CN111033709A - 复合寿命的控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种复合寿命的控制方法，其通过进行准备控制载流子的复合寿命的硅基板的准备工序；粒子束照射工序；及热处理工序，控制所述硅基板的载流子的复合寿命，所述控制方法的特征在于，在进行所述准备工序之前，预先取得测定的复合寿命与氮浓度的相互关系，基于该相互关系，以使所述硅基板的所述热处理工序后的复合寿命成为目标值的方式，在所述准备工序中调节氮浓度。由此提供一种在控制载流子的复合寿命的的制造工序中，能够减小复合寿命的偏差，能够以高精度控制复合寿命的复合寿命的控制方法。

Description

复合寿命的控制方法
技术领域
本发明涉及一种硅基板中的载流子的复合寿命的控制方法。
背景技术
以往使用以下技术：在绝缘栅双极型晶体管(Insulated Gate BipolarTransister：IGBT)或二极管等功率器件(power device)中，通过有意地在硅基板中引入成为载流子的复合中心的缺陷，缩短载流子的复合寿命，从而提高开关速度，进而降低开关损耗。
作为控制复合寿命的方法，有使金或铂等重金属杂质在基板中扩散的方法；及照射电子束、质子、氦离子等带电粒子束(有时也称作粒子束)的方法。使重金属杂质扩散的方法中，由于其浓度或深度方向的分布、面内均匀性等的控制比较难，因此，近年来，越来越多地使用带电粒子束照射(参考专利文献1、专利文献2、专利文献3)。照射带电粒子束时，于室温附近引入多种成为复合中心的缺陷，由于其中也存在对热不稳定的缺陷种类，因此通过在照射带电粒子束后进一步实施热处理(有时也称作恢复热处理)，减少对热不稳定的缺陷或调节缺陷浓度，由此可得到复合寿命的目标的值。
例如，专利文献3中记载了为了缩短二极管的反向恢复时间，可以在使因照射电子束导致的晶体缺陷残留的热处理条件下进行热处理，将载流子的复合寿命设为0.1～1(μsec)左右。此外，专利文献3中还记载了可以将此时的热处理条件设为例如热处理温度为350℃以上且小于380℃，热处理时间为0.5小时～2小时左右。
此外，专利文献4中记载了若热处理温度为400℃以上，则被质子照射的晶圆的寿命为10μs左右，从控制二极管正向电压、反向恢复损耗等的点出发，是优选的。
功率器件中的开关损耗与稳态损耗处于权衡(trade off)关系，因此为了降低整体的损耗，必须严格地控制复合寿命。
此外，对于功率器件的耐压特性，由于存在在硅基板中形成氧供体而导致硅基板的电阻率偏差的问题，因此高性能的器件中多使用几乎不含氧的FZ(Floating Zone(浮区))硅基板或以在CZ法中施加了磁场的MCZ法制成的极低氧浓度的硅基板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-135509号公报
专利文献2：日本特开2000-200792号公报
专利文献3：国际公开第2013/100155号
专利文献4：国际公开第2007/055352号
非专利文献
非专利文献1：清井他，第61回応用物理学会春季学術講演会講演予稿集，19p-F9-14.
非专利文献2：湊他，第4回パワーデバイス用シリコンおよび関連半導体材料に関する研究会p.77.
非专利文献3：K.Takano et al.,Proceeding of the 27th InternationalSymposium on Power Semiconductor Devices&IC’s,2015,p.129.
非专利文献4：杉山他，シリコンテクノロジーNo.87,p.6.
非专利文献5：杉江他，シリコンテクノロジーNo.148,p.11.
非专利文献6：N.Inoue et al.,Physica B 401-402(2007),p.477.
