CN111061002B - 一种塑料荧光光纤及其制备方法 - Google Patents

一种塑料荧光光纤及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111061002B
CN111061002B CN201911245523.1A CN201911245523A CN111061002B CN 111061002 B CN111061002 B CN 111061002B CN 201911245523 A CN201911245523 A CN 201911245523A CN 111061002 B CN111061002 B CN 111061002B
Authority
CN
China
Prior art keywords
core layer
bar
acrylate
monomer
initiator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911245523.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111061002A (zh
Inventor
王志明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Chunhui Science & Technology Industrial Co ltd
Original Assignee
Nanjing Chunhui Science & Technology Industrial Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Chunhui Science & Technology Industrial Co ltd filed Critical Nanjing Chunhui Science & Technology Industrial Co ltd
Priority to CN201911245523.1A priority Critical patent/CN111061002B/zh
Publication of CN111061002A publication Critical patent/CN111061002A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111061002B publication Critical patent/CN111061002B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02033—Core or cladding made from organic material, e.g. polymeric material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)

Abstract

本发明公开了一种塑料荧光光纤及其制备方法，它包含芯层和包裹在芯层外表面的包层；所述的芯层内均匀分散有荧光剂；芯层套接在包层内；芯层与包层套接好后通过棒管拉丝炉拉丝成型；芯层包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层包含皮料单体、引发剂B、助剂B；本发明制得的荧光光纤可以接收任意方向入射到光纤外表面光，具有发光效率高、衰减时间短、物理和化学性能稳定、耐潮湿、耐辐照、易运输、无毒和价格低廉等优点，其制造方法工艺简单可行，质量稳定可靠，适于批量生产。

Description

一种塑料荧光光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种塑料荧光光纤及其制备方法。
背景技术
塑料荧光光纤是一种光导纤维，属于塑料闪烁体范畴，而塑料闪烁体又是闪烁体的一个重要分支。塑料闪烁体综合性能优良，但对快中子的探测灵敏度较低。采用塑料荧光光纤进行探测，可使中子与塑料荧光光纤产生的荧光在光纤内发生全反射，空间分辨率提升，图像对比度增强，故对中子的探测效率也提高了。
塑料光纤主要有两种，一种是用聚苯乙烯(PS)作为芯层的塑料光纤，另一种是用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为芯层的塑料光纤。
常规塑料光纤只能接受光纤端面某一角度范围内的入射光，并且对低能中子的甄别能力很弱。
目前常规塑料光纤的生产采用共挤法：把芯料和皮料分别置于两个挤出设备中熔化，然后在共挤模具中复合成芯层-皮层的光纤结构，牵伸冷却后即为塑料光纤。
参照常规塑料光纤的生产方法，生产塑料荧光光纤时通常把荧光剂物质分别加到塑料光纤的芯料和皮料中，采用共挤法工艺生产塑料荧光光纤。荧光剂粉末状，与塑料粒子混合不均，会出现光纤无荧光、光纤荧光时有时无、光纤荧光效率低等现象。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种塑料荧光光纤，具有发光效率高、衰减时间短、物理和化学性能稳定、耐潮湿、耐辐照、易运输、无毒和价格低廉等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种塑料荧光光纤，它包含芯层和包裹在芯层外表面的包层；所述的芯层内均匀分散有荧光剂；芯层套接在包层内；芯层与包层套接好后通过棒管拉丝炉拉丝成型；芯层包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层包含皮料单体、引发剂B、助剂B；
进一步地，所述的芯料单体采用苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯中的一种单体或多种混合单体；
进一步地，所述的皮料单体采用甲基丙烯酸甲酯类或含氟丙烯酸酯类混合物制成；
