CN111040403A - 一种耐热聚乳酸发泡热成型体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐热聚乳酸发泡热成型体，所述耐热聚乳酸发泡热成型体，聚乳酸树脂所占重量比为95~99%，成核剂所占重量比为0.5~4.5%，其它助剂所占重量比为0.5~4.5%；本发明还提供上述发泡热成型体的制备方法，通过选取聚乳酸树脂的结晶特性、控制发泡片的加热温度时间，来控制其热成型时的拉伸性能和结晶速度相对平衡，在最适宜聚乳酸结晶的温度范围内进行热模成型，使聚乳酸短时间内充分结晶。本发明制备的聚乳酸发泡热成型体，成型周期短，脱模顺利，无变形；表面光滑，壁厚均匀。本发明制备的聚乳酸发泡热成型体结晶度达到40%~50%，耐热温度达120℃以上，1.5kg载荷变形率＜2%。
Description
技术领域
本发明涉及耐热型的聚乳酸发泡热成型体及其制备方法，属于聚乳酸技术领域。
背景技术
聚乳酸是一种生物基来源、绿色降解材料，具有良好的食品接触安全性能、机械性能以及加工性能，作为一次性包装，如食品托盘、餐盒、化妆品及电子产品包装使用，具有及其广泛的应用前景。
然而，普通聚乳酸耐温性不佳，限制了其应用范围。要解决聚乳酸耐热产品，通常需要退火结晶的方式，但是因为加工周期大幅延长，降低了效率，导致产品单价更高。注塑类聚乳酸产品可以通过添加成核剂及大量无机填料来降低其收缩率，冷模注塑后，采取烘箱或蒸箱加热的方式使产品退火结晶，从而提高耐热性，如专利CN 201510670959 .0及CN108424627A所涉及的方法。
但热成型制品因产品壁薄，生产周期短，工艺因受烘烤时间与成型时间配合等条件限制，更难获得耐热型聚乳酸制品。专利CN 105916925 A公布了一种聚乳酸发泡成型体的制备方法，主要是通过电子束辐照交联的方式来产品的耐热性能，但电子束辐射危险性大，投入高，且会造成材料强度变差。专利CN101153088A公开了一种聚乳酸发泡体热成型方法，采取热模结晶的方法提高聚乳酸结晶度，从而提高制品的耐热温度。通过设定模具温差以及延迟脱模的方法改善产品难脱模的问题。但这种方法成型及脱模时间较长，超过20秒，生产效率低，不适合批量生产；此外，一面模具温度较低而另外一面模具温度较高，导致产品内外面温差大、结晶度差别较多，极易造成产品表面收缩不均匀，产生凹凸感。专利CN102615814A公布的热模成型法，最终产品结晶度只能到20-30%，耐热温度不够高，虽然模具表面喷涂特氟龙，但实质上并不能解决脱模变形问题。CN 102476444A虽然对聚乳酸胶片结晶度、胶片温度及表面温度都作了详细规定，但在聚乳酸中添加了15wt%-25wt%，熔点仅为120℃的软质剂，一方面，必然会降低聚乳酸结晶速率，另一方面，最终得到的产品耐热温度有限，而当耐热温度低于模具温度时，则不可能实现顺利脱模。综上所述，以上专利虽然都采用了热模成型方法，但关于片材温度、模具温度、产品耐热温度等几个温度的关系，似乎都未明确更具体的范围，最终的产品其实都未达到较高的结晶度及耐热温度。
综上所述，现有技术制备的聚乳酸发泡成型体，存在以下不足：
无法实现在缩短对模时间的同时，提高产品的机械强度、耐温性能和结晶度。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种耐热聚乳酸发泡热成型体及其制备方法，实现以下发明目的：
（1）具有较高的机械强度；
（2）脱模顺利，无变形；表面光滑，壁厚均匀；
（3）聚乳酸发泡热成型体耐热达120℃以上；
（4）缩短对模时间的同时提高结晶度达到40%~50%。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种耐热聚乳酸发泡热成型体，由结晶性聚乳酸树脂发泡片经过热成型制得；所述耐热聚乳酸发泡热成型体，聚乳酸树脂所占重量比为95~99%，成核剂所占重量比为0.5~4.5%，其它助剂所占重量比为0.5~4.5%，所述聚乳酸树脂，其光学纯度为97~99.9%；所述耐热聚乳酸发泡热成型体，结晶度达到40~50%。
优选为：所述耐热聚乳酸发泡热成型体，聚乳酸树脂所占重量比为95~99%，成核剂所占重量比为0.5~4.5%；交联剂重量比0.1~1%，增塑剂重量比0~3%，增韧剂0 ~3%，泡孔保护剂0~3%。
进一步优选为：
