CN111036166A - 一种球形固相反应载体的合成装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种球形固相反应载体的合成装置及制备方法，包括第一插板(1)，与第一插板(1)连接的主板(2)以及与主板(2)连接的第二插板(3)；所述第一插板(1)上设有若干第一插销(11)，开设在第一插销(11)上的第一半球形槽(12)；所述主板(2)上开设有若干插销孔(21)；所述第二插板(3)上设有若干第二插销(31)，开设在第二插销(31)上的第二半球形槽(32)；该球形固相反应载体的合成装置采用了第一插板、主板和第二插板，使得主板内形成一个密闭的球形空间，在球形空间中加入硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯的混合物，经过加温处理，得到球形固相反应载体。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器技术领域，具体涉及一种球形固相反应载体的合成装置及制备方法。
背景技术
固相萃取(Solid Phase Extraction，简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术；由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来；主要用于样品的分离，净化和富集。
目前大多数固相寡核苷酸合成都是使用96-孔，384-孔或者1536-孔微孔板进行的，这些微孔板分别包括96、384、1536个流通孔。
现有技术通常是将固相反应体制通过压延再烧结CPG和聚四氟乙烯(PTFE)的水性糊料或通过烧结CPG和UHMW-PE粉末的混合物来制成薄片，再用自动冲孔工具用于将薄片冲入384-孔的微孔板中，或者是将由玻璃纤维、聚四氟乙烯等制成的多孔膜或多孔聚乙烯过滤器放入孔中，然后通过吸取CPG或聚苯乙烯的非沉淀悬浮液/浑浊液将合成体分配到96-孔或384-孔的微孔板中，又或者是将CPG或聚苯乙烯与UHMW-PE包埋制成的圆柱形玻璃料手动滴入96-孔的微孔板中。
采用现有技术制作的固相反应体不能打入任意孔数的高密度微孔板中，而且不能有效的提高化学合成的通量。
上述问题是急需改进并待解决。
发明内容
为了克服现有技术不足，现提出一种球形固相反应载体的合成装置及制备方法。
本发明所采用的技术方案是：提供一种球形固相反应载体的合成装置，包括第一插板，与第一插板连接的主板以及与主板连接的第二插板；所述第一插板上设有若干第一插销，开设在第一插销上的第一半球形槽；所述主板上开设有若干插销孔；所述第二插板上设有若干第二插销，开设在第二插销上的第二半球形槽。
优选的，所述第一插销、插销孔和第二插销三者之间一一对应，且至少设有一个。
优选的，所述插销孔个数为100～10000。
其中，所述插销孔个数为100～10000，这样的设置，制作出的球形固相反应载体个数可以满足其最低96孔微孔板的需求，也能满足1536-孔微孔板以上的高密度微孔板的需求。
优选的，所述插销孔直径为1mm～5mm。
优选的，所述插销孔直径为2mm～2.5mm。
其中，所述插销孔直径为2mm～2.5mm，当插销孔直径为2mm时，球形体积为4.2ul，当插销孔直径为2.5mm时，球形体积为8ul，4.2ul～8ul的球形固相反应载体不仅适用于任意孔数的高密度微孔板，而且可以有效地提高化学合成的通量。
一种基于该装置的球形固相反应载体制备方法，包括以下步骤：S1，将硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯混合，得到相应混合物；S2，将得到的混合物置于球形固相反应载体的合成装置的第一半球形槽和第二半球形槽之间；S3，将第一插板、主板和第二插板三者紧固，让第一半球形槽和第二半球形槽紧密接触，使第一插销和第二插销之间形成一个球形空间，让混合物被挤压在球形空间中；S4，将紧固的球形固相反应载体的合成装置进行加温处理，得到球形固相反应载体；S5，拔出第一插板和第二插板，将球形固相反应载体从主板的插销孔冲洗出来。
优选的，所述步骤S1中，所述硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯的固体重量比为10％～50％。
优选的，所述硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯的固体重量比为25％～35％。
优选的，所述步骤S4中，所述加温处理的温度为170℃～220℃。
优选的，所述加温处理的时间为5min～30min。
其中，所述硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯的固体重量比为25％～35％，在温度为170℃～220℃之间加温处理5min～30min，可以增加球形固相反应载体的收缩性和多孔性。
本发明的有益效果：该球形固相反应载体的合成装置采用了第一插板、主板和第二插板，使得第一插板上的第一半球形槽和第二插板上的第二半球形槽拼合，形成一个密闭的球形空间，在球形空间中加入硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯的混合物，在温度为170℃～220℃，加温处理5min～30min，使得该混合物形成球形固相反应载体，该球形固相反应载体能够任意孔数的高密度微孔板，并且能提高化学合成的通量，解决了现有技术的困难。
附图说明
图1为本发明所述一种球形固相反应载体的合成装置结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体附图对本发明作进一步的说明。
如图1所示，提供一种球形固相反应载体的合成装置，包括第一插板1，与第一插板1连接的主板2以及与主板2连接的第二插板3；所述第一插板1上设有100～10000个第一插销11，开设在第一插销11上的第一半球形槽12；所述主板2上开设有100～10000个插销孔21，插销孔21直径为2mm～2.5mm；所述第二插板3上设有100～10000个第二插销31，开设在第二插销31上的第二半球形槽32。
一种基于该装置的球形固相反应载体制备方法，包括以下步骤：
S1，将硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯以一定重量比例进行混合，并搅拌均匀，该固体重量比例可在10％～50％之间，更优选的固体重量比例为25％～35％之间，该比例影响了硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯混合的均匀性，该固重比在25％～35％之间时，均匀性较佳。
S2，当一定比例硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯的混合物制作完成，便将第一插板1或第二插板3其中一块上的插销一一对应的插入到主板2的插销孔21中，随后将制作好的混合物放入插销孔21中，此处放置量的多少，应根据插销孔21的体积而定，随后将另一块插板根据一一对应原则，插入到插销孔21中，完成第一插板1、主板2和第二插板3三者连接。
S3，将第一插板1、主板2和第二插板3三者紧固，让第一半球形槽12和第二半球形槽32紧密接触，使第一插销11和第二插销31之间形成一个球形空间，让混合物被挤压在球形空间中。
S4，将紧固的球形固相反应载体的合成装置进行加温处理，该加温处理过程是将装有混合物的合成装置至于烘烤箱，调节一定的温度，经过5min～30min的烘烤，得到球形固相反应载体，经过多次试验，该球形固相反应载体在温度为170℃～220℃之间时，得到的球形固相反应载体，具有更低的收缩性和多孔性，该球形固相反应载体能够有效提高化学合成的通量。
S5，完成加温处理后，拔出第一插板1和第二插板3，此时得到的球形固相反应载体应被挤压在插销孔21，随后通过冲洗仪器，将形固相反应体从插销孔21中冲洗出来即可。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种球形固相反应载体的合成装置，其特征在于：包括第一插板(1)，与第一插板(1)连接的主板(2)以及与主板(2)连接的第二插板(3)；
所述第一插板(1)上设有若干第一插销(11)，开设在第一插销(11)上的第一半球形槽(12)；
所述主板(2)上开设有若干插销孔(21)；
所述第二插板(3)上设有若干第二插销(31)，开设在第二插销(31)上的第二半球形槽(32)。
2.根据权利要求1所述的一种球形固相反应载体的合成装置，其特征在于：所述第一插销(11)、插销孔(21)和第二插销(31)三者之间一一对应，且至少设有一个。
3.根据权利要求2所述的一种球形固相反应载体的合成装置及制备方法，其特征在于：所述插销孔(21)个数为100～10000。
4.根据权利要求3所述的一种球形固相反应载体的合成装置及制备方法，其特征在于：所述插销孔(21)直径为1mm～5mm。
5.根据权利要求4所述的一种球形固相反应载体的合成装置及制备方法，其特征在于：所述插销孔(21)直径为2mm～2.5mm。
6.一种基于该装置的球形固相反应载体制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯混合，得到相应混合物；
S2，将得到的混合物置于球形固相反应载体的合成装置的第一半球形槽(12)和第二半球形槽(32)之间；
S3，将第一插板(1)、主板(2)和第二插板(3)三者紧固，让第一半球形槽(12)和第二半球形槽(32)紧密接触，使第一插销(11)和第二插销(31)之间形成一个球形空间，让混合物被挤压在球形空间中；
S4，将紧固的球形固相反应载体的合成装置进行加温处理，得到球形固相反应载体；
S5，拔出第一插板(1)和第二插板(3)，将球形固相反应载体从主板(2)的插销孔(21)冲洗出来。
7.根据权利要求6所述的球形固相反应载体制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯的固体重量比为10％～50％。
8.根据权利要求7所述的球形固相反应载体制备方法，其特征在于：所述硅烷官能化的CPG或联聚苯乙烯与超高分子量聚乙烯的固体重量比为25％～35％。
9.根据权利要求6所述的球形固相反应载体制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述加温处理的温度为170℃～220℃。
10.根据权利要求9所述的球形固相反应载体制备方法，其特征在于：所述加温处理的时间为5min～30min。
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