CN111060490A - 一种氯化琥珀胆碱的sers检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,包括如下步骤:将金纳米棒溶胶静置陈化后离心分离,浓缩得到金纳米棒浓缩液;将金纳米棒浓缩液作为SERS活性基底,对含有氯化琥珀胆碱的样品进行测试,采集得到氯化琥珀胆碱的SERS信号。上述检测方法不仅能够实现飞镖表面的原位检测,而且可以实现氯化琥珀胆碱投毒现场的快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测的技术领域,尤其涉及一种氯化琥珀胆碱的SERS检测方法。
背景技术
现有氯化琥珀胆碱检测方法包括液相色谱质谱联用、离子色谱法、红外光谱、酶电极法及薄层色谱法等。液相色谱质谱联用、离子色谱法一般需要复杂的仪器校准,而且仪器的便携性有限,不适合现场应用。红外光谱主要针对纯品的定性,无法检测生物检材。酶电极法、薄层色谱法检测氯化琥珀胆碱操作复杂,对专业性要求高,限制了它们的实际使用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,当用于表面含有氯化琥珀胆碱的飞镖检测时,不仅能够实现飞镖表面的原位检测,而且可以实现氯化琥珀胆碱投毒现场的快速检测。
本发明提出的一种氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,包括如下步骤:
S1、将金纳米棒溶胶静置陈化后离心分离,浓缩得到金纳米棒浓缩液;
S2、将S1得到的金纳米棒浓缩液作为SERS活性基底,采用拉曼光谱仪对含有氯化琥珀胆碱的样品进行测试,采集得到氯化琥珀胆碱的SERS信号。
优选地,所述金纳米棒溶胶采用如下方法合成得到:将十六烷基三甲基溴化铵水溶液与氯金酸水溶液混匀,加入硼氢化钠溶液,搅拌,得到金种子溶液;再在十六烷基三甲基溴化铵水溶液、氯金酸水溶液和硝酸银组成的生长液中,加入抗坏血酸和金种子溶液,静置生长,得到包含金纳米棒的胶体溶液,即为金纳米棒溶胶。
优选地,静置陈化的时间为48-60h,离心分离的速率为10000-12000r/min,时间为2-3min。
优选地,所述金纳米棒浓缩液的浓度为3-6×1013个/mL。
优选地,所述含有氯化琥珀胆碱的样品为含有氯化琥珀胆碱的飞镖针体。
优选地,步骤S2具体包括:将S1得到的金纳米棒浓缩液滴加到含有氯化琥珀胆碱的飞镖针体表面,再采用手持式拉曼光谱仪对该飞镖针体表面进行测试,即采集得到氯化琥珀胆碱的SERS信号。
优选地,金纳米棒浓缩液的滴加体积为15-20μL。
优选地,滴加时,金纳米棒浓缩液从飞镖针体根部到针尖位置的驻留时间为40s。
优选地,所述手持式拉曼光谱仪的激发光波长为1064nm。
优选地,所述手持式拉曼光谱仪与飞镖针体表面的间距为10-12mm。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明的SERS方法检测飞镖表面氯化琥珀胆碱是原位检测,在飞镖针体上就能完成采样、富集、检测的全过程,能够应用于中毒案件现场的定性分析。
(2)本发明的操作过程简单,步骤少,对专业要求度低,可以满足便携性的要求。
(3)本发明的检测速度快,2分钟就可以完成检测,非常适用于现场毒物的检测与识别。
附图说明
图1为实施例1中检测含有氯化琥珀胆碱的飞镖的SERS光谱图。
具体实施方式
实施例1
一种含有氯化琥珀胆碱飞镖的SERS检测方法,包括如下步骤:
(1)将金纳米棒溶胶原液在锥形瓶中静置陈化48小时,再在10000r/min的速率下高速离心处理3min,然后去除上层清液使体积浓缩200倍,得到金纳米棒浓缩液(浓度为3×1013个/mL),置于离心管密封待用;
(2)在投毒现场用滴管向含有氯化琥珀胆碱的飞镖针体表面滴加15μL上述浓缩液,滴加时使得浓缩液从针体根部到针尖位置的驻留时间为40s;
(3)用激发光波长为1064nm的手持式拉曼光谱仪照射上述滴加有金纳米棒浓缩液的飞镖针体表面,拉曼光谱仪与针体表面溶胶的间距为10mm,检测完成后得到氯化琥珀胆碱的SERS信号,如图1所示;
本实施例中,所述金纳米棒溶胶原液通过下述方法合成得到:
室温条件下(20-25℃),配制9.75mL 0.1mol/L十六烷基溴化铵水溶液,均匀搅拌至透明,滴加0.25mL 0.01mol/L氯金酸水溶液,待其在溶液中均匀分散后,快速加入新鲜配制的0.01mol/L硼氢化钠溶液(冰水浴)0.6mL,溶液由浅黄色变成棕黄色,均匀搅拌3min,室温静置,作为金种子溶液备用;