所述耐热聚乳酸发泡热成型体，聚乳酸树脂所占重量比为95~99%，成核剂所占重量比为0.5-4%；交联剂重量比0-1%，增塑剂重量比0-1%，泡孔保护剂0-2%。
所述的成核剂为滑石粉、黏土、云母、二氧化硅、蒙脱土、碳酸钙、硫酸钙晶须、纳米纤维素、右旋聚乳酸、脂肪羧酸金属化合物、山梨醇苄叉衍生物、芳香族羧酸金属化合物、有机磷酸盐和木质酸及其衍生物类、苯甲酸钠和双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝等中的一种或多种；所述的成核剂优选为环己基苯三羧酰胺、滑石粉、有机磷酸盐中的一种或多种；
所述交联剂优选为过氧化二异丙苯(DCP)、ADR-4370S中的一种或两种；
所述增塑剂，优选为乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、环氧大豆油的一种或两种；
所述泡孔保护剂，优选为单甘酯。
一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备聚乳酸发泡片
先将经除湿干燥后的聚乳酸树脂、成核剂及少量其它助剂按比例混合后，通过公知的挤出发泡方法制得聚乳酸发泡片，发泡剂为物理发泡剂；
经挤出发泡得到厚度为1-6mm，表观密度40-250kg/m3的聚乳酸发泡片。
（2）加热
通过链条固定步骤（1）得到的发泡片，将其送入加热装置加热5~15s，优选为5-10s，使发泡片的表面温度达到110~130℃，加热结束时发泡片结晶度控制在15~25%；加热时间过短或者温度未达到时，聚乳酸发泡片软化不够，结晶时间短，产品成型周期长、耐热性差；而加热时间过长时，聚乳酸结晶度过高，造成发泡片硬化，对模成型时易拉破。
（3）对模成型
将步骤（2）得到的发泡片，送到模具位置，采用对模成型，并辅助以真空排气；所述对模应包含一副分离可合模的上下模具，模具温度设定在聚乳酸结晶速度最快的范围, 模具温度设定为100~120℃，上模与下模温度相差不超过5℃，否则易造成内外收缩不均匀，成型体表面凹凸不平；
优选为上模温度比下模温度的温度低0-5℃；
本发明所使用的上模和下模温度差异小，内外表面结晶度接近，产品表面光滑；
所述对模成型，对模合模后应保持5-10s，保证成型体内聚乳酸充分结晶；结晶度达到40%~50%。
（4）脱离模具
对模成型后，上下模具相继移开，并辅助以压缩空气吹气，使产品脱离模具；
所述上下模具相继移开的时间间隔为0.1~1s，即上模具先上移，下模具在0.1~1s间隔后下移，避免同时移开造成产品脱模变形。
（5）冷却、裁断
步骤（4）得到的成型体冷却、送入定位裁切装置，即得到聚乳酸发泡热成型体。
所述成型体冷却方式可为自然冷却或者风冷，冷却时间≥10s，优选为10-30s；保证成型体能够充分冷却定型，不再收缩，也保证后续裁断能够准确定位。
聚乳酸的光学纯度决定其结晶速度，结晶速度太快或太慢都将大幅影响生产工艺。本发明通过选用特定光学纯度范围的聚乳酸，并辅助以适量成核剂及助剂来调整其结晶速度，同时通过控制加热时间来控制聚乳酸发泡片的结晶度，后采取最有利于聚乳酸结晶的成型温度来达到短时间内快速结晶的目的，保证发泡成型体充分结晶，从而达到耐热、脱模不变形的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
（1）本发明制备的聚乳酸发泡热成型体，脱模顺利，无变形；表面光滑，壁厚均匀。
（2）本发明制备的聚乳酸发泡热成型体，1.5kg载荷变形率< 2%。
（3）通过选取聚乳酸树脂的结晶特性、控制发泡片的加热温度时间，来控制其热成型时的拉伸性能和结晶速度相对平衡，选取最适宜聚乳酸结晶的温度范围进行热模成型，使聚乳酸在5-10秒内充分结晶，聚乳酸发泡热成型体的结晶度达到40%~50%。
（4）本发明所得到的聚乳酸发泡热成型体耐热达120℃以上，可用于微波炉加热，可代替聚苯乙烯发泡产品用于耐热餐盒、泡面碗、保温包装等，大幅拓宽了聚乳酸的应用范围；同时，本发明提供的制备方法简单有效，无须对传统设备进行改造。
（5）本发明聚乳酸发泡热成型体的制备方法，最终达到了快速成型、耐热提高、易脱模的目的。制备方法简单易行，在不大幅降低热成型生产效率的条件下，得到了具有高附加值的耐热产品。
具体实施方式：
一、制备聚乳酸发泡片1
选用99重量份光学纯度为97.5%的聚乳酸树脂，经除湿干燥后，与0.5重量份成核剂-环己基苯三羧酰胺，0.5份交联剂-过氧化二异丙苯(DCP)，经挤出发泡得到厚度为1mm，表观密度为250kg/m3的聚乳酸发泡片1。
二、制备聚乳酸发泡片2
选用95重量份光学纯度为98%的聚乳酸树脂，经除湿干燥后，与4重量份成核剂-2000目滑石粉，1份环氧大豆油混合后，经挤出发泡得到厚度为3.2mm，表观密度为124kg/m3的聚乳酸发泡片2。
三、制备聚乳酸发泡片3
选用95.2重量份光学纯度为99.5%的聚乳酸树脂，经除湿干燥后，与1重量份有机磷酸盐成核剂，0.8份交联剂ADR-4370S，1份增塑剂-乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、2份泡孔保护剂-单甘酯混合后，经挤出发泡得到厚度为6mm，表观密度为40kg/m3的聚乳酸发泡片3。
四、制备聚乳酸发泡热成型体
包括以下步骤：
（1）加热
将发泡片1、2、3分别通过夹链送入烤炉，加热5-15s，表面温度达到110-130℃，检测发泡片的状态（见表2第二列数据）。
裁下一片放入液氮骤冷，检测结晶度。
加热结束时发泡片结晶度控制在15~25% （见表2第三列数据）。
（2）对模成型
输送至模具位置进行对模成型，上下模具温度均设置为100-120℃，对模保持5-10s。
（3）脱离模具
上模上移并辅助吹气，0.1-1s后下模下移并辅助吹气，脱模完成。
（4）冷却、裁断
夹链将成型体移开，冷却≥10s后，送入裁断装置，进行裁断，得到聚乳酸发泡热成型体1-1#（实施例1），1-2#（实施例2），1-3#（对比例1），2-1#（实施例3），2-2#（实施例4），2-3#（对比例2），3-1#（实施例5），3-2#（实施例6），3-3#（对比例3）。
具体实施条件及对应结果如表1及表2所示。
测试方法：发泡片及发泡体的结晶度采用示差扫描量热法测试，测试设备来自于TA INSTRUMENTS，型号为TA DSC Q1000。成型体耐温性测试参考GB 10086.1-2009 塑料一次性餐具通用技术要求中的6.9.2，进行微波炉耐温测试。成型体强度参考标准BB0007-1995 包装容器 发泡聚苯乙烯饭盒 进行抗压性能测试。
表1
表2
上述表2中本发明实施例的发泡片状态为有明显悬垂、微微悬垂、有适当悬垂，是热成型生产中出现的正常现象。
对比例1的片材烘烤加热时间过长、温度过高，会导致有严重悬垂，过度下垂、热成型时产品破损。
对比例2的模具温度过高，造成产品结晶速度及结晶度下降，产品拉伸变形严重。
对比例3对模时间过短，不能充分结晶。
采用本发明所述的工艺，确保在最短的时间内，达到充分结晶、脱模不变形的目的，内外表面结晶度相差较小，产品表面光滑平整。
Claims (7)
1.一种耐热聚乳酸发泡热成型体，其特征在于：所述耐热聚乳酸发泡热成型体，聚乳酸树脂所占重量比为95~99%，成核剂所占重量比为0.5~4.5%，其它助剂所占重量比为0.5~4.5%。
2.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体，其特征在于：所述聚乳酸树脂，光学纯度为97~99.9%，所述耐热聚乳酸发泡热成型体，结晶度达到40~50%。
3.一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：制备聚乳酸发泡片、加热、对模成型、脱离模具、冷却。
4.根据权利要求3所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法，其特征在于：所述加热，将发泡片送入加热装置加热5~15s，使发泡片的表面温度达到110~130℃，加热结束时发泡片结晶度控制在15~25%。
5.根据权利要求3所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法，其特征在于：所述对模成型，模具温度设定为100-120℃，上模与下模温度相差不超过5℃；对模合模后保持5-10s，保证成型体内聚乳酸充分结晶，结晶度达到40%~50%。
6.根据权利要求3所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法，其特征在于：所述脱离模具，上下模具相继移开的时间间隔为0.1~1s。
7.根据权利要求3所述的一种耐热聚乳酸发泡热成型体的制备方法，其特征在于：所述冷却，冷却时间≥10s。
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