CN111056952A - 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺 - Google Patents
一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111056952A CN111056952A CN201911393060.3A CN201911393060A CN111056952A CN 111056952 A CN111056952 A CN 111056952A CN 201911393060 A CN201911393060 A CN 201911393060A CN 111056952 A CN111056952 A CN 111056952A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dinitroaniline
- chloro
- hydrochloric acid
- mother liquor
- heat preservation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LHRIICYSGQGXSX-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-4,6-dinitroaniline Chemical compound NC1=C(Cl)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O LHRIICYSGQGXSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 29
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 111
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 71
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 52
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 42
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 41
- LXQOQPGNCGEELI-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O LXQOQPGNCGEELI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 29
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 16
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 abstract description 6
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 5
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 2-methylsulfonylbenzoic acid Chemical compound CS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 4
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 2
- OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N dioxidochlorine(.) Chemical compound O=Cl=O OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 239000004155 Chlorine dioxide Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 235000019398 chlorine dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000986 disperse dye Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- LZGUHMNOBNWABZ-UHFFFAOYSA-N n-nitro-n-phenylnitramide Chemical compound [O-][N+](=O)N([N+]([O-])=O)C1=CC=CC=C1 LZGUHMNOBNWABZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/68—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton
- C07C209/74—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton by halogenation, hydrohalogenation, dehalogenation, or dehydrohalogenation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/03—Preparation from chlorides
