面漆体系。
下文以具体实施例对本发明实施例所述的高光高硬度水性防锈乳 液及其制备方法和用途进一步详细描述。
实施例1
乳液的组成和配比如表1所示。
表一(成分单位为质量份数)
乳液的制备
(1)底料A的制备：向带有水浴加热、搅拌器、冷凝器、温度计、 恒流泵加料装置的反应器中加入水总量的70％，表面活性剂0.7，再升 温至釜内温度达到80-85℃；
(2)预乳液B的制备；甲基丙烯酸环己酯10、苯乙烯11.8、甲 基丙烯酸羟乙酯1、正己基丙烯酸酯7、不饱和羧酸2、交联单体1， 丙烯腈3，硅烷偶联剂1.5、复合乳化剂1.3、引发剂0.7、水总量的30％ 混合均匀制成稳定的乳白色液体B备用；
(3)当釜内温度达到80-85℃时，向反应器加入3％的预乳液B， 20min后，通过恒流泵向反应器内滴加剩余的预乳液B，滴加时间控制 在70min，滴完后进行保温，保温时间70min，保温温度85-90℃；
(4)待保温结束后，开始水浴降温，降温至40℃以下，用PH调 节剂把PH调节至7-9，搅拌10-30min，过滤出料，即得到高光高硬度 通用型防锈乳液的制备方法。
根据HG/T 5176-2017、JG/T 224-2007、HG/T4758-2014及经验 方法测试漆膜性能，分别测试了钢板、喷砂板、镀锌板、铝板、马口 铁五种基材的附着力、耐盐水、耐盐雾等性能，其中附着力均≤1级(等 级越小，附着力越优)，耐盐水240h无异常，耐盐雾500h不起泡不 脱落，在马口铁上进行耐冲击性和耐弯曲性测试分别能达到±50cm和 0mm，60°角光泽度测试＞80°，铅笔硬度计测试硬度能到H，50℃漆 膜不回粘。
根据GB/T 20623-2006进行乳液检测，0.5％钙离子稳定性通过， -10℃冻融稳定性通过，乳液储存稳定性通过，机械稳定性通过。
根据GB 18582-2008进行有害物质检测，不含游离甲醛，不含重 金属，不含苯、甲苯、乙苯、二甲苯等有害物质、VOC含量小于0.5g/L。
附着力分级标准，等级越小，附着力越优：
0级：切割边缘完全平滑，无一格脱落；
1级：在切口交叉处有少许涂层脱落，但交叉切割面积受影响不超 过5％；
2级：在切口交叉处、沿切口边缘处有涂层剥落，受影响的面积明 显大于5％，但不能超过15％。
高光泽：按照国家标准来说超过70°就可以称之为高光泽。一般 50％的乳液添加量，光泽度超过75°就很难再提高。
高硬度：是相对单组分丙烯酸树脂来说的，一般的单组分丙烯酸 树脂的硬度只有HB左右。
实施例2
乳液的组成和配比如表1所示。
乳液的制备
(1)底料A的制备：向带有水浴加热、搅拌器、冷凝器、温度计、 恒流泵加料装置的反应器中加入水总量的70％，表面活性剂0.5，再升 温至釜内温度达到80-85℃；
(2)预乳液B的制备；甲基丙烯酸环己酯17、苯乙烯5、甲基丙 烯酸羟乙酯2、正己基丙烯酸酯7、不饱和羧酸1、交联单体2，丙烯 腈2，硅烷偶联剂1.3、复合乳化剂1.5、引发剂0.7、水总量的30％混 合均匀制成稳定的乳白色液体B备用；
(3)当釜内温度达到80-85℃时，向反应器加入3.5％的预乳液B， 20min后，通过恒流泵向反应器内滴加剩余的预乳液B，滴加时间控制 在80min，滴完后进行保温，保温时间70min，保温温度85-90℃；
(4)待保温结束后，开始水浴降温，降温至40℃以下，用PH调 节剂把PH调节至7-9，搅拌15min，过滤出料，即得到高光高硬度通 用型防锈乳液的制备方法。
根据HG/T 5176-2017、JG/T 224-2007、HG/T4758-2014及经验 方法测试漆膜性能，分别测试了钢板、喷砂板、镀锌板、铝板、马口 铁五种基材的附着力、耐盐水、耐盐雾等性能，其中附着力均≤1级， 耐盐水240h无异常，耐盐雾500h不起泡不脱落，在马口铁上进行耐 冲击性和耐弯曲性测试分别能达到±50cm和0mm，60°角光泽度测试 ＞80°，铅笔硬度计测试硬度能到H，50℃漆膜不回粘。
根据GB/T 20623-2006进行乳液检测，0.5％钙离子稳定性通过， -10℃冻融稳定性通过，乳液储存稳定性通过，机械稳定性通过。
根据GB 18582-2008进行有害物质检测，不含游离甲醛，不含重 金属，不含苯、甲苯、乙苯、二甲苯等有害物质、VOC含量小于0.5g/L。
实施例3
乳液的组成和配比如表1所示。
乳液的制备
(1)底料A的制备：向带有水浴加热、搅拌器、冷凝器、温度计、 恒流泵加料装置的反应器中加入水总量的70％，表面活性剂1，再升温 至釜内温度达到80-85℃；
(2)预乳液B的制备；甲基丙烯酸环己酯5.8、苯乙烯15、甲基 丙烯酸羟乙酯3、正己基丙烯酸酯7、不饱和羧酸3、交联单体0.5，丙 烯腈1，硅烷偶联剂1.5、复合乳化剂2.5、引发剂0.7、水总量的30％ 混合均匀制成稳定的乳白色液体B备用；
(3)当釜内温度达到80-85℃时，向反应器加入4％的预乳液B， 20min后，通过恒流泵向反应器内滴加剩余的预乳液B，滴加时间控制 在90min，滴完后进行保温，保温时间70min，保温温度85-90℃；
(4)待保温结束后，开始水浴降温，降温至40℃以下，用pH调 节剂把pH调节至7-9，搅拌15min，过滤出料，即得到高光高硬度通 用型防锈乳液的制备方法。
根据HG/T 5176-2017、JG/T 224-2007、HG/T4758-2014及经验 方法测试漆膜性能，分别测试了钢板、喷砂板、镀锌板、铝板、马口 铁五种基材的附着力、耐盐水、耐盐雾等性能，其中附着力均≤1级， 耐盐水240h无异常，耐盐雾500h不起泡不脱落，在马口铁上进行耐 冲击性和耐弯曲性测试分别能达到±50cm和0mm，60°角光泽度测试 ＞80°，铅笔硬度计测试硬度能到H，50℃漆膜不回粘。
根据GB/T 20623-2006进行乳液检测，0.5％钙离子稳定性通过， -10℃冻融稳定性通过，乳液储存稳定性通过，机械稳定性通过。
根据GB 18582-2008进行有害物质检测，不含游离甲醛，不含重 金属，不含苯、甲苯、乙苯、二甲苯等有害物质、VOC含量小于0.5g/L。
对比例1
乳液的组成和配比如表1所示。
乳液的制备
(1)底料A的制备：向带有水浴加热、搅拌器、冷凝器、温度计、 恒流泵加料装置的反应器中加入水总量的70％，表面活性剂0.7，再升 温至釜内温度达到80-85℃；
(2)预乳液B的制备；甲基丙烯酸环己酯10、苯乙烯11.8、甲 基丙烯酸羟乙酯1、正己基丙烯酸酯7、不饱和羧酸2、交联单体1， 丙烯腈3，硅烷偶联剂1.5、复合乳化剂1.3、引发剂0.7、水总量的30％ 混合均匀制成稳定的乳白色液体B备用；
(3)当釜内温度达到80-85℃时，向反应器加入3％的预乳液B， 20min后，通过恒流泵向反应器内滴加剩余的预乳液B，滴加时间控制 在70min，滴完后进行保温，保温时间70min，保温温度85-90℃；
(4)待保温结束后，开始水浴降温，降温至40℃以下，用PH调 节剂把PH调节至7-9，搅拌10-30min，过滤出料，即得到高光高硬度 通用型防锈乳液的制备方法。
根据HG/T 5176-2017、JG/T 224-2007、HG/T4758-2014及经验 方法测试漆膜性能，分别测试了钢板、喷砂板、镀锌板、铝板、马口 铁五种基材的附着力、耐盐水、耐盐雾等性能，其中附着力1-2级，耐 盐水性210h无异常，耐盐雾性110h无异常，60°角光泽度测试＞50°， 铅笔硬度计测试硬度能到H，50℃漆膜不回粘。
根据GB/T 20623-2006进行乳液检测，0.5％钙离子稳定性不通 过，-5℃冻融稳定性通过，-10℃冻融稳定性不通过，乳液储存稳定性 通过，机械稳定性不通过。
根据GB 18582-2008进行有害物质检测，不含游离甲醛，不含重 金属，不含苯、甲苯、乙苯、二甲苯等有害物质、VOC含量小于0.5g/L。
对比例2
乳液的组成和配比如实施例1所示。
乳液的制备
(1)底料A的制备：向带有水浴加热、搅拌器、冷凝器、温度计、 恒流泵加料装置的反应器中加入水总量的70％，表面活性剂0.7，再升 温至釜内温度达到80-85℃；
(2)预乳液B的制备；甲基丙烯酸环己酯10、苯乙烯11.8、甲 基丙烯酸羟乙酯1、正己基丙烯酸酯7、不饱和羧酸2、交联单体1， 丙烯腈3，硅烷偶联剂1.5、复合乳化剂1.3、引发剂0.7、水总量的30％ 混合均匀制成稳定的乳白色液体B备用；
(3)当釜内温度达到80-85℃时，向反应器加入3％的预乳液B， 20min后，通过恒流泵向反应器内滴加剩余的预乳液B，滴加时间控制 在70min，滴完后进行保温，保温时间70min，保温温度85-90℃；
(4)待保温结束后，开始水浴降温，降温至40℃以下，用PH调 节剂把PH调节至7-9，搅拌10-30min，过滤出料，即得到高光高硬度 通用型防锈乳液的制备方法。
根据HG/T 5176-2017、JG/T 224-2007、HG/T4758-2014及经验 方法测试漆膜性能，分别测试了钢板、喷砂板、镀锌板、铝板、马口 铁五种基材的附着力、耐盐水、耐盐雾等性能，其中其中附着力1-2 级，耐盐水性150h，耐盐雾性136h，60°角光泽度测试＞65°，铅笔硬度计测试硬度能到H，50℃漆膜不回粘。
根据GB/T 20623-2006进行乳液检测，0.5％钙离子稳定性通过， -10℃冻融稳定性通过，乳液储存稳定性通过，机械稳定性通过。
根据GB 18582-2008进行有害物质检测，不含游离甲醛，不含重 金属，不含苯、甲苯、乙苯、二甲苯等有害物质、VOC含量小于0.5g/L。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上 述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技 术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以 对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。本发明的范围由所附权 利要求及其等同限定。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并 不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范 围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种高光高硬度水性金属防锈乳液，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：甲基丙烯酸环己酯5-15、苯乙烯5-15、甲基丙烯酸羟乙酯1-3、正己基丙烯酸酯5-15、复合不饱和羧酸1-3、甲基丙烯酸羟基烷基酯1-3，丙烯腈1-3、烷氧基硅烷偶联剂0.5-1.5、复合乳化剂0.5-2.5、引发剂0.5-1、pH调节剂0.2-0.5、去离子水60；
其中，复合乳化剂包含如式Ⅰ所示的烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、聚醚磷酸酯和如式Ⅱ所示的聚氧乙烯醚磷酸单酯，
式Ⅰ中，R1为C10-14的直链烃基、C10-14的支链烃基；X为Na、K；
式Ⅱ中，R为
n为20-30中任一整数，R2为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基；
复合不饱和羧酸包含甲基丙烯酸和衣康酸。
2.根据权利要求1所述的高光高硬度水性金属防锈乳液，其特征在于，pH调节剂为二甲基乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的高光高硬度水性金属防锈乳液，其特征在于，引发剂为硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高光高硬度水性金属防锈乳液，其特征在于，烷氧基硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高光高硬度水性金属防锈乳液，其特征在于，式Ⅰ中，R1为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基；X为Na、K；
式Ⅱ中，R为
n为25-30中任一整数，R2为C12-14的直链烃基、C12-14的支链烃基。
6.根据权利要求1所述的高光高硬度水性金属防锈乳液，其特征在于，如式Ⅱ所示的聚氧乙烯醚磷酸单酯为支链烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯。
7.一种如权利要求1-6任一项所述高光高硬度水性金属防锈乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)底料A的制备：向带有水浴加热、搅拌器、冷凝器、温度计、恒流泵加料装置的反应器中加入水总量的50％-80％，复合乳化剂0.5-1，再升温至釜内温度达到80-85℃；
(2)预乳液B的制备；将甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、正己基丙烯酸酯、复合不饱和羧酸、甲基丙烯酸羟基烷基酯、丙烯腈，烷氧基硅烷偶联剂、复合乳化剂1-2、引发剂、水总量的20％-50％混合均匀制成稳定的乳白色液体B备用；
(3)当釜内温度达到80-85℃时，向反应器加入2.5-5％的预乳液B，15-30min后，通过恒流泵向反应器内滴加剩余的预乳液B，滴加时间控制在60-120min，滴完后进行保温，保温时间60-120min，保温温度85-90℃；
(4)待保温结束后，开始水浴降温，降温至40℃以下，用pH调节剂把pH调节至7-9，搅拌10-30min，过滤出料，即得到高光高硬度通用型防锈乳液的制备方法。
8.一种如权利要求1-6任一项所述高光高硬度水性金属防锈乳液的用途，用于底漆或面漆。
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