发明内容
本发明要解决的技术问题
然而，即使将粒子束照射的条件与粒子束照射后的热处理条件设为相同，也存在器件特性产生偏差的问题(非专利文献1、非专利文献2、非专利文献3)。由于复合寿命的偏差直接影响器件特性的偏差，因此改善复合寿命的偏差是非常重要的技术问题。特别是近年来，伴随着半导体器件的高性能化，必须以高精度控制复合寿命，尽可能减小复合寿命的偏差。
作为复合寿命的偏差的主要因素，怀疑硅基板自身所含的某种物质为主要因素，特别是担心碳或氧的杂质的影响。
特别是指出了对于通过对硅基板照射电子束或氦离子等粒子束而控制载流子的复合寿命的功率器件，0.05ppma以下的极微量的碳对器件特性会产生不良影响(参考非专利文献4、非专利文献5、非专利文献6)。由此认为尽可能减少硅基板中所含的碳是重要的。
此外，非专利文献1中指出了即使在进行相同的复合寿命控制时，也存在开关损耗依赖于晶圆的问题，且认为由于通过电子束照射产生的主要缺陷(CsI、CiCs、或CiOi)中，仅CiOi活化能依赖于晶圆，且具有氧浓度越高活化越高的倾向，因此氧杂质为依赖于晶圆的主要因素(其中，Cs：替代型碳、Ci：间隙型碳、Oi：间隙型氧、I：间隙硅)。
然而，实际上尚未解明这些碳或氧的杂质是否为复合寿命的偏差的主要因素。
本发明鉴于上述问题而完成，其目的在于提供一种复合寿命的控制方法，其在控制载流子的复合寿命的功率器件的制造工序中，能够减小起因于硅基板的复合寿命的偏差，能够以高精度控制复合寿命。
解决技术问题的技术手段
为了解决上述技术问题，本发明提供一种复合寿命的控制方法，其通过进行准备控制载流子的复合寿命的硅基板的准备工序；对准备的所述硅基板照射粒子束的粒子束照射工序；及对所述粒子束照射工序后的所述硅基板进行热处理的热处理工序，控制所述硅基板的载流子的复合寿命，所述控制方法的特征在于，其具有：
在进行所述准备工序之前，预先对氮浓度不同的多个试验用硅基板照射所述粒子束后，进行热处理，测定所述多个试验用硅基板中的载流子的复合寿命的测定工序A1；及
取得测定的所述复合寿命与所述氮浓度的相互关系的相互关系取得工序A2，
基于取得的所述相互关系，以使所述硅基板的所述热处理工序后的所述硅基板的复合寿命成为目标值的方式，调节所述准备工序中准备的所述硅基板的氮浓度。
如此，只要基于预先由试验用的硅基板得到的热处理工序后的硅基板的复合寿命与氮浓度的相互关系，通过调节控制复合寿命的硅基板的氮浓度而控制复合寿命，就能够减小起因于硅基板自身的复合寿命的偏差。
此外，本发明提供一种复合寿命的控制方法，其通过进行准备控制载流子的复合寿命的硅基板的准备工序；对准备的所述硅基板照射粒子束的粒子束照射工序；及对所述粒子束照射工序后的所述硅基板进行热处理的热处理工序，控制所述硅基板的载流子的复合寿命，所述控制方法的特征在于，其具有：
在进行所述准备工序之前，预先对氮浓度不同的多个试验用硅基板照射粒子束后，对每个各个氮浓度的试验用硅基板改变热处理时间而进行热处理，测定相对于每个各个氮浓度的试验用硅基板的所述热处理时间的变化的、所述多个试验用硅基板中的载流子的复合寿命的变化的测定工序B1；及
对每个所述各个氮浓度的试验用硅基板取得测定的所述复合寿命的变化与所述热处理时间的变化的相互关系的相互关系取得工序B2，
基于取得的所述相互关系，以使所述硅基板的所述热处理工序后的所述硅基板的复合寿命成为目标值的方式，根据所述准备工序中准备的硅基板的氮浓度调节所述硅基板的所述热处理工序的热处理时间。
如此，只要基于预先由试验用的硅基板得到的相对于热处理时间的硅基板的复合寿命的变化与氮浓度的相互关系，并根据控制复合寿命的硅基板的氮浓度而调节热处理工序的热处理时间，从而控制复合寿命，就能够进一步减小起因于硅基板自身的复合寿命的偏差。
此时，所述硅基板可由通过浮区法培养的掺氮硅单晶制造而成。
对于通过浮区法(以下，也称作FZ法)制造的FZ硅基板，为了减少培养晶体时引入的晶体缺陷或提高晶圆强度，多在培养晶体时添加氮。培养的单晶中所引入的氮的浓度可以通过调节培养晶体时的气氛气体而控制。对于这样的FZ硅基板，只要基于热处理工序后的硅基板的复合寿命与氮浓度的相互关系，通过调节控制复合寿命的硅基板的氮浓度而控制复合寿命，就能够减小起因于硅基板自身的复合寿命的偏差。此外，只要基于相对于热处理时间的硅基板的复合寿命的变化与氮浓度的相互关系，并根据控制复合寿命的硅基板的氮浓度而调节热处理工序的热处理时间，从而控制复合寿命，就能够进一步减小起因于硅基板自身的复合寿命的偏差。
