CN111040528A - 氟树脂水性底涂组合物及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氟树脂技术领域，具体涉及一种氟树脂水性底涂组合物及制备方法。所述的氟树脂水性底涂组合物，包括基体氟树脂、粘合树脂、阻燃剂和水；基体氟树脂由含有基于四氟乙烯的重复单元A、基于乙烯的重复单元B以及基于聚合性不饱和键单体的重复单元C构成，A/B的摩尔比为90/10‑10/90，C/(A+B)的摩尔比为0.05/100‑10/100；聚合性不饱和键单体为六氟丙烯、全氟乙烯基二烯醚、全氟烷基乙烯基醚、含氟烯烃中的一种或多种。本发明的氟树脂水性底涂组合物，具有高阻燃性和优异粘附性能；本发明还提供其制备方法。

Description

氟树脂水性底涂组合物及制备方法
技术领域
本发明涉及氟树脂技术领域，具体涉及一种氟树脂水性底涂组合物及制备方法。
背景技术
乙烯-四氟乙烯共聚物，又称ETFE，由于具有良好的耐化学稳定性、易成型加工性、粘附力和耐应力开裂性，且线性膨胀系数和钢材料接近，因此被制备成颗粒直径大小适宜的粉体，利用静电喷涂或滚涂加热处理的成型方式，涂覆于工件表面制备成防腐涂层，用于保护容器、罐、配管、接头等金属表面提高其耐腐蚀性能。
近年来，随着电子、通信等领域迅猛发展，其防腐涂覆用ETFE粉体提出了更严苛的阻燃及粘附要求。为此，通常需要在底层金属基体中涂覆底涂涂料，以提高其ETFE面涂材料与基材的粘合性以及涂层材料的阻燃性能。
为了提高ETFE与基材粘合性，专利CN105814152A在氟树脂粉体中混合使用了环氧树脂，但其只公开了其作为粉体底涂组合物的方法，且组合物中需要添加酸酐固化剂，同时添加促进剂，以促进其固化反应，热处理时间长，不利于快速涂装要求，同时，该专利中没有涉及到阻燃性改善的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氟树脂水性底涂组合物，具有高阻燃性和优异粘结性能；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的氟树脂水性底涂组合物，包括以下质量百分数的原料：
Figure BDA0002336040450000011
基体氟树脂：
本发明所述基体氟树脂，由含有基于四氟乙烯(TFE)的重复单元A、基于乙烯的重复单元B以及基于聚合性不饱和键的第三单体的重复单元C构成，A/B的摩尔比为90/10-10/90，C/(A+B)的摩尔比为0.05/100-10/100。
优选地，A/B的摩尔比为85/15-50/50，更优选地，A/B的摩尔比为75/25-55/45。A/B的摩尔比若低于该范围，聚合物机械强度、耐化学性、耐候性较差；若高于该范围，聚合物加工性能以及与金属基体的粘结性能不佳。
优选地，C/(A+B)的摩尔比为0.1/100-8/100，更优选地，C/(A+B)的摩尔比为0.5/100-5/100。重复单元C的含量若低于该范围，聚合物耐撕裂强度不够；若高于该范围，聚合物拉伸强度不充分。
在基于聚合性不饱和键的第三单体的重复单元C中，聚合性不饱和键的第三单体为六氟丙烯、全氟乙烯基二烯醚、全氟烷基乙烯基醚、含氟烯烃中的一种或多种。
其中，全氟乙烯基二烯醚的分子通式为：CF2＝CF-O-Rf1-CF＝CF2，式中，Rf1为CF2或CF2CF2。
全氟烷基乙烯基醚的分子通式为：CF2＝CF-O-CF2-[CF2-CF(CF3)-O]n-Rf2，式中，Rf2为C1-C6全氟烷基，n＝0-3；优选为CF2＝CF-O-CF3、CF2＝CF-O-CF2-CF3、CF2＝CF-O-CF2-CF2-CF3、CF2＝CF-O-CF2-CF2-CF3、CF2＝CF-O-(CF2)7-CF3或CF2＝CF-O-CF2-[CF2-CF(CF3)-O]n＝1,2-Rf1，进一步优选为CF2＝CF-O-CF2-CF2-CF3。