- C01B7/04—Preparation of chlorine from hydrogen chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/86—Separation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明介绍了一种6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺环保生产工艺，2,4‑二硝基苯胺100份研磨后加入反应釜中；向反应釜中加入调配到盐酸浓度20%~30%后的母液，2,4‑二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；温度45℃~70℃保温搅拌1~2小时；然后向在50℃~70℃反应釜中按照苯胺：H2O2=1:1.2~3加入双氧水；50℃~70℃保温1~2.5小时；分离工得到滤饼和母液；滤饼干燥后得到产品；母液循环利用。本发明的工艺，由于使用了过氧化氢为氧化剂，产品纯度高，经济环保，产生的无盐酸性母液可以循环利用，减少酸性废水排放，降低后续处理成本，实现清洁生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种6-氯-2,4-二硝基苯胺领域技术，特别是一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺。
背景技术
6-氯-2,4-二硝基苯胺是分散染料的重要中间体，国内外用量比较大，其方法一般以2,4-二硝基苯胺、盐酸、水为原料，滴加氧化剂制备。氧化剂主要有氯酸钠、次氯酸钠及氯气。
1）、氯酸钠为氧化剂。
该方法工艺成熟，产品纯度可达到98%，反应时间短，单位产量高。但是反应过程中产生含盐低酸度酸性废水，不能连续循环利用。
2）、次氯酸钠为氧化剂。
该方法生产过程繁杂，有副产物产生，产品质量差，色泽深，反应时间长，设备利用率低，产生含盐低酸度酸性废水，不能连续循环利用，反应过程中产生二氧化氯，影响车间生产环境。
3）、氯气氯化。
该方法可以在盐酸介质中，在催化剂存在下通入氯气进行氯化，或在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应。在盐酸介质中，催化剂存在下通入氯气进行氯化，该方法生产原料成本低，产品杂质含量高，熔点低，产品含量低，且需要2,4-二硝基苯胺研磨的非常细，反应时间长，设备生产率不高；在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应，该工艺过程比较简单，产品晶型较好，色泽好，产品纯度高，收率也较好，但需对醋酸进行再生，相对需增加较大的生产成本。
因此，需要开发一种环保生产工艺，可以提高纯度、改善生产环境，对母液循环利用，实现清洁生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，该工艺产品纯度高，经济环保，产生的无盐酸性母液可以循环利用，减少酸性废水排放，降低后续处理成本，改善生产环境，实现清洁生产。
为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：
一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：以循环产生的含有H2O2和HCl的反应分离母液为原料，包括如下步骤，其中步骤B1的顺序在步骤2前或后；
步骤B1：母液浓度调配工序：将母液加入氯化氢或者加入浓盐酸，调整到以HCl计算质量浓度达到20%~30%；
所述的母液的物质组成为：包括质量浓度16%~20%盐酸、质量浓度0.01%~0.03%的过氧化氢，其余为水和不可缺少的杂质；
更具体的，所述的母液，为步骤A5所得母液或者步骤B6循环所得母液。
步骤B2：研磨工序：将2,4-二硝基苯胺经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；
步骤B3：加母液和盐酸工序：优先向反应釜中加入浓度调配后的母液，母液不足时加入盐酸和水，使得最终反应釜的原料组成为：2,4-二硝基苯胺与HCl物质的量比例为2,4-二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；加入的水的量包括盐酸中所含的水的量，使得盐酸的浓度为20%~30%；温度升至45℃~70℃，保温搅拌1~2小时；
步骤B4：加双氧水工序：向反应釜中滴加或者缓慢加入双氧水，加入过程中控制温度在50℃~70℃；加入过程保持搅拌状态；
其中，加入的双氧水的质量浓度为23%~27.5%，最终控制使得2,4-二硝基苯胺与H2O2物质的量比为2,4-二硝基苯胺：H2O2=1:（1.2~3）；
步骤B5：保温工序：双氧水滴加完毕后，在50℃~70℃保温1~2.5小时，技术保温结束；或者以反应混合物分离干燥后的固体中6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点，保温工序结束；保温过程保持搅拌状态；
该含量高于6-氯-2,4-二硝基苯胺行业标准中优等品含量；6-氯-2,4-二硝基苯胺行业标准中优等品含量为96%，6-氯-2,4-二硝基苯胺行业标准中合格品含量为94.5%；
步骤B6：分离工序：保温结束后，对反应混合物进行分离，得到滤饼和母液；
步骤B7：分离后，滤饼经干燥后得到产品6-氯-2,4-二硝基苯胺；分离后的母液进行部分循环利用，未循环利用部分储存待用。
优选地，未循环利用的部分可以用于氯酸钠工艺法生产6-氯-2,4-二硝基苯胺过程。
优选地，步骤B2中2,4-二硝基苯胺纯度99.85%以上
优选地，步骤B4中双氧水温度控制在30℃以下。
优选地，步骤B3，加入全部盐酸和水后，在30~60分钟内，升温至45℃~70℃。
优选地，步骤B5中温度控制在65℃±5℃，保温1~2小时。更优选地，以取样离心分离干燥后6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点。