含氟丙烯酸酯类包含丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸五氟丙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸四氟丙酯、甲基丙烯酸五氟丙酯、甲基丙烯酸八氟戊酯、甲基丙烯酸十七氟壬酯、甲基丙烯酸十七氟癸酯；
进一步地，荧光剂采用荧光素类、香豆素、罗丹明类、花箐染料类、俄勒冈绿类、氟化硼二吡咯类、噁嗪类、噁唑类、尼罗红、苯类中的一种或者多种组合；
进一步地，所述的引发剂A、引发剂B采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰中的一种或多种组合；
进一步地，所述的助剂A、助剂B采用丙烯腈、α-甲基苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸已酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯；正丁基硫醇、十二碳烷硫醇、二硫代苯甲酸苄基酯、二硫代苯甲酸苯乙基酯、二硫代苯甲酸异丙苯基酯中的一种或多种组合；
一种塑料荧光光纤的制造方法，包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A按一定的配比投料到预聚合装置的反应瓶中，搅拌均匀后加热，加热时继续搅拌，让芯料单体在预聚合装置内进行预聚合；预聚物的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将预聚合的芯料灌到棒料模具的模腔中继续聚合，直至完全聚合；取出芯层棒料，按尺寸要求对棒进行磨抛；
二、将皮料单体、引发剂B、助剂B按一定比例投料到预聚合装置的反应瓶中，搅拌均匀后加热，加热时继续搅拌，让皮料单体在预聚合装置内进行预聚合；预聚物的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将预聚合的皮料灌到管料模具的模腔中继续聚合，直至完全聚合，取出皮层管料，按尺寸要求对皮层管料进行磨抛；
三、磨抛好的芯层棒料、皮层管料组合装配后，转入拉丝工序，芯层棒料和皮层管料组合体在棒管拉丝炉拉丝，保持丝径稳定，制得塑料荧光光纤。
进一步地，步骤一和步骤二中的预聚合装置包含氮气进气管、出气管、反应瓶、磁力搅拌子、磁力搅拌器；反应瓶设在磁力搅拌器上；磁力搅拌子设在反应瓶的瓶内；氮气进气管、出气管设在反应瓶的瓶口处。
采用上述方案后，本发明有益效果为：本发明所述的一种塑料荧光光纤，可以接收任意方向入射到光纤外表面光，具有发光效率高、衰减时间短、物理和化学性能稳定、耐潮湿、耐辐照、易运输、无毒和价格低廉等优点，其制造方法工艺简单可行，质量稳定可靠，适于批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的工艺流程图；
图3是预聚合装置的结构示意图；
图4是棒料聚合模具的结构示意图；
图5是管料聚合模具的结构示意图；
图6是棒管拉丝炉拉丝示意图。
附图标记说明：
1、芯层；2、包层；3、反应瓶；4、磁力搅拌子；5、预聚物；6、磁力搅拌器；7、棒料模腔；8、棒料聚合模具；9、管料内模；10、管料模腔；11、管料外模；12、合体棒；13、棒管拉丝炉；14、荧光光纤；15、氮气进气管；16、出气管。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步的说明。
实施例1，参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤14，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；芯层1套接在包层2内；芯层1与包层2套接好后通过棒管拉丝炉13拉丝成型；芯层1包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层2包含皮料单体、引发剂B、助剂B；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A按一定的配比投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子5转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气(约0.1-0.2m3/小时)，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在50-55℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到棒料聚合模具8(结构如图4所示)的棒料模腔7中，棒料模腔7可以为圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，棒料聚合模具8放在45℃的恒温箱中继续反应24小时，然后恒温箱升温到60℃反应12小时，冷却后取出棒料，磨抛到相应的外径尺寸；
芯料单体采用苯乙烯单体；荧光剂包含0.01％的荧光素；引发剂A包含0.1％的过氧化二苯甲酰；助剂A包含4％的丙烯腈，6％的甲基丙烯酸甲酯，2％的α-甲基苯乙烯，1％的马来酸酐，0.1％的十二碳烷硫醇；
二、将皮料单体、引发剂B、助剂B按一定比例投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子4转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气约约0.1-0.2m3/小时，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在45-50℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到管料聚合模具(结构如图5所示)的管料模腔10中，管料模腔10通过管料内模9和管料外模11形成与棒料聚合模具配对的圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，管料聚合模具放在50℃的恒温箱中继续反应36小时，然后恒温箱升温到70℃反应12小时，冷却后取出管料，磨抛到相应的内外径尺寸；
