CN111054096A - 一种功能型多元共聚高分子油水分离剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能型多元共聚高分子油水分离剂及其制备方法和应用，通过单6‑氧‑对苯乙烯磺酰‑壳聚糖酯先后与乙二胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，制备仅含有一个双键的单反应活性的功能型多元共聚高分子油水分离剂——单6‑甲基丙烯酸缩水甘油酯‑乙二胺‑壳聚糖。单6‑甲基丙烯酸缩水甘油酯‑乙二胺‑壳聚糖中壳聚糖基团位于其侧链，立体结构将为其带来显著的空间位阻效应，本发明制备的功能型多元共聚高分子油水分离剂吸附性更大，可用于油田污水处理和城市污水处理。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，具体涉及一种功能型多元共聚高分子油水分离剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着注聚、稠油热采等三次采油工艺和各种增产措施的应用，采出液原油物性发生了较大变化，表现为原油密度增加，粘度增大，采出液含聚浓度增加，原油乳化状态复杂，原油脱水和污水处理难度越来越大。外输污水含油过高，一则造成原油浪费；二是高含油污水回注地层，造成油层二次污染；三是剩余的污水外排，给环境造成很大污染。高含聚污水的处理工作已列入油田上重大攻关课题，几年来，采油厂先后开展了阳离子高分子除油技术、油气水三相分离工艺技术、生物破乳剂技术、电絮凝除油技术、在线油水分离技术等技术研究课题，从根本都没能很好地解决高含聚污水处理难题，同时在工艺上也对联合站进行了较大规模地改造，提高了破乳剂质量和使用浓度，但收效甚微，仅仅依靠脱水和污水处理参数优化，平稳操作，更换破乳剂品种等等管理手段远远不能解决生产难题。
目前国内外采污水的处理技术主要是针对回注污水而设计，采油厂曾试用过部分净水剂和反相破乳剂，大都存在药剂使用量偏大和影响脱水器电场等问题，效果不是很理想。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种功能型多元共聚高分子油水分离剂及制备方法和应用，该油水分离剂传统水处理药剂相比，具有强亲油性，对油珠具有凝集作用，可迅速对油水乳状液破乳；对悬浮物有架桥吸附能力，可迅速凝集水中的杂质，使水质变清。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种功能型多元共聚高分子油水分离剂，由以下组分按重量份制成：
单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯4-12份、N,N-二甲基甲酰胺20-80份，乙二胺15-38份，对苯二酚1-3份和甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液5-10份。
本发明的功能型多元共聚高分子油水分离剂的功能成分为单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖。依据单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖分子结构特点，利用乙二胺的单取代反应和甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基开环反应，与6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯合成单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖。单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖的反应式如下：
第一步是乙二胺作为亲核试剂，与单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯中的对苯乙烯磺酰进行取代反应，这是因为乙二胺的分子结构中既含有伯胺基团又含有羟基基团，当伯胺参与取代反应生成含有仲胺的壳聚糖衍生物后，其另一端未参与反应的羟基可以提高该壳聚糖衍生物的极性，有利于增强目标产物的水溶性。
第二步是将第一步制得的单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯的衍生物与甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基的反应，制备仅含有一个双键的单反应活性壳聚糖聚合单体，即单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖。其中甲基丙烯酸缩水甘油酯为壳聚糖类聚合单体提供烯基官能团，这是因为它既含有反应活性高的环氧基团，又含有可参与自由基聚合反应的双键，而环氧基团可与许多官能团进行开环反应，同时又能保留烯基官能团。
从单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖的化学式可知，壳聚糖基团位于其侧链，单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖的立体结构将为其带来显著的空间位阻效应，这样制备的油水分离剂吸附性更大。
进一步，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液中甲基丙烯酸缩水甘油酯的浓度为2.55-3.86mmol/L。
功能型多元共聚高分子油水分离剂的制备方法，包括以下步骤：
取4-12份单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯，溶于20-80份N,N-二甲基甲酰胺中，然后先加入15-38份乙二胺，于60℃下反应7h，室温冷却；再加入1-3份对苯二酚，反应温度设为70℃，滴加5-10份甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液；滴加完毕后，继续在70℃反应7h；室温冷却，得功能型多元共聚高分子油水分离剂。
特别地，乙二胺的单取代反应温度设定为60℃。这是因为在60℃下，单取代率高；若高于60℃，双取代更容易进行；若低于60℃，则单取代率低。甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基开环反应温度设定为70℃，这是因为在70℃条件下，开环反应完全；若温度高于70℃，单6-乙二胺-壳聚糖会分解，结构遭到破坏；若温度低于70℃，6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖产率较低。
进一步，甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液的滴加速度为1-2g/min。
上述功能型多元共聚高分子油水分离剂可用于油田污水处理和城市污水处理。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