此外，此时，所述准备工序中准备的硅基板优选为氮浓度的偏差被调节至目标的氮浓度值的10％以内的硅基板。
如此，若氮浓度的偏差为10％以内，则能够减小起因于硅基板的复合寿命的偏差。
发明效果
若为本发明的复合寿命的控制方法，则能够通过调节硅基板的氮浓度，以高精度控制复合寿命，因此能够减小起因于硅基板的复合寿命的偏差。此外，通过根据硅基板的氮浓度而调节照射粒子束后的热处理时间，能够以高精度控制复合寿命，因此能够进一步减小起因于硅基板的复合寿命的偏差。此外，本发明由于在控制掺氮FZ硅基板的复合寿命时，即使在氮浓度不同的情况下也能够以高精度控制复合寿命，因此特别适合将掺氮FZ硅基板用于功率器件用的情况。
附图说明
图1为示出本发明的硅基板的复合寿命的控制方法的图。
图2为示出本发明的硅基板的复合寿命的控制方法的另一个方式的图。
图3为示出复合寿命LT(t)与硅基板的氮浓度的关系的图表。关于热处理时间，(a)为0分钟、(b)为15分钟、(c)为30分钟、(d)为60分钟、(e)为120分钟、(f)为180分钟。〇表示氧浓度小于0.1ppma时的情况、△表示氧浓度为0.2～0.3ppma时的情况。
图4为示出复合寿命LT(t)与热处理时间t的关系的图表。(a)表示氧浓度小于0.1ppma时的情况、(b)表示氧浓度为0.2～0.3ppma时的情况。(a)中，○表示氮浓度为3.6×1014atoms/cm3时的情况、△表示氮浓度为1.2×1015atoms/cm3时的情况、□表示氮浓度为2.3×1015atoms/cm3时的情况；(b)中，○表示氮浓度为3.9×1014atoms/cm3时的情况、△表示氮浓度为1.5×1015atoms/cm3时的情况、□表示氮浓度为3.1×1015atoms/cm3时的情况。
图5为示出用于得到复合寿命的所需值的硅基板的氮浓度与热处理时间的关系的图表。(a)表示氧浓度小于0.1ppma时的情况、(b)表示氧浓度为0.2～0.3ppma时的情况。(a)、(b)中，○表示复合寿命为3μsec时的情况、△表示复合寿命为5μsec时的情况、□表示复合寿命为7μsec时的情况。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明，但本发明并不限定于此。
如上所述，现有技术中通过调节粒子束照射的条件与粒子束照射后的热处理的条件来控制载流子的复合寿命，此时，存在出于起因于硅基板的某种主要因素而产生复合寿命的偏差的问题。
本申请的发明人经过认真研究，结果发现，对于对硅基板实施了粒子束照射及之后的热处理时的复合寿命，即使当以往被认为是偏差的主要因素的碳浓度及氧浓度几乎相同时，寿命也会产生偏差且很强程度上依赖于硅基板的氮浓度，从而完成了本发明。
以下，参考图1对本发明的复合寿命的控制方法进行说明。
首先，准备多个试验用硅基板。将此处准备的多个试验用硅基板设为氮浓度分别不同的硅基板。此外，关于除氮浓度以外的条件，可设为与实际上作为控制复合寿命的对象的硅基板相同的条件。
此外，准备该试验用硅基板的方法在本发明中没有特别限定。例如，可从硅单晶上切取硅晶圆，对硅晶圆进行化学蚀刻处理以去除切割损伤，然后进行机械化学磨削，由此准备试验用硅基板。此外，也可准备进一步在外延生长炉内使外延层生长的试验用硅基板。
接着，对多个试验用硅基板照射粒子束后，进行热处理，进行测定载流子的复合寿命的测定工序A1(图1的S11)。另外，图1的括号内的硅基板表示各工序中被处理的硅基板。
在该测定工序A1中的粒子束照射之前，可在试验用硅基板的表面形成氧化膜。
氧化膜可通过氧化性气氛的热处理而形成。关于氧化膜形成热处理的条件，例如可将温度设为900～1100℃、将时间设为10～60分钟。在测定工序A1中，该氧化膜具有在测定复合寿命时抑制表面复合的作用。当表面复合不足以成为问题时，也可省略该氧化膜的形成处理。
复合寿命的测定中，例如可使用微波光电导衰减法(Microwave PhotoconductiveDecay method：μ-PCD法)。μ-PCD法中的测定条件为通常使用的条件即可，例如，可通过文献《JEIDA-53-1997“硅晶圆的基于反射微波光电导衰减法的复合寿命测定方法”》中记载的条件等进行测定。测定装置可使用市售的装置。