皮料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；引发剂B包含0.2％的过氧化二苯甲酰；助剂B包含5％的丙烯酸乙酯，3％的甲基丙烯酸，0.2％的二硫代苯甲酸异丙苯基酯；
三、将磨抛好的芯层棒料插入到皮层管料中形成芯层棒料和皮层管料的合体棒12，然后固定在棒管拉丝炉13的送棒机构上，参看图6所示，棒管拉丝炉13升温到180-230℃后进行拉丝，控制好拉丝参数(送棒速度、牵伸速度)，得到所需直径的塑料荧光光纤14；
制得的塑料荧光光纤发射波长为518nm；光子效率为6800光子/MeV；衰减时间为2.5ns。
实施例2，参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤14，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；芯层1套接在包层2内；芯层1与包层2套接好后通过棒管拉丝炉13拉丝成型；芯层1包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层2包含皮料单体、引发剂B、助剂B；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A按一定的配比投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子5转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气(约0.1-0.2m3/小时)，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在50-55℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到棒料聚合模具8(结构如图4所示)的棒料模腔7中，棒料模腔7可以为圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，棒料聚合模具8放在45℃的恒温箱中继续反应24小时，然后恒温箱升温到60℃反应12小时，冷却后取出棒料，磨抛到相应的外径尺寸；
芯料单体采用乙烯基甲苯单体；荧光剂包含0.03％的核黄素；引发剂A包含0.1％的偶氮二异丁腈；助剂A包含4％的丙烯腈，6％的甲基丙烯酸甲酯，2％的α-甲基苯乙烯，1％的马来酸酐，0.1％的正丁硫醇；
二、将皮料单体、引发剂B、助剂B按一定比例投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子4转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气约约0.1-0.2m3/小时，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在45-50℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到管料聚合模具(结构如图5所示)的管料模腔10中，管料模腔10通过管料内模9和管料外模11形成与棒料聚合模具配对的圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，管料聚合模具放在50℃的恒温箱中继续反应36小时，然后恒温箱升温到70℃反应12小时，冷却后取出管料，磨抛到相应的内外径尺寸；
皮料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；引发剂B包含0.2％的偶氮二异丁腈；助剂B包含2％的丙烯酸乙酯，4％的丙烯酸丁酯，0.05％的正丁基硫醇；
三、将磨抛好的芯层棒料插入到皮层管料中形成芯层棒料和皮层管料的合体棒12，然后固定在棒管拉丝炉13的送棒机构上，参看图6所示，棒管拉丝炉13升温到180-230℃后进行拉丝，控制好拉丝参数(送棒速度、牵伸速度)，得到所需直径的塑料荧光光纤14；
制得的塑料荧光光纤发射波长为495nm；光子效率为6100光子/MeV；衰减时间为3.1ns。
实施例3，参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤14，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；芯层1套接在包层2内；芯层1与包层2套接好后通过棒管拉丝炉13拉丝成型；芯层1包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层2包含皮料单体、引发剂B、助剂B；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A按一定的配比投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子5转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气(约0.1-0.2m3/小时)，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在50-55℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到棒料聚合模具8(结构如图4所示)的棒料模腔7中，棒料模腔7可以为圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，棒料聚合模具8放在45℃的恒温箱中继续反应24小时，然后恒温箱升温到60℃反应12小时，冷却后取出棒料，磨抛到相应的外径尺寸；