一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，包括如下步骤：
步骤A1：研磨工序：将2,4-二硝基苯胺100质量份经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；
步骤A2：加盐酸工序：向反应釜中加入盐酸和水，温度升至45℃~70℃，保温搅拌1~2小时；其中，加入盐酸的的量以所含有的HCl计算，2,4-二硝基苯胺与HCl物质的量比例为2,4-二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；加入的水的量包括盐酸中所含的水的量，使得盐酸的浓度为20%~30%；
更具体的，升温速度的要求是：加入全部盐酸和水后，在30~60分钟内，升温至45℃~70℃；
更具体的，所述的盐酸的浓度为20%~30%，是指以水和HCl的总质量为100份计算，HCl的质量份为20~30份。；
更具体的，加盐酸工序中温度控制在65℃±5℃；
步骤A3：加双氧水工序：用计量泵向反应釜中滴加或者缓慢加入双氧水，加入过程中控制温度在50℃~70℃；加入过程保持搅拌状态；
其中，加入的双氧水的质量浓度为23%~27.5%，2,4-二硝基苯胺与H2O2物质的量比为2,4-二硝基苯胺：H2O2=1:（1.2~3）；
更具体的，步骤A3加入双氧水过程的时间为3~6小时；
步骤A4：保温工序：保温工序：双氧水滴加完毕后，在50℃~70℃保温1~2.5小时，技术保温结束；或者以反应混合物分离干燥后的固体中6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点，保温工序结束；保温过程保持搅拌状态；
步骤A5：分离工序：保温结束后，对反应混合物进行分离，得到滤饼和母液；
进一步具体的，保温工序结束后直接进入分离工序；不需要降温；
步骤A6：分离后，分离后，滤饼经干燥后得到产品6-氯-2,4-二硝基苯胺；分离后的母液进行部分循环利用，未循环利用部分储存待用。
未循环利用的部分可以用于氯酸钠工艺法生产6-氯-2,4-二硝基苯胺过程。
优选的，分离后的母液经吸收氯化氢或者加入浓盐酸后，以HCl计算质量浓度达到20%~30%后，代替浓盐酸加入到合成过程的步骤A2中使用，进行循环利用。
优选地，步骤A1中2,4-二硝基苯胺纯度99.85%以上。
优选地，步骤A3中双氧水温度控制在30℃以下。
优选地，步骤A4中温度控制在60℃±10℃，保温1~2小时。更优选地，反应时间以取样离心分离后的固体物中6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点。
优选地，步骤A6中所得母液与质量浓度31%的盐酸混合后送入回收罐，循环使用。
本专利文件中未提及的浓度，均为质量浓度。
双氧水法生产6-氯-2,4-二硝基苯胺的反应原理为：
在盐酸浓度为20%~30%的酸性溶液中，双氧水与反应体系中的氯化氢反应生成氯气和水，生成的氯气与酸性溶液中的2,4-二硝基苯胺反应得到产品6-氯-2,4-二硝基苯胺。在反应过程中随着反应的进行，体系中盐酸浓度逐步降低，双氧水与低酸度的氯化氢反应活性也降低，反应完毕后，经离心后的母液中主要成分是浓度16%~27%的盐酸，还有浓度0.01%~0.03%的双氧水及微量溶解在酸中的有机物。滴加双氧水后，反应体系盐酸浓度会降低，反应后残留双氧水浓度只有0.01%～0.03%，母液可以再次利用，反应条件没有变化。由于反应要求酸度较高，产生的母液可以部分替代浓盐酸，替代量为40%~50%。
这些技术方案，包括改进的技术方案以及进一步改进的技术方案也可以互相组合或者结合，从而达到更好的技术效果。
通过采用上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：
本发明的介绍一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，由于使用了过氧化氢为氧化剂，产品纯度高，经济环保，产生的无盐酸性母液可以循环利用，减少酸性废水排放，降低后续处理成本，实现清洁生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本专利进一步解释说明。但本专利的保护范围不限于具体的实施方式。
实施例1
含量99.86%经胶体磨研磨后的2,4-二硝基苯胺350克，1000克质量浓度31%盐酸、200克水加入到反应釜中，温度升至65℃，搅拌2小时，然后将温度降至45℃备用。
按照控制二硝基苯胺与双氧水摩尔比为1:1.2的比例，滴加浓度27.5%的双氧水284克，温度控制在65℃±5℃，滴加完毕后，保温反应2小时，抽滤后得到510克湿产品，烘干得到HPLC含量98.3%的产品408克，产品收率98.1%，得到1374克含氯化氢浓度16.36%、过氧化氢浓度0.01%的母液，该母液425克与725克浓度31%的盐酸混合后可以循环利用，其余949克母液用于氯酸钠工艺生产6-氯-2,4-二硝基苯胺。
实施例2
含量99.86%经胶体磨研磨后的2,4-二硝基苯胺350克，425克实例1中的母液、775克31%盐酸加入到反应釜中，温度升至65℃，搅拌2小时，然后将温度降至45℃备用。
滴加浓度27.5%的双氧水284克，滴加过程中温度控制在65℃±5℃，滴加完毕后，保温反应2小时，抽滤后得到513克湿产品，烘干得到HPLC含量98.4%的产品410克，产品收率98.6%，得到1380克含氯化氢浓度16.34%、过氧化氢浓度0.01%的母液，该母液425克与725克浓度31%的盐酸混合后可以循环利用，其余955克母液用于氯酸钠工艺生产6-氯-2,4-二硝基苯胺。
Claims (9)
1.一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，以循环产生的含有H2O2和HCl的反应分离母液为原料，包括如下步骤，其中步骤B1的顺序在步骤2前或后；