测定工序A1中，虽通过粒子束照射而使成为载流子的复合中心的缺陷产生，但期望粒子束照射的条件符合作为对象的半导体装置的制造工艺的控制对象硅基板的粒子束照射工序(图1的S14)中所使用的条件。例如，可以以1×1013～1×1015/cm2的剂量、0.5～2MeV的加速电压照射作为粒子束的电子束。
测定工序A1中，虽实施粒子束照射后的热处理(以下，有时称作恢复热处理)，但期望恢复热处理的条件符合作为对象的半导体装置的制造工艺的控制对象硅基板的热处理工序(图1的S15)中所使用的条件。例如，可将温度设为300～400℃，将时间设为10～60分钟，将气氛设为氮气、氧气或氢气等。
接着，进行相互关系取得工序A2(图1的S12)。
相互关系取得工序A2中，通过使测定工序A1(图1的S11)中测定的复合寿命与多个试验用硅基板的氮浓度对应，取得复合寿命与氮浓度的相互关系。
接着，基于以上述方式取得的相互关系，以使热处理工序后的硅基板的复合寿命成为目标值的方式，调节准备工序中准备的控制对象硅基板的氮浓度(图1的S13)。
调节准备的控制对象硅基板的氮浓度的方法在本发明中并没有特别限定。例如，可使用调节培养硅单晶时的条件的方法等。例如，若为FZ法，则能够通过调节培养单晶时的气氛气体中的氮浓度而调节硅单晶中的氮浓度。若为在CZ法中施加磁场的MCZ法，则能够以添加在坩埚内的氮化硅的量而调节硅单晶中的氮浓度。
接着，进行粒子束照射工序(图1的S14)。
此处进行的粒子束照射的条件优选设为与测定工序A1(图1的S11)相同的条件。例如，可以以1×1013～1×1015/cm2的剂量、0.5～2MeV的加速电压照射电子束。
接着，进行热处理工序(图1的S15)。
此处进行的热处理的条件优选设为与测定工序A1(图1的S11)相同的条件。例如，可以将温度设为300～400℃，将时间设为10～60分钟，将气氛设为氮气、氧气或氢气等。
若为如上所述的本发明的复合寿命的控制方法，则能够以高精度控制复合寿命，能够减小起因于硅基板的复合寿命的偏差。
此外，本发明中，所述硅基板可以由通过FZ法培养的掺氮硅单晶制造而成。
本发明的FZ硅基板中，可基于热处理工序后的复合寿命与氮浓度的相互关系，并通过调节控制复合寿命的硅基板(控制对象硅基板)的氮浓度来控制复合寿命，能够减小起因于硅基板自身的复合寿命的偏差。
接着，参考图2，对本发明的复合寿命的控制方法的另一个方式进行说明。
首先，准备多个试验用硅基板。将此处准备的多个试验用硅基板设为氮浓度不同的硅基板。此外，关于除氮浓度以外的条件，可设为与实际上作为控制复合寿命的对象的硅基板(控制对象硅基板)相同的条件。
此外，准备该试验用硅基板的方法在本发明中并没有特别限定。例如，可从硅单晶上切取硅晶圆，对硅晶圆进行化学蚀刻处理以去除切割损伤，然后进行机械化学磨削，由此准备试验用硅基板。此外，也可准备进一步在外延生长炉内使外延层生长的试验用硅基板。
接着，进行测定工序B1(图2的S21)，其中，对多个试验用硅基板照射粒子束，然后对每个各个氮浓度的试验用硅基板改变热处理时间而进行热处理，测定相对于每个各个氮浓度的试验用硅基板的热处理时间的变化的、载流子的复合寿命的变化。另外，图2的括号内的硅基板表示各工序中被处理的硅基板。
在该测定工序B1中的粒子束照射之前，可在试验用硅基板的表面形成氧化膜。
氧化膜可通过氧化性气氛的热处理而形成。关于氧化膜形成热处理的条件，例如可将温度设为900～1100℃、将时间设为10～60分钟。在测定工序中，该氧化膜具有在测定复合寿命时抑制表面复合的作用。当表面复合不足以成为问题时，也可省略该氧化膜的形成处理。
复合寿命的测定中，例如可使用微波光电导衰减法(Microwave PhotoconductiveDecay method：μ-PCD法)。μ-PCD法中的测定条件为通常使用的条件即可，例如，可通过文献《JEIDA-53-1997“硅晶圆的基于反射微波光电导衰减法的复合寿命测定方法”》中记载的条件等进行测定。测定装置可使用市售的装置。
测定工序B1中，虽通过粒子束照射而使成为载流子的复合中心的缺陷产生，但期望粒子束照射的条件符合作为对象的半导体装置的制造工艺的控制对象硅基板的粒子束照射工序(图2的S25)中所使用的条件。例如，可以以1×1013～1×1015/cm2的剂量、0.5～2MeV的加速电压照射作为粒子束的电子束。