芯料单体采用苯乙烯单体；荧光剂包含0.05％的青色素；引发剂A包含0.2％的偶氮二异丁腈；助剂A包含4％的丙烯腈，6％的甲基丙烯酸环己酯，5％的α-甲基苯乙烯，3％的马来酸酐，0.1％的二硫代苯甲酸苯乙基酯；
二、将皮料单体、引发剂B、助剂B按一定比例投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子4转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气约约0.1-0.2m3/小时，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在45-50℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到管料聚合模具(结构如图5所示)的管料模腔10中，管料模腔10通过管料内模9和管料外模11形成与棒料聚合模具配对的圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，管料聚合模具放在50℃的恒温箱中继续反应36小时，然后恒温箱升温到70℃反应12小时，冷却后取出管料，磨抛到相应的内外径尺寸；
皮料单体采用合适的外购的商品管料；
三、将磨抛好的芯层棒料插入到皮层管料中形成芯层棒料和皮层管料的合体棒12，然后固定在棒管拉丝炉13的送棒机构上，参看图6所示，棒管拉丝炉13升温到180-230℃后进行拉丝，控制好拉丝参数(送棒速度、牵伸速度)，得到所需直径的塑料荧光光纤14；
制得的塑料荧光光纤发射波长为767nm；光子效率为6500光子/MeV；衰减时间为3.2ns。
实施例4，参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤14，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；芯层1套接在包层2内；芯层1与包层2套接好后通过棒管拉丝炉13拉丝成型；芯层1包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层2包含皮料单体、引发剂B、助剂B；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A按一定的配比投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子5转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气(约0.1-0.2m3/小时)，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在50-55℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到棒料聚合模具8(结构如图4所示)的棒料模腔7中，棒料模腔7可以为圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，棒料聚合模具8放在45℃的恒温箱中继续反应24小时，然后恒温箱升温到60℃反应12小时，冷却后取出棒料，磨抛到相应的外径尺寸；
芯料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；荧光剂包含0.02％的藻蓝素；引发剂A包含0.2％的过氧化二月桂酰；助剂A包含6％的甲基丙烯酸异丁酯，2％的甲基丙烯酸异冰片酯，20％的丙烯酸乙酯，0.1％的二碳烷硫醇；
二、将皮料单体、引发剂B、助剂B按一定比例投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子4转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气约约0.1-0.2m3/小时，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在45-50℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到管料聚合模具(结构如图5所示)的管料模腔10中，管料模腔10通过管料内模9和管料外模11形成与棒料聚合模具配对的圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，管料聚合模具放在50℃的恒温箱中继续反应36小时，然后恒温箱升温到70℃反应12小时，冷却后取出管料，磨抛到相应的内外径尺寸；
皮料单体采用甲基丙烯酸-2,2,3,3-四氟丙酯单体；引发剂B包含0.2％的偶氮二异庚腈；助剂B包含10％的甲基丙烯酸五氟丙酯，5％的丙烯酸三氟乙酯；
三、将磨抛好的芯层棒料插入到皮层管料中形成芯层棒料和皮层管料的合体棒12，然后固定在棒管拉丝炉13的送棒机构上，参看图6所示，棒管拉丝炉13升温到180-230℃后进行拉丝，控制好拉丝参数(送棒速度、牵伸速度)，得到所需直径的塑料荧光光纤14；
制得的塑料荧光光纤发射波长为642nm；光子效率为3700光子/MeV；衰减时间为2.7ns。