通过单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯先后与乙二胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，制备仅含有一个双键的单反应活性的功能型多元共聚高分子油水分离剂——单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖。单6-甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二胺-壳聚糖中壳聚糖基团位于其侧链，立体结构将为其带来显著的空间位阻效应，本发明制备的功能型多元共聚高分子油水分离剂吸附性更大。相比传统水处理药剂，本发明制备的功能型多元共聚高分子油水分离剂含有强亲油性，对油珠具有凝集作用，可迅速对油水乳状液破乳；对悬浮物有架桥吸附能力，可迅速凝集水中的杂质，使水质变清。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种功能型多元共聚高分子油水分离剂的制备方法，包括以下步骤：
取6份单8-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯，溶于55份N,N-二甲基甲酰胺中，然后向烧瓶中先加入28重量份乙二胺，于60℃下反应7h，室温冷却，再加入2份对苯二酚，反应温度设为70℃，滴加7份含有甲基丙烯酸缩水甘油酯(0.392g，2.76mmol/L)的N,N-二甲基甲酰胺。滴加完毕，继续在70℃反应7h。室温冷却，得功能型多元共聚高分子油水分离剂。
实施例2
一种功能型多元共聚高分子油水分离剂的制备方法，包括以下步骤：
取12份单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯，溶于80份N,N-二甲基甲酰胺中，然后向烧瓶中先加入38份乙二胺，于60℃下反应7h，室温冷却，再加入3份对苯二酚，反应温度设为70℃，滴加10份含有甲基丙烯酸缩水甘油酯(0.549g，3.86mmol/L)的N,N-二甲基甲酰胺。滴加完毕，继续在70℃反应7h。室温冷却，得功能型多元共聚高分子油水分离剂。
实施例3
一种功能型多元共聚高分子油水分离剂的制备方法，包括以下步骤：
取10份单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯，溶于80份N,N-二甲基甲酰胺中，然后向烧瓶中先加入38份乙二胺，于60℃下反应7h，室温冷却，再加入2份对苯二酚，反应温度设为70℃，滴8份含有甲基丙烯酸缩水甘油酯(0.419g，2.95mmol/L)的N,N-二甲基甲酰胺。滴加完毕，继续在70℃反应7h。室温冷却，得功能型多元共聚高分子油水分离剂。
实施例4
一种功能型多元共聚高分子油水分离剂的制备方法，包括以下步骤：
取4份单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯，溶于20份N,N-二甲基甲酰胺中，然后向烧瓶中先加入20份乙二胺，于60℃下反应7h，室温冷却，再加入1份对苯二酚，反应温度设为70℃，滴5份含有甲基丙烯酸缩水甘油酯(0.362g，2.55mmol/L)的N,N-二甲基甲酰胺。滴加完毕，继续在70℃反应7h。室温冷却，得功能型多元共聚高分子油水分离剂。
效果验证：
取等量油田采出液若干份，将装80mL采出液的具塞量筒分别置于45、50、55、60℃恒温水浴中恒温20min，用注射器分别注入空白、常规破乳剂(聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚)、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的油水分离剂，上下手振20次，然后不同温度下恒温水浴中静置90min，读出脱出水的体积，计算不同温度条件下的油水分离剂的脱水率，并观察中间层的情况。
表1不同温度下油水分离剂样品对油田采出液脱水性能的影响
由表1可以看出，随着温度的升高，常规破乳剂和实施例1-4的油水分离剂的脱水率均呈增大趋势，当其用量达到一定值时，继续升高温度，脱水率下降，整体油水分离剂的脱水速率和最终脱水率均比常规破乳剂脱水性能高。现场温度一般在50-55℃，油水分离剂是能够满足现场温度使用要求的。药剂投料相同的条件下，不同油水分离剂的脱水率也有差异，这可能因为与其分子量有关，分子量越低，很难控制桥架作用吸附分离，如此一来反而起到保护油滴的作用，无法油水分离；分子量越大，分子链的架桥作用越强，吸附分离强，沉降速率加快，脱水效果增强。
含油污水浮选除油实验
含油污水浮选除油实验中采用空气诱导浮选(IAF)法，具体实验步骤为：分别向容量为5000mL的玻璃下口瓶中加入50ppm实施例1-4的油水分离剂和常规破乳剂后，在现场接取老君庙联合站游离水脱除器进液或污水沉降罐出水，将玻璃下口瓶上下手振20次后置于水温55℃的水浴中静置；用烧杯量取3000mL玻璃下口瓶中的底水倒入叶轮浮选实验机的浮选槽中；启动叶轮浮选实验机在900r/min的转速下进行浮选，每隔10min将叶轮浮选实验机停下，待浮选槽中的液体静置1min后，用注射器从浮选槽底部取水样测试其含油量。
表2不同沉降时间下油水分离剂样品对含油污水浮选除油的影响
从表2可以看出，常规破乳剂和油水分离剂均对老君庙含油污水具有良好的浮选除油效果，随着沉降时间越长，常规破乳剂和实施例1-4的油水分离剂的浮选除油的效果越好。但实施例1-4的油水分离剂除油率效果均优于常规破乳剂，是因为油水分离剂具有显著的空间位阻效应从而聚集油滴，可迅速对油水乳状液破乳；对悬浮物有架桥吸附能力，可迅速凝集水中的杂质，使水质变清。由此可见功能型多元共聚高分子油水分离剂有应用于实际废水处理的可行性。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种功能型多元共聚高分子油水分离剂，其特征在于，由以下组分按重量份制成：
单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯4-12份、N,N-二甲基甲酰胺20-80份，乙二胺15-38份，对苯二酚1-3份和甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液5-10份。
2.如权利要求1所述的功能型多元共聚高分子油水分离剂，其特征在于，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液中甲基丙烯酸缩水甘油酯的浓度为2.55-3.86mmol/L。
3.如权利要求1或2所述的功能型多元共聚高分子油水分离剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取4-12份单6-氧-对苯乙烯磺酰-壳聚糖酯，溶于20-80份N,N-二甲基甲酰胺中，然后先加入15-38份乙二胺，于60℃下反应7h，室温冷却；再加入1-3份对苯二酚，反应温度设为70℃，滴加5-10份甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液；滴加完毕后，继续在70℃反应7h；室温冷却，得功能型多元共聚高分子油水分离剂。
4.如权利要求3所述的功能型多元共聚高分子油水分离剂的制备方法，其特征在于，甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液的滴加速度为1-2g/min。
5.如权利要求1或2所述的功能型多元共聚高分子油水分离剂的应用，其特征在于，所述功能型多元共聚高分子油水分离剂用于油田污水处理和城市污水处理。
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