测定工序B1中，虽实施粒子束照射后的恢复热处理，但期望恢复热处理的温度与气氛符合作为对象的半导体装置制造工艺的控制对象硅基板的热处理工序(图2的S26)中所使用的条件。例如，可将温度设为300～400℃，将气氛设为氮气、氧气或氢气等。
并且，此处为了对每个各个氮浓度的试验用硅基板测定相对于热处理时间的变化的复合寿命的变化，使热处理时间t例如在0＜t≤180分钟的范围内变化而对多个试验用硅基板进行热处理。
并且，分别测定各热处理时间t中的、恢复热处理后的各试验用硅基板的复合寿命[LT(t)]，根据这些测定值测定相对于使每个各个氮浓度的试验用硅基板进行变化的热处理时间的、多个试验用硅基板中的载流子的复合寿命的变化。
接着，进行相互关系取得工序B2(图2的S22)。
在相互关系取得工序B2中，取得在测定工序B1(图2的S21)中对每个各个氮浓度的试验用硅基板测定的复合寿命的变化与热处理时间的变化的相互关系。
接着，进行准备控制复合寿命的硅基板(控制对象硅基板)的准备工序(图2的S23)。
接着，基于相互关系取得工序B2中取得的相互关系与准备工序(图2的S23)中准备的控制对象硅基板的氮浓度，进行确定热处理工序的热处理时间的热处理时间确定工序(图2的S24)。
接着，进行粒子束照射工序(图2的S25)。
此处进行的粒子束照射的条件优选设为与测定工序B1(图2的S21)相同的条件。例如可以以1×1013～1×1015/cm2的剂量、0.5～2MeV的加速电压照射电子束。
接着，进行热处理工序(图2的S26)。
此处进行的热处理的温度与气氛优选设为与测定工序B1(图2的S21)相同的条件。例如可以将温度设为300～400℃，将气氛设为氮气、氧气或氢气等。热处理的时间设为热处理时间确定工序(图2的S24)中所确定的时间。
若为如上所述的本发明的复合寿命的控制方法，则能够以高精度控制复合寿命，能够将起因于硅基板的复合寿命的偏差抑制得较小。
此外，本发明中，所述硅基板可以由通过FZ法培养的掺氮硅单晶制造而成。
本发明的FZ硅基板中，基于相对于热处理时间的复合寿命的变化与氮浓度的相互关系，根据硅基板的氮浓度调节热处理工序的热处理时间，由此能够精确地控制复合寿命，能够减小起因于硅基板自身的复合寿命的偏差。
本发明中，基于通过下述实验而得到的见解，使用如上所述的硅基板的寿命控制方法从而以高精度控制寿命并减小起因于硅基板的寿命的偏差。
(实验例)
准备具有不同氮浓度的多个硅基板。多个硅基板的掺杂剂种类、掺杂剂浓度、氧浓度、碳浓度、氮浓度、直径、晶面取向如下所示。
掺杂剂种类/浓度：磷/6.2×1013～6.9×1013atoms/cm3；
氧浓度：＜0.1ppma(硅原料为多晶硅)、0.2～0.3ppma(硅原料为以CZ法培养的单晶硅)(JEIDA)；
碳浓度：＜0.01ppma(JEIDA)；
氮浓度：3.6×1014～3.1×1015atoms/cm3；
直径：200mm；
晶面取向：(100)。
氧浓度小于0.1ppma的基板以通常的多晶硅锭为原料，并由通过FZ法培养的硅单晶制造而成。此外，氧浓度为0.2～0.3ppma的硅基板以通过CZ法培养的硅单晶锭为原料，并由通过FZ法培养的硅单晶制造而成。
接着，通过氧化热处理在所准备的硅基板上形成氧化膜。将热处理温度设为1000℃，将时间设为60分钟，将气氛设为氧气。
接着，对形成氧化膜后的硅基板照射电子束。此时，将电子束的照射剂量设为1×1015/cm2、电子束的加速电压设为750kV。
接着，对照射了电子束的硅基板实施恢复热处理。将恢复热处理的温度设为360℃，气氛为氮气，并使时间t在0～180分钟的范围内变化。然后，通过μ-PCD法测定复合寿命[LT(t)]。
图3示出了复合寿命LT(t)与氮浓度的关系。关于热处理时间，图3的(a)为0分钟、图3的(b)为15分钟、图3的(c)为30分钟、图3的(d)为60分钟、图3的(e)为120分钟、图3的(f)为180分钟。图3中符号的差异表示氧浓度的差异，○表示氧浓度小于0.1ppma时的情况、△表示氧浓度为0.2～0.3ppma时的情况。
由图3可知，热处理时间为0分钟时[图3的(a)]、即电子束照射后未实施热处理时，LT(t)的氮浓度依赖性虽较弱，但通过实施热处理，氮浓度依赖性变强，氮浓度越高LT(t)越长。此外，LT(t)的氮浓度依赖性根据硅基板的氧浓度的不同而不同。氧浓度小于0.1ppma时，观察到在15～60分钟的较短的热处理时间内，氮浓度依赖性变强[图3的(b)～图3的(d)]，而在较之更长的热处理时间内，在氮浓度较高的区域中，LT(t)具有饱和的倾向[图3的(e)，图3的(f)]。此外，氧浓度为0.2～0.3ppma时，在15～30分钟的较短的热处理时间内，氮浓度依赖性较弱[图3的(b)，图3的(c)]，而在较之更长的热处理时间内，氮浓度依赖性变强[图3的(d)～图3的(f)]。
FZ硅基板的氧浓度虽根据制造晶体时所使用的硅原料为多晶硅或以CZ法培养的单晶硅而不同，但若硅原料的制造方法相同，则能够减小氧浓度的偏差。
由此可知，即使在使用了任意的原料的FZ硅基板的情况下，也能够通过调节氮浓度来控制LT(t)。
接着，图4示出了复合寿命LT(t)与热处理时间t的关系。图4的(a)表示氧浓度小于0.1ppma时的情况，图4的(b)表示氧浓度为0.2～0.3ppma时的情况。图4中符号的差异表示氮浓度的差异，图4的(a)中，○表示氮浓度为3.6×1014atoms/cm3时的情况，△表示氮浓度为1.2×1015atoms/cm3时的情况，□表示氮浓度为2.3×1015atoms/cm3时的情况，图4的(b)中，○表示氮浓度为3.9×1014atoms/cm3时的情况，△表示氮浓度为1.5×1015atoms/cm3时的情况，□表示氮浓度为3.1×1015atoms/cm3时的情况。
由图4可知，复合寿命LT(t)与热处理时间t一同变长，且氮浓度越高，复合寿命越以更短的热处理时间变长。
接着，图5示出了用于得到复合寿命的目标值的、氮浓度与热处理时间的关系。图5的(a)表示氧浓度小于0.1ppma时的情况，图5的(b)表示氧浓度为0.2～0.3ppma时的情况。图5中符号的差异表示复合寿命的目标值的差异，图5的(a)及图5的(b)中，○均表示复合寿命为3μsec时的情况，△均表示复合寿命为5μsec时的情况，□均表示复合寿命为7μsec时的情况。
由此，通过根据控制复合寿命的硅基板的氮浓度来调节热处理时间，从而能够使复合寿命成为目标值。
如上所述，只要以使实施了电子束照射与之后的热处理时的复合寿命成为目标值的方式调节控制复合寿命的硅基板的氮浓度，并由此控制复合寿命，就能够减小起因于硅基板自身的复合寿命的偏差。此外，只要以使实施了电子束照射与之后的热处理时的复合寿命成为目标值的方式，根据控制复合寿命的硅基板的氮浓度而调节热处理时间，并由此控制复合寿命，就能够进一步减小起因于硅基板自身的复合寿命的偏差。并且，通过进一步减小氮浓度的偏差，能够减小复合寿命的偏差。
以上述方式实施了电子束照射与之后的热处理时的复合寿命依赖于氮浓度的理由考虑如下。
对硅基板照射高能粒子束时，晶格位置的硅原子被弹出，生成间隙硅(以下，也称作I)与作为其脱壳的空位(以下，也称作V)。过量生成的I及V由于在为单独的个体时不稳定，因此进行复合(V+I→0)，或者，I彼此或V彼此发生聚集，又或者，与硅基板中所含的轻元素杂质反应而形成复合物。并且，I或V的团簇、又或者，I或V与轻元素杂质的复合物在硅的带隙中形成深能级，作为载流子的复合中心发挥作用，使复合寿命降低。
作为与空位V有关的缺陷，已知V与替代型磷Ps反应而形成VP(V+Ps→VP)。此外，V有时会与间隙氧Oi反应而形成VO(V+Oi→VO)，并且V有时还会进一步与VO反应而形成V2O(V+VO→V2O)。此外，V彼此反应而形成VV(V+V→VV)。存在氮时，V也会与N反应而形成VN(V+N→VN)。由于V与P、O或N的反应分别相互竞争，因此若氮浓度较高时易形成VN，则可能不易形成与V相关的其他的复合物。
另一方面，作为与间隙硅I相关的缺陷，已知I与替代型硼Bs反应而形成间隙硼Bi(I+Bs→Bi)，进一步，Bi与Oi反应而形成BiOi(Bi+Oi→BiOi)。此外，存在碳时，I与替代型碳Cs反应而形成间隙碳Ci(I+Cs→Ci)，进一步，Ci与Oi、Ci与Cs反应而形成CiOi、CiCs(Ci+Oi→CiOi、Ci+Cs→CiCs)。此外，I也会彼此反应而形成I团簇(I+I+…→In)。存在氮时，由于V与N反应，因此V与I的复合被抑制，因而可能容易形成与I相关的复合物。
由于I或V与轻元素杂质的反应依赖于各自的绝对浓度与平衡浓度，因此非常复杂，很难推测哪个复合物占优势。在进一步实施了热处理的情况下，由于会发生复合物的消失或形态变化，因此变得更加复杂。
如上述实验例所示，认为由于当硅基板的氮浓度变高时，易因高能粒子束照射而形成对热不稳定的复合物，因此通过之后的热处理，复合物易消失，热处理后的复合寿命增加。
实施例
以下，示出本发明的实施例及比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不受这些实施例的限定。
(实施例1)
以图1所示的本发明的复合寿命的控制方法进行硅基板的复合寿命的控制。此时的目标在于将复合寿命控制在3μsec左右。
首先，在测定工序A1中，对氮浓度不同的多个试验用硅基板照射粒子束后，进行热处理，测定多个试验用硅基板中的载流子的复合寿命。试验用硅基板由以多晶硅为硅原料并通过FZ法培养的硅单晶制造而成，其氧浓度为0.1ppma以下。
将此时的电子束的照射剂量设为1×1015/cm2，将电子束的加速电压设为750kV。此外，此时，将热处理的温度设为360℃，将时间设为30分钟，将气氛设为氮气。
接着，在相互关系取得工序A2中，取得复合寿命与多个试验用硅基板的氮浓度的相互关系(图3的(c)的○印)。
接着，基于上述相互关系，以使热处理工序后的硅基板的复合寿命成为目标值(3μsec左右)的方式，调节准备工序A中准备的硅基板的氮浓度。此时，所准备的硅基板由以多晶硅为硅原料并通过FZ法培养的硅单晶制造而成，其氧浓度为0.1ppma以下，氮浓度被调节为8.0×1014atoms/cm3。
然后，通过氧化热处理在所准备的硅基板上形成氧化膜。将热处理温度设为1000℃，将时间设为60分钟，将气氛设为氧气。
然后，在粒子束照射工序中，对硅基板照射电子束。电子束的照射剂量设为1×1015/cm2，电子束的加速电压设为750kV。
接着，在热处理工序中，对照射了电子束的硅基板实施恢复热处理。将恢复热处理的温度设为360℃，将气氛设为氮气，将时间设为30分钟。
通过μ-PCD法测定恢复热处理后的复合寿命，其结果，硅基板的复合寿命为2.9μsec。
如此，确认到实施例1中通过调节硅基板的氮浓度，能够得到复合寿命的目标值。
此外，基于上述中取得的相互关系，准备5片氮浓度被调节至7.2×1014～8.8×1014atoms/cm3的范围的FZ硅基板，以与上述相同的条件，进行氧化热处理、电子束照射、恢复热处理，然后通过μ-PCD法测定复合寿命。其结果，复合寿命为2.9μsec、2.9μsec、3.2μsec、2.7μsec、3.0μsec，确认到起因于硅基板自身的复合寿命的偏差被抑制得非常小。
(比较例1)
除了使用试验用硅基板，未取得复合寿命与氮浓度的相互关系，更未基于上述相互关系对所准备的硅基板的氮浓度进行调节以外，以与实施例1相同的条件控制硅基板的复合寿命。
此时，对氮浓度为1.5×1015atoms/cm3、以多晶硅为硅原料且氧浓度小于0.1ppma的FZ硅基板，以与实施例1相同的条件形成氧化膜，并在电子束照射后实施恢复热处理。
接着，以与实施例1相同的条件，通过μ-PCD法测定恢复热处理后的复合寿命，其结果为5.0μsec。
如此，确认到尽管比较例1中将氧化膜形成热处理条件、电子束照射条件、恢复热处理条件设定为与实施例1相同的条件，但硅基板的复合寿命的值仍与3μsec的目标值相距甚远。
此外，随机准备5片氮浓度不同的FZ硅基板，以与上述相同的条件，进行氧化热处理、电子束照射、恢复热处理后，通过μ-PCD法测定复合寿命，其结果，复合寿命为1.6μsec、4.2μsec、7.0μsec、8.2μsec、8.9μsec，确认到与实施例1相比，起因于硅基板自身的复合寿命的偏差显著变大。
(实施例2)
利用图2所示的、本发明的复合寿命的控制方法进行硅基板的复合寿命的控制。此时的目标在于将复合寿命控制为7μsec左右。
首先，在测定工序B1中，对氮浓度不同的多个试验用硅基板照射粒子束后，改变热处理时间而进行热处理，测定相对于热处理时间的变化的、多个试验用硅基板中的载流子的复合寿命的变化。试验用硅基板由以CZ法培养的单晶为硅原料并通过FZ法培养的硅单晶制造而成，将其氧浓度设为0.3ppma。
将此时的电子束的照射剂量设为1×1015/cm2，将电子束的加速电压设为750kV。此外，此时，将热处理的温度设为360℃、气氛设为氮气，热处理时间在0～180分钟的范围内变化。
接着，在相互关系取得工序B2中，取得在测定工序B1中对每个各个氮浓度的试验用硅基板测定的复合寿命的变化与每个各个氮浓度的试验用硅基板的热处理时间的变化的相互关系(图4的(b))。