实施例5，参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤14，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；芯层1套接在包层2内；芯层1与包层2套接好后通过棒管拉丝炉13拉丝成型；芯层1包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层2包含皮料单体、引发剂B、助剂B；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A按一定的配比投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子5转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气(约0.1-0.2m3/小时)，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在50-55℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到棒料聚合模具8(结构如图4所示)的棒料模腔7中，棒料模腔7可以为圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，棒料聚合模具8放在45℃的恒温箱中继续反应24小时，然后恒温箱升温到60℃反应12小时，冷却后取出棒料，磨抛到相应的外径尺寸；
芯料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；荧光剂包含0.01％的丫啶红；引发剂A包含0.05％的偶氮二异庚腈；助剂A包含4％的丙烯酸丁酯，5％的甲基丙烯酸乙酯，3％的甲基丙烯酸丁酯，0.08％的二硫代苯甲酸苄基酯；
二、将皮料单体、引发剂B、助剂B按一定比例投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子4转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气约约0.1-0.2m3/小时，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在45-50℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到管料聚合模具(结构如图5所示)的管料模腔10中，管料模腔10通过管料内模9和管料外模11形成与棒料聚合模具配对的圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，管料聚合模具放在50℃的恒温箱中继续反应36小时，然后恒温箱升温到70℃反应12小时，冷却后取出管料，磨抛到相应的内外径尺寸；
皮料单体采用合适的外购的商品管料；
三、将磨抛好的芯层棒料插入到皮层管料中形成芯层棒料和皮层管料的合体棒12，然后固定在棒管拉丝炉13的送棒机构上，参看图6所示，棒管拉丝炉13升温到180-230℃后进行拉丝，控制好拉丝参数(送棒速度、牵伸速度)，得到所需直径的塑料荧光光纤14；
制得的塑料荧光光纤发射波长为590nm；光子效率为4100光子/MeV；衰减时间为5.0ns。
实施例6，参看图1-2所示，一种塑料荧光光纤14，它包含芯层1和包裹在芯层外表面的包层2；所述的芯层1内均匀分散有荧光剂；芯层1套接在包层2内；芯层1与包层2套接好后通过棒管拉丝炉13拉丝成型；芯层1包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层2包含皮料单体、引发剂B、助剂B；
制备方法包含如下步骤：
一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A按一定的配比投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子5转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气(约0.1-0.2m3/小时)，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在50-55℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到棒料聚合模具8(结构如图4所示)的棒料模腔7中，棒料模腔7可以为圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，棒料聚合模具8放在45℃的恒温箱中继续反应24小时，然后恒温箱升温到60℃反应12小时，冷却后取出棒料，磨抛到相应的外径尺寸；
芯料单体采用甲基丙烯酸甲酯单体；荧光剂包含0.04％的荧光增白剂184；引发剂A包含0.2％的偶氮二异庚腈；助剂A包含10％的甲基丙烯酸乙酯，5％的丙烯酸四氢呋喃甲酯，10％的甲基丙烯酸月桂酯，0.1％的十二碳烷硫醇；
二、将皮料单体、引发剂B、助剂B按一定比例投料到预聚合装置(结构如图3所示)的反应瓶3中，开启磁力搅拌器6的搅拌开关，磁力搅拌子4转速控制在700-800转/分，搅拌5-10分钟，从氮气进气管1缓慢送入氮气约约0.1-0.2m3/小时，然后开启磁力搅拌器6的温度开关，温度设定在45-50℃，磁力搅拌子4转速控制在400-500转/分；当反应瓶3中预聚物5的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将反应瓶3中预聚物转移到管料聚合模具(结构如图5所示)的管料模腔10中，管料模腔10通过管料内模9和管料外模11形成与棒料聚合模具配对的圆形、正方形、正五边形、正六边形或正八边形，管料聚合模具放在50℃的恒温箱中继续反应36小时，然后恒温箱升温到70℃反应12小时，冷却后取出管料，磨抛到相应的内外径尺寸；
皮料单体采用合适的外购的商品管料；
三、将磨抛好的芯层棒料插入到皮层管料中形成芯层棒料和皮层管料的合体棒12，然后固定在棒管拉丝炉13的送棒机构上，参看图6所示，棒管拉丝炉13升温到180-230℃后进行拉丝，控制好拉丝参数(送棒速度、牵伸速度)，得到所需直径的塑料荧光光纤14；
制得的塑料荧光光纤发射波长为435nm；光子效率为3500光子/MeV；衰减时间为6.5ns。
