CN111054219A - 一种中空纤维纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抑制分离层缺陷产生的方法，即降低界面聚合反应时有机相的温度，从而抑制界面聚合反应的速率，减少分离层生长过程中的缺陷。并通过向水相溶液中添加尿素降低水的冰点，防止水相溶液接触有机相时发生结冰从而影响水相和有机相界面发生的生成分离层的聚合反应，最终在中空纤维膜表面生成均匀有序的分离层，从而提高中空纤维纳滤膜的分离选择性。

Description

一种中空纤维纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，尤其涉及一种中空纤维纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤是一种介于超滤和反渗透之间的膜分离过程，具有操作压力低、分离效率高、设备投资和运行成本少的优点。目前被广泛地应用在生活用水供给(水的纯化与硬水软化等)、污水处理(印染废水、造纸废水及垃圾渗透液等)、制药(氨基酸的提取、功能糖的分离生产和生物发酵类制药的提取等)和食品(乳品加工、制糖业和果汁饮料的生产等)等行业，具有广阔的应用前景。
当前商用纳滤膜通常采用界面聚合法制备，即在平板式超滤膜表面复合一层选择性分离层(多为聚酰胺材料)，再卷制成膜元件，一般称为平板卷式纳滤膜。类似的，中空纤维膜表面也能进行聚酰胺分离层的聚合，而且中空纤维纳滤膜属于自支撑结构，没有支撑器件占用膜元件内部空间，且纤维可以做到很细，膜丝的填充密度很高，产水效率相比于平板卷式膜有明显提高。此外，中空纤维结构对压力的耐受性好，可以经受较强的冲击清洗，抗污染能力更佳。
虽然中空纤维形式的纳滤膜具有以上多种优点，但目前几乎没有成熟的中空纤维纳滤膜产品，其中一个重要的技术难点是，分离层在中空纤维膜的弧形界面上聚合生长时容易产生缺陷，而且界面聚合反应速度极快(通常在10-60s内完成)，缺乏有效方法控制缺陷的形成过程，这严重影响了中空纤维纳滤膜的分离选择性。综上所述，迫切需要开发一种新方法，能够克服分离层生长过程中产生缺陷的问题，从而开发出高性能的中空纤维纳滤膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种抑制分离层缺陷产生的方法，从而提高中空纤维纳滤膜的分离选择性。
为实现本发明目的所采用的技术方案是：
1.一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将尿素、多元胺单体与去离子水混合，得到水相溶液；将多元酰氯单体与有机溶剂混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在-10～5℃；
(2)提供一种基膜，将所述基膜浸入水相溶液中，后取出并去除多余水分；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入低温的混合溶液中，后取出并干燥，得到中空纤维纳滤膜。
作为一种实施方式，所述中空纤维纳滤膜由基膜和分离层组成。所述分离层由多元胺单体和多元酰氯单体经界面聚合反应形成并包覆于基膜表面。
作为一种实施方式，所述多元胺单体选自哌嗪、间苯二胺、对苯二胺和乙二胺中至少一种。
作为一种实施方式，所述多元酰氯单体选自均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯中至少一种。
作为一种实施方式，所述有机溶剂选自戊烷，己烷，环己烷和庚烷中至少一种。
作为一种实施方式，所述步骤1)水相溶液中尿素的含量为0.1～10％(w/v)，多元胺单体的含量为0.2～2％(w/v)。作为一种实施方式，所述步骤1)水相溶液中尿素的含量为1～5％(w/v)，多元胺单体的含量为0.4～1.5％(w/v)。
本发明中通过在水相溶液中添加尿素，可以有效解决基膜表面的水相在接触低温有机相时结冰从而导致水相中多元胺无法扩散到有机相中与多元酰氯发生界面聚合反应的问题，利用尿素在低温下有效破坏水相中氢键的性质，可以降低水的冰点。本发明中含有尿素和多元胺的水溶液为水相，含有多元酰氯的混合溶液为有机相。
本发明中，当所述尿素含量过高时，尿素分子开始与多元胺形成缔合氢键，不利于水相中的多元胺向界面传递并与有机相中的多元酰氯发生界面聚合反应，从而影响分离层的生成以及中空纤维纳滤膜的分离选择性。当所述尿素含量过低时，会影响尿素所起到的降低水的冰点的作用。