接着，在准备工序B中，准备控制复合寿命的硅基板。该硅基板由以CZ法培养的单晶为硅原料并通过FZ法培养的硅单晶制造而成，其氧浓度为0.3ppma，氮浓度为1.5×1015atoms/cm3。
接着，在热处理时间确定工序中，基于上述相互关系，以使热处理工序后的复合寿命成为目标值(7μsec左右)的方式，将硅基板的氮浓度为1.5×1015atoms/cm3时的热处理工序中的热处理时间确定为110分钟(图4的(b)的△印、图5的(b)的□印)。
然后，通过氧化热处理在所准备的硅基板上形成氧化膜。将热处理温度设为1000℃，将时间设为60分钟、气氛设为氧气。
然后，在粒子照射工序中，对硅基板照射电子束。将电子束的照射剂量设为1×1015/cm2，将电子束的加速电压设为750kV。
接着，在热处理工序中，对照射了电子束的硅基板实施恢复热处理。将恢复热处理的温度设为360℃，将气氛设为氮气、时间设为110分钟。
通过μ-PCD法测定恢复热处理后的复合寿命，其结果，硅基板的复合寿命为6.8μsec。
如此，确认到实施例2中通过调节热处理工序中的热处理时间，可得到复合寿命的目标值。
(比较例2)
除了使用试验用硅基板，未取得相对于恢复热处理时间的复合寿命的变化与氮浓度的相互关系，更未基于上述相互关系对恢复热处理时间进行调节以外，以与实施例2相同的条件控制硅基板的复合寿命。
此时，对氮浓度为1.5×1015atoms/cm3、氧浓度为0.3ppma的FZ硅基板，以与实施例2相同的条件形成氧化膜并在照射电子束后实施恢复热处理。将恢复热处理时间设为30分钟。
接着，以与实施例2相同的条件通过μ-PCD法测定恢复热处理后的复合寿命，其结果，为1.5μsec。
如此，确认到尽管比较例2中将硅基板的氮浓度、氧化膜形成热处理条件、电子束照射条件设定为与实施例2相同的条件，硅基板的复合寿命的值仍与7μsec的目标值相距甚远。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为例示，具有与本发明的权利要求书中所记载的技术构思实质相同的构成，并发挥同样的作用效果的技术方案均包含于本发明的技术范围内。

Claims (4)

1.一种复合寿命的控制方法，其通过进行准备控制载流子的复合寿命的硅基板的准备工序；对准备的所述硅基板照射粒子束的粒子束照射工序；及对所述粒子束照射工序后的所述硅基板进行热处理的热处理工序，控制所述硅基板的载流子的复合寿命，所述控制方法的特征在于，其具有：
在进行所述准备工序之前，预先对氮浓度不同的多个试验用硅基板照射所述粒子束后，进行热处理，测定所述多个试验用硅基板中的载流子的复合寿命的测定工序A1；及
取得测定的所述复合寿命与所述氮浓度的相互关系的相互关系取得工序A2，
基于取得的所述相互关系，以使所述硅基板的所述热处理工序后的所述硅基板的复合寿命成为目标值的方式，调节所述准备工序中准备的所述硅基板的氮浓度。
2.一种复合寿命的控制方法，其通过进行准备控制载流子的复合寿命的硅基板的准备工序；对准备的所述硅基板照射粒子束的粒子束照射工序；及对所述粒子束照射工序后的所述硅基板进行热处理的热处理工序，控制所述硅基板的载流子的复合寿命，所述控制方法的特征在于，其具有：
在进行所述准备工序之前，预先对氮浓度不同的多个试验用硅基板照射粒子束后，对每个各个氮浓度的试验用硅基板改变热处理时间而进行热处理，测定相对于每个各个氮浓度的试验用硅基板的所述热处理时间的变化的、所述多个试验用硅基板中的载流子的复合寿命的变化的测定工序B1；及
对每个所述各个氮浓度的试验用硅基板取得测定的所述复合寿命的变化与所述热处理时间的变化的相互关系的相互关系取得工序B2，
基于取得的所述相互关系，以使所述硅基板的所述热处理工序后的所述硅基板的复合寿命成为目标值的方式，根据所述准备工序中准备的硅基板的氮浓度调节所述硅基板的所述热处理工序的热处理时间。
3.根据权利要求1或2所述的复合寿命的控制方法，其特征在于，所述硅基板由通过浮区法培养的掺氮硅单晶制造而成。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的复合寿命的控制方法，其特征在于，所述准备工序中，使用氮浓度的偏差被调节至目标的氮浓度值的10％以内的硅基板。
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