实施例-6中，详细拉丝参数见下表1。
表1拉丝参数表
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种塑料荧光光纤，其特征在于它包含芯层和包裹在芯层外表面的包层；所述的芯层内均匀分散有荧光剂；芯层套接在包层内；芯层与包层套接好后通过棒管拉丝炉拉丝成型；芯层包含芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A；包层包含皮料单体、引发剂B、助剂B；
所述塑料荧光光纤的制备方法，包含如下步骤:一、将经过提纯的芯料单体、引发剂A、荧光剂、助剂A按一定的配比投料到预聚合装置的反应瓶中，搅拌均匀后加热，加热时继续搅拌，让芯料单体在预聚合装置内进行预聚合；预聚物的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将预聚合的芯料灌到棒料模具的模腔中继续聚合，直至完全聚合；取出芯层棒料，按尺寸要求对棒进行磨抛；
其中，搅拌均匀后加热，加热时继续搅拌的步骤如下：在转速700-800转/分下，搅拌5-10分钟后，通入氮气0.1-0.2m3/小时，升温至50-55℃，在转速为400-500转/分下进行反应；
聚合的反应步骤为：在45℃下反应24小时，升温到60℃反应12小时； 二、将皮料单体、引发剂B、助剂B按一定比例投料到预聚合装置的反应瓶中，搅拌均匀后加热，加热时继续搅拌，让皮料单体在预聚合装置内进行预聚合；预聚物的粘度达到甘油粘度的2倍时停止加热，将预聚合的皮料灌到管料模具的模腔中继续聚合，直至完全聚合，取出皮层管料，按尺寸要求对皮层管料进行磨抛；
三、磨抛好的芯层棒料、皮层管料组合装配后，转入拉丝工序，芯层棒料和皮层管料组合体在棒管拉丝炉拉丝，保持丝径稳定，制得塑料荧光光纤。
2.根据权利要求1所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于：所述的芯料单体采用苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯中的一种单体或多种混合单体。
3.根据权利要求1所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于所述的皮料单体采用甲基丙烯酸甲酯类或含氟丙烯酸酯类混合物制成。
4.根据权利要求1所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于：荧光剂采用荧光素类、香豆素、罗丹明类、花箐染料类、俄勒冈绿类、氟化硼二吡咯类、噁嗪类、噁唑类、尼罗红、苯类中的一种或者多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于：所述的引发剂A、引发剂B采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于：所述的助剂A、助剂B采用丙烯腈、α-甲基苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸已酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯；正丁基硫醇、十二碳烷硫醇、二硫代苯甲酸苄基酯、二硫代苯甲酸苯乙基酯、二硫代苯甲酸异丙苯基酯中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种塑料荧光光纤，其特征在于：步骤一和步骤二中的预聚合装置包含氮气进气管、出气管、反应瓶、磁力搅拌子、磁力搅拌器；反应瓶设在磁力搅拌器上；磁力搅拌子设在反应瓶的瓶内；氮气进气管、出气管设在反应瓶的瓶口处。
CN201911245523.1A 2019-12-07 2019-12-07 一种塑料荧光光纤及其制备方法 Active CN111061002B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911245523.1A CN111061002B (zh) 2019-12-07 2019-12-07 一种塑料荧光光纤及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911245523.1A CN111061002B (zh) 2019-12-07 2019-12-07 一种塑料荧光光纤及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111061002A CN111061002A (zh) 2020-04-24
CN111061002B true CN111061002B (zh) 2024-02-02

Family

ID=70299967

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911245523.1A Active CN111061002B (zh) 2019-12-07 2019-12-07 一种塑料荧光光纤及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111061002B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1397810A (zh) * 2001-07-18 2003-02-19 旭硝子株式会社 塑料光纤及其制造方法
CN1485630A (zh) * 2002-08-26 2004-03-31 三星电子株式会社 塑料光纤及其制备方法
CN101414025A (zh) * 2008-11-28 2009-04-22 华南理工大学 发射波长处于1.5～2.2μm的锗酸盐玻璃光纤
CN101564877A (zh) * 2009-06-04 2009-10-28 中国科学技术大学 一种聚合物光纤预制棒的制备模具及预制棒的制备方法