本发明中，当所述多元胺含量过高时，会使多元胺和多元酰氯在基膜表面的反应速率过快，生成的分离层过于致密，从而使中空纤维纳滤膜的纯水通量降低；当所述多元胺含量过低时，会使多元胺和多元酰氯在基膜表面的反应速率过慢，生成的分离层过于疏松，从而使中空纤维纳滤膜的脱盐率降低。
作为一种实施方式，所述步骤1)混合溶液中多元酰氯单体含量为0.1～0.5％(w/v)。作为一种实施方式，所述步骤1)混合溶液中多元酰氯单体含量为0.1～0.3％(w/v)。
本发明中，当所述多元酰氯含量过高时，会使多元胺和多元酰氯在基膜表面的反应速率过快，生成的分离层过于致密，从而使中空纤维纳滤膜的纯水通量降低；当所述多元酰氯含量过低时，会使多元胺和多元酰氯在基膜表面的反应速率过慢，生成的分离层过于疏松，从而使中空纤维纳滤膜的脱盐率降低。
作为一种实施方式，所述步骤1)中控制混合溶液的温度在-10～5℃。作为一种实施方式，所述步骤1)中控制混合溶液的温度在-10～0℃。
本发明中对有机溶剂进行低温处理可以降低界面聚合反应时有机相的温度，抑制水相和有机相界面上多元胺与多元酰氯发生聚合反应的速率，从而减少分离层生长过程中的缺陷。
作为一种实施方式，所述基膜选自聚酰胺中空纤维超滤膜、聚砜中空纤维超滤膜和聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜中至少一种；所述基膜的截留分子量为30000～50000。本发明中，若基膜的截留分子量过小，即基膜的孔径过小，得到的中空纤维纳滤膜的纯水通量过小；若基膜的截留分子量过大，即基膜的孔径过大，对分离层的支撑力变弱，造成中空纤维纳滤膜的脱盐性能不稳定。本发明优选的基膜的截留分子量能使得到的中空纤维纳滤膜达到本发明所述的技术效果。
作为一种实施方式，还包括在在步骤(2)前将基膜浸入丙酮水溶液中清洗6～12h，后取出干燥。通常，丙酮水溶液的体积分数为10％～40％。本发明中，由于在制备基膜的过程中，会有一定量的有机溶剂残留在基膜表面，丙酮水溶液可以有效地洗去残余有机溶剂，减少其对界面聚合反应的影响。
作为一种实施方式，所述步骤2)浸入时间为1～10min；作为一种实施方式，所述步骤2)浸入时间为3～5min。
作为一种实施方式，所述步骤3)浸入时间为1～8min；干燥时间为5～20min；干燥温度为60℃～100℃。作为一种实施方式，所述步骤3)浸入时间为1～3min；干燥时间为5～10min；干燥温度为60℃～80℃。
本发明所述的％(w/v)指的是％(g/mL)，如1％(g/mL)指的配置过程中每1mL溶剂加入0.01g溶质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过添加尿素的水相溶液与低温有机相溶液的共同作用，从而可以通过降低界面聚合反应时有机相的温度，抑制界面上多元胺与多元酰氯发生聚合反应的速率，从而减少分离层生长过程中的缺陷。通过向水相溶液中添加尿素，可以有效解决基膜表面的水相在接触低温有机相时结冰从而导致水相中多元胺无法扩散到有机相中与多元酰氯发生界面聚合反应的问题，利用尿素在低温下有效破坏水相中氢键的性质，可以降低水的冰点。基于此，可以在基膜与分离层界面实现均匀有序的界面聚合反应，抑制分离层缺陷的生成，获得分离性能优异的中空纤维纳滤膜。
具体实施方式
以下将参照具体实施例对本发明做较详细的阐述，然而本发明并不以下述实施例为限，还可以是其它采用等同方式来替代其中某些要素的实施例。
本发明所述中空纤维纳滤膜的纯水通量和脱盐率的测试方法如下所示：
将所制得的中空纤维纳滤膜在0.3MPa下用0.2％MgSO4的电解质溶液预压半个小时，测试中空纤维纳滤膜的截留性能和纯水通量。
纯水通量的计算公式如(1)所示：
Figure BDA0001830226480000041
其中，A＝πDL(A－有效膜面积，m2；D－膜丝的平均直径(外径)，m；L－膜丝的有效长度，m)；t－收集Q体积产液所需的时间，h；Q－在t时间内收集的产液的体积，L。
膜的截留性能计算方法如(2)所示：
Figure BDA0001830226480000042
其中，R－膜的截留率，Cf－原液的电导率，μS/cm；Cp－产水的电导率，μS/cm。
对中空纤维纳滤膜重复测量3次，取平均值得到该中空纤维纳滤膜的截留率。
实施例1：
(1)将0.1g尿素、0.2g哌嗪与100mL去离子水混合，得到水相溶液；将0.1g均苯三甲酰氯和100mL己烷混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在-10℃；