含氟烯烃的分子通式为：CH2＝CH-Rf3或CH2＝CF-Rf3或CH2＝C(CF3)-Rf3，式中，Rf3为C1-C8全氟烷基；优选为CH2＝CH-C2F5、CH2＝CH-C3F7或CH2＝CH-C4F9，进一步优选为CH2＝CH-C4F9。
优选地，基体氟树脂粒径为0.1～200μm。基体氟树脂粒径范围低于0.1μm，其粉碎加工难度大且与其他组分的分散混合效果不佳；基体氟树脂粒径范围高于200μm，底涂组合物的分散稳定性不佳，易出现分层及沉积结团等，同时易导致加工后的底涂层熔融不均匀、表面流平性欠佳等问题。
特别地，底涂组合物中阻燃剂的加入，会降低组合物的机械强度及其与基底的粘结性，为此，聚合性不饱和单体的加入，可显著提升该组合物的机械性能特别是拉伸强度及断裂伸长率以及其与基底的粘结性。
粘合树脂：
本发明所述粘合树脂，是指能促进底涂与基材粘合性的热塑性材料，优选连续使用温度150℃及以上的树脂，包括聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚砜树脂、聚醚砜亚胺树脂、聚醚醚酮树脂、芳香族聚酯树脂和聚芳撑硫醚树脂中的一种或多种。
优选的，粘合树脂为聚酰胺酰亚胺树脂(PAI)和/或聚醚醚酮树脂(PEEK)。
PAI树脂是指分子结构中具有酰胺键和酰亚胺键的聚合物，从耐热性及粘附性优异方面考虑，优选主链中具有芳香环的聚合物。
在制备氟树脂水性底涂组合物，粘合树脂以水性分散体的形式加入，其水性分散体优选固含量为20％～30％，粘度为2000mpa.s～7000mpa.s。固含量高于此上限或粘度低于此下限，容易形成分散体存贮不稳定，影响使用，固含量低于此下限，会影响底涂聚合物固含量；粘度高于此上限，分散体流动性不佳，影响混合及分散。
所述粘合树脂水性分散体的粘合树脂粒径优选0.1-10um。粒径太大，分散体稳定性变差，树脂粒子易于沉降，同时，底漆涂膜的表面光滑性变差；粒径太小，组合物触变性增大，粘度变大且难于处理和施工。
阻燃剂：
本发明所述阻燃剂为三嗪系阻燃剂、磺酸盐系阻燃剂、硅系阻燃剂中的一种或多种。
三嗪系阻燃剂包括三聚氰胺(MA)及其盐类(氰脲酸盐、磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐、硼酸盐、邻苯二甲酸盐、草酸盐等)，可以为三聚氰胺(MN)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、聚磷酸三聚氰胺(MPP)。
磺酸盐系阻燃剂可以为全氟丁基磺酸钾(PPFBS)、苯磺酰基苯磺酸钾(KSS)、2,4,5-三氯苯磺酸钠(STB)。
硅系阻燃剂可以为硅酮聚合物、气相SiO2、聚甲基苯基硅氧烷、聚倍半硅氧烷。
阻燃剂单独使用或与协同剂复配使用，协同剂为多聚磷酸铵、季戊四醇。
优选地，阻燃剂的添加量为底涂组合物质量含量的0.01～8％，更优选为0.03％～5％。
其他组分：
本发明所述氟树脂水性底涂组合物，还包括颜料、表面活性剂、增稠剂中的一种或多种。
颜料为炭黑、铜铬黑、石墨、钴蓝、群青或氧化钛；其添加量为底涂组合物质量的0.001～5％，优选为0.005～0.3％。
表面活性剂为非离子型、阴离子型或阳离子型表面活性剂，优选非离子型表面活性剂；其添加量为底涂组合物质量的0.01～10％，优选为0.5～5％。
所述非离子型表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醇醚、聚氧乙烯烷基苯酚醚、聚氧乙烯脂肪胺、聚氧乙烯烷基酰胺、山梨糖醇酐脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
增稠剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；其添加量为底涂组合物质量的0.001～3％，优选为0.005～1％。增稠剂可以将底涂组合物调整为适宜涂布的粘度，同时有利于提升底涂组合物的分散稳定性。
本发明所述的氟树脂水性底涂组合物的制备方法，步骤如下：先将基体氟树脂和水混合研磨，得到基体氟树脂分散体，再将基体氟树脂分散体与粘合树脂分散体、阻燃剂进行混合分散，得到氟树脂水性底涂组合物。
在基体氟树脂与水混合研磨的同时还可加入表面活性剂；在基体氟树脂分散体与粘合树脂分散体、阻燃剂进行混合分散的还可加入颜料和增稠剂。
混合分散方式包括桨式混合分散、V型混合分散、螺杆式混合、超声混合分散、三维旋转混合分散。
其中，基体氟树脂采用四氟乙烯、乙烯和聚合性不饱和键第三单体进行聚合反应得到。其聚合反应方法无特别限制，可采用以下常规方法中的一种：
(1)悬浮聚合：作为聚合介质可采用惰性氟碳化合物，如CFC-113，引发剂可采用有机过氧化物、偶氮类引发剂或离子辐射引发；
(2)混合相聚合：作为聚合介质可采用水和惰性氟碳溶剂的混合溶剂，引发剂有机过氧化物引发剂；
(3)乳液聚合：作为聚合介质可采用含氟表面活性剂，如全氟辛酸盐，引发剂无机氧化还原体系。
此外，在聚合反应过程中，还可使用链转移剂来控制分子量。链转移剂可以是醇(甲醇或乙醇)、氯氟烃(1,3-二氯-1,1,2,2,3-五氟丙烷或1,1-二氯-1-氟乙烷)或者烃(戊烷、己烷或环己烷)。
基体氟树脂的聚合反应条件没有特别限制，聚合温度较好为0-100℃，更好为20-80℃；聚合压力较好为0.1-5MPa，更好为0.5-3MPa；聚合时间最好为0.5-10h。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
本发明的基体氟树脂采用四氟乙烯、乙烯和聚合性不饱和单体聚合得到，并在配方中加入阻燃剂，制备的氟树脂水性底涂组合物具有高阻燃性和优异粘结性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例1
ETFE基体氟树脂(E-1)制备：
将配备有搅拌、控温装置、循环加热、循环冷却水的5L不锈钢高压反应釜洗净并抽真空，充氮气置换三次，直至氧含量在10ppm以下，抽真空。
用泵向反应釜中打入1.5L去离子水、210g CFC-113、20g30％的全氟辛酸铵溶液，搅拌情况下升温，保持温度稳定在50℃，以压缩机向体系内加入摩尔比25:75:5的乙烯\四氟乙烯\全氟丙基乙烯基醚初始混和气体，直至压力为1.2MPa，提高搅拌速度至350转/分钟，通过计量装置向体系内持续泵入30mL含0.45g过氧化全氟丙酰基化合物(CF3CF2CO-OO-OCCF2CF3)的CFC-113溶液引发聚合反应进行，持续通入乙烯\四氟乙烯\全氟丙基乙烯基醚摩尔比为50：50：8的补加混和气体维持压力在1.2MPa使反应不断进行，当投入的混合气体量达到194g时，停止反应，将釜内温度降至室温，回收釜内未反应的混合气体，并打开放料阀将物料放出。破乳并干燥后得白色聚合物粉末，即为ETFE基体氟树脂(E-1)。
实施例2
ETFE基体氟树脂(E-2)制备：
将配备有搅拌、控温装置、循环加热、循环冷却水的5L不锈钢高压反应釜洗净并抽真空，充氮气置换三次，直至氧含量在10ppm以下，抽真空。
用泵向反应釜中打入1.5L去离子水、210g CFC-113、20g30％的全氟辛酸铵溶液，搅拌情况下升温，保持温度稳定在50℃，以压缩机向体系内加入摩尔比25:75:5的乙烯\四氟乙烯\全氟丙基乙烯基醚初始混和气体，直至压力为1.2MPa，提高搅拌速度至350转/分钟，通过计量装置向体系内持续泵入30mL含0.45g过氧化全氟丙酰基化合物(CF3CF2CO-OO-OCCF2CF3)的CFC-113溶液引发聚合反应进行，持续通入乙烯\四氟乙烯\全氟丙基乙烯基醚摩尔比为50：50：0.5的补加混和气体维持压力在1.2MPa使反应不断进行，当投入的混合气体量达到194g时，停止反应，将釜内温度降至室温，回收釜内未反应的混合气体，并打开放料阀将物料放出。破乳并干燥后得白色聚合物粉末，即为ETFE基体氟树脂(E-2)。
实施例3
氟树脂水性底涂组合物制备：
首先将实施例1制备的ETFE基体氟树脂E-1粉末50g、去离子水49.7g、0.3g辛基酚聚氧乙烯醚加入研磨罐中，研磨8小时，制得固含量50％、粒径2-10μm的ETFE氟树脂分散体100g。
然后将ETFE树脂分散体50g、PAI分散体(固含量25％、粘度3500mPa·s)13g、三聚氰胺3g、去离子水34g加入桨式搅拌分散机中，混合分散30min，再加入甲基纤维素，调节分散体粘度至100mPa·s，得到固含量31％的氟树脂水性底涂组合物。
实施例4
氟树脂水性底涂组合物制备：
采用实施例2方式制得ETFE基体氟树脂E-2粉末50g、去离子水49.7g、0.3g辛基酚聚氧乙烯醚加入研磨罐中，研磨8小时，制得固含量50％、粒径2-10μm的ETFE氟树脂分散体100g。
将该分散体50g、PEEK分散体(固含量25％、粘度4000mPa·s)13g、三聚氰胺3g、去离子水34g加入桨式搅拌分散机中，混合分散30min，加入甲基纤维素，调节分散体粘度至100mPa·s、得到固含量31％的氟树脂水性底涂组合物。
对比例1
本对比例采用与实施例3相同的制备工艺，不同的是仅不加入三聚氰胺，制得氟树脂水性底涂组合物。
对比例2
采用与实施例3相同的制备工艺，不同的是仅不加入粘合剂，制得氟树脂水性底涂组合物。
对比例3
采用与实施例3相同的制备工艺，不同的是基体氟树脂制备采用25:75:0的乙烯\四氟乙烯\全氟丙基乙烯基醚初始混和气体和50:50:0的乙烯\四氟乙烯\全氟丙基乙烯基醚补加混合气体，制得氟树脂水性底涂组合物。
将实施例3-4和对比实施例1-3制备的氟树脂水性底涂组合物进行性能测试，测试方法如下：
(1)粘度测试：采用旋转粘度计在25℃、60rpm的测试条件下进行测试；
适宜的粘度值为10～1000mPa·s，最优为30～500mPa·s，若粘度低于10mPa·s，易导致涂布过程中产生流挂现象，若粘度高于1000mPa·s，则涂布易堵塞喷枪口并导致涂膜流平性不佳厚度不均匀。
(2)剥离强度测试：对带底涂层的基材或涂装试验片的表面使用切刀切出10mm间距的间隔，剥离涂膜的一部分后，固定在拉伸试验机的卡盘上，以拉伸速度30mm/分钟测定90度剥离强度；
对得到的剥离强度根据以下基准分级，其中D级为不合格：
A级：剥离强度≥50N/cm；
B级：40N/cm≤剥离强度＜50N/cm；
C级：20N/cm≤剥离强度＜40N/cm；
D级：剥离强度＜20N/cm。
(3)阻燃性测试：采用ASTM D2863测试方法(极限氧指数)进行测试。实施例和对比例制备的氟树脂水性底涂组合物的性能测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例的组合物性能测试结果
项目 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 对比例3
粘度，mPa·s 103 105 103 112 110
固含量，％ 31 31 28 27.25 31
剥离强度，N/cm 88 81 88 35 40
阻燃性(氧指数)，％ 53 51 32 49 52

Claims (10)

1.一种氟树脂水性底涂组合物，其特征在于：包括以下质量百分数的原料：
Figure FDA0002336040440000011
所述基体氟树脂由含有基于四氟乙烯的重复单元A、基于乙烯的重复单元B以及基于聚合性不饱和键的第三单体的重复单元C构成，A/B的摩尔比为90/10-10/90，C/(A+B)的摩尔比为0.05/100-10/100；
所述聚合性不饱和键的第三单体为六氟丙烯、全氟乙烯基二烯醚、全氟烷基乙烯基醚、含氟烯烃中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的氟树脂水性底涂组合物，其特征在于：全氟乙烯基二烯醚的分子通式为：CF2＝CF-O-Rf1-CF＝CF2，式中，Rf1为CF2或CF2CF2；
全氟烷基乙烯基醚的分子通式为：CF2＝CF-O-CF2-[CF2-CF(CF3)-O]n-Rf2，式中，Rf2为C1-C6全氟烷基，n＝0-3；
含氟烯烃的分子通式为：CH2＝CH-Rf3或CH2＝CF-Rf3或CH2＝C(CF3)-Rf3，式中，Rf3为C1-C8全氟烷基。
3.根据权利要求1所述的氟树脂水性底涂组合物，其特征在于：基体氟树脂粒径为0.1～200μm。
4.根据权利要求1所述的氟树脂水性底涂组合物，其特征在于：粘合树脂为聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚砜树脂、聚醚砜亚胺树脂、聚醚醚酮树脂、芳香族聚酯树脂和聚芳撑硫醚树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的氟树脂水性底涂组合物，其特征在于：在制备氟树脂水性底涂组合物，粘合树脂以水性分散体的形式加入，其水性分散体固含量为20％～30％，粘度为2000mpa.s～7000mpa.s，粘合树脂粒径为0.1-10um。
6.根据权利要求1所述的氟树脂水性底涂组合物，其特征在于：阻燃剂为三嗪系阻燃剂、磺酸盐系阻燃剂、硅系阻燃剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的氟树脂水性底涂组合物，其特征在于：氟树脂水性底涂组合物还包括颜料、表面活性剂、增稠剂中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的氟树脂水性底涂组合物，其特征在于：颜料为炭黑、铜铬黑、石墨、钴蓝、群青或氧化钛；其添加量为底涂组合物质量的0.001～5％；
表面活性剂为非离子型、阴离子型或阳离子型表面活性剂；其添加量为底涂组合物质量的0.01～10％；
增稠剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；其添加量为底涂组合物质量的0.01～5％。
9.一种权利要求1-8任一项所述的氟树脂水性底涂组合物的制备方法，其特征在于：先将基体氟树脂和水混合研磨，得到基体氟树脂分散体，再将基体氟树脂分散体与粘合树脂水性分散体、阻燃剂进行混合分散，得到氟树脂水性底涂组合物。
10.根据权利要求9所述的氟树脂水性底涂组合物的制备方法，其特征在于：在基体氟树脂与水混合研磨的同时还加入表面活性剂；在基体氟树脂分散体与粘合树脂水性分散体、阻燃剂进行混合分散的还加入颜料和增稠剂。
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CN114075397A (zh) * 2020-08-12 2022-02-22 江苏山由帝奥节能新材股份有限公司 一种耐高温水性涂料及应用该涂料的炉门衬垫
CN115404007A (zh) * 2022-06-13 2022-11-29 上海衡峰厚千水性氟碳涂料有限公司 一种卷材用实体色水性氟碳涂料及其制备方法和应用
CN115948118A (zh) * 2021-10-08 2023-04-11 四川大学 一种环境适应性水性超双疏阻燃涂料、制备方法及涂层

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