CN103163588A (zh) * 2011-12-15 2013-06-19 西安金和光学科技有限公司 一种双纤芯塑料光纤
CN109870762A (zh) * 2019-02-27 2019-06-11 南宁旭越光纤有限责任公司 一种低衰减塑料光纤及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE60106122T2 (de) * 2000-03-30 2006-03-09 British Telecommunications P.L.C. Quarzglaszusammensetzung mit Lasereigenschaften, optischer Wellenreiter und Verstärkungsverfahren für optische Signale

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1397810A (zh) * 2001-07-18 2003-02-19 旭硝子株式会社 塑料光纤及其制造方法
CN1485630A (zh) * 2002-08-26 2004-03-31 三星电子株式会社 塑料光纤及其制备方法
CN101414025A (zh) * 2008-11-28 2009-04-22 华南理工大学 发射波长处于1.5～2.2μm的锗酸盐玻璃光纤
CN101564877A (zh) * 2009-06-04 2009-10-28 中国科学技术大学 一种聚合物光纤预制棒的制备模具及预制棒的制备方法
CN103163588A (zh) * 2011-12-15 2013-06-19 西安金和光学科技有限公司 一种双纤芯塑料光纤
CN109870762A (zh) * 2019-02-27 2019-06-11 南宁旭越光纤有限责任公司 一种低衰减塑料光纤及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111061002A (zh) 2020-04-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0208159B1 (en) Process for producing an optical transmission medium
EP0863415A2 (en) Method and apparatus for producing a graded refractive index plastic optical fiber
EP3557288A1 (en) Plastic scintillation fiber and method for producing same
JP6902549B2 (ja) 高線量場プラスチックシンチレーションファイバー及びその製造方法
US10215916B2 (en) Optical fiber rod, optical fiber, image fiber, and method for manufacturing optical fiber rod
CN1260050A (zh) 聚合物光学制品
CN111061002B (zh) 一种塑料荧光光纤及其制备方法
US6365072B1 (en) Polymer optical fibers and process for manufacturing thereof
JPS60119510A (ja) プラスチツク光フアイバ−用プリフオ−ムの製造方法
Rebourgeard et al. Fabrication and measurements of plastic scintillating fibers
CN110687628A (zh) 一种塑料荧光光纤及其制造方法
US7058270B2 (en) Method for preparing plastic optical fiber preform
CN115058791A (zh) 一种可控式导光变色纤维、织物及其制备方法
US6200503B1 (en) Graded index polymer optical fibers and process for manufacture thereof
Liu et al. Fabrication of a gradient refractive index (GRIN) plastic rod using the novel process of centrifugal diffusing polymerization
JPH11158205A (ja) アクリル蓄光樹脂成形体
JP2651582B2 (ja) プラスチック光伝送体およびその製造方法
JP2651584B2 (ja) プラスチック光伝送体およびその製造方法
JPH0233104A (ja) プラスチック光伝送体の製造法
TWI468282B (zh) Method and apparatus for preparing refractive index distributed plastic optical element
CN1495445A (zh) 塑料光纤预制品的制备方法
JPH09230146A (ja) 屈折率分布型プラスチック光ファイバの製造方法
CA2266056A1 (en) Graded index polymer optical fibers and process for manufacture thereof
JP2003246813A (ja) 光学部材用重合性組成物、ならびに光学部材
JPS59137905A (ja) 合成樹脂光伝送体を製造する方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant