CN111036291A - 一种单原子钌基费托合成催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种单原子钌基费托合成催化剂及其制备方法，其是以苯胺修饰的g‑C3N4为载体，负载钌盐后还原，洗涤，干燥，得到单原子钌基费托合成催化剂。本发明的催化剂在费托合成中不仅具有高活性，而且对甲烷的选择性降低，对重质烃的选择性高于其他催化剂。
Description
技术领域
本发明属于费托合成催化剂技术领域，具体涉及一种单原子钌基费托合成催化剂及其制备方法。
背景技术
我国因石油资源匮乏，目前60％左右的石油依赖进口。因此寻找石油的替代品对于我国具有特殊的意义。费托合成反应可将来源于煤炭、生物质和页岩气的合成气(CO/H2)转化为液体燃料和化学品，具有替代石油制备燃料和化学品的能力，因而受到了广泛关注。费托合成催化剂的活性组分主要以Fe,Co和Ru为主，其活性高低顺序为Ru＞Co＞Fe，链增长几率顺序大致为Ru＞Co＞Fe。文献研究表明，Ru基催化剂可在较高的水分压和含氧化合物气氛中维持较高的活性，因而有可能用于生物质合成气转化反应中。
专利CN201310439471.8公开了一种氧化铝载体负载的钌基费托合成催化剂，氧化铝载体的双峰孔结构，有效的改善催化剂的费托合成反应性能。专利CN201510058008.8公开了一种碳化硅载体负载的含钌钴基费托合成催化剂，β-SiC的强化学惰性、高导热性以及孔隙结构，使得催化剂在低温下活性和C5+选择性的提高。
现有技术表明，载体性质的不同，费托合成催化剂的性能将差别很大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单原子钌基费托合成催化剂及其制备方法，该催化剂以苯胺修饰的g-C3N4为载体，负载单原子Ru，在费托合成中不仅具有高活性，而且对甲烷的选择性降低，而重质烃的选择性高于其他催化剂。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种单原子钌基费托合成催化剂，由载体和负载在所述载体上的活性金属组分Ru组成，其特征在于，所述活性金属组分Ru以原子级形式均匀分散在所述载体上，所述载体为苯胺修饰的g-C3N4。
优选地，所述活性金属组分Ru的负载量为0.01％-2.0％，粒径为0.01-1nm。
上述单原子钌基费托合成催化剂的制备方法，包括如下步骤：将钌盐负载到苯胺修饰的g-C3N4上，然后将钌盐还原成单原子Ru，洗涤，干燥，得到单原子钌基费托合成催化剂。
优选地，所述钌盐为氯化钌或乙酰丙酮钌中的任意一种。
优选地，所述g-C3N4是通过溶剂热法制备得到的。
优选地，所述苯胺修饰的g-C3N4的质量与钌盐中的Ru的质量比为1：(0.0001-0.02)。
优选地，所述钌盐是通过溶液浸渍的方式负载到苯胺修饰的g-C3N4上。
进一步优选地，所述钌盐溶液的浓度为0.00005-0.01mol/L，所述钌盐溶液的溶剂为乙醇。
进一步优选地，所述浸渍在搅拌下进行，所述搅拌速率为300-500rpm，所述浸渍时间为3-5h。
优选地，所述钌盐是通过紫外光还原的方式还原成单原子Ru。
优选地，所述紫外光还原的时间为1-3h。
优选地，所述洗涤是依次用去离子水和乙醇洗涤。
优选地，所述干燥温度为50-100℃，干燥时间为6-12h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的单原子钌基费托合成催化剂，通过苯胺修饰g-C3N4，使得苯胺与g-C3N4通过共轭Π-Π键相连，可以有效调节负载的Ru盐的分布，再经过紫外光还原，使得Ru以单原子形式均匀分布在g-C3N4上，制得单原子钌基费托合成催化剂。该催化剂在费托合成中取得了很好的效果，即该催化剂不仅具有高活性，而且对甲烷的选择性降低，而重质烃的选择性高于其他催化剂，有重要的工业价值。
附图说明
图1为本发明催化剂的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细地说明。
本发明的单原子钌基费托合成催化剂，由载体和负载在所述载体上的活性金属组分Ru组成，其中，所述活性金属组分Ru以原子级形式均匀分散在所述载体上，所述载体为苯胺修饰的g-C3N4。
优选地，所述活性金属组分Ru的负载量为0.01％-2.0％，粒径为0.01-1nm。
上述单原子钌基费托合成催化剂的制备方法，包括如下步骤：将钌盐负载到苯胺修饰的g-C3N4上，然后将钌盐还原成单原子Ru，洗涤，干燥，得到单原子钌基费托合成催化剂。
优选地，所述钌盐为氯化钌或乙酰丙酮钌中的任意一种。
优选地，所述g-C3N4是通过溶剂热法制备得到的。
优选地，所述苯胺修饰的g-C3N4的质量与钌盐中的Ru的质量比为1：(0.0001-0.02)。
优选地，所述钌盐是通过溶液浸渍的方式负载到苯胺修饰的g-C3N4上。
进一步优选地，所述钌盐溶液的浓度为0.00005-0.01mol/L，所述钌盐溶液的溶剂为乙醇。
进一步优选地，所述浸渍在搅拌下进行，所述搅拌速率为300-500rpm，所述浸渍时间为3-5h。
优选地，所述所述钌盐是通过紫外光还原的方式还原成单原子Ru。
优选地，所述紫外光还原的时间为2-4h。
优选地，所述洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤。
优选地，所述干燥温度为50-100℃，干燥时间为6-12h。
本发明的单原子钌基费托合成催化剂可用于费托合成反应中。
上述催化剂的性能评价在内径为1.2cm的固定床反应器上进行。从钢瓶中出来的气体经气体净化管纯化后，各气路的质量流量计调控各路气体的流量，进入反应器，背压阀调控体系所需压力。用冷阱(-2℃)和热阱(100℃)收集产物。尾气成分由Agilent Micro GC3000型气相色谱仪在线分析后得到气相的组成。CO、H2、CH4、C2H6等反应尾气采用AgilentGC3000气相色谱在线分析。液体油样在安捷伦公司的Agilent 6890气相色谱上分析，固体蜡样在安捷伦公司的Agilent 7890气相色谱上分析，液体水样在安捷伦公司的Agilent4890气相色谱上分析。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料，如无特殊说明，均为常规生化试剂产商购买得到。
实施例1
g-C3N4的制备：
将1g三聚氯氰和1g三聚氰胺置于100mL反应釜中，加入乙腈至反应釜容积60％，常温搅拌12h后置于180℃的烘箱中反应12h，然后自如冷却至室温，将所得固体产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在60℃的烘箱中干燥12h，研磨，得到g-C3N4。
实施例2
苯胺修饰的g-C3N4的制备：
称取0.1g实施例1制备的g-C3N4分散于10mL乙醇中，然后加入5mL苯胺，超声分散20min，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，过滤，得到苯胺修饰的g-C3N4。
实施例3
单原子钌基费托合成催化剂的制备：
配置20mL 0.00005mol/L氯化钌溶液，氯化钌溶液的溶剂为无水乙醇。
称取1g实施例2制备的苯胺修饰的g-C3N4加入到上述氯化钌溶液中，搅拌3h后引入紫外光照射2h，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，过滤，100℃真空干燥12h，制备得到单原子钌基费托合成催化剂。
实施例4
重复实施例3的步骤，不同之处在于：将氯化钌溶液的浓度改为0.01mol/L。
实施例5
重复实施例3的步骤，不同之处在于：将氯化钌溶液的浓度改为0.001mol/L。
实施例6
重复实施例3的步骤，不同之处在于：将氯化钌溶液改为乙酰丙酮钌。
对比例1
重复实施例3的步骤，不同之处在于：苯胺修饰的g-C3N4载体改为氧化铝。
对比例2
重复实施例3的步骤，不同之处在于：苯胺修饰的g-C3N4载体改为二氧化硅。
将实施例1-6的单原子钌基费托合成催化剂用于费托合成反应中，反应温度为220℃，反应压力为2MPa，以CO/H2为＝1/2(摩尔比)的混合气体为原料，W(催化剂质量)/F(合成气体流量)＝5.1gcath mol-1。
结果如表1所示。
表1：催化剂性能测试数据
| CO转化率 | CH4选择性 | C2-C4选择性 | >C5选择性 | |
| 实施例3 | 88.3％ | 5.3％ | 10.5％ | 84.2％ |
| 实施例4 | 92.8％ | 7.2％ | 13.5％ | 90.6％ |
| 实施例5 | 90.2％ | 6.4％ | 11.8％ | 86.3％ |
| 实施例6 | 88.8％ | 5.6％ | 11.3％ | 82.9％ |
| 对比例1 | 70.1％ | 4.2％ | 8.8％ | 72.6％ |
| 对比例2 | 71.1％ | 4.6％ | 7.9％ | 76.8％ |
从表1可以看出，本发明的单原子钌基费托合成催化剂，用于费托合成反应中，表现出高活性的特点，而且对甲烷的选择性降低，对重质烃的选择性高于其他催化剂，有重要的工业价值。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种单原子钌基费托合成催化剂，由载体和负载在所述载体上的活性金属组分Ru组成，其特征在于，所述活性金属组分Ru以原子级形式均匀分散在所述载体上，所述载体为苯胺修饰的g-C3N4。
2.根据权利要求1所述的单原子钌基费托合成催化剂，其特征在于，所述活性金属组分Ru的负载量为0.01％-2.0％，粒径为0.01-1nm。
3.根据权利要求1或2所述的单原子钌基费托合成催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钌盐负载到苯胺修饰的g-C3N4上，然后将所述钌盐原位还原成单原子Ru，洗涤，干燥，得到单原子钌基费托合成催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钌盐为氯化钌或乙酰丙酮钌中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4是通过溶剂热法制备得到的。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钌盐是通过溶液浸渍的方式负载到所述苯胺修饰的g-C3N4上。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钌盐溶液的浓度为0.00005-0.01mol/L，所述钌盐溶液的溶剂为乙醇；所述浸渍在搅拌下进行，所述搅拌速率为300-500rpm，所述浸渍时间为3-5h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钌盐是通过紫外光还原的方式还原成单原子Ru。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光还原的时间为1-3h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤是依次用去离子水和乙醇洗涤；所述干燥温度为50-100℃，干燥时间为6-12h。
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