室温条件下,配制10mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液,再加入0.5mL0.01mol/L氯金酸水溶液,混合均匀后再加入0.1mL 0.01mol/L硝酸银,充分搅拌,加入80μL0.1mol/L抗坏血酸,溶液由深黄色变为无色,加入12μL已制备好的金种子溶液,均匀搅拌3分钟,室温静置生长6h,得到包含金纳米棒的胶体溶液,即为金纳米棒溶胶。
实施例2
一种含有氯化琥珀胆碱飞镖的SERS检测方法,包括如下步骤:
(1)将金纳米棒溶胶原液在锥形瓶中静置陈化60小时,再在12000r/min的速率下高速离心处理2min,然后去除上层清液使体积浓缩240倍,得到金纳米棒浓缩液(浓度为6×1013个/mL),置于离心管密封待用;
(2)在投毒现场用滴管向含有氯化琥珀胆碱的飞镖针体表面滴加20μL上述浓缩液,滴加时使得浓缩液从针体根部到针尖位置的驻留时间为40s;
(3)用激发光波长为1064nm的手持式拉曼光谱仪照射上述滴加有金纳米棒浓缩液的飞镖针体表面,拉曼光谱仪与针体表面溶胶的间距为12mm,检测完成后得到氯化琥珀胆碱的SERS信号;
本实施例中,所述金纳米棒溶胶原液通过下述方法合成得到:
室温条件下(20-25℃),配制9.75mL 0.1mol/L十六烷基溴化铵水溶液,均匀搅拌至透明,滴加0.25mL 0.01mol/L氯金酸水溶液,待其在溶液中均匀分散后,快速加入新鲜配制的0.01mol/L硼氢化钠溶液(冰水浴)0.6mL,溶液由浅黄色变成棕黄色,均匀搅拌3min,室温静置,作为金种子溶液备用;
室温条件下,配制10mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液,再加入0.5mL0.01mol/L氯金酸水溶液,混合均匀后再加入0.1mL 0.01mol/L硝酸银,充分搅拌,加入80μL0.1mol/L抗坏血酸,溶液由深黄色变为无色,加入12μL已制备好的金种子溶液,均匀搅拌3分钟,室温静置生长6h,得到包含金纳米棒的胶体溶液,即为金纳米棒溶胶。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将金纳米棒溶胶静置陈化后离心分离,浓缩得到金纳米棒浓缩液;
S2、将S1得到的金纳米棒浓缩液作为SERS活性基底,采用拉曼光谱仪对含有氯化琥珀胆碱的样品进行测试,采集得到氯化琥珀胆碱的SERS信号。
2.根据权利要求1所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,所述金纳米棒溶胶采用如下方法合成得到:将十六烷基三甲基溴化铵水溶液与氯金酸水溶液混匀,加入硼氢化钠溶液,搅拌,得到金种子溶液;再在十六烷基三甲基溴化铵水溶液、氯金酸水溶液和硝酸银组成的生长液中,加入抗坏血酸和金种子溶液,静置生长,得到包含金纳米棒的胶体溶液,即为金纳米棒溶胶。
3.根据权利要求1或2所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,静置陈化的时间为48-60h,离心分离的速率为10000-12000r/min,时间为2-3min。
4.根据权利要求1-3任一项所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,所述金纳米棒浓缩液的浓度为3-6×1013个/mL。
5.根据权利要求1-4任一项所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,所述含有氯化琥珀胆碱的样品为含有氯化琥珀胆碱的飞镖针体。
6.根据权利要求5所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,步骤S2具体包括:将S1得到的金纳米棒浓缩液滴加到含有氯化琥珀胆碱的飞镖针体表面,再采用手持式拉曼光谱仪对该飞镖针体表面进行测试,即采集得到氯化琥珀胆碱的SERS信号。
7.根据权利要求6所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,金纳米棒浓缩液的滴加体积为15-20μL。
8.根据权利要求7所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,滴加时,金纳米棒浓缩液从飞镖针体根部到针尖位置的驻留时间为40s。
9.根据权利要求6-8任一项所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,所述手持式拉曼光谱仪的激发光波长为1064nm。
10.根据权利要求6-9任一项所述氯化琥珀胆碱的SERS检测方法,其特征在于,所述手持式拉曼光谱仪与飞镖针体表面的间距为10-12mm。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200424 |