步骤B1：母液浓度调配工序：将母液加入氯化氢或者加入浓盐酸，调整到以HCl计算质量浓度达到20%~30%；
所述的母液的物质组成为：包括质量浓度16%~20%盐酸、质量浓度0.01%~0.03%的过氧化氢，其余为水和不可避免的杂质；
步骤B2：研磨工序：将2,4-二硝基苯胺经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；
步骤B3：加母液和盐酸工序：优先向反应釜中加入浓度调配后的母液，母液不足时加入盐酸和水，使得最终反应釜的原料组成为：2,4-二硝基苯胺与HCl物质的量比例为2,4-二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；加入的水的量包括盐酸中所含的水的量，使得盐酸的浓度为20%~30%；温度升至45℃~70℃，保温搅拌1~2小时；
步骤B4：加双氧水工序：用计量泵向反应釜中滴加或者缓慢加入双氧水，加入过程中控制温度在50℃~70℃；加入过程保持搅拌状态；
其中，加入的双氧水的质量浓度为23%~27.5%，最终控制使得2,4-二硝基苯胺与H2O2物质的量比为2,4-二硝基苯胺：H2O2=1:（1.2~3）；
步骤B5：保温工序：双氧水滴加完毕后，在50℃~70℃保温1~2.5小时，技术保温结束；或者以反应混合物分离干燥后的固体中6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点，保温工序结束；保温过程保持搅拌状态；
步骤B6：分离工序：保温结束后，对反应混合物进行分离，得到滤饼和母液；
步骤B7：分离后，滤饼经干燥后得到产品6-氯-2,4-二硝基苯胺；分离后的母液进行部分循环利用，未循环利用部分储存待用。
2.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的步骤B2中2,4-二硝基苯胺纯度99.85%以上。
3.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的步骤B3加入全部盐酸和水后，在30~60分钟内，升温至45℃~70℃。
4.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的步骤B5中以取样离心分离干燥后6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点。
5.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：步骤B4中双氧水温度控制在30℃以下。
6.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的母液，为步骤B6循环所得母液或者下述步骤A5所得母液：
步骤A1：研磨工序：将2,4-二硝基苯胺100质量份经胶体磨研磨后，加入到反应釜中；
步骤A2：加盐酸工序：向反应釜中加入盐酸和水，温度升至45℃~70℃，保温搅拌1~2小时；其中，加入盐酸的的量以所含有的HCl计算，2,4-二硝基苯胺与HCl物质的量比例为2,4-二硝基苯胺：HCl=1：（4~9）；加入的水的量包括盐酸中所含的水的量，使得盐酸的浓度为20%~30%；
步骤A3：加双氧水工序：用计量泵向反应釜中滴加或者缓慢加入双氧水，加入过程中控制温度在50℃~70℃；加入过程保持搅拌状态；
其中2,4-二硝基苯胺与H2O2物质的量比为2,4-二硝基苯胺：H2O2=1:（1.2~3）；
步骤A4：保温工序：保温工序：双氧水滴加完毕后，在50℃~70℃保温1~2.5小时，技术保温结束；或者以反应混合物分离干燥后的固体中6-氯-2,4-二硝基苯胺含量高于98%为反应终点，保温工序结束；保温过程保持搅拌状态；
步骤A5：分离工序：保温结束后，对反应混合物进行分离，得到滤饼和母液；
步骤A6：分离后，滤饼经干燥后得到产品6-氯-2,4-二硝基苯胺。
7.根据权利要求1所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：步骤B4加入双氧水过程的时间为3~6小时。
8.根据权利要求6所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的步骤A6中所得母液与质量浓度31%的盐酸混合后送入回收罐，循环使用。
9.根据权利要求6所述6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺，其特征是：所述的步骤A4中保温1~2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911393060.3A CN111056952A (zh) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911393060.3A CN111056952A (zh) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111056952A true CN111056952A (zh) | 2020-04-24 |
Family
ID=70303119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911393060.3A Pending CN111056952A (zh) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111056952A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0192612A1 (de) * | 1985-02-22 | 1986-08-27 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von Chlornitroanilinen und Chlornitrophenolen |