(2)提供一种截留分子量为30000的聚酰胺中空纤维超滤膜，将基膜浸入体积分数为10％的丙酮水溶液中清洗6h，后取出干燥；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入水相溶液中，1分钟后取出并去除多余水分；
(4)将步骤(3)得到的基膜浸入-10℃混合溶液中，1分钟后取出并于60℃下干燥5分钟，得到中空纤维纳滤膜。
测试结果：所述的中空纤维纳滤膜在0.3MPa下对浓度为0.2％的MgSO4盐溶液的脱盐率为95.6％，纯水通量为30.9L/m2h。
实施例2：
(1)将2g尿素、1g间苯二胺与100mL去离子水混合，得到水相溶液；将0.2g间苯二甲酰氯和100mL戊烷混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在-5℃；
(2)提供一种截留分子量为40000的聚砜中空纤维超滤膜，将基膜浸入体积分数为10％的丙酮水溶液中清洗10h，后取出干燥；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入水相溶液中，4分钟后取出并去除多余水分；
(4)将步骤(3)得到的基膜浸入-5℃混合溶液中，4分钟后取出并于70℃下干燥8分钟，得到中空纤维纳滤膜。
测试结果：所述的中空纤维纳滤膜在0.3MPa下对浓度为0.2％的MgSO4盐溶液的脱盐率为98.5％，纯水通量为28.9L/m2h。
实施例3：
(1)将10g尿素、2g对苯二胺与100mL去离子水混合，得到水相溶液；将0.5g对苯二甲酰氯和100mL环己烷混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在5℃；
(2)提供一种截留分子量为50000的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，将基膜浸入体积分数为30％的丙酮水溶液中清洗12h，后取出干燥；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入水相溶液中，10分钟后取出并去除多余水分；
(4)将步骤(3)得到的基膜浸入5℃混合溶液中，8分钟后取出并于100℃下干燥20分钟，得到中空纤维纳滤膜。
测试结果：所述的中空纤维纳滤膜在0.3MPa下对浓度为0.2％的MgSO4盐溶液的脱盐率为95.1％，纯水通量为31.4L/m2h。
实施例4：
(1)将0.1g尿素、2g乙二胺与100mL去离子水混合，得到水相溶液；将0.3g均苯三甲酰氯和100mL庚烷混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在5℃；
(2)提供一种截留分子量为40000的聚酰胺中空纤维超滤膜，将基膜浸入体积分数为10％的丙酮水溶液中清洗6h，后取出干燥；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入水相溶液中，10分钟后取出并去除多余水分；
(4)将步骤(3)得到的基膜浸入5℃混合溶液中，1分钟后取出并于70℃下干燥5分钟，得到中空纤维纳滤膜。
测试结果：所述的中空纤维纳滤膜在0.3MPa下对浓度为0.2％的MgSO4盐溶液的脱盐率为97.6％，纯水通量为28.4L/m2h。
实施例5：
(1)将10g尿素、1g间苯二胺与100mL去离子水混合，得到水相溶液；将0.5g对苯二甲酰氯和100mL己烷混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在0℃；
(2)提供一种截留分子量为50000的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，将基膜浸入体积分数为40％的丙酮水溶液中清洗12h，后取出干燥；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入水相溶液中，4分钟后取出并去除多余水分；
(4)将步骤(3)得到的基膜浸入0℃混合溶液中，6分钟后取出并于100℃下干燥5分钟，得到中空纤维纳滤膜。
测试结果：所述的中空纤维纳滤膜在0.3MPa下对浓度为0.2％的MgSO4盐溶液的脱盐率为97.1％，纯水通量为27.4L/m2h。
实施例6：
(1)将3g尿素、1.2g哌嗪与100mL去离子水混合，得到水相溶液；将0.3g间苯二甲酰氯和100mL环己烷混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在-5℃；
(2)提供一种截留分子量为40000的聚酰胺中空纤维超滤膜，将基膜浸入体积分数为10％的丙酮水溶液中清洗10h，后取出干燥；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入水相溶液中，3分钟后取出并去除多余水分；
(4)将步骤(3)得到的基膜浸入-5℃混合溶液中，4分钟后取出并于80℃下干燥10分钟，得到中空纤维纳滤膜。
测试结果：所述的中空纤维纳滤膜在0.3MPa下对浓度为0.2％的MgSO4盐溶液的脱盐率为96.5％，纯水通量为27.9L/m2h。
实施例7：
(1)将2g尿素、1.5g乙二胺与100mL去离子水混合，得到水相溶液；将0.3g均苯三甲酰氯和100mL庚烷混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在-10℃；
(2)提供一种截留分子量为50000的聚酰胺中空纤维超滤膜，将基膜浸入体积分数为10％的丙酮水溶液中清洗10h，后取出干燥；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入水相溶液中，1分钟后取出并去除多余水分；
(4)将步骤(3)得到的基膜浸入-10℃混合溶液中，8分钟后取出并于70℃下干燥20分钟，得到中空纤维纳滤膜。
测试结果：所述的中空纤维纳滤膜在0.3MPa下对浓度为0.2％的MgSO4盐溶液的脱盐率为95.3％，纯水通量为29.9L/m2h。
除此之外，为了探究尿素浓度对脱盐率的影响和有机相温度对脱盐率的影响，做了如下对比实验，结果如表1所示：
表1：水相尿素浓度与有机相温度对膜性能的影响
Figure BDA0001830226480000071
1：空白试验，有机相为常温，水相中不加尿素。
2：为了避免其它因素的干扰，除表中列出的实验条件有差异外，其余条件统一参照实施例1执行。

Claims (10)

1.一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将尿素、多元胺单体与去离子水混合，得到水相溶液；将多元酰氯单体与有机溶剂混合得到混合溶液，控制混合溶液的温度在-10～5℃；
(2)提供一种基膜，将所述基膜浸入水相溶液中，后取出并去除多余水分；
(3)将步骤(2)得到的基膜浸入低温的混合溶液中，后取出并干燥，得到中空纤维纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元胺单体选自哌嗪、间苯二胺、对苯二胺和乙二胺中至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元酰氯单体选自均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯中至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自戊烷，己烷，环己烷和庚烷中至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)水相溶液中尿素的含量为0.1～10％(w/v)，多元胺单体的含量为0.2～2％(w/v)。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)混合溶液中多元酰氯单体含量为0.1～0.5％(w/v)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基膜选自聚酰胺中空纤维超滤膜、聚砜中空纤维超滤膜和聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜中至少一种；所述基膜的截留分子量为30000～50000。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括在步骤(2)前将基膜浸入丙酮水溶液中清洗6～12h，后取出干燥。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)浸入时间为1～10min。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)浸入时间为1～8min。
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