| CN104610071A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-05-13 | 山东昌邑灶户盐化有限公司 | 一种氯气直接氯化和双氧水氧化氯化同时进行制备2,6-二氯-4-硝基苯胺的方法 |
| CN105461572A (zh) * | 2014-12-29 | 2016-04-06 | 浙江龙盛集团股份有限公司 | 一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺 |
| CN108191672A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-22 | 浙江龙盛集团股份有限公司 | 一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法 |
-
2019
- 2019-12-30 CN CN201911393060.3A patent/CN111056952A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0192612A1 (de) * | 1985-02-22 | 1986-08-27 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von Chlornitroanilinen und Chlornitrophenolen |
| CN105461572A (zh) * | 2014-12-29 | 2016-04-06 | 浙江龙盛集团股份有限公司 | 一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺 |
| CN104610071A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-05-13 | 山东昌邑灶户盐化有限公司 | 一种氯气直接氯化和双氧水氧化氯化同时进行制备2,6-二氯-4-硝基苯胺的方法 |
| CN108191672A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-22 | 浙江龙盛集团股份有限公司 | 一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111116425A (zh) | 一种溴氨酸钠盐溴化工艺 | |
| CN104774165A (zh) | 一种橡胶塑解剂dbd的绿色工业化制备方法 | |
| CN108191672A (zh) | 一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法 | |
| CN114671770A (zh) | 一种4,4`-二氨基二苯醚的生产方法 | |
| CN107793328A (zh) | 一种n,n‑氰乙基苄基苯胺的生产方法 | |
| CN105753818A (zh) | 合成环氧琥珀酸钙悬浊液的方法和生产l-(+)-酒石酸的方法 | |
| CN111056952A (zh) | 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺环保生产工艺 | |
| CN111170871A (zh) | 一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成方法 | |
| CN104355990B (zh) | 一种d-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法 | |
| CN105111092B (zh) | 一种3,3′,4,4′‑四氨基联苯的连续制备方法 | |
| CN111039798A (zh) | 一种2-氯-4-硝基-6-溴-苯胺的环保制备方法 | |
| CN109180605A (zh) | 废水中树脂直接合成橡胶硫化促进剂tbbs的方法 | |
| WO2023066026A1 (zh) | 一种碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法 | |
| CN110963925A (zh) | 氯气双氧水法合成6-氯-2,4-二硝基苯胺方法 | |
| CN1226279C (zh) | Adc发泡剂生产过程中严重污染物的回收方法 | |
| CN114195736B (zh) | 2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑的制备方法 | |
| CN102746692A (zh) | 一种分散蓝2bln的制备方法 | |
| CN113651702A (zh) | 6-溴-2,4-二硝基苯胺的制备方法 | |
| CN110981735A (zh) | 一种6-氯-2,4-二硝基苯胺母液循环利用方法 | |
| CN111186848A (zh) | 间苯二甲腈生产中副产硫酸铵精制工艺及装置 | |
| CN114075137A (zh) | 一种2-氨基磺酰基-n,n-二甲基烟酰胺的制备方法 | |
| CN110981737A (zh) | 一种2，4-二硝基-6-溴苯胺的制备方法 | |
| CN115626882B (zh) | 一种一水肌酸的纯化方法 | |
| CN115353123B (zh) | 一种氟化钾的回收方法 | |
| CN110627740A (zh) | 一种不产生废盐废水的促进剂cbs的新型环保生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200424 |